TW201813923A - 廢橡膠裂解後碳黑之萃取回收化學品方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種廢橡膠裂解後碳黑之萃取回收化學品方法，其至少包含下列步驟：提供裂解固體物，裂解固體物係為廢橡膠經裂解而得；提供酸溶液，將酸溶液與裂解固體物置入攪拌裝置中，進行第一攪拌製程，產生第一混合液；將第一混合液經第一分離製程而分離成第一溶液與第一沉澱物，第一溶液經第一脫水製程而得到第一金屬化合物；提供鹼溶液，將鹼溶液與第一沉澱物置入攪拌裝置中，進行第二攪拌製程，產生第二混合液；將第二混合液經第二分離製程而分離成第二溶液與第二沉澱物，第二溶液經第二脫水製程而得到第二金屬化合物；以及將第二沉澱物經第三脫水製程而得到碳黑。

Description

廢橡膠裂解後碳黑之萃取回收化學品方法
本發明是有關於一種廢橡膠裂解後碳黑之萃取回收化學品方法，特別是一種回收廢橡膠裂解製程所產生之二氧化硫再利用與回收高值化學品，並提高碳黑品質的廢橡膠裂解後碳黑之萃取回收方法。
現今全球人們交流頻繁，交流頻繁的結果導致全球各地的人們不斷地往各地移動，而使交通工具的需求大大地增加，無論搭乘飛機、車輛等皆需使用輪胎，也使輪胎的使用量大大地增加，輪胎的使用量增加，而導致因使用耗損而需汰換的輪胎數量也就大大地增加，而輪胎為橡膠製品，因此，廢橡膠的回收與再利用成為一門重要的課題。
廢橡膠的回收與再利用主要技術是將廢橡膠裂解而提取出可回收成份，廢橡膠之裂解過程中會產出瓦斯氣體，並將瓦斯氣體再回收作為裂解爐裂解廢橡膠之熱源燃料。因為煉製橡膠的過程中就必需加入硫，藉以強化橡膠的物理特性，而符合商業上的規格，所以廢橡膠經裂解後，硫經燃燒而氧化成為二氧化硫(SO2)氣體。
為了去除空氣污染因子二氧化硫，最簡單方法就是將此燃燒後的二氧化硫用水於洗滌塔中洗滌攔截，二氧化硫在洗滌塔中容易溶解於水中而形成硫酸溶液，則此硫酸溶液需用鹼液中和後方能排放或進入廢水處理系統中進一步處理，形成資源之浪費，也增加的處理成本與環境的負 擔。
而橡膠成份中碳黑為現今技術中主要回收的標的，碳黑是橡膠混合物的補强材料，碳黑由於其優異的穩定性，理論上可以不斷地回收重複再使用，但由於橡膠的配方中尚需添加其他金屬及非金屬氧化物或化合物才能達到一般商業所使用基本規格的要求，此類的物質在廢橡膠裂解程序中並無法自固態之碳黑中分離，或者因為高溫裂解的關係，而使部份物質也參與了化學反應，而產生額外的灰燼，即所謂碳黑的灰份。因此，造成碳黑之純度不佳，一般約含有10~20%的灰份，影響回收碳黑後添加於橡膠的補強作用，大大降低了回收碳黑在橡膠之適用性及其市場性，也導致廢橡膠裂解回收的行業發展受到極大的限制。
現今技術主要採用酸性溶液與螯合劑對碳黑進行酸洗製程，以酸性溶液將碳黑之灰份與其起化學作用，並以螯合劑與碳黑之灰份中的金屬離子螯合分離，為降低碳黑之灰份的主要技術，但是，因為額外要添加螯合劑，也因此增加了處理成本與環境的負擔。
有鑑於此，為解決上述問題，本發明係提供一種廢橡膠裂解後碳黑之萃取回收化學品方法，回收廢橡膠裂解製程所產生之二氧化硫而再利用，無需額外添加螯合劑，有效降低碳黑的灰份而提高碳黑品質，回收高值金屬之萃取回收方法。
本發明所回收的高值金屬可為ZnS、CaCO3、Al2Si2O5、Zn3O(SiO4)2ZnAlSiO、ZnSO4、CaO2、ZnSO3、CaAl4O7、ZnC2O4、CaC2O4、CaO、AlO4C、CSiO2、(Al1.98Fe0.2)SiO5等金屬化合物。
本發明所揭露廢橡膠裂解後碳黑之萃取回收化學品方法，其至少包含下列步驟：提供一裂解固體物，該裂解固體物係為廢橡膠經裂解而得；提供一酸溶液，將該酸溶液與該裂解固體物置入攪拌裝置中，進行第一攪拌製程，產生一第一混合液；將該第一混合液經第一分離製程而分離成一第一溶液與一第一沉澱物，該第一溶液經第一脫水製程而得到第一金屬化合物；提供一鹼溶液，將該鹼溶液與該第一沉澱物置入攪拌裝置中，進行第二攪拌製程，產生一第二混合液；將該第二混合液經第二分離製程而分離成一第二溶液與一第二沉澱物，該第二溶液經第二脫水製程而得到第二金屬化合物；以及將該第二沉澱物經第三脫水製程而得到碳黑。
本發明可使回收碳黑的化學、物理性質更接近市售碳黑N-330的標準，對橡膠裂解及碳黑使用業者來說，本發明更是如久旱逢甘霖。
本發明利用洗滌塔回收之硫酸溶液進行碳黑灰份處理是件一舉兩得之事，不用額外鹼液來中和產出之酸、又能去除碳黑中所含之灰份，提高回收碳黑之品質，又可回收高值金屬，實屬環保又具經濟價值的技術。
10‧‧‧裂解固體物
11‧‧‧酸溶液
12‧‧‧第一攪拌製程
13‧‧‧第一混合液
14‧‧‧第一分離製程
15‧‧‧第一溶液
151‧‧‧第一脫水製程
152‧‧‧第一金屬化合物
16‧‧‧第一沉澱物
21‧‧‧鹼溶液
22‧‧‧第二攪拌製程
23‧‧‧第二混合液
24‧‧‧第二分離製程
25‧‧‧第二溶液
251‧‧‧第二脫水製程
252‧‧‧第二金屬化合物
26‧‧‧第二沉澱物
261‧‧‧第三脫水製程
262‧‧‧碳黑
圖1 為根據本發明實施例之流程圖。
於下文中，本發明範例實施例將參考附圖來說明。然而，本發明也可包含不同的形式，並且不應被解釋為限於本文所闡述的實施例。更確切地說，提供這些實施例而徹底和完整揭露，並且將充分地傳達本發 明範圍給熟知本技術領域的人員。
於下文中，將詳細說明根據本發明實施例的廢橡膠裂解後碳黑之萃取回收化學品方法。
煩請參見圖1所示，圖1為根據本發明實施例之流程圖，本發明所揭露廢橡膠裂解後碳黑之萃取回收化學品方法，其可至少包含下列步驟：提供裂解固體物10，裂解固體物10係為廢橡膠經裂解而得；提供酸溶液11，將酸溶液11與裂解固體物10置入攪拌裝置中，進行第一攪拌製程12，產生第一混合液13；將第一混合液13經第一分離製程14而分離成第一溶液15與第一沉澱物16，第一溶液15經第一脫水製程151而得到第一金屬化合物152；提供鹼溶液21，將鹼溶液21與第一沉澱物16置入攪拌裝置中，進行第二攪拌製程22，產生第二混合液23；將第二混合液23經第二分離製程24而分離成第二溶液25與第二沉澱物26，第二溶液25經第二脫水製程251而得到第二金屬化合物252；以及將第二沉澱物26經第三脫水製程261而得到碳黑262。其中，廢橡膠可為回收之橡膠製品，橡膠製品可係為橡膠所製成之輪胎、避震裝置、墊圈、醫療器材、鞋底、手套或玩具；酸溶液11可包括係選自由硫酸溶液、鹽酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液、草酸溶液、甲酸溶液、乙酸溶液與過氯酸溶液所組成的群組，最佳可調配至酸鹼值(pH)1.0或以下；亦可將廢橡膠經裂解製程產出之瓦斯氣燃燒產生二氧化硫，二氧化硫經減廢裝置與水反應成硫酸溶液；第一攪拌製程12可進行0.5小時以上，最佳可為0.5~3小時、可於室溫或逐漸升溫至50~90℃；第一分離製程14可為係選自由萃取製程、沉澱製程與過濾製程所組成的群組；第一脫水製程151可為係選自由烘乾製程、蒸發結晶與風乾製程所組成的群組；第一金 屬化合物152可包括係選自由硫酸鋅、硫酸鎳、硫酸鈣與硫酸鈷所組成的群組；鹼溶液21可包括係選自由氫氧化鈉溶液與氨水所組成的群組，氫氧化鈉溶液又稱為苛性鹼溶液；第二攪拌製程22可進行0.5小時以上，最佳可為0.5~6小時、可於室溫或逐漸升溫至50~90℃；第二分離製程24可為係選自由萃取製程、沉澱製程與過濾製程所組成的群組；第二脫水製程251可為係選自由烘乾製程、蒸發結晶與風乾製程所組成的群組；第二金屬化合物252可係為矽酸鈉；第三脫水製程261可為係選自由烘乾製程、離心脫水製程與風乾製程所組成的群組。
進一步說，也可以用係選自由烘乾製程、蒸發結晶與風乾製程所組成的群組的方法將第一沉澱物16再次乾燥之。
進一步說，本發明所揭露的方法，可回收高值化學品，例如，第一金屬化合物152、第二金屬化合物252與碳黑262。
其中，第一金屬化合物152可包括係選自由硫酸鈷、硫酸鎳與硫酸鋅所組成的群組，其係以灰份與酸溶液11作用而來，其中灰份可包含有氧化鋅、鋅、氧化鎳、鎳、氧化鈣或硬脂酸鈷(Cobaltstearate)等金屬化合物。
氧化鋅與硫酸溶液作用，如下述化學式1，[化學式1]ZnO+H2SO4 → ZnSO4+H2O
產生硫酸鋅。
鋅與硫酸溶液作用，如下述化學式2，[化學式2] Zn+H2SO4 → ZnSO4+H2
產生硫酸鋅。
氧化鎳與硫酸溶液作用，如下述化學式3，[化學式3]NiO+H2SO4 → NiSO4+H2O
產生硫酸鎳。
鎳與硫酸溶液作用，如下述化學式4，[化學式4]Ni+H2SO4 → NiSO4+H2
產生硫酸鎳。
氧化鈣與硫酸溶液作用，如下述化學式5，[化學式5]CaO+H2SO4 → CaSO4+H2O
產生硫酸鈣。
硬脂酸鈷與硫酸溶液作用，如下述化學式6，[化學式6]C36H70CoO4+H2SO4 → CoSO4．7H2O+2C18H36O2
產生水合硫酸鈷，可加熱而脫水成為硫酸鈷。
其中，第二金屬化合物252可為矽酸鈉，其係以灰份與鹼溶液21作用而來，其中灰份亦可包含二氧化矽等非金屬氧化物。
二氧化矽與鹼溶液作用，如下述化學式7，[化學式7] SiO2+2NaOH → Na2SiO3+H2O
產生矽酸鈉，又稱為水玻璃。
本發明再揭露可利用裂解製程中之減廢設備洗滌塔，將製程產出二氧化硫經洗滌塔，將二氧化硫與水洗下形成亞硫酸再迅速水解成硫酸溶液，如下述化學式9，[化學式9]SO2+2H2O → H2SO4+2H+
並將回收之硫酸溶液收集至酸化槽中備用，可成為前述硫酸溶液(酸溶液)之來源。
藉以下實施例來說明本發明，但本發明並不限於此，
實施例1
提供50公克之裂解固體物，量測約有15.45%之灰份，其係為研磨過之回收碳黑，為回收之廢橡膠經一般裂解製程而得之。
提供酸溶液，其係為提供1公升之純水，加入濃硫酸約10公克，而配製成0.1N的硫酸溶液。
將硫酸溶液(酸溶液)與回收碳黑(裂解固體物)緩慢放置入攪拌裝置中，使回收碳黑完全浸入於硫酸溶液中，並持續進行攪拌2小時、於室溫逐漸升溫至70℃(第一攪拌製程)，產生第一混合液。
停止攪拌，將第一混合液經萃取製程、沉澱製程與過濾製程(第一分離製程)而分離成第一沉澱物與第一溶液。
用第一沉澱物體積之1~3倍純水洗滌第一沉澱物，清水洗滌後的液體即為第一沉澱物清洗液。
將第一沉澱物清洗液與第一溶液經烘乾製程、蒸發結晶與風乾製程(第一脫水製程)而得到本發明實施例1之硫酸鋅、硫酸鎳、硫酸鈣與硫酸鈷等(第一金屬化合物)，其為高值之化學品。
提供鹼溶液，將氫氧化鈉配製成0.1N、1公升之氫氧化鈉溶液。
將氫氧化鈉溶液(鹼溶液)與第一沉澱物置入攪拌裝置中，持續進行攪拌5小時、於室溫逐漸升溫至50℃(第二攪拌製程)，產生第二混合液。
停止攪拌，將第二混合液經萃取製程、沉澱製程與過濾製程(第二分離製程)而分離成第二沉澱物與第二溶液。
用第二沉澱物體積之1~3倍純水洗滌第二沉澱物，之後再將第二沉澱物經烘乾製程、蒸發結晶與風乾製程(第三脫水製程)而得到本發明實施例1之碳黑。
清水洗滌後的液體即為第二沉澱物清洗液，將第二沉澱物清洗液與第二溶液經烘乾製程、蒸發結晶與風乾製程(第二脫水製程)而得到本發明實施例1之矽酸鈉(第二金屬化合物)等，矽酸鈉又稱為水玻璃。
量測本發明實施例1之碳黑，其灰份為6.35%，也就是說，由原來灰份15.45%降至6.35%，證明本發明實施例1可得到灰份低、純度高之回收碳黑。
實施例2
提供100公克之裂解固體物，量測約有15.45%之灰份，其係為研磨過之回收碳黑，為回收之廢橡膠經一般裂解製程而得之。
提供酸溶液，其係為提供1公升之純水，加入濃硫酸約100公克，而配製成1N的硫酸溶液。
將硫酸溶液(酸溶液)與回收碳黑(裂解固體物)緩慢放置入攪拌裝置中，使回收碳黑完全浸入於硫酸溶液中，並持續進行攪拌1小時、於室溫逐漸升溫至80℃(第一攪拌製程)，產生第一混合液。
停止攪拌，將第一混合液經萃取製程、沉澱製程與過濾製程(第一分離製程)而分離成第一沉澱物與第一溶液。
用第一沉澱物體積之1~3倍純水洗滌第一沉澱物，清水洗滌後的液體即為第一沉澱物清洗液。
將第一沉澱物清洗液與第一溶液經烘乾製程、蒸發結晶與風乾製程(第一脫水製程)而得到本發明實施例2之硫酸鋅、硫酸鎳、硫酸鈣與硫酸鈷等(第一金屬化合物)，其為高值之化學品。
提供鹼溶液，將氫氧化鈉配製成1N、1公升之氫氧化鈉溶液。
將氫氧化鈉溶液(鹼溶液)與第一沉澱物置入攪拌裝置中，持續進行攪拌2小時、於室溫逐漸升溫至70℃(第二攪拌製程)，產生第二混合液。
停止攪拌，將第二混合液經萃取製程、沉澱製程與過濾製程(第二分離製程)而分離成第二沉澱物與第二溶液。
用第二沉澱物體積之1~3倍純水洗滌第二沉澱物，之後再將第二沉澱物經烘乾製程、蒸發結晶與風乾製程(第三脫水製程)而得到本發明實施例2之碳黑。
清水洗滌後的液體即為第二沉澱物清洗液，將第二沉澱物清 洗液與第二溶液經烘乾製程、蒸發結晶與風乾製程(第二脫水製程)而得到本發明實施例2之矽酸鈉(第二金屬化合物)等，矽酸鈉又稱為水玻璃。
量測本發明實施例2之碳黑，其灰份為4.04%，也就是說，由原來灰份15.45%降至4.04%，證明本發明實施例2可得到灰份低、純度高之回收碳黑。
實施例3
提供50公克之裂解固體物，量測約有15.45%之灰份，其係為研磨過之回收碳黑，為回收之廢橡膠經一般裂解製程而得之。
提供酸溶液，利用裂解製程中之減廢設備洗滌塔，將製程產出二氧化硫經洗滌塔，將二氧化硫與水洗下水解成硫酸溶液，並將回收之硫酸溶液收集至酸化槽中，而為回收之硫酸溶液，將回收之硫酸溶液與濃硫酸，配製成1N、1公升的硫酸溶液。
將硫酸溶液(酸溶液)與回收碳黑(裂解固體物)緩慢放置入攪拌裝置中，使回收碳黑完全浸入於硫酸溶液中，並持續進行攪拌3小時、於室溫逐漸升溫至90℃(第一攪拌製程)，產生第一混合液。
停止攪拌，將第一混合液經萃取製程、沉澱製程與過濾製程(第一分離製程)而分離成第一沉澱物與第一溶液。
用第一沉澱物體積之1~3倍純水洗滌第一沉澱物，清水洗滌後的液體即為第一沉澱物清洗液。
將第一沉澱物清洗液與第一溶液經烘乾製程、蒸發結晶與風乾製程(第一脫水製程)而得到本發明實施例3之硫酸鋅、硫酸鎳、硫酸鈣與硫酸鈷等(第一金屬化合物)，其為高值之化學品。
提供鹼溶液，將氫氧化鈉配製成1N、1公升之氫氧化鈉溶液。
將氫氧化鈉溶液(鹼溶液)與第一沉澱物置入攪拌裝置中，持續進行攪拌5小時、於室溫逐漸升溫至80℃(第二攪拌製程)，產生第二混合液。
停止攪拌，將第二混合液經萃取製程、沉澱製程與過濾製程(第二分離製程)而分離成第二沉澱物與第二溶液。
用第二沉澱物體積之1~3倍純水洗滌第二沉澱物，之後再將第二沉澱物經烘乾製程、蒸發結晶與風乾製程(第三脫水製程)而得到本發明實施例3之碳黑。
清水洗滌後的液體即為第二沉澱物清洗液，將第二沉澱物清洗液與第二溶液經烘乾製程、蒸發結晶與風乾製程(第二脫水製程)而得到本發明實施例3之矽酸鈉(第二金屬化合物)等，矽酸鈉又稱為水玻璃。
量測本發明實施例3之碳黑，其灰份為3.11%，也就是說，由原來灰份15.45%降至3.11%，證明本發明實施例3可得到灰份低、純度高之回收碳黑。
根據本發明實施例1、本發明實施例2與本發明實施例3證明得知，本發明所請能將碳黑中的灰份有效提取出來，一方便得到灰份低、純度高之回收碳黑，並將原本影響炭黑品質的灰份提取出硫酸鋅、硫酸鎳、硫酸鈣、硫酸鈷與矽酸鈉等高值化學品，並回收二氧化硫再利用，為兼具環保、高品質與高價值之技術。
雖然本發明以前述之較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習相像技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，所作 更動與潤飾之等效替換，仍為本發明之專利保護範圍。
綜觀上述，本發明以其整體之組合與特徵而言，既未曾見諸於同類產品中，申請前亦未公開，誠已符合專利法之法定要件，依法提出發明專利之申請。

Claims (13)

  1. 一種廢橡膠裂解後碳黑之萃取回收化學品方法，其至少包含下列步驟：提供一裂解固體物，該裂解固體物係為廢橡膠經裂解而得；提供一酸溶液，將該酸溶液與該裂解固體物置入攪拌裝置中，進行第一攪拌製程，產生一第一混合液；將該第一混合液經第一分離製程而分離成一第一溶液與一第一沉澱物，該第一溶液經第一脫水製程而得到第一金屬化合物；提供一鹼溶液，將該鹼溶液與該第一沉澱物置入攪拌裝置中，進行第二攪拌製程，產生一第二混合液；將該第二混合液經第二分離製程而分離成一第二溶液與一第二沉澱物，該第二溶液經第二脫水製程而得到第二金屬化合物；以及將該第二沉澱物經第三脫水製程而得到碳黑。
  2. 如專利申請範圍第1項所述之萃取回收化學品方法，其中該廢橡膠為回收之橡膠製品。
  3. 如專利申請範圍第1所述之萃取回收化學品方法，其中該橡膠製品係為橡膠所製成之輪胎、避震裝置、墊圈、醫療器材、鞋底、手套或玩具。
  4. 如專利申請範圍第1項所述之萃取回收化學品方法，其中該酸溶液包括係選自由硫酸溶液、鹽酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液、草酸溶液、甲酸溶液、乙酸溶液與過氯酸溶液所組成的群組。
  5. 如專利申請範圍第4項所述之萃取回收化學品方法，其中將廢橡膠經裂解製程產生二氧化硫，二氧化硫經減廢裝置與水反應成該硫酸溶液。
  6. 如專利申請範圍第1項所述之萃取回收化學品方法，其中該第一分離製 程為係選自由萃取製程、沉澱製程與過濾製程所組成的群組。
  7. 如專利申請範圍第1項所述之萃取回收化學品方法，其中該第一脫水製程為係選自由烘乾製程、蒸發結晶與風乾製程所組成的群組。
  8. 如專利申請範圍第1項所述之萃取回收化學品方法，其中該第一金屬化合物包括係選自由硫酸鋅、硫酸鎳、硫酸鈣與硫酸鈷所組成的群組。
  9. 如專利申請範圍第1項所述之萃取回收化學品方法，其中該鹼溶液包括係選自由氫氧化鈉溶液與氨水所組成的群組。
  10. 如專利申請範圍第1項所述之萃取回收化學品方法，其中該第二分離製程為係選自由萃取製程、沉澱製程與過濾製程所組成的群組。
  11. 如專利申請範圍第1項所述之萃取回收化學品方法，其中該第二脫水製程為係選自由烘乾製程、蒸發結晶與風乾製程所組成的群組。
  12. 如專利申請範圍第1項所述之萃取回收化學品方法，其中該第二金屬化合物係為矽酸鈉。
  13. 如專利申請範圍第1項所述之萃取回收化學品方法，其中該第三脫水製程為係選自由烘乾製程、離心脫水製程與風乾製程所組成的群組。
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