TW201930191A - 觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統 - Google Patents

Abstract

一種觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統，其中：本創作以新開發設計之分離純化系統和技術進行反應生成之矽烷混氣與參與反應之固體原物料的分離，再將矽甲烷由混氣中依其物理特性進行低溫氣液分離，並使用該矽甲烷分餾系統進行矽甲烷中氨原料的回收及矽甲烷的純化和其不純物的移除，而經氣液分離的矽乙烷和氨原料亦以矽乙烷蒸餾系統進行分餾純化，配合已開發的獨特觸媒使用技術進行矽乙烷轉化率的提升，及實施新的投料方式和開發的設備，並將氨回收以再次做為反應原料使用，藉此使矽甲烷及矽乙烷的產能和純化過程穩定。

Description

觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統

本發明係有關於一種矽烷製程系統，尤指一種以觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統

按，矽鎂合金法為其中一種已知工業化製程，用於生產矽甲烷及矽乙烷等半導體特殊氣體原料的合成方法，習知使用矽鎂合金法進行矽烷的生產，其矽乙烷的反應選擇率過低、且隨高純度矽甲烷生產技術的精進及和成本降低，及反應渣料存置所造成之環境影響的問題和繁複且能源耗損大的處理程序，因此以矽鎂合金法生產矽烷的製程難以符合經濟效益。由此不足之處，改良的矽鎂合金法漸而發展，並提升矽乙烷反應生產上的選擇率、產量及純度，但其反應渣料的處置問題仍然為此矽烷生產方法之阻礙，且生產製程上依然有許多技術相關問題的衍生，如矽烷因製程過程的操作條件及環境而氧化反應生成二氧化矽粉粒或結晶，導致設備效能和生產效率的降低及拆清保養頻率增加。因此本創作欲設計開發的進階生產技術及設備系統，彌補及完善採用改良的矽鎂合金法用於生產矽烷技術及製程上的缺陷，進而發展為完善的高純度矽烷生產方法及系統。

有鑑於此，本發明人於多年從事相關產品之製造開發與設計經驗，針對上述之目標，詳加設計與審慎評估後，終得一確具實用性之本發明。

本發明所欲解決之技術問題在於針對現有技術存在的上述缺失，提供一種觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統。

一矽烷反應系統包括有一矽化鎂吸粉桶、一矽化鎂自動進料裝置、一夾套式反應槽、一冷凝器及一氣動泵，該矽化鎂吸粉桶以無氧狀態存置矽化鎂與觸媒，且該觸媒的混合比例為矽化鎂的15%至30%，而該觸媒由20~50wt%的矽粉與50~80wt%的金屬粉末構成雙金屬複合物，又該矽化鎂自動進料裝置連接於該矽化鎂吸粉桶與該夾套式反應槽之間，且該夾套式反應槽裝設有一攪拌機，而該夾套式反應槽的頂端連接該冷凝器與底端連接該氣動泵，又該夾套式反應槽先投入氯化銨粉料，並進行密閉氮氣置換及真空除氧作業，再導入純氨後控制-30℃冷媒的冷凝形成液態氨，並啟動該攪拌機進行氯化銨與液態氨的預溶，且由該矽化鎂自動進料裝置以固定速率投入矽化鎂與觸媒進入該夾套式反應槽，藉此觸發反應生成矽甲烷與氫氣混氣並經由該冷凝器產出，另以90℃熱媒輔助反應後的液氨與矽乙烷進行蒸煮而經由該冷凝器回收，而反應後的渣料由該氣動泵排出存放於一渣料緩衝槽，一氣液分離槽連接於該冷凝器，並由該氣液分離槽的上端連接一用於存放汽化矽甲烷之矽甲烷暫存槽，且該氣液分離槽連接一用於存放液化矽乙烷與液氨之矽乙烷暫存槽，一矽乙烷蒸餾系統包括有一脫矽乙烷塔、一氨純化塔及一矽乙烷純化塔，該矽乙烷暫存槽連接該脫矽乙烷塔，該脫矽乙烷塔上端連接該氨純化塔，且該脫矽乙烷塔下端連接該矽乙烷純化塔，該脫矽乙烷塔以壓力18~24kg/cm²與溫度25℃至70℃條件將氨分離至該氨純化塔，以及矽乙烷分離至該矽乙烷純化塔，又該氨純化塔以溫度差分離少量矽甲烷回流至該矽甲烷暫存槽，且該矽乙烷純化塔以溫度 30℃至100℃進一步純化該矽乙烷，並將純化矽乙烷儲存於一液化矽乙烷緩衝桶，藉此使矽乙烷的反應選擇率能達到5~25vol%，而該氨純化塔與該矽乙烷純化塔所分離的氨儲存於一液氨緩衝槽。

其中，該冷凝器依序連接有一第二冷凝器與一第三冷凝器，利用各物質沸點溫度不同之物理特性進行初步的矽烷分離，以2~7kg/cm²之定壓依序導入該第二冷凝器以-30℃冷凝進行與該第三冷凝器以-75℃進行冷凝，形成液態矽乙烷及液化氨，以及氣態的矽甲烷和氫氣，並於該氣液分離槽進行分離。

其中，該冷凝器與該第二冷凝器之間裝設有一過濾器，由於該夾套式反應槽於反應過程生成的矽甲烷混氣及反應結束後蒸煮出的氨和矽乙烷，會伴隨少量經壓差氣流所載帶的原物料或渣料粉體，利用該過濾器攔截大於3~100μm的粉粒。

其中，該液化矽乙烷緩衝桶所儲存的矽乙烷可達4N8(99.998%)之純度，於矽乙烷灌充需求時，藉由真空低溫-75℃冷凝使矽乙烷能由該液化矽乙烷緩衝桶充填入至少一鋼瓶中，亦能以相同真空冷凝技術進行小量矽乙烷的純化及微量不純的氣體脫除。

其中，該矽甲烷暫存槽連接有一矽甲烷分餾系統，該矽甲烷分餾系統包括有一矽甲烷回收塔、一矽甲烷分子篩及一矽甲烷純化塔，該矽甲烷回收塔上端連接該矽甲烷分子篩，並由該矽甲烷分子篩連接該矽甲烷純化塔，該矽甲烷回收塔以壓力8~15kg/cm²與變化溫度-60℃~40℃將大部分的氨分餾儲存至該液氨緩衝槽，而分餾出的矽甲烷氣體與少量的氨再由該3A~5A的矽甲烷分子篩吸附去除氨及其它不純物之氣體，再將矽甲烷導 入矽甲烷純化塔並以-160℃至-50℃的低溫將所含的氫氣脫除分離，讓純化矽甲烷儲存於一液化矽甲烷緩衝桶。

其中，該液化矽甲烷緩衝桶所儲存的矽甲烷可達6N(99.9999%)之純度，且該液化矽甲烷緩衝桶採用內外雙層結構，由該內層存放液化矽甲烷，而該外層呈真空狀並繞設有一環體盤管，利用該環體盤管流通冷媒達-50℃的溫控和壓控，並於需要使用時使用冷媒做為矽甲烷之冷凝，又該液化矽甲烷緩衝桶連接有一汽化器，於矽甲烷灌充需求時，讓矽甲烷導入該汽化器並以-30℃冷媒進行穩定流量之控制輸送至一成品加壓機，並藉由該成品加壓機加壓至100~160kg/cm²的壓力將矽甲烷充填入至少一鋼瓶或至少一槽車中。

其中，該渣料緩衝槽依順序串接有一離心過濾器、一氨水溶液緩衝槽、一氫氧化鎂過濾器及一氨水緩衝桶，且該離心過濾器與該氫氧化鎂過濾器同時連接有一乾燥磨粉裝置，並以該乾燥磨粉裝置連接有一高壓成型製磚系統，排入該渣料緩衝槽之渣料先於該夾套式反應槽內加水攪拌，使部分轉化為難溶之氫氧化鎂固態粉粒及溶於其中之鹽類產物，並在該渣料緩衝槽的不間斷攪拌下將漿狀渣料流入該離心過濾器，利用該離心過濾器的轉旋脫液，使渣料的液態部分流至該氨水溶液緩術槽，而該固態部分排洩至該乾燥磨粉裝置，又該乾燥磨粉裝置以電加熱配合螺旋攪拌進行固態渣料的加熱乾燥及氨的脫離，並排至該高壓成型製磚系統做為製磚的原料，又該氨水溶液緩衝槽加入氨水，並使溶液中之氯化鎂能反應生成轉化為氯化銨和氫氧化鎂粉粒，再經由該氫氧化鎂過濾器以1~30μm精度過濾氫氧化鎂粉粒並排洩至該乾燥磨粉裝置，避免固態粉粒進入該氨水緩 衝桶，僅將氨水存入該氨水緩衝桶。

其中，該氨水緩衝桶連接有一氨分離回收系統，該氨分離回收系統以一氨回收塔連接該氨水緩衝桶，並由該氨回收塔上端連接有一氨精餾塔，又該氨回收塔以0~5kg/cm²的壓力和50℃~145℃的溫度進行氯化銨溶液和氨水溶液的分離，使氨水溶液由該氨回收塔的塔頂排放至該氨精餾塔，並於該氨精餾塔中以-30℃~130℃的溫度進行氨和水的純化分離，且該氨精餾塔於塔頂的純化氨儲入一氨原料桶進行回收利用，而該氨精餾塔於塔底分離的水和微量的氨回流至該氨水緩衝桶，另該氨回收塔由塔底分離出的氯化銨溶液輸送至一多效蒸發系統，透過該多效蒸發系統以120℃~160℃的蒸汽進行加熱，使氯化銨溶液將所含之水分汽化而脫離氯化銨，氯化銨的含水率能低於1wt%，並由一乾燥機回收做為該夾套式反應槽的反應原料使用，而該水汽以一回收水緩衝槽回收提供該夾套式反應槽於反應後的渣料溶劑使用。

其中，該夾套式反應槽於渣料排空後，以氮氣沖吹、抽真空及90℃熱媒的升溫進行該夾套式反應槽之槽內的清理及有效的除水分，以避免水分影響下個反應過程中生成的矽烷與水鹼性環境氧化反應而形成二氧化矽，藉此提高矽烷反應率。

其中，矽烷反應全製程之製程設備皆由複數個尾氣排放管線進行匯集連接一尾氣處理系統，該尾氣處理系統包括有一洗滌塔、一高溫氧化器及一過濾設備，且該尾(廢)氣依含有氨及矽烷氣體之組成分流至該尾氣處理系統的各個階段，該洗滌塔以水進行氨氣的吸附脫除，再將所形成之氨水導入該氨水溶液緩衝槽做回收，並做為氯化銨鹽類轉化之添加劑， 而微量的尾氣則由塔頂排放至該高溫氧化器進行矽烷氣體的破壞，使其轉化為二氧化矽之非危險性物質，再由該尾氣處理系統之過濾設備進行攔截收集。

本發明的第一主要目的在於，矽烷生產方式採用改良的矽鎂合金法，配合已開發的獨特觸媒使用技術進行矽乙烷轉化率的提升，及實施新的投料方式和開發的設備，以提升原物料的反應率且降低反應系統受固體粉料阻塞問題的影響，並以改良的生產操作技術有效控制及優化矽烷反應生成的環境，以提升矽乙烷的產能。

本發明的第二主要目的在於，藉由新開發設計之分離純化系統和技術進行反應生成之矽烷混氣與參與反應之固體原物料的分離，再將矽甲烷由混氣中依其物理特性進行低溫氣液分離，並使用該矽甲烷分餾系統進行矽甲烷中氨原料的回收及矽甲烷的純化和其不純物的移除，再以低溫真空方式做為矽甲烷之儲存，而經氣液分離的矽乙烷和氨原料亦以矽乙烷蒸餾系統進行分餾純化，並將氨回收以再次做為反應原料使用，藉此使矽甲烷及矽乙烷的產能和純化過程穩定，且能有效降低生產成本。

本發明的第三主要目的在於，反應所產生的渣料於矽烷反應結束後，以添加入水做為溶劑，使部分渣料內含物能轉化為鹽類物質並溶於氨水中，且得以漿狀流體做後續分離回收處置，又採新設計的分離方法，以離心分離技術進行漿狀渣料的固液分離，並使分離後之固態產物經乾燥後做為製磚原料之開發。而液態之流體藉由添加氨，使其轉化反應為可回收之鹽類氨水溶液，再使用蒸餾系統進行氯化銨鹽類溶液、氨和水的分離純化及回收。氯化銨鹽類溶液則再使用高效蒸發系統進行水分移除的處理 和乾燥，而做為矽烷生產反應原料回收使用。藉使得以有效降低渣料存置對於環境的影響和生產成本的耗費。

本發明的第四主要目的在於，製程產生之尾(廢)氣經尾氣排放管線統一匯集導入尾氣處理系統，藉由氨吸附移除技術將尾氣中之氨氣吸收移除並回收做鹽類溶液添加液使用，而其它矽烷廢氣則由尾氣處理系統進行氧化反應處理，以轉化為非危險性氣體或渣料做處置，以降低環境之汙染和危害。

其他目的、優點和本發明的新穎特性將從以下詳細的描述與相關的附圖更加顯明。

〔本創作〕

11‧‧‧矽烷反應系統

111‧‧‧矽化鎂吸粉桶

112‧‧‧矽化鎂自動進料裝置

113‧‧‧夾套式反應槽

114‧‧‧冷凝器

115‧‧‧氣動泵

116‧‧‧攪拌機

117‧‧‧第二冷凝器

118‧‧‧第三冷凝器

119‧‧‧過濾器

12‧‧‧氣液分離槽

13‧‧‧矽乙烷蒸餾系統

131‧‧‧脫矽乙烷塔

132‧‧‧氨純化塔

133‧‧‧矽乙烷純化塔

134‧‧‧液氨緩衝槽

14‧‧‧渣料緩衝槽

15‧‧‧矽乙烷暫存槽

16‧‧‧液化矽乙烷緩衝桶

17‧‧‧鋼瓶

21‧‧‧矽甲烷暫存槽

22‧‧‧矽甲烷分餾系統

221‧‧‧矽甲烷回收塔

222‧‧‧矽甲烷分子篩

223‧‧‧矽甲烷純化塔

23‧‧‧液化矽甲烷緩衝桶

231‧‧‧汽化器

232‧‧‧環體盤管

24‧‧‧成品加壓機

25‧‧‧鋼瓶

26‧‧‧槽車

31‧‧‧離心過濾器

32‧‧‧氨水溶液緩衝槽

33‧‧‧氫氧化鎂過濾器

34‧‧‧氨水緩衝桶

35‧‧‧乾燥磨粉裝置

351‧‧‧高壓成型製磚系統

36‧‧‧氨分離回收系統

361‧‧‧氨回收塔

362‧‧‧氨精餾塔

37‧‧‧氨原料桶

38‧‧‧多效蒸發系統

381‧‧‧乾燥機

39‧‧‧回收水緩衝槽

41‧‧‧尾氣排放管線

42‧‧‧尾氣處理系統

421‧‧‧洗滌塔

422‧‧‧高溫氧化器

423‧‧‧過濾設備

第1圖係本發明矽乙烷製程之結構與流程圖。

第2圖係本發明矽甲烷製程之結構與流程圖。

第3圖係本發明液化矽甲烷緩衝槽之結構示意圖。

第4圖係本發明渣料回收製程之結構與流程圖。

第5圖係本發明尾氣回收製程之結構與流程圖。

為使 貴審查委員對本發明之目的、特徵及功效能夠有更進一步之瞭解與認識，以下茲請配合【圖式簡單說明】詳述如後：先請由第1圖所示觀之，一種觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統，其包括有：一矽烷反應系統11、一氣液分離槽12及一矽乙烷蒸餾系統13，一矽烷反應系統11包括有一矽化鎂吸粉桶111、 一矽化鎂自動進料裝置112、一夾套式反應槽113、一冷凝器114及一氣動泵115，該矽化鎂吸粉桶111以無氧狀態存置矽化鎂(Mg₂Si)與觸媒，其無氧狀態是於填裝密閉後進行抽真空與氮氣置換，且該觸媒的混合比例為矽化鎂的15%至30%，而該觸媒由20~50wt%的矽粉(Si)與50~80wt%的金屬粉末構成雙金屬複合物，其中的金屬粉料可使用鹼金屬族、鹼土金屬族之金屬元素，亦可採用過渡金屬中之金屬元素，如鐵(Fe)，或ⅢA~ⅥA族群中之元素等合金，又該矽化鎂自動進料裝置112連接於該矽化鎂吸粉桶111與該夾套式反應槽113之間，且該夾套式反應槽113裝設有一攪拌機116，而該夾套式反應槽113的頂端連接該冷凝器114與底端連接該氣動泵115，又該夾套式反應槽113先投入氯化銨(NH₄Cl)粉料，並進行密閉氮氣置換及真空除氧作業，再導入純氨(NH₃)後控制-30℃冷媒的冷凝形成液態氨，並啟動該攪拌機116進行氯化銨與液態氨的預溶，使氯化銨溶解於液態氨中而形成氨及氯鹽離子，並維持該攪拌機116的持續運轉至反應結束後槽中的淨空，以避免粉料於反應過程中分散不均勻或因反應而凝固結塊造成阻滯，且由該矽化鎂自動進料裝置112以固定速率投入矽化鎂與觸媒進入該夾套式反應槽113，即矽化鎂和觸媒粉料以0~150kg/h的固定速率，配合流量穩定控制的少許液氨做為承載流體，平均地投入該夾套式反應槽113中與氯化銨進行反應，藉此，可避免矽化鎂粉料與槽中液氨接觸時造成飛濺，而使粉料附著於管線中或槽壁逐漸導致管線的阻塞，矽烷生成之過程屬於放熱反應，故於反應過程須持續以-30℃冷媒進行熱能的移除，以便使反應溫度得以維持，更於反應過程中，液態氨亦會受反應生成之熱能而汽化，並隨生成之矽烷飄流出該夾套式反應槽113，導致反應率的降低或終止反應的進 行，為維持反應過程中液態氨的量，將透過該冷凝器114以-30℃冷媒進行氨氣的冷凝，使其再次液化流回該夾套式反應槽113，藉此觸發反應生成矽甲烷(SiH4)與氫氣(H₂)混氣並經由該冷凝器114產出，大部分所產出的矽乙烷因其物理特性與氨的特性相似，故會受該冷凝器114的冷凝而再次液化返回該夾套式反應槽113中，是故於矽烷反應結束後，須將參與反應的液態氨及含於其中的矽乙烷盡可能回收，因此轉換該冷凝器114內之冷媒至90℃的熱媒，使該夾套式反應槽113中的液態氨及矽乙烷能穩定的受蒸煮而升溫汽化，藉此以90℃熱媒輔助反應後的液氨與矽乙烷(Si₂H₆)進行蒸煮而經由該冷凝器114回收，其中，反應原料的使用比例通常由矽化鎂重量為標準，並以矽化鎂1：氯化銨3~6：液態氨9~12取量，且該反應式為：矽甲烷反應方程式如下(主反應)：Mg₂Si_(s)+4NH₄Cl_(s)+8NH_3(l)→SiH_4(g)+2(MgCl₂‧6NH₃)_(s)

矽乙烷反應方程式如下(副反應)：2Mg₂Si_(s)+8NH₄Cl_(s)+16NH_3(l)→Si₂H_6(g)+4(MgCl₂‧6NH₃)_(s)+H_2(g)

而反應後的渣料由該氣動泵115排出存放於一渣料緩衝槽14，排入該渣料緩衝槽14之渣料先於該夾套式反應槽113內加水攪拌，使部分轉化為難溶之氫氧化鎂固態粉粒及溶於其中之鹽類產物，其中，該夾套式反應槽113於渣料排空後，以氮氣沖吹、抽真空及90℃熱媒的升溫進行該夾套式反應槽113之槽內的清理及有效的除水分，以避免水分影響下個反應過程中生成的矽烷與水鹼性環境氧化反應而形成二氧化矽，藉此提高矽烷反應率，一氣液分離槽12連接於該冷凝器114，該冷凝器114依序連接有一第二冷凝器117與一第三冷凝器118，利用各物質沸點溫度不同之 物理特性進行初步的矽烷分離，再以2~7kg/cm²之定壓依序導入該第二冷凝器117以-30℃冷凝進行與該第三冷凝器118以-75℃進行冷凝，即可避免矽乙烷飄散於氣相中再與氣態的矽甲烷和氫氣混合，於該氣液分離設備中進行分離形成液態矽乙烷及液化氨，以及氣態的矽甲烷和氫氣，該冷凝器114與該第二冷凝器117之間裝設有一過濾器119，由於該夾套式反應槽113於反應過程生成的矽甲烷混氣及反應結束後蒸煮出的氨和矽乙烷，會伴隨少量經壓差氣流所載帶的原物料或渣料粉體，利用該過濾器119攔截大於3~100μm的粉粒，由該氣液分離槽12的上端連接一用於存放汽化矽甲烷之矽甲烷暫存槽21，且該氣液分離槽12連接一用於存放液化矽乙烷與液氨之矽乙烷暫存槽15，一矽乙烷蒸餾系統13包括有一脫矽乙烷塔131、一氨純化塔132及一矽乙烷純化塔133，該矽乙烷暫存槽15連接該脫矽乙烷塔131，該脫矽乙烷塔131上端連接該氨純化塔132，且該脫矽乙烷塔131下端連接該矽乙烷純化塔133，該脫矽乙烷塔131以壓力18~24kg/cm²與溫度25°C至70℃條件將氨分離至該氨純化塔132，該分離的液態氨量為58~67wt%，同時將矽乙烷分離至該矽乙烷純化塔133，又該氨純化塔132以溫度差分離少量矽甲烷回流至該矽甲烷暫存槽21，且該矽乙烷純化塔133以溫度30℃至100℃進一步純化該矽乙烷，並將純化矽乙烷儲存於一液化矽乙烷緩衝桶16，藉此使矽乙烷的反應選擇率能達到5~25vol%，該液化矽乙烷緩衝桶16所儲存的矽乙烷可達4N8(99.998%)之純度，於矽乙烷灌充需求時，藉由真空低溫-75℃冷凝使矽乙烷能由該液化矽乙烷緩衝桶16充填入至少一鋼瓶17中，亦能以相同真空冷凝技術進行小量矽乙烷的純化及微量不純的氣體脫除，而該氨純化塔132與該矽乙烷純化塔133所分離的氨儲存於一液氨緩衝 槽134，再透過該液氨緩衝槽134將回收的氨導入該夾套式反應槽113重覆使用，進而有效降低其生產成本。

本創作另一支線進行矽甲烷的純化作業，再請由第2圖所示觀之，該矽甲烷暫存槽21連接有一矽甲烷分餾系統22，該矽甲烷分餾系統22包括有一矽甲烷回收塔221、一矽甲烷分子篩222及一矽甲烷純化塔223，該矽甲烷回收塔221上端連接該矽甲烷分子篩222，並由該矽甲烷分子篩222連接該矽甲烷純化塔223，該矽甲烷回收塔221以壓力8~15kg/cm²與變化溫度-60℃~40℃將大部分的氨分餾儲存至該液氨緩衝槽134，即利用氨為相對較重物質之特性，經分餾後由該矽甲烷回收塔221的塔底產出並輸送至該氨氣緩衝槽134進行回收，又該分離出的矽甲烷氣體仍含有約2~10wt%的少量氨成分，而分餾出的矽甲烷氣體與少量的氨再由該3A~5A的矽甲烷分子篩222吸附去除氨及其它不純物之氣體，其中該矽甲烷分子篩222能進行加熱以提供切換後的抽真空去除吸附物質的再生使用，再將矽甲烷導入矽甲烷純化塔223並以-160℃至-50℃的低溫將所含的氫氣脫除分離，讓純化矽甲烷儲存於一液化矽甲烷緩衝桶23。該液化矽甲烷緩衝桶23所儲存的矽甲烷可達6N(99.9999%)之純度，且該液化矽甲烷緩衝23桶採用內外雙層結構(配合第3圖所示)，由該內層存放液化矽甲烷，而該外層呈真空狀並繞設有一環體盤管232，利用該環體盤管232流通冷媒達-50℃的溫控和壓控，並於需要使用時使用冷媒做為矽甲烷之冷凝，又該液化矽甲烷緩衝桶23連接有一汽化器231，於矽甲烷灌充需求時，讓矽甲烷導入該汽化器231並以-30℃冷媒進行穩定流量之控制輸送至一成品加壓機24，並藉由該成品加壓機24加壓至100~160kg/cm²的壓力將矽甲烷充填入至少一鋼瓶25或至少一槽 車26中，藉此有助於進行灌充運送。

本創作另一支線進行渣料的回收作業，再請由第4圖所示觀之，該渣料緩衝槽14依順序串接有一離心過濾器31、一氨水溶液緩衝槽32、一氫氧化鎂過濾器33及一氨水緩衝桶34，且該離心過濾器31與該氫氧化鎂過濾器33同時連接有一乾燥磨粉裝置35，並以該乾燥磨粉裝置35連接有一高壓成型製磚系統351，作業時排入該渣料緩衝槽14之渣料先於該夾套式反應槽113內加水攪拌，使部分轉化為難溶之氫氧化鎂固態粉粒及溶於其中之鹽類產物，並在該渣料緩衝槽14的不間斷攪拌下將漿狀渣料流入該離心過濾器31，讓渣料能更有效的與水進行反應生成可溶之鹽類，令生成之固體粉粒能均勻分布且避免沉澱，再利用該離心過濾器31的轉旋脫液，即該離心過濾器31以300~1000rpm的轉速進行渣料的脫液，並以200~400目之濾材進行固態粉料的攔截，使渣料的液態部分流至該氨水溶液緩術槽32，而該固態渣料於該離心過濾器31形成一適當厚度時，以刮除方式排洩至該乾燥磨粉裝置35，又該乾燥磨粉裝置35以電加熱配合螺旋攪拌進行固態渣料的加熱乾燥及氨的脫離，並排至該高壓成型製磚系統351做為製磚的原料，亦能直接做為排煙脫硫之用劑，又該氨水溶液緩衝槽32加入回收取得的氨水，並使溶液中之氯化鎂能反應生成轉化為氯化銨和氫氧化鎂粉粒，再經由該氫氧化鎂過濾器33以1~30μm精度過濾氫氧化鎂粉粒並排洩至該乾燥磨粉裝置35，而該排洩方式是使用氮氣將粉粒由該該離心過濾器31上吹落，並以其重力將粉粒排放至該乾燥磨粉裝置35，避免固態粉粒進入該氨水緩衝桶34，僅將氨水存入該氨水緩衝桶34。該氨水緩衝桶34連接有一氨分離回收系統36，該氨分離回收系統36以一氨回收塔361連 接該氨水緩衝桶34，並由該氨回收塔361上端連接有一氨精餾塔362，又該氨回收塔361以0~5kg/cm²的壓力和50℃~145℃的溫度進行氯化銨溶液和氨水溶液的分離，所分離的氨水濃度為10~30wt%屬於相對較輕物質，使氨水溶液由該氨回收塔361的塔頂排放至該氨精餾塔362，並於該氨精餾塔362中以-30℃~130℃的溫度進行氨和水的純化分離，所純化的氨能達工業級98%~99%的純度水準，且該氨精餾塔362於塔頂的純化氨儲入一氨原料桶37進行回收利用，而該氨精餾塔362於塔底分離的水和微量的氨回流至該氨水緩衝桶34，另該氨回收塔361由塔底分離出的氯化銨溶液輸送至一多效蒸發系統38，透過該多效蒸發系統38以120℃~160℃的蒸汽進行加熱，使氯化銨溶液將所含之水分汽化而脫離氯化銨，氯化銨的含水率能低於1wt%，並由一乾燥機381回收做為該夾套式反應槽113的反應原料使用，而該水汽以一回收水緩衝槽39回收提供該夾套式反應槽113於反應後的渣料溶劑使用。

本創作之尾(廢)氣回收作業，再請由第5圖所示觀之，矽烷反應全製程之製程設備皆由複數個尾氣排放管線41進行匯集連接一尾氣處理系統42，該尾氣處理系統42包括有一洗滌塔421、一高溫氧化器422及一過濾設備423，且該尾(廢)氣依含有氨及矽烷氣體之組成分流至該尾氣處理系統42的各個階段，該洗滌塔421以水進行氨氣的吸附脫除，再將所形成之氨水導入該氨水溶液緩衝槽32做回收，並做為氯化銨鹽類轉化之添加劑，而微量的尾氣則由塔頂排放至該高溫氧化器422進行矽烷氣體的破壞，使其轉化為二氧化矽之非危險性物質，再由該尾氣處理系統42之過濾設備423進行攔截收集，藉此有效處理尾氣使其以低成本降低對環境的污染。

綜上所述，本發明確實已達突破性之結構設計，而具有改良之發明內容，同時又能夠達到產業上之利用性與進步性，且本發明未見於任何刊物，亦具新穎性，當符合專利法相關法條之規定，爰依法提出發明專利申請，懇請 鈞局審查委員授予合法專利權，至為感禱。

唯以上所述者，僅為本發明之一較佳實施例而已，當不能以之限定本發明實施之範圍；即大凡依本發明申請專利範圍所作之均等變化與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。

Claims (10)

1. 一種觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統，其包括有：一矽烷反應系統，該矽烷反應系統包括有一矽化鎂吸粉桶、一矽化鎂自動進料裝置、一夾套式反應槽、一冷凝器及一氣動泵，該矽化鎂吸粉桶以無氧狀態存置矽化鎂與觸媒，且該觸媒的混合比例為矽化鎂的15%至30%，而該觸媒由20~50wt%的矽粉與50~80wt%的金屬粉末構成雙金屬複合物，又該矽化鎂自動進料裝置連接於該矽化鎂吸粉桶與該夾套式反應槽之間，且該夾套式反應槽裝設有一攪拌機，而該夾套式反應槽的頂端連接該冷凝器與底端連接該氣動泵，又該夾套式反應槽先投入氯化銨粉料，並進行密閉氮氣置換及真空除氧作業，再導入純氨後控制-30℃冷媒的冷凝形成液態氨，並啟動該攪拌機進行氯化銨與液態氨的預溶，且由該矽化鎂自動進料裝置以固定速率投入矽化鎂與觸媒進入該夾套式反應槽，藉此觸發反應生成矽甲烷與氫氣混氣並經由該冷凝器產出，另以90℃熱媒輔助反應後的液氨與矽乙烷進行蒸煮而經由該冷凝器回收，而反應後的渣料由該氣動泵排出存放於一渣料緩衝槽；一氣液分離槽，該氣液分離槽連接於該冷凝器，並由該氣液分離槽的上端連接一用於存放汽化矽甲烷之矽甲烷暫存槽，且該氣液分離槽連接一用於存放液化矽乙烷與液氨之矽乙烷暫存槽；以及一矽乙烷蒸餾系統，該矽乙烷蒸餾系統包括有一脫矽乙烷塔、一氨純化塔及一矽乙烷純化塔，該矽乙烷暫存槽連接該脫矽乙烷塔，該脫矽乙烷塔上端連接該氨純化塔，且該脫矽乙烷塔下端連接該矽乙烷純化塔，該脫矽乙烷塔以壓力18~24kg/cm²與溫度25℃至70℃條件將氨分離至該氨 純化塔，以及矽乙烷分離至該矽乙烷純化塔，又該氨純化塔以溫度差分離少量矽甲烷回流至該矽甲烷暫存槽，且該矽乙烷純化塔以溫度30℃至100℃進一步純化該矽乙烷，並將純化矽乙烷儲存於一液化矽乙烷緩衝桶，藉此使矽乙烷的反應選擇率能達到5~25vol%，而該氨純化塔與該矽乙烷純化塔所分離的氨儲存於一液氨緩衝槽，再透過該液氨緩衝槽將回收的氨導入該夾套式反應槽重覆使用，進而有效降低其生產成本。
2. 根據申請專利範圍第1項所述之觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統，其中，該冷凝器依序連接有一第二冷凝器與一第三冷凝器，利用各物質沸點溫度不同之物理特性進行初步的矽烷分離，以2~7kg/cm²之定壓依序導入該第二冷凝器以-30℃冷凝進行與該第三冷凝器以-75℃進行冷凝，形成液態矽乙烷及液化氨，以及氣態的矽甲烷和氫氣，並於該氣液分離槽進行分離。
3. 根據申請專利範圍第2項所述之觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統，其中，該冷凝器與該第二冷凝器之間裝設有一過濾器，由於該夾套式反應槽於反應過程生成的矽甲烷混氣及反應結束後蒸煮出的氨和矽乙烷，會伴隨少量經壓差氣流所載帶的原物料或渣料粉體，利用該過濾器攔截大於3~100μm的粉粒。
4. 根據申請專利範圍第1項所述之觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統，其中，該液化矽乙烷緩衝桶所儲存的矽乙烷可達4N8(99.998%)之純度，於矽乙烷灌充需求時，藉由真空低溫-75℃冷凝使矽乙烷能由該液化矽乙烷緩衝桶充填入至少一鋼瓶中，亦能以相同真空冷凝技術進行小量矽乙烷的純化及微量不純的氣體脫除。
5. 根據申請專利範圍第1項所述之觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統，其中，該矽甲烷暫存槽連接有一矽甲烷分餾系統，該矽甲烷分餾系統包括有一矽甲烷回收塔、一矽甲烷分子篩及一矽甲烷純化塔，該矽甲烷回收塔上端連接該矽甲烷分子篩，並由該矽甲烷分子篩連接該矽甲烷純化塔，該矽甲烷回收塔以壓力8~15kg/cm²與變化溫度-60°C~40℃將大部分的氨分餾儲存至該液氨緩衝槽，而分餾出的矽甲烷氣體與少量的氨再由該3A~5A的矽甲烷分子篩吸附去除氨及其它不純物之氣體，再將矽甲烷導入矽甲烷純化塔並以-160℃至-50℃的低溫將所含的氫氣脫除分離，讓純化矽甲烷儲存於一液化矽甲烷緩衝桶。
6. 根據申請專利範圍第5項所述之觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統，其中，該液化矽甲烷緩衝桶所儲存的矽甲烷可達6N(99.9999%)之純度，且該液化矽甲烷緩衝桶採用內外雙層結構，由該內層存放液化矽甲烷，而該外層呈真空狀並繞設有一環體盤管，利用該環體盤管流通冷媒達-50℃的溫控和壓控，並於需要使用時使用冷媒做為矽甲烷之冷凝，又該液化矽甲烷緩衝桶連接有一汽化器，於矽甲烷灌充需求時，讓矽甲烷導入該汽化器並以-30℃冷媒進行穩定流量之控制輸送至一成品加壓機，並藉由該成品加壓機加壓至100~160kg/cm²的壓力將矽甲烷充填入至少一鋼瓶或至少一槽車中。
7. 根據申請專利範圍第1項所述之觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統，其中，該渣料緩衝槽依順序串接有一離心過濾器、一氨水溶液緩衝槽、一氫氧化鎂過濾器及一氨水緩衝桶，且該離心過濾器與該氫氧化鎂過濾器同時連接有一乾燥磨粉裝置，並以該乾燥磨粉裝置連 接有一高壓成型製磚系統，排入該渣料緩衝槽之渣料先於該夾套式反應槽內加水攪拌，使部分轉化為難溶之氫氧化鎂固態粉粒及溶於其中之鹽類產物，並在該渣料緩衝槽的不間斷攪拌下將漿狀渣料流入該離心過濾器，利用該離心過濾器的轉旋脫液，使渣料的液態部分流至該氨水溶液緩術槽，而該固態部分排洩至該乾燥磨粉裝置，又該乾燥磨粉裝置以電加熱配合螺旋攪拌進行固態渣料的加熱乾燥及氨的脫離，並排至該高壓成型製磚系統做為製磚的原料，又該氨水溶液緩衝槽加入氨水，並使溶液中之氯化鎂能反應生成轉化為氯化銨和氫氧化鎂粉粒，再經由該氫氧化鎂過濾器以1~30μm精度過濾氫氧化鎂粉粒並排洩至該乾燥磨粉裝置，避免固態粉粒進入該氨水緩衝桶，僅將氨水存入該氨水緩衝桶。
8. 根據申請專利範圍第7項所述之觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統，其中，該氨水緩衝桶連接有一氨分離回收系統，該氨分離回收系統以一氨回收塔連接該氨水緩衝桶，並由該氨回收塔上端連接有一氨精餾塔，又該氨回收塔以0~5kg/cm²的壓力和50℃~145℃的溫度進行氯化銨溶液和氨水溶液的分離，使氨水溶液由該氨回收塔的塔頂排放至該氨精餾塔，並於該氨精餾塔中以-30℃~130℃的溫度進行氨和水的純化分離，且該氨精餾塔於塔頂的純化氨儲入一氨原料桶進行回收利用，而該氨精餾塔於塔底分離的水和微量的氨回流至該氨水緩衝桶，另該氨回收塔由塔底分離出的氯化銨溶液輸送至一多效蒸發系統，透過該多效蒸發系統以120℃~160℃的蒸汽進行加熱，使氯化銨溶液將所含之水分汽化而脫離氯化銨，氯化銨的含水率能低於1wt%，並由一乾燥機回收做為該夾套式反應槽的反應原料使用，而該水汽以一回收水緩衝槽回收提供 該夾套式反應槽於反應後的渣料溶劑使用。
9. 根據申請專利範圍第1項所述之觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統，其中，該夾套式反應槽於渣料排空後，以氮氣沖吹、抽真空及90℃熱媒的升溫進行該夾套式反應槽之槽內的清理及有效的除水分，以避免水分影響下個反應過程中生成的矽烷與水鹼性環境氧化反應而形成二氧化矽，藉此提高矽烷反應率。
10. 根據申請專利範圍第1項所述之觸媒提升矽烷反應生成及其製程副產物全回收的系統，其中，矽烷反應全製程之製程設備皆由複數個尾氣排放管線進行匯集連接一尾氣處理系統，該尾氣處理系統包括有一洗滌塔、一高溫氧化器及一過濾設備，且該尾(廢)氣依含有氨及矽烷氣體之組成分流至該尾氣處理系統的各個階段，該洗滌塔以水進行氨氣的吸附脫除，再將所形成之氨水導入該氨水溶液緩衝槽做回收，並做為氯化銨鹽類轉化之添加劑，而微量的尾氣則由塔頂排放至該高溫氧化器進行矽烷氣體的破壞，使其轉化為二氧化矽之非危險性物質，再由該尾氣處理系統之過濾設備進行攔截收集。