TW201801821A - 利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法，包括：將鈦材分別放置於第一及第二托架上，使該鈦材及鎳材皆位於一熔煉腔體內；將該熔煉腔體抽真空至10-5Torr壓力以下，並將該鈦材上升至一感應線圈之工作區域；通入氬氣及氦氣之惰性氣體；啟動該感應線圈，使該鈦材呈懸浮狀態並電磁攪拌加熱；將該第一托架下降，以使該鈦材穩定地懸浮並電磁攪拌加熱；量測該感應線圈之工作區域的溫度是否到達1200~1600℃；當該鈦材呈現半熔融狀態時，將該鎳材下降而加入該鈦材，並藉由電磁攪拌加熱方式以獲得均質化鎳鈦合金；以及，回收該均質化鎳鈦合金。

Description

利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法
本發明有關於一種鎳鈦合金製造方法，特別是關於一種利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法。
以現有的大氣懸浮熔煉製程，大多針對鋁、銅進行相關懸浮熔煉製程，由於上述兩種材料取得方便，成本較低，相較於高值化之活性合金(例如鈦合金、鎳鈦合金或鈷基合金)懸浮熔煉製程來說缺乏了許多不確定變數。
美國專利(證書號US5722481)主要揭示在懸浮熔煉爐內之熔融金屬是通過一個吸入管浸入該懸浮熔煉爐中而澆鑄。該熔融金屬來自直接設置在該懸浮熔煉爐上方的一個雙層結構的模具腔體，且該模具腔體為具有氣體滲透率的模具。該熔融金屬是懸浮熔化在大氣壓力下的惰性氣體環境。雙層結構的外模腔被連接到該懸浮熔煉爐。雙層結構模腔的外模腔和內模腔的壓力以及在該懸浮熔煉爐的上部空間的壓力被減少至小於大氣壓力。該吸入管配置在所述內模腔和連通所述該模具腔體，使浸入該熔融金屬。藉由吹入惰性氣體進熔爐的上部空間，將熔融金屬澆鑄到逐漸增加壓力的模具腔體中。將該內模腔上升，藉此從熔融金屬拉出該吸入管。該外模腔之壓力回到大氣壓力，並與該懸浮熔煉爐分離。此專利前案利用抽拉的方式進行合金材料製備，利用吹氣方法保護合金材料，若惰性氣體與材料表面產生化學反應，則需要更高溫度才能將反應層完全去除。然而，此專利前案(US5722481)在整個製造設備來說，缺少高真空與精密調控模 式，因鈦合金於高溫環境下屬於高活性鈦，若控制不好，鈦合金很容易與大氣中氧產生鍵結，以至於外層產生不好的均勻性。使用冷坩堝懸浮熔煉即便可以提高熔煉重量，但接觸式熔煉方法很難去確保所獲得的合金材料可以避免坩堝的污染而影響到整體的品質。
有鑑於此，便有需要提供一種利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法，來有效解決前述問題。
本發明的主要目的在於提供一種利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法，其排除了氣體分子及坩堝對鎳鈦合金所造成的污染。
為達成上述目的，本發明提供一種利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法，包括下列步驟：將一鈦材放置於一第一托架上，並將一鎳材放置於一第二托架上，使該鈦材及鎳材皆位於一熔煉腔體之真空密閉空間內；將該熔煉腔體之真空密閉空間抽真空至10-5Torr壓力以下，並將放置於該第一托架上之該鈦材上升至一感應線圈之工作區域；通入惰性氣體，以防止該鈦材在後續之高溫製程中產生氧化反應；啟動該感應線圈，使該鈦材呈懸浮狀態並電磁攪拌加熱；將該第一托架下降，以使該鈦材穩定地懸浮並電磁攪拌加熱；量測該感應線圈之工作區域的溫度是否到達1200~1600℃，以得知該鈦材是否呈現半熔融狀態；當該鈦材呈現半熔融狀態時，將先前放置於該第二托架上之該鎳材下降而加入該鈦材，並藉由電磁攪拌加熱方式以獲得均質化鎳鈦合金；以及，以自動方式或與手動方式回收該均質化鎳鈦合金，以完成一高真空無坩堝懸浮熔煉製程。
本發明之高真空無坩堝懸浮熔煉製程是指在高空真空熔煉過程中，本發明之鎳鈦合金製造方法利用電磁場使 鎳鈦合金呈懸浮狀態並加熱的技術。高真空熔煉技術排除了氣體分子對鎳鈦合金的污染，懸浮熔煉技術則在此基礎上進一步消除了坩堝所引起的污染。高真空無坩堝電磁懸浮熔煉技術排除了氣體分子及坩堝的污染，為最理想的醫用合金材料製備技術。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯，下文將配合所附圖示，作詳細說明如下。
1‧‧‧熔煉腔體
11‧‧‧工作管
12‧‧‧腔體座
121‧‧‧真空幫浦連接口
122‧‧‧氣體通入孔
123‧‧‧真空感測器
13‧‧‧腔體門
14‧‧‧第一托架
141‧‧‧耐火材料托架本體
142‧‧‧支撐架
15‧‧‧管蓋
16‧‧‧第二托架
161‧‧‧耐火材料托架本體
162‧‧‧支撐架
17‧‧‧材料回收座
171‧‧‧回收座本體
172‧‧‧支撐架
2‧‧‧真空幫浦單元
3‧‧‧高週波爐
31‧‧‧感應線圈
4‧‧‧惰性氣體供應單元
51‧‧‧第一活性金屬
52‧‧‧第二活性金屬
9‧‧‧活性合金製造設備
M‧‧‧工作區域
S100~S900‧‧‧步驟
圖1為本發明之一實施例之活性合金製造設備立體示意圖；圖2a及圖2b為本發明之一實施例之熔煉腔體立體示意圖；圖3為本發明之一實施例之利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法流程圖；圖4為本發明之一實施例之熔煉腔體部分平面示意圖，其顯示將一腔體門開啟；圖5為本發明之一實施例之熔煉腔體平面示意圖，其顯示將鈦材上升至一感應線圈之工作區域；以及圖6為本發明之一實施例之熔煉腔體部分平面示意圖，其顯示將一材料回收座之回收座本體推至一熔煉腔體之腔體座正中間。
圖1為本發明之一實施例之活性合金(例如鎳鈦合金)製造設備立體示意圖。圖2至圖4為本發明之一實施例之熔煉腔體立體示意圖。該活性合金(例如鎳鈦合金)製造設備9包括一熔煉腔體1、一真空幫浦單元2、一高週波爐3及一惰性氣體供應單元4。該熔煉腔體1包括一工作管11(例如透 明材料所製之石英管)、一腔體座12、一腔體門13、一第一托架14、一管蓋15、一第二托架16及一材料回收座17。
該工作管11被一感應線圈31所環繞並形成有一工作區域M。該腔體座12設置於該工作管11下方，並連通於該工作管11。該腔體座12包括一氣體通入孔122、一真空幫浦連接口121及一真空感測器123。該氣體通入孔122用以將氬氣及氦氣之惰性氣體通入該工作管11。該真空幫浦連接口121用以使該工作管11內之真空度達10-5Torr壓力以下。該真空感測器123用以量測該工作管11內之真空度。
該腔體門13連通於該腔體座12，用以將一第一活性金屬51(例如鈦材)置入該腔體座12內。該第一托架14穿過該腔體座12並可朝背離或接近該工作區域M之方向前進，用以將該第一活性金屬51之位置由該腔體座12內上升至該工作管11內。該管蓋15設置於該工作管上方，用以將一第二活性金屬52(例如鎳材)置入該工作管11內。該第二托架16穿過該管蓋15伸入該工作管11內，並可朝背離或接近該工作區域M之方向前進，，用以將該第二活性金屬52之位置下降至接近該第一活性金屬51之位置。該材料回收座17可推拉地伸入該腔體座12，用以回收該第一及第二活性金屬51、52之熔煉後的一活性合金(例如鎳鈦合金)。
該真空幫浦單元2連接該真空幫浦連接口121，用以使該熔煉腔體1形成有一真空密閉空間。該真空密閉空間由該工作管11、該腔體座12、該管蓋15及該腔體門13所定義，該真空幫浦單元2用以對該真空密閉空間抽真空，使該工作管11內之真空度達10-5Torr壓力以下。該高週波爐3包括一感應線圈31，該感應線圈31環繞該工作管11。該惰性氣體供應單元4藉由該氣體通入孔122連通於該熔煉腔體1，用以將氬氣及氦氣之惰性氣體通入該工作管11。
該第一托架14可包括一耐火材料托架本體141 及一支撐架142。該支撐架142連接於該耐火材料托架本體141，該耐火材料托架本體141用以放置該第一活性金屬51，且該支撐架142用以驅動該耐火材料托架本體141之位置由該腔體座12內移動至該工作管11內。該耐火材料托架本體141可為氧化鋁所製，且該支撐架142可為金屬所製。
該第二托架16亦可包括一耐火材料托架本體161及一支撐架162。該支撐架162連接於該耐火材料托架本體161，該耐火材料托架本體161用以放置該第二活性金屬52，且該支撐架162用以驅動該耐火材料托架本體161移動。該材料回收座17亦可包括一回收座本體171(如圖4所示)及一支撐架172。該支撐架172連接於該回收座本體171，該回收座本體171用以接收熔煉後的該活性合金(例如鎳鈦合金)，且該支撐架172用以驅動該回收座本體171移動。
在本實施例中，該工作管11為石英管，用以清楚觀察熔煉時之活性合金材料內部熔煉狀況。該真空幫浦單元2用以將該熔煉腔體1之真空密閉空間抽真空。該第一托架14之耐火材料托架本體141(位於該石英管內)用以放置高熔點材料(鈦材)。若該耐火材料托架本體141使用金屬材料的話，則會因為高週波感應加熱而導致熔化，因此托架須選擇使用耐火材料。該耐火材料托架本體141經車削加工後，再與該支撐架142旋緊。由於該支撐架142不會進入該感應線圈之磁場感應區域，因此該支撐架142可選擇使用韌性較高之金屬材料作為支撐用。一方面，該材料回收座17之回收座本體171可使用銅材以帶走熔煉後活性合金材料之高溫；另一方面，銅材也可以有效避免汙染問題。該腔體門13主要為放置高熔點材料(鈦材)的入口與拿取熔煉後活性合金材料的出口。該第二托架16之耐火材料托架本體161用以放置低熔點材料(鎳材)，並穿過該管蓋15。該耐火材料托架161可在懸浮熔煉製程開始之前將預備熔煉之低熔點材料(鎳材)放置 於該熔煉腔體1內上方，並方便於合金熔煉時加入低熔點材料(鎳材)。該真空感測器123用以快速得知該熔煉腔體1之工作管11內之真空度狀況，以便後續氣體通入時機與流量。該氣體通入孔122可用以同時通入多組不同氣體，並配合適當的活性合金材料以通入預定反應氣體與保護性氣體。該腔體座12更包括一透明視窗(例如類似於該氣體通入孔122或真空幫浦連接口121之開口)，可用以透過此視窗觀察該耐火材料托架本體141及該支撐架142進入該石英管內之定位狀況。
圖3為本發明之一實施例之利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法流程圖。請同時參閱圖3及圖1，本發明之利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法主要包含下列步驟：
步驟S100：裁切鈦材與鎳材之所需要重量與尺寸。詳言之，在進行懸浮熔煉製程之所有流程前，需裁切本次懸浮熔煉製程鈦材與鎳材所需要重量與尺寸。本發明之設計重點主要著重於精煉與熔煉完畢後，鎳鈦合金整體均質化分布；在所有的鈦材與鎳材裁切完畢後，需再次確認欲熔煉材料已經過丙酮、酒精清洗完畢，則後續方可進行懸浮熔煉製程之後續流程。
步驟S200：將鈦材放置於一第一托架上，並將鎳材放置於一第二托架上，使該鈦材及鎳材皆位於一熔煉腔體之真空密閉空間內。詳言之，參考圖4，將一腔體門13開啟，並將該鈦材放置於該第一托架14之耐火材料托架本體141上(例如由氧化鋁材料所製成之平台)。再者，將一管蓋15(可稱為配料卡座)開啟，並將鎳材放置於該第二托架16之耐火材料托架本體161上(例如由氧化鋁材料所製成之勾架)，如此以利於後續當該鈦材於高溫半熔融狀態時，可將該鎳材添加至該鈦材中。然後，關閉該腔體門13及該管蓋15，使該鈦材及鎳材皆位於該熔煉腔體1之該工作管11、該腔體座12、該管蓋 15及該腔體門13所定義的一真空密閉空間內。
步驟S300：將該熔煉腔體之真空密閉空間抽真空至10-5Torr壓力以下，並將放置於該第一托架上之該鈦材上升至一感應線圈之工作區域。詳言之，當該鈦材及鎳材就位完畢且位於該熔煉腔體1內後，隨即進行真空幫浦單元2之粗抽及細抽步驟。在抽真空的同時，可將該鈦材上升至該感應線圈31之工作區域M，如圖5所示。由於該感應線圈31環繞該熔煉腔體1之工作管11，因此該感應線圈31之工作區域M就是該工作管11之工作區域M。舉例，藉由一支撐架142(例如金屬支撐架)連接於該耐火材料托架本體141，推動該支撐架142以驅動該耐火材料托架本體141，進而使該鈦材上升至該感應線圈31之工作區域M。透過真空感測器觀察真空度，若達10-5Torr壓力以下，則可進行高真空無坩堝懸浮熔煉製程實驗。
本發明之真空幫浦單元2包括擴散幫浦(Diffusion Pump)及渦輪幫浦(Turbo Pump)。該擴散幫浦負責粗抽步驟：大氣壓力至10-3torr壓力之真空度區間，且該渦輪幫浦負責細抽步驟：10-3至10-6torr壓力之真空度區間。由於此腔體氣密性佳，因此在真空度的提升上有相當程度上的幫助。當真空度達10-5Torr壓力以下時，則可關閉該真空幫浦單元2。
步驟S400：通入氬氣及氦氣之惰性氣體，以防止該鈦材在後續之高溫製程中產生氧化反應。詳言之，利用氣體通入孔122通入預定反應氣體種類，根據不同惰性氣體與還原氣體，材料可產生不同地氧化與還原反應。本發明之高真空無坩堝懸浮熔煉製程實驗是藉由惰性氣體(例如氬氣及氦氣)防止該鈦材於高溫懸浮熔煉製程實驗下產生氧化反應。
步驟S500：開啟一高週波爐，以啟動該感應線圈，使該鈦材呈懸浮狀態並電磁攪拌加熱。詳言之，當該惰 性氣體通入1分鐘後，可開啟高週波爐3以啟動該感應線圈31，將高週波參數設定為75%功率。本發明之高真空無坩堝懸浮熔煉製程所使用的高週波爐3最大功率為35kW、高週波爐3頻率區間為30kHz~80kHz，工作頻率區間會隨著線圈設計改變而改變。再者，本發明之線圈設計是透過COMSOL模擬軟體進行多次數值化模擬與實驗驗證所得到之結果，並套用在此次高真空無坩堝懸浮熔煉製程實驗上。
步驟S600：當該高週波爐開啟且該鈦材呈懸浮狀態後，將該第一托架下降，以使該鈦材穩定地懸浮並電磁攪拌加熱。步驟S610：當該第一托架14之耐火材料托架本體141下降後，可將一材料回收座17之回收座本體171推至該熔煉腔體1之腔體座12正中間，如圖6所示。當懸浮熔煉製程實驗處於高溫狀態且完成後，該材料回收座17用以回收該熔煉後之鎳鈦合金材料。在本實施例中，該材料回收座17之回收座本體171可方便拿取該均質化鎳鈦合金。或者，在另一實施例中，該材料回收座17之回收座本體171為一成形模具，當懸浮熔煉製程實驗處於高溫狀態且完成後，可將該均質化鎳鈦合金直接成形成一預定形狀。該材料回收座17之回收座本體171材質為紅銅材質。
步驟S700：量測該感應線圈之工作區域的溫度是否到達1200~1600℃，以得知該鈦材是否呈現半熔融狀態。詳言之，當該鈦材穩定地懸浮並加熱時，可使用非接觸式紅外線測溫槍，量測得知該熔煉腔體1內部目前大約所回饋之溫度。非接觸式紅外線測溫槍經多次校正與模擬對照，該熔煉腔體1內所呈現真實溫度與設備回饋之溫度，大約相差200~300℃，主要在於該熔煉腔體1內部屬於高真空狀態，缺少熱傳介質，以至於紅外線測溫槍所呈現的溫度為該熔煉腔體1之工作管11外壁溫度。而熱電藕或其他非接觸式測溫設備則會因為該感應線圈之感應導致溫度跳動，以至於不利於 該懸浮熔煉製程實驗當中使用。
步驟S800：當該鈦材呈現半熔融狀態時，將先前放置於該第二托架上之該鎳材下降而加入該鈦材，並藉由電磁攪拌加熱方式以獲得均質化鎳鈦合金。詳言之，隨著溫度的上升，該鈦材逐漸呈現半熔融狀態，此時可利用該第二托架16之耐火材料托架本體161將先前放置於該熔煉腔體1內上方的該鎳材緩慢地接近而加入該鈦材。由於鈦熔點為1680℃而鎳的熔點為1455℃，熔點較低的材料於高溫環境下會擁有較快速的擴散速率。此時，該非接觸式懸浮熔煉製程藉由電磁攪拌加熱方式而使鈦鎳合金得到較佳的均質化效應。
步驟S900：以自動方式或與手動方式回收該均質化鎳鈦合金，以完成高真空無坩堝懸浮熔煉製程。此懸浮熔煉製程流程可分為自動與手動方式。該自動方式是指不限定時間直到該均質化鎳鈦合金溫度達居里溫度自行落在該材料回收座17之回收座本體171內部。該手動方法則是指設定該高週波爐之關機時間以及手動操作該熔煉腔體之關機時間，而使該均質化鎳鈦合金落在該材料回收座17之回收座本體171內部。步驟S910：當回收該均質化鎳鈦合金時，通入氦氣，使該均質化鎳鈦合金在數秒內快速降溫至一般室溫溫度，以避免鎳鈦合金材料因慢冷所產生的偏析效應。或者，步驟S920：當回收該均質化鎳鈦合金時，該材料回收座17之回收座本體171為一水冷模具，使該均質化鎳鈦合金快速冷卻，以避免鎳鈦合金材料因慢冷所產生的偏析效應。最後，打開該腔體門13拿取熔煉後均質化鎳鈦合金。
本發明之高真空無坩堝懸浮熔煉製程是指在空真空熔煉過程中，本發明之鎳鈦合金製造方法利用電磁場使鎳鈦合金呈懸浮狀態並加熱的技術。高真空熔煉技術排除了氣體分子對鎳鈦合金的污染，懸浮熔煉技術則在此基礎上進一 步消除了坩堝所引起的污染。高真空無坩堝電磁懸浮熔煉技術排除了氣體分子及坩堝的污染，為最理想的醫用合金材料製備技術。
綜上所述，乃僅記載本發明為呈現解決問題所採用的技術手段之實施方式或實施例而已，並非用來限定本發明專利實施之範圍。即凡與本發明專利申請範圍文義相符，或依本發明專利範圍所做的均等變化與修飾，皆為本發明專利範圍所涵蓋。
S100~S900‧‧‧步驟

Claims (10)

  1. 一種利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法，包括下列步驟：步驟A：將一鈦材放置於一第一托架上，並將一鎳材放置於一第二托架上，使該鈦材及鎳材皆位於一熔煉腔體之真空密閉空間內；步驟B：將該熔煉腔體之真空密閉空間抽真空至10-5Torr壓力以下，並將放置於該第一托架上之該鈦材上升至一感應線圈之工作區域；步驟C：通入惰性氣體，以防止該鈦材在後續之高溫製程中產生氧化反應；步驟D：啟動該感應線圈，使該鈦材呈懸浮狀態並電磁攪拌加熱；步驟E：將該第一托架下降，以使該鈦材穩定地懸浮並電磁攪拌加熱；步驟F：量測該感應線圈之工作區域的溫度是否到達1200~1600℃，以得知該鈦材是否呈現半熔融狀態；步驟G：當該鈦材呈現半熔融狀態時，將先前放置於該第二托架上之該鎳材下降而加入該鈦材，並藉由電磁攪拌加熱方式以獲得均質化鎳鈦合金；以及步驟H：以自動方式或與手動方式回收該均質化鎳鈦合金，以完成高真空無坩堝懸浮熔煉製程。
  2. 如請求項1所述之利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法，其中：在步驟H中：該自動方式是指不限定時間直到該均質化鎳鈦合金溫度達居里溫度自行落在一材料回收座之回收座本體內部。
  3. 如請求項1所述之利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法，其中： 在步驟H中：該手動方法則是指設定該高週波爐之關機時間以及手動操作該熔煉腔體之關機時間，而使該均質化鎳鈦合金落在一材料回收座之回收座本體內部。
  4. 如請求項1所述之利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法，更包括下列步驟：在步驟H之後，當回收該均質化鎳鈦合金時，通入氦氣，使該均質化鎳鈦合金在數秒內快速降溫至一般室溫溫度。
  5. 如請求項1所述之利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法，更包括下列步驟：在步驟H之後，當回收該均質化鎳鈦合金時，該材料回收座之回收座本體為一水冷模具，使該均質化鎳鈦合金快速冷卻。
  6. 如請求項1所述之利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法，更包括下列步驟：在步驟A之前，裁切鈦材與鎳材之所需要重量與尺寸。
  7. 如請求項1所述之利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法，更包括下列步驟：在步驟E之後，將一材料回收座之回收座本體推至該熔煉腔體之腔體座正中間，用以回收該均質化鎳鈦合金。
  8. 如請求項1所述之利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法，其中該材料回收座之回收座本體為一成形模具，用以將該均質化鎳鈦合金直接成形成一預定形狀。
  9. 如請求項1所述之利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法，其中該熔煉腔體包括一工作管、一腔體座、一管蓋及一腔體門，其定義有該真空密閉空間。
  10. 如請求項9所述之利用高真空無坩堝懸浮熔煉製程之鎳鈦合金製造方法，其中該惰性氣體為氬氣及氦氣。
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