TW201925774A - 石墨烯材料的數量表面積的定量方法 - Google Patents
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Abstract
一種石墨烯材料的數量表面積的定量方法,其包括以下步驟。將石墨烯材料與溶液混合以形成含有石墨烯材料的膠體溶液。霧化膠體溶液,以形成多個含有石墨烯材料的氣溶膠。對氣溶膠的尺寸進行篩選。對篩選後的氣溶膠進行計數,以得到篩選後的氣溶膠的數量值。使篩選後的氣溶膠的表面帶電,並量測表面帶電的氣溶膠的電流量。依據電流量及數量值計算石墨烯材料的數量表面積。
Description
本發明是有關於一種表面積的定量方法,且特別是有關於一種石墨烯材料的數量表面積的定量方法。
目前,布厄特(Brunauer-Emmet-Teller,BET)法為主要的表面積分析技術,其廣泛地應用於定量表面積的領域。然而,使用BET法來定量表面積仍有許多限制,例如費時的乾燥過程以及需要大量的樣品。因此,對於量少的石墨烯或氧化石墨烯而言,使用BET法來定量其表面積將會是一大問題。因此,如何建立一個合適的方法來定量石墨烯或氧化石墨烯的表面積,已成為目前亟待解決的課題。
本發明提供一種石墨烯材料的數量表面積的定量方法,其具有單次測量高速度、所需樣品量低的優點。
本發明的石墨烯材料的數量表面積的定量方法,其包括以下步驟。將石墨烯材料與溶液混合以形成含有石墨烯材料的膠體溶液。霧化膠體溶液,以形成多個含有石墨烯材料的氣溶膠。對氣溶膠的尺寸進行篩選。對篩選後的氣溶膠進行計數,以得到篩選後的氣溶膠的數量值。使篩選後的氣溶膠的表面帶電,並量測表面帶電的氣溶膠的電流量。依據電流量及數量值計算石墨烯材料的數量表面積。
在本發明的一實施例中,上述在霧化膠體溶液之前,更包括將沉降於膠體溶液中的石墨烯材料的聚集體移除。
在本發明的一實施例中,上述在霧化所述膠體溶液以形成多個含有所述石墨烯材料的氣溶膠時,氣溶膠例如至多包含一個石墨烯材料。
在本發明的一實施例中,上述霧化含有石墨烯材料的膠體溶液的方法例如為電噴灑、超音波霧化或氣體霧化。
在本發明的一實施例中,上述篩選後的氣溶膠的尺寸例如為7奈米至100奈米。
在本發明的一實施例中,上述使篩選後的氣溶膠的表面帶電的步驟包括以下步驟。利用離子產生器產生出氣態離子。將氣態離子與篩選後的氣溶膠混合,以得到表面帶電的氣溶膠。
在本發明的一實施例中,上述的計算石墨烯材料的數量表面積的方法包括以下步驟。依據式(1)計算石墨烯材料的總表面積,式(1),其中SA為石墨烯材料的總表面積,Ip
為電流量,DFa
為表面電荷的沉積效率,C為將測量的電流轉換成等效表面積的常數。將總表面積除以數量值。
在本發明的一實施例中,上述的石墨烯材料包括石墨烯或氧化石墨烯。
在本發明的一實施例中,上述的溶液包括去離子水。
基於上述,本發明的石墨烯材料的數量表面積的定量方法利用將分散於膠體溶液中的石墨烯材料霧化成氣溶膠並使氣溶膠表面帶電的方式,使得本發明能藉由量測表面帶電的氣溶膠的數量以及電流量,進而計算出石墨烯材料的數量表面積。因此,本發明的定量方法可具有單次測量高速度、所需樣品量低的優點。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂,下文特舉實施例,並配合所附圖式作詳細說明如下。
圖1是依照本發明一實施例的一種石墨烯材料的數量表面積的定量方法的流程圖。
請參照圖1,進行步驟S100,將石墨烯材料與溶液混合以形成含有所述石墨烯材料的膠體溶液。石墨烯材料例如為石墨烯或氧化石墨烯。溶液例如為去離子水,但本發明不以此為限,只要是可以使石墨烯材料均於分散的溶液即可。在本實施例中,以測定三種類型的氧化石墨烯(graphene oxide,GO)為例,並以去離子水作為溶液,但本發明不以此為限。
在本實施例中,製備氧化石墨烯。舉例來說,分別將粉末狀的單壁納米碳管(single-walled carbon nanotube,SWCNT)、粉末狀的多壁納米碳管(multi-walled carbon nanotube,MWCNT)以及粉末狀的石墨(graphite)分散於去離子水中,以分別得到懸浮於水溶液中的氧化石墨烯GOSWCNT
、GOMWCNT
、GOgraphite
。此處,所需石墨烯材料的樣品量僅10微克,於是在0.1 mL的水溶液中, 石墨烯材料的重量濃度為100 ppm。
接著,進行步驟S110,將沉降於膠體溶液中的石墨烯材料的聚集體移除。在本實施例中,以沉降的方式,例如是利用地心引力的自然沉降或是利用離心力離心的方式,將較大且未分散於水溶液中的氧化石墨烯的聚集體移除。
接著,進行步驟S120,霧化膠體溶液,以形成多個含有石墨烯材料的氣溶膠。在本實施例中,例如是以電噴灑、超音波霧化或氣體霧化的方法,對上述三種懸浮於水溶液中的氧化石墨烯GOSWCNT
、GOMWCNT
、GOgraphite
進行霧化,以分別得到多個含有氧化石墨烯GOSWCNT
、GOMWCNT
、GOgraphite
的氣溶膠。特別要注意的是,在霧化的過程中,必須使得每個氣溶膠至多包含一個氧化石墨烯,也就是說,進行霧化後可能會有未含有氧化石墨烯的氣溶膠以及含有一個氧化石墨烯的氣溶膠,但不會有含二個以上氧化石墨烯的氣溶膠。
然後,進行步驟S130,對氣溶膠的尺寸進行篩選。在本實施例中,例如是以微分電移動度分徑器(differential mobility analyzer)或氣溶膠擴散器組(diffusion battery)對氣溶膠的尺寸進行篩選,使篩選後的氣溶膠的尺寸範圍在7奈米至100奈米之間。具體來說,微分電移動度分徑器可測量出氣溶膠的電移動度粒徑(mobility diameter,dp,m
),並根據電移動度粒徑篩選出特定大小的氣溶膠,因此,在本發明中可針對篩選出的特定大小的氣溶膠來定量出其數量表面積。
此外,雖然氣溶膠擴散器組無法篩選出特定尺寸範圍的氣溶膠,但可篩選出尺寸為7奈米以上的氣溶膠。換言之,通過氣溶膠擴散器組可將尺寸小於7奈米的粒子例如是鹽離子或未含有氧化石墨烯的氣溶膠排除,以避免這些小於7奈米的粒子干擾後續量測的準確性。
再者,進行步驟S140,對篩選後的氣溶膠進行計數,以得到篩選後的氣溶膠的數量值。在本實施例中,例如是以凝結微粒計數器(condensation particle counter)對篩選後的氣溶膠進行計數。由於步驟S120已將未含有氧化石墨烯的氣溶膠排除,因此,上述篩選後的氣溶膠皆應僅含有一個氧化石墨烯。如此一來,上述以凝結微粒計數器計數得到的氣溶膠的數量值即可代表為氧化石墨烯的數量值。
然後,進行步驟S150,使篩選後的氣溶膠的表面帶電,並量測表面帶電的氣溶膠的電流量。在本實施例中,先利用例如是離子產生器(ionizer)來產生出氣態離子,接著將氣態離子與篩選後的氣溶膠進行混合,使得氧化石墨烯GOSWCNT
、GOMWCNT
、GOgraphite
的表面皆附著有氣態離子,且得到表面帶電的氣溶膠。然後,使用例如是靜電計(electrometer)來量測表面帶電的氣溶膠的電流量。
特別要注意的是,本發明並未對步驟S140與步驟S150的順序加以限制。也就是說,在其他實施例中也可以先進行步驟S150,再進行步驟S140。
然後,進行步驟S160,依據電流量及數量值計算石墨烯材料的數量表面積。在本實施例中,計算石墨烯材料的數量表面積的方法包括以下步驟。首先,可依據式(1)計算氧化石墨烯GOSWCNT
、GOMWCNT
、GOgraphite
的總表面積,式(1), 其中,SA為石墨烯材料的總表面積,Ip
為表面帶電的氣溶膠(含有石墨烯材料)的電流量,DFa
為表面電荷的沉積效率,C為將測量的電流轉換成等效表面積的常數。
在本實施例中,可先依據式(2)計算出式(1)中的DFa 式(2), 其中,電移動度粒徑dp,m
可利用上述的微分電移動度分徑器測量出。因此,針對不同大小的氧化石墨烯GOSWCNT
、GOMWCNT
、GOgraphite
可分別測量出不同的電移動度粒徑dp,m
。接著,將測量的電移動度粒徑dp,m
帶入式(2)即可計算出其相對應的DFa
。
特別要說明的是,本實施例的式(1)中的C為將測量的電流轉換成等效表面積的常數,而此常數可經由測量標準品的電移動度粒徑dp,m
(sphere)及電流量Isphere
後計算得到。標準品例如是已知粒徑大小的球狀膠體,舉例來說,標準品例如是球狀且直徑為30奈米的金膠體(Au colloid)(簡稱為30nm-AuNP)、球狀且直徑為60奈米的金膠體(簡稱為60nm-AuNP)以及球狀且直徑為100奈米的聚苯乙烯乳膠膠體(polystyrene latex colloid) (簡稱為100nm-PSL)。
在本實施例中,C值可利用上述的標準品30nm-AuNP、60nm-AuNP、100nm-PSL建立出來。詳細來說,先將標準品30nm-AuNP、60nm-AuNP、100nm-PSL分散於去離子水中,以形成含有標準品的膠體溶液。接著,分別將含有標準品的膠體溶液進行霧化,以分別形成多個含有標準品的氣溶膠。再以微分電移動度分徑器量測出其電移動度粒徑dp,m
(sphere),並篩選出特定大小且含有標準品的氣溶膠。使經篩選後含有標準品的氣溶膠的表面帶電後,再量測出其對應的電流量Isphere
。
接著,依據式(3)計算出C值,式(3), 其中,SAsphere
為標準品的總表面積,Isphere
為表面帶電的氣溶膠(含有標準品)的電流量,DFa
(sphere)為表面電荷的沉積效率,C為將測量的電流轉換成等效表面積的常數。將標準品中已知的直徑大小帶入公式4πr2
(π為圓周率,r為半徑)後可計算出式(3)中的SAsphere
。將量測得到的dp,m
(sphere)帶入式(2)中可計算出式(3)中的DFa
(sphere)。然後,再將量測得到的電流量Isphere
、計算後的DFa
(sphere)及計算後的SAsphere
帶入式(3)後,即可計算出C的數值為4.4×10-9
pA nm2
。
特別要說明的是,C為一個固定的數值,其不會因為不同的材料形狀而有不同。因此,可利用上述計算後的C值來計算本實施例中的3種氧化石墨烯GOSWCNT
、GOMWCNT
、GOgraphite
的表面積。
請再參照圖1中的步驟S160,將上述針對氧化石墨烯GOSWCNT
、GOMWCNT
、GOgraphite
所測量得到的電流量Ip
、計算出的表面電荷的沉積效率DFa
以及常數C帶入式(3)中,即可分別計算出氧化石墨烯GOSWCNT
、GOMWCNT
、GOgraphite
的總表面積SA。
最後,再分別將氧化石墨烯GOSWCNT
、GOMWCNT
、GOgraphite
的總表面積SA除以篩選後的氣溶膠的數量值,即可得到氧化石墨烯的數量表面積。
特別要說明的是,本發明並未對上述計算石墨烯材料的總表面積的公式例如式(1)加以限制,也就是說,在其他實施例中也可以是其他適合的公式來計算石墨烯材料的總表面積。
綜上所述,本發明的石墨烯材料的數量表面積的定量方法,其是利用將分散於膠體溶液中的石墨烯材料霧化成氣溶膠,並使氣溶膠表面帶電的方式,使得本發明能藉由量測表面帶電的氣溶膠的數量以及電流量,進而計算出石墨烯材料的數量表面積。因此,相較於習知的BET法,本發明的石墨烯材料的數量表面積的定量方法可使用較少量的樣品,且可在水相中直接進行測定,無需費時的乾燥過程。藉此設計,使得本發明的定量方法可具有單次測量高速度、所需樣品量低的優點。
雖然本發明已以實施例揭露如上,然其並非用以限定本發明,任何所屬技術領域中具有通常知識者,在不脫離本發明的精神和範圍內,當可作些許的更動與潤飾,故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
S100、S110、S120、S130、S140、S150、S160‧‧‧步驟
圖1是依照本發明一實施例的一種石墨烯材料的數量表面積的定量方法的流程圖。
Claims (9)
- 一種石墨烯材料的數量表面積的定量方法,包括: 將石墨烯材料與溶液混合以形成含有所述石墨烯材料的膠體溶液; 霧化所述膠體溶液,以形成多個含有所述石墨烯材料的氣溶膠; 對所述氣溶膠的尺寸進行篩選; 對篩選後的所述氣溶膠進行計數,以得到篩選後的所述氣溶膠的數量值; 使篩選後的所述氣溶膠的表面帶電,並量測表面帶電的所述氣溶膠的電流量;以及 依據所述電流量及所述數量值計算所述石墨烯材料的數量表面積。
- 如申請專利範圍第1項所述的石墨烯材料的數量表面積的定量方法,其中在霧化所述膠體溶液之前,更包括將沉降於所述膠體溶液中的所述石墨烯材料的聚集體移除。
- 如申請專利範圍第1項所述的石墨烯材料的數量表面積的定量方法,其中在霧化所述膠體溶液以形成多個含有所述石墨烯材料的氣溶膠時,各所述氣溶膠至多包含一個所述石墨烯材料。
- 如申請專利範圍第1項所述的石墨烯材料的數量表面積的定量方法,其中霧化含有所述石墨烯材料的所述膠體溶液的方法包括電噴灑、超音波霧化或氣體霧化。
- 如申請專利範圍第1項所述的石墨烯材料的數量表面積的定量方法,其中篩選後的所述氣溶膠的尺寸為7奈米至100奈米。
- 如申請專利範圍第1項所述的石墨烯材料的數量表面積的定量方法,其中使篩選後的所述氣溶膠的表面帶電的步驟包括: 利用離子產生器產生出氣態離子;以及 將所述氣態離子與篩選後的所述氣溶膠混合,以得到表面帶電的所述氣溶膠。
- 如申請專利範圍第1項所述的石墨烯材料的數量表面積的定量方法,其中計算所述石墨烯材料的數量表面積的方法包括: 依據式(1)計算所述石墨烯材料的總表面積,式(1) 其中SA為所述石墨烯材料的總表面積,Ip 為所述電流量,DFa 為表面電荷的沉積效率,C為將測量的電流轉換成等效表面積的常數;以及 將所述總表面積除以所述數量值。
- 如申請專利範圍第1項所述的石墨烯材料的數量表面積的定量方法,其中所述石墨烯材料包括石墨烯或氧化石墨烯。
- 如申請專利範圍第1項所述的石墨烯材料的數量表面積的定量方法,其中所述溶液包括去離子水。
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