TW201738595A - 偏光薄膜及影像顯示裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明係有關於一種可設於影像顯示裝置視辨側之偏光薄膜,前述偏光薄膜具有偏光件及在該偏光件之視辨側的第1透明樹脂層,前述偏光件含有聚乙烯醇系樹脂且厚度為10μm以下,並且,於前述偏光件之前述第1透明樹脂層側具有前述偏光件與前述第1透明樹脂層之相溶層,其厚度相當於前述偏光件之厚度的2~10%。本發明之偏光薄膜,即便在使用薄型偏光件的情況下,仍能抑制黑顯示時的色相變化。
Description
本發明係關於一種可設置在影像顯示裝置視辨側的偏光薄膜。又,本發明係關於一種於視辨側配置有前述偏光薄膜的影像顯示裝置。影像顯示裝置可列舉如液晶顯示裝置、有機EL(電致發光)顯示裝置、PDP(電漿顯示面板)及電子紙等。
液晶顯示裝置因其影像形成方式,在形成液晶面板表面之玻璃基板兩側配置偏光薄膜是必要而不可或缺的。一般而言,偏光薄膜係使用在偏光件之單面或兩面上以聚乙烯醇系接著劑等貼合有透明保護薄膜而成之物,該偏光件則由聚乙烯醇系薄膜與碘等二色性材料所構成。
又,影像顯示裝置係被要求薄型化,而偏光件亦正趨進行薄型化。舉例來說,已有人提出控制了單體穿透率及偏光度之光學特性、並展現高配向性的薄型偏光件 (專利文獻1)。
先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1:日本特許第4751481號說明書
發明欲解決之課題 惟已知薄型偏光件與一般厚度的偏光件不同,其反射率高且長波長側的反射率尤高。而且,若將薄型偏光件設置於影像顯示裝置的視辨側,並進一步在較前述薄型偏光件更靠視辨側(例如偏光薄膜之視辨側最表面)處使用低反射處理層,則已知會因薄型偏光件所致之反射光而產生「黑顯示帶有紅感」的色相變化。
本發明之目的在於提供一種可設置於影像顯示裝置視辨側之偏光薄膜,前述偏光薄膜即便在使用薄型偏光件的情況下,仍能抑制黑顯示時的色相變化。又,本發明之目的在於提供一種具有前述偏光薄膜之影像顯示裝置。
用以解決課題之手段 經本案發明人等精心探究,結果發現可藉由下述偏光薄膜等來解決上述課題,而終至完成本發明。
即本發明係關於一種偏光薄膜,其可設置在影像顯示裝置視辨側,該偏光薄膜之特徵在於: 前述偏光薄膜具有偏光件及在該偏光件視辨側之第1透明樹脂層, 前述偏光件含有聚乙烯醇系樹脂且厚度為10μm以下, 並且,於前述偏光件之前述第1透明樹脂層側具有前述偏光件與前述第1透明樹脂層之相溶層,其厚度相當於前述偏光件之厚度的2~10%。
前述偏光薄膜中,前述第1透明樹脂層可使用含有聚乙烯醇系樹脂之形成材或含有水系乳液之形成材的形成物。
前述偏光薄膜中,前述第1透明樹脂層的厚度宜為0.2μm以上且3μm以下。
前述偏光薄膜中,前述偏光件宜經構造成使其以單體穿透率T及偏光度P表示之光學特性滿足下式之條件: P>-(100.929T-42.4
-1)×100(惟T<42.3),或者 P≧99.9(惟T≧42.3)。
作為前述偏光薄膜,可使用在前述偏光件視辨側之相反側有第2透明樹脂層者。
前述偏光薄膜可適於使用在前述第1透明樹脂層之視辨側進一步具有低反射處理層的情形。前述低反射處理層在反射率為2%以下時即為有效。
又,本發明係有關於一種影像顯示裝置,其至少具有偏光薄膜,該影像顯示裝置之特徵在於: 設置於影像顯示裝置中之視辨側的偏光薄膜為前述偏光薄膜,且 配置成前述偏光薄膜之第1透明樹脂層在視辨側。 又,本發明係有關於一種影像顯示裝置,具有前述偏光薄膜及低反射處理層,且該低反射處理層配置在較該偏光薄膜更靠視辨側處。前述低反射處理層在反射率為2%以下時即為有效。
發明效果 本發明之偏光薄膜係使用厚度10μm以下之薄型偏光件,而在該薄型偏光件之視辨側設有第1透明樹脂層,其可與該薄型偏光件形成相溶層。此係藉由形成第1透明樹脂層之材料的一部份滲入偏光件中,且同時偏光件表面附近的成分亦滲出,從而在偏光件表面附近形成了前述相溶層。可藉由使用會滲透到偏光件中之材料在偏光件表面形成透明樹脂層,以形成所述相溶層。
舉例來說,一般偏光件的製作是藉由對聚乙烯醇系樹脂(薄膜)施以延伸步驟來進行,因此所得偏光件中的樹脂分子會具有某種程度的規則性而呈經配向之狀態。與之相對,形成於偏光件表面之第1透明樹脂層係藉由例如塗佈來形成。因此,第1透明樹脂層並未施以延伸步驟,而形成第1透明樹脂層的分子不會規則地配向。本發明之相溶層係如上述般,是藉由使第1透明樹脂層之形成成分滲入偏光件中而形成。在已形成第1透明樹脂層時,已滲入偏光件之第1透明樹脂層的成分,係具有使偏光件中的分子配向性部分緩和的功用。又,本發明並不受此一推定機制所侷限。
前述相溶層會將聚乙烯醇系樹脂的配向打亂,讓吸收軸方向的折射率偏斜,而偏光件附近的碘等之密度分布漸趨傾斜。依據本發明之偏光薄膜,即便在使用薄型偏光件的情況下,仍可利用前述相溶層來控制薄型偏光件的反射率使其不變高。其結果,在黑顯示時能夠抑制薄型偏光件對反射光的貢獻度(因薄型偏光件對來自偏光薄膜的全體出射光於長波長側之反射率高),故可想見能夠抑制「黑顯示帶有紅感」的色相變化。
以下一邊參照圖1和圖2一邊說明本發明之偏光薄膜10、11。偏光薄膜10、11具有偏光件1及透明樹脂層2(2a,2b)。又,本發明之偏光薄膜10、11係如圖1及圖2所示,在前述偏光件1之第1透明樹脂層2a側具有其與前述透明樹脂層2a的相溶層X。圖1(A)中僅顯示偏光件1、相溶層X及透明樹脂層2a。此外,雖未圖示,惟圖1(A)中,亦可於偏光件1側設置樹脂基材。樹脂基材可舉例如在製造薄型偏光件1時可使用的樹脂基材。另一方面,本發明之偏光薄膜10可如圖1(B)所示,於圖1(A)中的偏光件1側(第1透明樹脂層2a的相反側)具有第2透明樹脂層2b。第2透明樹脂層2b就提升耐裂紋性此點而言亦為佳。圖1(B)雖未記載,惟在偏光件1之第2透明樹脂層2b側可具有和圖1(A)相同的相溶層X。
又,圖2之偏光薄膜11,係於如圖1(A)之偏光薄膜10中第1透明樹脂層2a的視辨側進一步設有低反射處理層3。圖2(A)中,低反射處理層3係直接設於第1透明樹脂層2a上。圖2(B)中,低反射處理層3係隔著基材薄膜4設置。圖2(C)中,具有低反射處理層3的基材薄膜4係隔著黏著劑層5設置。此外,圖2雖僅記載圖1(A)之偏光薄膜10,但圖1(B)所記載之偏光薄膜亦可同樣適用。 圖2(B)中雖未圖示,但透明樹脂層2a與基材薄膜4係可隔著接著劑層、黏著劑層、底塗層(底漆層)等中介層而積層。又雖未圖示,但可在基材薄膜4上設置易接著層或施加活性化處理,使該易接著層與接著劑層積層。
又,雖未圖示,本發明之偏光薄膜10、11視辨側之相反側可設置黏著劑層。再者,可在黏著劑層上設置分離件。又,本發明之偏光薄膜10、11(尤其是具有低反射處理層3時)可設置表面保護薄膜。
本發明之偏光薄膜10、11中,相溶層X係第1透明樹脂層2a之形成成分從偏光件1表面滲入內部從而形成的層。由此觀點出發,本發明中,係將前述相溶層之厚度B相對於前述偏光件1之厚度A(100%)的比率{(B/A)×100%}調整成使其滿足2~10%。相溶層X之厚度B係以與偏光件1之厚度A的關係作調整。前述相溶層之厚度B的比率,從抑制黑顯示時色相變化的觀點看來係以4~10%為佳,進而以6~10%為佳。前述相溶層之厚度B的比率超過10%時,偏光件1之厚度A中的相溶層X比率會變得過大,而有減損光學特性之虞。另一方面,前述相溶層之厚度B的比率低於2%時,就無法充份抑制黑顯示時長波長側的色相變化。
前述相溶層X之厚度B,可利用實施例所載方法進行測定。
本發明之偏光薄膜10、11,係適用於作為影像顯示裝置中設於最靠近視辨側的偏光薄膜。偏光薄膜10、11之視辨側的相反側係適於成為顯示部側。顯示部係與至少1片偏光薄膜共同形成影像顯示裝置的一部份,具體上可舉如液晶顯示裝置、有機EL(電致發光)顯示裝置、PDP(電漿顯示器面板)、電子紙等。
又,本發明之偏光薄膜10在具有低反射處理層3(已配置於較該偏光薄膜10更靠視辨側處)之結構時,可適用於影像顯示裝置。舉例來說,低反射處理層3係可適用於:可應用在影像顯示裝置之視辨側的觸控面板等輸入裝置、蓋玻璃、塑膠覆層等透明基體等之表面。前述影像顯示裝置之結構,宜做下述應用:在具有前述低反射處理層3之透明基體與偏光薄膜10之間不隔著空氣層(氣隙, air gap)。這是因為在具低反射處理層3之透明基體與偏光薄膜10之間不隔著空氣層的情況下,黑顯示時薄型偏光件(其對於從影像顯示裝置而出的全體出射光係於長波長側之反射率高)對反射光的貢獻度變高,而「黑顯示帶有紅感」的色相變化容易變得明顯。另外,透明基體可舉如玻璃板或透明壓克力板(PMMA板)。透明基體即是所謂的蓋玻璃,可作為裝飾面板使用。
圖3為前述態樣之一例,於偏光薄膜10之視辨側設有基材薄膜4(包括具有硬塗層等表面處理層者),並隔著層間充填劑6貼合有透明基體7。於透明基體7設有低反射處理層3。此外,層間充填劑可使用與下述黏著劑層相同的材料。利用層間充填劑形成的層,適宜使用活性能量線硬化型黏著劑層。
除此之外,在影像顯示裝置中,適宜使用可用於形成液晶顯示裝置、有機EL顯示裝置等影像顯示裝置的光學薄膜。又光學薄膜可舉如:可用於形成諸如反射板或反透射板、相位差板(包含1/2或1/4等波長板)、光學補償薄膜、視覺補償薄膜及增亮薄膜等液晶顯示裝置等且可成為光學層之物。其等除了可單獨用作光學薄膜之外,實際使用時可於前述單面保護偏光薄膜上積層1層或2層以上來使用。
一般而言,液晶顯示裝置係以下述方式形成:將液晶單元(玻璃基板/液晶層/玻璃基板之結構)、已配置在其兩側之偏光薄膜以及視需要而定之照明系統等之構成零件予以適當組裝,再組入驅動回路等。液晶單元可使用諸如TN型或STN型、π型、VA型、IPS型等任意類型。此外,可形成如照明系統使用了背光或反射板之液晶顯示裝置等適當的液晶顯示裝置。此外,在形成液晶顯示裝置時,可將例如擴散板、抗眩層、抗反射膜、保護板、稜鏡陣列、透鏡陣列片材、光擴散板、背光等適當的零件在適當位置配置1層或2層以上。
<偏光件> 本發明係使用厚度10μm以下之偏光件。從薄型化及抑制貫通裂紋發生的觀點來看,偏光件的厚度宜為8μm以下,更宜為7μm以下,更宜為6μm以下。另一方面,偏光件的厚度宜為2μm以上,更宜為3μm以上。這樣的薄型偏光件,厚度參差少、可見度(visibility)優良且尺寸變化又低,故對熱衝撃的耐久性優良。
偏光件未特別受限,可使用各種偏光件。作為偏光件,可舉如使聚乙烯醇系薄膜、部分縮甲醛化聚乙烯醇系薄膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化薄膜等親水性高分子薄膜吸附碘或二色性染料等二色性材料並加以單軸延伸者,以及聚乙烯醇之脫水處理物或聚氯乙烯之脫鹽酸處理物等聚烯系配向薄膜等。其等當中,又以由聚乙烯醇系薄膜與碘等二色性物質所構成之偏光件為宜。
將聚乙烯醇系薄膜以碘染色再加以單軸延伸而成之偏光件,舉例來說可依下述方式製作:將聚乙烯醇系薄膜浸漬於碘之水溶液進行染色,再延伸到原長的3~7倍。亦可因應需求將其浸漬於硼酸或可含硫酸鋅或氯化鋅等的碘化鉀等水溶液中。進一步亦可視需要在染色前將聚乙烯醇系薄膜浸漬於水中進行水洗。藉由水洗聚乙烯醇系薄膜,可洗淨聚乙烯醇系薄膜表面的污垢及抗結塊劑,除此以外會使聚乙烯醇系薄膜膨潤從而亦有防止染色參差等不均的效果。延伸可於以碘染色後進行,亦可一邊染色一邊延伸,復亦可於延伸後以碘染色。亦可於硼酸或碘化鉀等水溶液或水浴中進行延伸。
就延伸穩定性或光學耐久性而言,偏光件宜含有硼酸。此外,偏光件所含硼酸之含量,從抑制貫通裂紋等裂紋發生之觀點來看,宜相對於偏光件總量為25重量%以下,更宜為20重量%以下,更宜為18重量%以下,更宜為16重量%以下。另一方面,從偏光件的延伸穩定性或光學耐久性之觀點來看,相對於偏光件總量的硼酸含量宜為10重量%以上,進而宜為12重量%以上。
作為厚度10μm以下的薄型偏光件,代表性地可舉如日本特許第4751486號說明書、日本特許第4751481號說明書、日本特許第4815544號說明書、日本特許第5048120號說明書、日本特許第5587517號說明書,國際公開第2014/077599號說明書、國際公開第2014/077636號說明書等所記載的薄型偏光件,或由其等所記載之製造方法獲得的薄型偏光件。
前述偏光件宜經構造成以單體透光率T及偏光度P表示之光學特性會滿足下式P>-(100.929T-42.4
-1)×100(但T<42.3)或P≧99.9(但T≧42.3)之條件。經構造成滿足前述條件的偏光件,會毫無疑問地具有在使用了大型顯示元件之液晶電視用顯示器方面所需要的性能。具體上為對比度1000:1以上且最大輝度500cd/m2
以上。在其他用途方面,則例如可貼合於有機EL顯示裝置之視辨側。
作為前述薄型偏光件,在包含以積層體狀態進行延伸之步驟與染色步驟的製法中,就可高倍率延伸並可提升偏光性能此點而言,宜為如日本特許第4751486號說明書、日本特許第4751481號說明書、日本特許第4815544號說明書所記載般包含於硼酸水溶液中進行延伸之步驟的製法所得者,尤其宜為經由日本特許第4751481號說明書、日本專利4815544號說明書所記載之包含於硼酸水溶液中延伸前進行輔助性空中延伸步驟的製法所獲得者。該等薄型偏光膜,可藉由包含將聚乙烯基醇系樹脂(以下,亦稱為PVA系樹脂)層與延伸用樹脂基材在積層體的狀態下延伸之步驟與染色步驟之製法來獲得。若為此種製法,即使PVA系樹脂層很薄,仍可以延伸用樹脂基材支撐,藉此可在免於發生延伸所致斷裂等不良情況下進行延伸。
<樹脂基材> 此外,圖1及圖2之說明中所提及之樹脂基材(延伸用樹脂基材),可使用適用於前述薄型偏光件之製造上的樹脂基材。樹脂基材的形成材料可使用各種熱可塑性樹脂。熱可塑性樹脂可舉例如聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂等酯系樹脂、降莰烯系樹脂等環烯烴系樹脂、聚丙烯等烯烴系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、其等之共聚樹脂等。其等當中以易於製造及減輕成本的觀點來看,係以酯系樹脂為佳。酯系熱可塑性樹脂基材可使用非晶性酯系熱可塑性樹脂基材或結晶性酯系熱可塑性樹脂基材。
<透明樹脂層> 透明樹脂層的厚度宜為0.2μm以上。藉由該厚度的透明樹脂層,便能易於形成適於抑制黑顯示時色相變化的相溶層。前述透明樹脂層的厚度宜為0.5μm以上,更宜為0.7μm以上。另一方面,由於透明樹脂層若過厚則光學可靠度與耐水性就會低落,故透明樹脂層的厚度通常為3μm以下,並宜為2.5μm以下,更宜為2μm以下,更宜為1.5μm以下。此外,透明樹脂層的厚度係形成在前述相溶層上的厚度。
透明樹脂層可由各種形成材形成。透明樹脂層的形成材料,可舉例如聚酯系樹脂、聚醚系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚胺基甲酸酯系樹脂、聚矽氧系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、PVA系樹脂、丙烯酸系樹脂等。該等樹脂材料可單獨使用1種,或組合2種以上來使用。又,前述樹脂的形態為水系、溶劑系均可。前述樹脂的形態以水系樹脂為佳。其等當中,又宜為含有聚乙烯醇系樹脂之形成材或含有水系乳液之形成材。
形成透明樹脂層之材料宜使用可滲透至偏光件者。舉例來說,形成透明樹脂層之材料宜為以水溶性聚乙烯醇系樹脂為主成分的形成材。
前述聚乙烯醇系樹脂可舉例如聚乙烯醇。聚乙烯醇是藉由將聚乙酸乙烯酯皂化而得。又,聚乙烯醇系樹脂可舉如乙酸乙烯酯與具共聚性之單體的共聚物之皂化物。前述具共聚性之單體為乙烯時,係獲得乙烯-乙烯醇共聚物。又,前述具共聚性之單體可舉如順丁烯二酸(酐)、延胡索酸、巴豆酸、衣康酸、(甲基)丙烯酸等不飽和羧酸及其酯類、乙烯、丙烯等α-烯烴、(甲基)丙烯磺酸(鈉)、磺酸鈉(單烷基蘋果酸酯)、二磺酸鈉烷基蘋果酸酯、N-羥甲基丙烯醯胺、丙烯醯胺烷基磺酸鹼金屬鹽、N-乙烯基吡咯啶酮、N-乙烯基吡咯啶酮衍生物等。此等聚乙烯醇系樹脂可單獨使用一種或併用二種以上。從滿足耐濕熱性、耐水性的觀點來看,宜為將聚醋酸乙烯酯皂化而獲得的聚乙烯醇。
前述聚乙烯醇系樹脂之皂化度舉例來說可使用95莫耳%以上者,但從滿足耐濕熱性及耐水性之觀點來看,皂化度宜為99莫耳%以上,更宜為99.7莫耳%以上。皂化度是顯示可因皂化而轉換成乙烯醇單元的單元中實際上皂化成乙烯醇單元的單元比率,殘基為乙烯酯單元。皂化度可按JIS K 6726-1994求出。
前述聚乙烯醇系樹脂的平均聚合度可使用例如500以上之物,惟由滿足耐濕熱性及耐水性的觀點來看,平均聚合度宜為1000以上,更以1500以上為佳,更以2000以上為佳。聚乙烯醇系樹脂的平均聚合度係按JIS-K6726為準進行測定。
又前述聚乙烯醇系樹脂可使用:在前述聚乙烯醇或其共聚物的側鏈上具有親水性官能基的改質聚乙烯醇系樹脂。前述親水性官能基,可舉例如乙醯乙醯基、羰基等。其他方面,可使用將聚乙烯醇系樹脂進行縮醛化、胺基甲酸酯化、醚化、接枝化、磷酸酯化等而成的改質聚乙烯醇。
透明樹脂層可由不含硬化性成分的形成材來形成。例如,可由含有前述聚乙烯醇系樹脂(PVA系樹脂)作為主成分之形成材來形成。形成透明樹脂層之聚乙烯醇系樹脂只要是「聚乙烯醇系樹脂」即可,無論是與偏光件所含有之聚乙烯醇系樹脂相同或相異均可。
前述包含聚乙烯醇系樹脂以作為主成分的形成材中,可含有硬化性成分(交聯劑)等。透明樹脂層或形成材(固體成分)中的聚乙烯醇系樹脂比率,宜為80重量%以上,更宜為90重量%以上,更宜為95重量%以上。惟前述形成材料以不含硬化性成分(交聯劑)為佳。
交聯劑可使用具有至少2個對聚乙烯醇系樹脂具反應性之官能基的化合物。可舉例如乙二胺、三乙二胺、己二胺等具有伸烷基及2個胺基的伸烷基二胺類;甲苯二異氰酸酯、氫化甲苯二異氰酸酯、三羥甲基丙烷甲苯二異氰酸酯加成物、三苯基甲烷三異氰酸酯、亞甲基雙(4-苯基甲烷三異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯及其等的酮肟嵌段物或酚嵌段等異氰酸酯類;乙二醇二環氧丙基醚、聚乙二醇二環氧丙基醚、丙三醇二或三環氧丙基醚、1,6-己二醇二環氧丙基醚、三羥甲基丙烷三環氧丙基醚、二環氧丙基苯胺、二環氧丙基胺等環氧化物類;甲醛、乙醛、丙醛、丁醛等單醛類;乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛、順丁烯二醛、酞二醛等二醛類;羥甲基尿素、羥甲基三聚氰胺、烷基化羥甲基尿素、烷基化羥甲基化三聚氰胺、乙醯胍胺、苯并胍胺與甲醛的縮合物等胺基-甲醛樹脂;己二酸二醯肼、草酸二醯肼、丙二酸二醯肼、琥珀酸二醯肼、戊二酸二醯肼、異苯二甲酸二醯肼、癸二酸二醯肼、馬來酸二醯肼、延胡索酸二醯肼、伊康酸二醯肼等二羧酸二醯肼;乙烯-1,2-二肼、丙烯-1,3-二肼、丁烯-1,4-二肼等水溶性二肼;還有鈉、鉀、鎂、鈣、鋁、鐵、鎳等二價金屬或三價金屬之鹽及其氧化物等等。其等當中,以胺基-甲醛樹脂及水溶性二肼為佳。胺基-甲醛樹脂則以具有羥甲基的化合物為佳。其中又以屬於具有羥甲基之化合物的羥甲基三聚氰胺尤為理想。
從提升耐水性的觀點來看可使用前述硬化性成分(交聯劑),惟其比率宜相對於100重量份聚乙烯醇系樹脂為20重量份以下、10重量份以下、5重量份以下。
前述形成材,係經調配成已將前述聚乙烯醇系樹脂溶解於溶劑中的溶液。作為溶劑,可舉例如水、二甲基亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺-N-甲基吡咯啶酮、各種二醇類、三羥甲基丙烷等多價醇類、乙二胺、二乙烯三胺等胺類。其等可單獨使用,或組合二種以上來使用。其等當中,宜採用使用了水為溶劑的水溶液。前述形成材(例如水溶液)之中,前述聚乙烯醇系樹脂的濃度雖無特別限制,但若考量塗佈性及存放穩定性等,則為0.1~15重量%,並宜為0.5~10重量%。
又,在透明樹脂層的形成上,可適宜使用含有水系乳液樹脂的形成材。在此所謂水系乳液樹脂,是呈乳化於水(分散媒)中的樹脂粒子。前述水系乳液樹脂,可藉由在乳化劑存在下對單體成分進行乳化聚合而得。透明樹脂層可藉由將含有乳液(其包含前述水系乳液樹脂)的透明樹脂層形成材直接塗佈在偏光件上並進行乾燥而形成。
構成前述水系乳液樹脂的樹脂沒有特別限定,惟可舉例如丙烯酸系樹脂、聚矽氧系樹脂、聚胺基甲酸酯系樹脂、氟系樹脂等。其等當中,就本發明而言,從光學透明性優良且耐候性和耐熱性等優良此點來看,係以聚胺基甲酸酯系樹脂、丙烯酸系樹脂為佳。
水系丙烯酸系乳液樹脂可舉如:在乳化劑的存在下,令含有(甲基)丙烯酸烷酯作為主成分的單體成分進行乳化聚合從而獲得之(甲基)丙烯酸系聚合物。又,前述單體成分中,宜含有含羧基單體。此外,本發明中,「(甲基)丙烯酸酯」意指「丙烯酸酯」及/或「甲基丙烯酸酯」,以下「(甲基)」同義。
前述(甲基)丙烯酸烷酯沒有特別限定,惟可舉如具有碳數2~14之直鏈狀、支鏈狀或環狀烷基的(甲基)丙烯酸烷酯。
前述(甲基)丙烯酸烷酯可舉例如具有碳數2~14之烷基的丙烯酸烷酯,並以具有碳數4~9之烷基的丙烯酸烷酯為佳。具體上可舉如丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸二級丁酯、丙烯酸異戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸庚酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸壬酯、丙烯酸異壬酯等具有直鏈狀或支鏈狀烷基的丙烯酸烷酯等。其等當中,以丙烯酸正丁酯為佳。
又,前述(甲基)丙烯酸烷酯可舉例如具有碳數2~14之烷基的甲基丙烯酸烷酯,並以具有碳數2~10之烷基的甲基丙烯酸烷酯較佳。具體上可舉如甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸二級丁酯、甲基丙烯酸三級丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯等具有直鏈狀或支鏈狀烷基的甲基丙烯酸烷酯,還有甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸冰片酯、甲基丙烯酸異莰酯等脂環式的甲基丙烯酸烷酯等。其等當中,以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯為佳。
前述(甲基)丙烯酸烷酯可單獨使用1種或將2種以上組合使用。前述(甲基)丙烯酸烷酯當中,甲基丙烯酸烷酯係對形成透明樹脂層之聚合物提供硬度,從所得透明樹脂層之黏著性的觀點來看係為適宜。
前述(甲基)丙烯酸烷酯的含量,在形成本發明所用之水系乳液樹脂的總單體成分(100重量%)中,以70~100重量%為佳,85~99重量%較佳,87~99重量%更佳。又,從透明樹脂層之黏著性的觀點來看,甲基丙烯酸烷酯的含量在前述單體成分中以30重量%以上為佳,30~70重量%較佳,30~65重量%更佳。又,前述單體成分中,丙烯酸烷酯係70重量%以下為佳,30~70重量%較佳,35~70重量%更佳。
就含羧基單體而言,可無特別限制地使用具有聚合性官能基並具有羧基之物,且該聚合性官能基係(甲基)丙烯醯基或乙烯基等具不飽和雙鍵之官能基。含羧基單體可舉例如丙烯酸、甲基丙烯、(甲基)丙烯酸羧乙酯、(甲基)丙烯酸羧戊酯、伊康酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、巴豆酸等,其等可單獨使用或組合使用。其等當中,以丙烯酸、甲基丙烯酸為佳,甲基丙烯酸較佳。
相對於100重量份之具碳數2~14烷基的(甲基)丙烯酸烷酯,含羧基單體係以0.5~10重量份的比率使用為佳,0.5~8重量份較佳,1~8重量份更佳。含羧基單體的比率一旦超過10重量份,就會有聚合時分散穩定性低落、水分散液之黏度上升變得顯著、對塗覆造成影響的傾向,故不適宜。
再者,前述單體成分中,除了前述(甲基)丙烯酸烷酯及前述含羧基單體以外,可使用能與前述(甲基)丙烯酸烷酯共聚的共聚單體作為單體成分。
前述共聚單體,只要是具有如(甲基)丙烯醯基或乙烯基等不飽和雙鍵的聚合性官能基者即無特別限制,可舉例如具有碳數1或15以上之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯;例如(甲基)丙烯酸苯酯等(甲基)丙烯酸芳酯,例如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等乙烯酯類;例如苯乙烯等苯乙烯系單體;例如(甲基)丙烯酸環氧丙、(甲基)丙烯酸甲基環氧丙酯等含環氧基單體;例如丙烯酸-2-羥乙酯、丙烯酸-2-羥丙酯等含羥基單體;例如(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺、N-異丙基(甲基)丙烯醯胺、N-丁基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基丙烷(甲基)丙烯醯胺、(甲基)丙烯醯基嗎福林、(甲基)丙烯酸胺基乙酯、(甲基)丙烯酸-N,N-二甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸三級丁基胺基乙酯等含氮原子之單體;例如(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯等含烷氧基單體;例如丙烯腈、甲基丙烯腈等含氰基單體;例如2-甲基丙烯醯氧基乙基異氰酸酯等官能性單體;例乙烯、丙烯、異丙烯、丁二烯、異丁二烯等烯烴系單體;例如乙烯醚等乙烯醚系單體;例如氯化乙烯等含鹵素原子之單體;其他例如N-乙烯基吡咯啶酮、N-(1-甲基乙烯基)吡咯啶酮、N-乙烯基吡啶、N-乙烯基哌啶酮、N-乙烯基嘧啶、N-乙烯基哌𠯤、N-乙烯基吡𠯤、N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基㗁唑、N-乙烯基嗎福林等含乙烯基之雜環化合物,或N-乙烯基羧酸醯胺類等。
又,作為共聚性單體可舉例如N-環己基馬來醯亞胺、N-異丙基馬來醯亞胺、N-月桂基馬來醯亞胺、N-苯基馬來醯亞胺等馬來醯亞胺系單體;例如,N-甲基伊康醯亞胺、N-乙基伊康醯亞胺、N-丁基伊康醯亞胺、N-辛基伊康醯亞胺、N-2-乙基己基伊康醯亞胺、N-環己基伊康醯亞胺、N-月桂基伊康醯亞胺等伊康醯亞胺系單體;例如N-(甲基)丙烯醯基氧基亞甲基琥珀醯亞胺,N-(甲基)丙烯醯基-6-氧基六亞甲基琥珀醯亞胺,N-(甲基)丙烯醯基-8-氧基八亞甲基琥珀醯亞胺等琥珀醯亞胺系單體;例如苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸、2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、(甲基)丙烯醯胺丙磺酸、磺丙基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯醯基氧基萘磺酸等含磺酸基單體。
又,共聚性單體可舉如含磷酸基單體。含磷酸單體可舉例如下述一般式(1)所示之含磷酸基單體: [化學式1](式中,R1
表示氫原子或甲基,R2
表示碳數1~4之伸烷基,m表示2以上之整數,M1
及M2
各自獨立地表示氫原子或陽離子)。
此外,一般式(1)中,m為2以上之整數並宜為4以上之整數,且通常宜為40以下之整數。該m係顯示氧伸烷基的聚合度。又,聚氧伸烷基(即聚氧化烯)可舉例如聚氧乙烯、聚氧丙烯等,此等聚氧伸烷基亦可為其等之無規、嵌段或接枝單元等。又,磷酸基之鹽中的陽離子沒有特別限制,可舉例如鈉、鉀等鹼金屬或例如鈣、鎂等鹼土類金屬等的無機陽離子,及例如4級胺類等有機陽離子等等。
又,共聚性單體可舉例如(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚丙二醇酯等二醇系丙烯酸酯單體;其他可舉例如(甲基)丙烯酸四氫呋喃甲酯、或氟化(甲基)丙烯酸酯等含有雜環或鹵素原子的丙烯酸酯系單體等。
再者,共聚性單體可使用多官能性單體,以調整透明樹脂層形成材的凝膠分率等。多官能性單體可舉如含有2個以上(甲基)丙烯醯基、乙烯基等不飽和雙鍵的化合物等。可舉例如乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯等(單或多)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯,或丙二醇二(甲基)丙烯酸酯等(單或多)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯等(單或多)烷二醇二(甲基)丙烯酸酯,其他可舉如新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸與多元醇的酯化物;二乙烯苯等多官能乙烯化合物;(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸乙烯酯等具有反應性不飽和雙鍵的化合物等等。又,多官能性單體亦可使用:在聚酯、環氧、胺甲酸酯等骨架上加成有2個以上與單體成分相同官能基之(甲基)丙烯醯基、乙烯基等不飽和雙鍵而成的聚酯(甲基)丙烯酸酯、環氧(甲基)丙烯酸酯、胺甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等。
前述含羧基單體以外的共聚單體之比率,相對於100重量份之前述具碳數2~14烷基的(甲基)丙烯酸烷酯以40重量份以下為佳,30重量份以下較佳,20重量份以下更佳,10重量份以下尤佳。
前述單體成分的乳化聚合,係藉由在乳化劑的存在下使前述單體成分進行聚合而實施。藉此可調製出分散並含有(甲基)丙烯酸系聚合物的水系丙烯酸系乳液。於乳化聚合時,可例如將上述單體成分同時與乳化劑、聚合引發劑、視需要之鏈轉移劑等於水中適當摻混。更具體而言,可採用例如一次投入法(一次性聚合法)、單體滴入法、單體乳液滴入法等公知的乳化聚合法。此外,單體滴入法中可適當選擇連續滴入或分次滴入。該等方法可適當加以組合。反應條件等可作適當選擇,惟聚合溫度係例如以20~90℃左右為佳,而聚合時間係以30分鐘~24小時左右為佳。
乳化聚合所使用之界面活性劑(乳化劑)沒有特別限制,可使用一般用於乳化聚合的各種界面活性劑。界面活性劑可使用例如陰離子系界面活性劑、非離子系界面活性劑。陰離子系界面活性劑的具體例,可例示如油酸鈉等高級脂肪酸鹽類;十二基苯磺酸鈉等烷芳基磺酸鹽類;月桂基硫酸鈉、月桂基硫酸銨等烷基硫酸酯鹽類;聚氧乙烯月桂基醚硫酸鈉等聚氧乙烯烷基醚硫酸酯鹽類;聚氧乙烯壬基苯基醚硫酸鈉等聚氧乙烯烷基芳基醚硫酸酯鹽類;單辛基磺基琥珀酸鈉、二辛基磺基琥珀酸鈉、聚氧乙烯月桂基磺基琥珀酸鈉等烷基磺基琥珀酸酯鹽及其衍生物類;聚氧乙烯二苯乙烯化苯基醚硫酸酯鹽類;萘磺酸鈉甲醛液縮合物等。非離子系界面活性劑的具體例,可例示如聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯十八醚等聚氧乙烯烷基醚類;聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚等聚氧乙烯烷基苯基醚類;去水山梨醇單月桂酸酯、去水山梨醇單硬脂酸酯、去水山梨醇三油酸酯等去水山梨醇高級脂肪酸酯類;聚氧乙烯去水山梨醇單月桂酸酯等聚氧乙烯去水山梨醇高級脂肪酸酯類;聚氧乙烯單月桂酸酯、聚氧乙烯單硬脂酸酯等聚氧乙烯高級脂肪酸酯類;油酸單甘油酯、硬脂酸單甘油酯等高級脂肪酸甘油酯類;聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚氧乙烯二苯乙烯化苯基醚等。
又,除了上述非反應性界面活性劑外,界面活性劑還可使用具有涉及乙烯性不飽和雙鍵之自由基聚合性官能基的反應性界面活性劑。反應性界面活性劑可舉如:在前述陰離子系界面活性劑或非離子系界面活性劑中導入有丙烯基或烯丙基醚基等自由基聚合性官能基(自由基反應性基)的自由基聚合性界面活性劑等。該等界面活性劑適宜單獨或合併使用。該等界面活性劑當中,從水分散液的穩定性、黏著劑層的耐久性之觀點來看,適宜使用具有自由基聚合性官能基的自由基聚合性界面活性劑。
陰離子系反應性界面活性劑的具體例可舉如烷基醚系(市售品係例如第一工業製藥(股)製Aqualon KH-05、KH-10、KH-20,旭電化工業(股)製Adeka Reasoap SR-10N、SR-20N,花王(股)製Latemul PD-104等);磺基琥珀酸酯系(市售品係例如花王(股)製Latemul S-120、S-120A、S-180P、S-180A,三洋化成(股)製ELEMINOL JS-2等);烷基苯基醚系或烷基苯基酯系(市售品係例如第一工業製藥(股)製Aqualon H-2855A、H-3855B、H-3855C、H-3856、HS-05、HS-10、HS-20、HS-30、BC-05、BC-10、BC-20,旭電化工業(股)製Adeka Reasoap SDX-222、SDX-223、SDX-232、SDX-233、SDX-259、SE-10N、SE-20N);(甲基)丙烯酸酯硫酸酯系(市售品係例如日本乳化劑(股)製Antox MS-60、MS-2N,三洋化成工業(股)製ELEMINOL RS-30等);磷酸酯系(市售品係例如第一工業製藥(股)製H-3330PL、旭電化工業(股)製Adeka Reasoap PP-70等)。非離子系反應性界面活性劑可舉例如烷基醚系(市售品係例如旭電化工業(股)製Adeka Reasoap ER-10、ER-20、ER-30、ER-40,花王(股)製Latemul PD-420、PD-430、PD-450等);烷基苯基醚系或烷基苯基酯系(市售品係例如第一工業製藥(股)Aqualon RN-10、RN-20、RN-30、RN-50,旭電化工業(股)製Adeka Reasoap NE-10、NE-20、NE-30、NE-40等);(甲基)丙烯酸酯硫酸酯系(市售品係例如日本乳化劑(股)製RMA-564,RMA-568,RMA-1114等)。
前述界面活性劑的摻混比例係相對於前述單體成分100重量份以0.3~5重量份為佳,0.3~4重量份較佳。可藉由界面活性劑的摻混比例來謀求聚合穩定性、機械穩定性等的提升。
自由基聚合引發劑沒有特別限制,可使用一般用於乳化聚合的公知自由基聚合引發劑。可舉例如2,2’-偶氮雙異丁腈、2,2´-偶氮雙(2-甲基丙脒)二硫酸鹽、2,2´-偶氮雙(2-甲基丙脒)二鹽酸鹽、2,2´-偶氮雙(2-甲脒基丙烷)二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二鹽酸鹽等偶氮系引發劑;例如過硫酸鉀、過硫酸銨等過硫酸鹽系引發劑;例如苯甲醯基過氧化物、三級丁基氫過氧化物、過氧化氫等過氧化物系引發劑;例如,苯環取代之乙烷等經取代之乙烷系引發劑;例如,芳香族羰基化合物等羰基系引發劑等。該等聚合引發劑適宜單獨或合併使用。又,在進行乳化聚合時,依所需可作成聚合引發劑與還原劑併用的氧化還原系引發劑。藉此,會易於促進乳化聚合速度、或易於在低溫下實施乳化聚合。此類還原劑可例示為例如抗壞血酸、異抗壞血酸、酒石酸、檸檬酸、葡萄糖、甲醛次硫酸鹽等金屬鹽等等還原性有機化合物;硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、重亞硫酸鈉、偏亞硫酸氫鈉等還原性無機化合物;氯化亞鐵、吊白塊(Rongalite)、二氧化硫脲等。
又,可適當選擇自由基聚合引發劑的摻混比例,例如相對於單體成分100重量份為0.02~1重量份左右,而0.02~0.5重量份為佳,0.05~0.3重量份較佳。一旦低於0.02重量份,就會有作為自由基聚合引發劑之效果低落的情形;而一旦超過1重量份,就會有透明樹脂層形成材的(甲基)丙烯酸系聚合物分子量降低、透明樹脂層形成材耐久性降低的情形。此外,在氧化還原系引發劑方面,宜相對於單體成分合計量100重量份以0.01~1重量份之範圍使用還原劑。
前述鏈轉移劑係依需要來調節(甲基)丙烯酸系聚合物的分子量之物,可使用一般用於乳化聚合的鏈轉移劑。可舉例如1-十二烷硫醇、巰基乙酸、2-巰基乙醇、硫乙二醇酸-2-乙基己酯、2,3-二甲巰基-1-丙醇、巰基丙酸酯類等硫醇類等等。該等鏈轉移劑適宜單獨或合併使用。又,鏈轉移劑的摻混比例,係相對於100重量份之單體成分為例如0.3重量份以下,並以0.001~0.3重量份為佳。
藉由如此的乳化聚合,可調製成含有(甲基)丙烯酸系聚合物粒子乳液(作為乳液粒子而含於其中)。如此的乳液型(甲基)丙烯酸系聚合物,其平均粒子徑宜調整至例如0.05~3μm左右,而0.05~1μm較佳。平均粒子徑一旦小於0.05μm,就會有透明樹脂層形成材的黏度上升的情形;一旦大於1μm,就會有粒子間融著性低落而凝集力低下的情形。
又,為保持前述乳液的分散穩定性,前述乳液中的(甲基)丙烯酸系聚合物在含有含羧基單體等以作為共聚性單體時,宜將該含羧基單體等中和。中和係可利用例如氨水、鹼金屬氫氧化物等來進行。
本發明之水系乳液樹脂的(甲基)丙烯酸系聚合物,一般而言,重量平均分子量係10萬以上為佳,而從耐熱性、耐濕性的觀點來說10萬~400萬較佳。惟,乳化聚合所得黏著劑通常凝膠成分多而無法以GPC(凝膠滲透層析法)測定,故分子量相關的實測依據往往相當困難。
本發明之水系乳液樹脂中(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度(Tg)沒有特別限定,惟0~120℃為佳,10~80℃更佳。讓(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度(Tg)在前述範圍內,就偏光板耐熱性此點而言係為適宜。
可作為水系乳液樹脂來使用的聚胺基甲酸酯樹脂,可採用聚胺基甲酸酯樹脂或胺基甲酸酯預聚物。聚胺基甲酸酯樹脂,是以多元醇成分與聚異氰酸酯成分為主成分而獲得的聚胺基甲酸酯或其改質物。胺基甲酸酯預聚物,一般而言,是以多元醇成分與聚異氰酸酯成分為主成分而成,於末端具有異氰酸酯基或已嵌段化的異氰酸酯基。
前述多元醇成分可例示為:環氧乙烷、環氧丙烷、四氫呋喃等開環聚合而成的聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧基四亞甲基醚二醇等聚醚多元醇類;乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、辛二醇、1,4-丁炔二醇、二丙二醇、雙酚A、雙酚A環氧丙烷加成物、雙酚A環氧乙烷加成物、氫化雙酚A等飽和或不飽和的各種公知低分子二醇類;還有低分子二醇類與已二酸、馬來酸、延胡索酸、苯二甲酸酐、異苯二甲酸、對苯二甲酸、琥珀酸、草酸、丙二酸、戊二酸、庚二酸、壬二酸、癸二酸、辛二酸等二元酸或其所對應的酸酐等經脫水縮合所獲致之聚酯多元醇類;ε-己內酯、β-甲基-δ-戊內酯等內酯類經開環聚合所獲致之聚酯多元醇類;其他聚碳酸酯多元醇類、聚丁二烯二醇類等等一般在製造聚胺基甲酸酯時使用的各種公知高分子多元醇。此外,上述低分子二醇成分的一部份亦可為丙三醇、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷、1,2,6-己三醇、1,2,4-丁三醇、新戊四醇、山梨糖醇等各種多元醇。
又,聚異氰酸酯化合物可使用芳香族、脂肪族或脂環族之各種公知的二異氰酸酯類。可舉例如下列為其代表例:1,5-萘二異氰酸酯、4,4´-二苯基甲烷二異氰酸酯、4,4´-二苯基二甲基甲烷二異氰酸酯、4,4´-二苄基異氰酸酯、二烷基二苯基甲烷二異氰酸酯、四烷基二苯基甲烷二異氰酸酯、1,3-伸苯基二異氰酸酯、1,4-伸苯基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、1,4-丁二異氰酸酯、六亞甲基異氰酸酯、異丙基二異氰酸酯、亞甲基二異氰酸酯、2,2,4-三甲基六亞甲基異氰酸酯、2,4,4-三甲基六亞甲基異氰酸酯、環己烷-1,4-二異氰酸酯、伸二甲苯基二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、離胺酸二異氰酸酯、二環己基甲烷-4,4´-二異氰酸酯、1,3-雙(異氰酸酯甲基)環己烷、甲基環己烷二異氰酸酯、m-四甲基伸二甲苯基二異氰酸酯或二體酸之羧基轉化成異氰酸酯基的二體酸二異氰酸酯等。
此外,異氰酸酯基的嵌段化劑可舉如重亞硫酸鹽類及含有磺酸基之酚類、醇類、內醯胺類、肟類及活性亞甲基化合物類等。
本發明中,可將前述聚胺基甲酸酯系樹脂作為水系乳液樹脂使用,而對前述聚胺基甲酸酯系樹脂的水系分散性或溶解性,係可藉由例如在聚胺基甲酸酯樹脂或胺基甲酸酯預聚物中導入羧酸鹽等親水基、使用環氧乙烷加成物等具有親水性部的多元醇成分來進行。
前述水系聚胺甲酸酯樹脂,可舉如第一工業製藥(股)製Superflex 150、Superflex 820、Superflex 870等。
又,本發明所用水系乳液塗覆液中,亦可含有成膜助劑。成膜助劑沒有特別限定,惟可舉例如下述一般式(2)所示二醇醚系溶劑: R3
-(CO)m
-(OA)n
-OR4
(式中,R3
為氫原子或碳數1~10之烴基,R4
為碳數1~10之烴基,A為碳數2或3之伸烷基,n為1~60之整數,m=0或1。惟R3
為氫原子時m=1之情形除外)。前述R3
、R4
的碳數1~10之烴基,可舉例如直鏈、支鏈或環狀的烷基或烯基、芳香族基,還有其等之組合等。OA為氧伸乙基、氧伸丙基,其等亦可混合而形成無規物或嵌段物。上述一般式(2)所示二醇醚系溶劑的具體例,可舉例如二乙二醇單丁基醚乙酸酯、聚丙二醇單甲基醚、聚乙二醇單苯基醚、三乙基胺、Texanol酯醇(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯)等。
前述成膜助劑的摻混比例,宜相對於100重量份前述水系乳液樹脂(固體成分)為0.1~15重量份,而0.5~10重量份為佳。
本發明所用含有水系乳液樹脂之透明樹脂層形成材,可藉由例如在前述水分散型丙烯酸系樹脂的水分散液中混合前述成膜助劑而得。
此外,本發明所使用之透明樹脂層形成材的固體濃度係10重量%以上為佳,30重量%以上較佳。
又,本發明所用的透明樹脂層形成材中,視需要亦可在未脫離本發明目的之範圍下適當使用各種添加劑,如交聯劑、黏度調整劑、剝離調整劑、可塑劑、軟化劑、玻璃纖維、玻璃珠、金屬粉、其他無機粉末等構成的填充劑、顔料、著色劑(顔料、染料等)、pH調整劑(酸或鹼)、抗氧化劑、紫外線吸收劑、矽烷偶合劑等。該等添加劑亦可作成乳液摻混。
可藉由將前述形成材塗佈在偏光件的表面(例如沒有樹脂基材之面)並進行乾燥,而形成前述透明樹脂層。前述形成材的塗佈,宜以使乾燥後厚度在0.2μm以上且3μm以下的方式實施。塗佈操作沒有特別限制,可以採用任意的適當方法。例如可採用輥塗法、旋塗法、線棒塗佈法、浸塗法、模具塗佈法、淋幕式塗佈法、噴塗法、刮刀式塗佈法(逗形刮刀式塗佈法等)等各種手段。乾燥溫度通常宜為60~120℃,且以70~100℃為佳。乾燥時間以10~300秒為佳,進而以20~120秒為佳。
<低反射處理層> 低反射處理層可藉各種方式形成。本發明之偏光薄膜,在低反射處理層之反射率為2%以下的情形時,在抑制黑顯示時之色相變化上係為理想。前述反射率為1.8%以下進而為1.5%以下時即可適於應用。反射率的測定係依實施例之記載。
前述低反射處理層的形成材料,可舉例如含有矽氧烷成分的化合物。該化合物可舉例如水解性烷氧基矽烷。低反射處理層之形成材料又可舉如具有氟烷基結構及聚矽氧烷結構的化合物。又,低反射處理層之形成材料中,可使用氧化鈦、氧化鋯、氧化矽、氟化鎂等無機材料。前述無機材料可作成無機微粒子來使用。該等材料可組合多種使用。
又,前述低反射處理層可形成為單層,而亦可依多層來作設計。又,前述低反射處理層,可使用已設有基材薄膜、或透明基體者。又,前述低反射處理層可形成在硬塗層基材上並發揮抗反射的效果。又,前述低反射處理層可設置以提升視辨性為目的之防眩處理層。前述低反射處理層的厚度未特別受限,惟通常為0.1~15μm左右。
<基材薄膜> 構成前述基材薄膜之材料,宜為透明性、機械強度、熱穩定性、水分阻斷性、等向性等方面優異者。可舉例如聚對苯二甲酸乙二酯及聚萘二甲酸乙二酯等聚酯系聚合物;二醋酸纖維素及三醋酸纖維素等纖維素系聚合物;聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸系聚合物;聚苯乙烯及丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS樹脂)等苯乙烯系聚合物;以及聚碳酸酯系聚合物等。又,亦可舉如下述聚合物作為形成上述保護薄膜之聚合物之例:聚乙烯、聚丙烯、具有環狀系乃至降莰烯結構之聚烯烴、如乙烯-丙烯共聚物之聚烯烴系聚合物、氯化乙烯系聚合物、尼龍及芳香族聚醯胺等醯胺系聚合物、醯亞胺系聚合物、碸系聚合物、聚醚碸系聚合物、聚醚醚酮系聚合物、聚伸苯硫系聚合物、乙烯醇系聚合物、氯化亞乙烯系聚合物、乙烯縮丁醛系聚合物、芳酯系聚合物、聚甲醛系聚合物、環氧系聚合物或上述聚合物之摻合物等。
此外,基材薄膜中亦可含有1種以上的任意適當添加劑。添加劑可舉例如紫外線吸收劑、抗氧化劑、潤滑劑、塑化劑、離型劑、著色防止劑、難燃劑、核劑、抗靜電劑、顔料、著色劑等。保護薄膜中,上述熱可塑性樹脂含量宜為50~100重量%,較佳為50~99重量%,更佳為60~98重量%,特佳為70~97重量%。基材薄膜中之上述熱可塑性樹脂含量在50重量%以下時,有熱可塑性樹脂無法充分顯現原本所具之高透明性等之虞。
基材薄膜之厚度可適當決定,但一般由強度及操作性等作業性、薄層性等觀點來看,係1~500μm左右。且尤以1~300μm為佳,5~200μm較佳,進一步為5~150μm,特別是20~100μm之薄型尤為理想。
前述基材薄膜之未接著第1透明樹脂層的面,可設置硬塗層、抗反射層、抗黏層、擴散層乃至抗眩層等機能層。此外,上述硬塗層、抗反射層、抗黏層、擴散層及抗眩層等機能層除了可設在保護薄膜本身以外,亦可與保護薄膜分設而另為其他個體。
<中介層> 前述基材薄膜與第1透明樹脂層係隔著接著劑層、黏著劑層、底塗層(底漆層)等中介層而積層。此時,理想的是利用中介層使兩者毫無空氣間隙地積層。
接著劑層係由接著劑所形成。接著劑的種類並無特別限制,可使用各式各樣的種類。前述接著劑層只要是光學上為透明即可,並無特別限制,可使用水系、溶劑系、熱熔膠系、活性能量線硬化型等各種形態之物作為接著劑,惟理想的是水系接著劑或活性能量線硬化型接著劑。
就水系接著劑而言,可例示如異氰酸酯系接著劑、聚乙烯醇系接著劑、明膠系接著劑、乙烯基系乳膠系、水系聚酯等。水系接著劑通常係以水溶液所構成之接著劑的形式使用,通常含有0.5~60重量%之固體成分。
活性能量線硬化型接著劑,是以電子束、紫外線(自由基硬化型、陽離子硬化型)等活性能量線來進行硬化的接著劑,可使用例如電子束硬化型、紫外線硬化型的態樣。活性能量線硬化型接著劑可使用例如光自由基硬化型接著劑。在將光自由基硬化型的活性能量線硬化型接著劑作為紫外線硬化型來使用時,該接著劑含有自由基聚合性化合物及光聚合引發劑。
接著劑的塗覆方式,是依接著劑的黏度及目標厚度來作適當選擇。塗覆方式例可舉例如:逆轉式塗佈機、凹版塗佈機(直接、逆轉或平版)、棒逆轉式塗佈機、輥塗佈機、鑄模塗佈機、棒塗佈機、刮棒式塗佈機等。此外在塗佈上還適合使用浸漬方式等方式。
又,前述接著劑之塗覆在使用水系接著劑等時,宜以使最終形成之接著劑層厚度呈30~300nm的方式進行。前述接著劑層的厚度,更佳為60~250nm。另一方面,使用活性能量線硬化型接著劑時,宜以使前述接著劑層的厚度為0.1~200μm的方式進行。較佳為0.5~50μm,更佳為0.5~10μm。
此外,在積層偏光件與保護薄膜時,可在保護薄膜與接著劑層之間設置易接著層。易接著層可利用具有例如下述骨架的各種樹脂來形成:聚酯骨架、聚醚骨架、聚碳酸酯骨架、聚胺甲酸酯骨架、聚矽氧系、聚醯胺骨架、聚醯亞胺骨架、聚乙烯醇骨架等。該等聚合物樹脂可單獨使用1種,或組合2種以上來使用。又,在易接著層的形成方面亦可加入其他添加劑。具體而言,可進一步使用黏著賦予劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、耐熱安定劑等安定劑等等。
易接著層通常是預先設在保護薄膜上,並利用接著劑層將該保護薄膜之易接著層側與偏光件積層。易接著層的形成,是藉由將易接著層的形成材以習知技術塗覆在保護薄膜上並進行乾燥來實施。易接著層的形成材,通常會經過調整,考量乾燥後的厚度、塗覆之圓滑性等而稀釋成適當濃度的溶液。易接著層乾燥後的厚度,宜為0.01~5μm,更宜為0.02~2μm,更宜為0.05~1μm。此外,易接著層可設置多層,惟此情形時仍宜使易接著層的總厚度在上述範圍內。
黏著劑層係由黏著劑形成。黏著劑方面可使用各種黏著劑,可舉例如橡膠系黏著劑、丙烯酸系黏著劑、矽氧烷系黏著劑、胺甲酸酯系黏著劑、乙烯基烷基醚系黏著劑、聚乙烯基吡咯啶酮系黏著劑、聚丙烯醯胺系黏著劑、纖維素系黏著劑等。可因應前述黏著劑的種類來選擇黏著性基底聚合物。前述黏著劑中,就光學透明性優異、展現適當的濕潤性、凝聚性及接著性等黏著特性並且耐候性及耐熱性等優異此點來看,以使用丙烯酸系黏著劑為佳。
底塗層(底漆層)是為了使偏光件與保護薄膜的密著性提升而形成。構成底漆層的材料,只要是對基材薄膜與聚乙烯醇系樹脂層兩者發揮一定程度的強密著力的材料即可,並無特別限定。例如,可使用透明性、熱穩定性、延伸性等優良的熱可塑性樹脂等等。作為熱可塑性樹脂,可舉例如丙烯酸系樹脂、聚烯烴系樹脂、聚酯系樹脂、聚乙烯醇系樹脂、或其等之混合物。
<黏著劑層> 可在前述偏光薄膜設置黏著劑層,作為附黏著劑層之偏光薄膜來使用。黏著劑層可設置於偏光薄膜中未設第1透明樹脂層之側。又,在具有基材薄膜的情形時,可在基材薄膜設置黏著劑層(圖2(C)之黏著劑層5)。附黏著劑層之偏光薄膜的黏著劑層上可以設置分離件。
黏著劑層之形成方面可使用適當的黏著劑,就其種類並無特別限制。作為黏著劑,可舉如橡膠系黏著劑、丙烯酸系黏著劑、聚矽氧系黏著劑、胺基甲酸酯系黏著劑、乙烯基烷基醚系黏著劑、聚乙烯醇系黏著劑、聚乙烯吡咯啶酮系黏著劑、聚丙烯醯胺系黏著劑、纖維素系黏著劑等。
該等黏著劑中,又適宜使用光學透明性佳、展現適當濕潤性、凝集性及接著性之黏著特性且耐候性及耐熱性等優異者。作為展現此等特徵者,宜使用丙烯酸系黏著劑。
就形成黏著劑層之方法而言,可藉由例如下述方法來製作:將前述黏著劑塗佈於經剝離處理的分離件等上,乾燥去除聚合溶劑等而形成黏著劑層後,進行轉印的方法;或是直接塗佈前述黏著劑,並乾燥去除聚合溶劑等而於偏光件等上形成黏著劑層的方法等。此外,在塗佈黏著劑時,亦可適當增添聚合溶劑以外的一種以上溶劑。
宜使用聚矽氧剝離襯材作為經剝離處理的分離件。於此種襯材上塗佈本發明之黏著劑並使其乾燥而形成黏著劑層的步驟中,可因應目的而採用適宜且適切的方法來作為使黏著劑乾燥之方法。較佳是使用將上述塗佈膜過熱乾燥的方法。加熱乾燥溫度宜為40℃~200℃,更佳為50℃~180℃,尤佳為70℃~170℃。可藉由將加熱溫度設成上述範圍,而獲得具有優異黏著特性的黏著劑。
乾燥時間可採用適當適切的時間。上述乾燥時間宜為5秒~20分鐘,更佳為5秒~10分鐘,尤佳為10秒~5分鐘。
黏著劑層之形成方法可使用各種方法。具體上,可舉例如輥塗法、接觸上膠輥塗佈法、凹版塗佈法、反向塗佈法、輥刷法、噴塗法、浸漬輥塗法、棒塗法、刀塗法、氣刀塗佈法、淋幕式塗佈法、唇模塗佈法、利用鑄模塗佈機等之擠壓塗佈法等方法。
黏著劑層的厚度無特別限制,例如為1~100μm左右。而宜為2~50μm,較佳為2~40μm,更佳為5~35μm。
前述黏著劑層露出時,在供實際使用前,亦可用經剝離處理之片材(分離件)來保護黏著劑層。
作為分離件的構成材料,可舉例如聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚酯薄膜等塑膠薄膜;紙、布、不織布等多孔質材料;網狀物、發泡片材、金屬箔、及其等之層合體等適當的薄片物等等,惟從表面平滑性優良此點來看,宜採用塑膠薄膜。
作為該塑膠薄膜,只要是得以保護前述黏著劑層的薄膜即無特別限定,可舉例如聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚丁烯薄膜、聚丁二烯薄膜、聚甲基戊烯薄膜、聚氯乙烯薄膜、氯乙烯共聚物薄膜、聚對苯二甲酸乙二酯薄膜、聚對苯二甲酸丁二酯薄膜、聚胺基甲酸酯薄膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物薄膜等。
前述分離件的厚度通常為5~200μm,並宜為5~100μm左右。亦可視需要對前述分離件進行利用聚矽氧系、氟系、長鏈烷基系或脂肪酸醯胺系離型劑、氧化矽粉等的離型及防污處理,及塗佈型、捏合型、蒸鍍型等抗靜電處理。尤其,藉由對前述分離件之表面適當實施聚矽氧處理、長鏈烷基處理、氟處理等剝離處理,可更為提高從前述黏著劑層離開的剝離性。
<表面保護薄膜> 偏光薄膜中可設置表面保護薄膜。表面保護薄膜通常具有基材薄膜及黏著劑層,並隔著該黏著劑層來保護偏光件。
表面保護薄膜的基材薄膜,從檢査性及管理性等觀點來看,係選擇具有等向性或近似等向性的薄膜材料。該薄膜材料可舉例如聚對苯二甲酸乙二酯薄膜等聚酯系樹脂、纖維素系樹脂、乙酸酯系樹脂、聚醚碸系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、聚烯烴系樹脂、丙烯酸系樹脂般透明的聚合物。其等當中又以聚酯系樹脂為宜。基材薄膜亦可使用1種或2種以上之薄膜材料的層合體,復亦可使用前述薄膜的延伸物。基材薄膜的厚度,通常為500μm以下,宜為10~200μm。
形成表面保護薄膜之黏著劑層的黏著劑方面,可適當選擇並使用以(甲基)丙烯酸系聚合物、聚矽氧系聚合物、聚酯、聚胺基甲酸酯、聚醯胺、聚醚、氟系及橡膠系等的聚合物作為基底聚合物的黏著劑。從透明性、耐候性、耐熱性等觀點來看,宜為以丙烯酸系聚合物作為基底聚合物的丙烯酸系黏著劑。黏著劑層的厚度(乾燥膜厚),係因應所需黏著力來決定。通常為1~100μm左右,並宜為5~50μm。
此外,表面保護薄膜中,可在基材薄膜之設有黏著劑層之面的相反面,利用聚矽氧處理、長鏈烷基處理、氟處理等低接著性材料來設置剝離處理層。
實施例 以下,列舉實施例來說明本發明,惟本發明不受限於以下所示之實施例。此外,各例中的份及%均為重量基準。以下沒有特別規定之室溫放置條件皆為23℃65%RH。
<光學薄膜積層體A的製作> 於吸水率0.75%、Tg75℃之非晶質異苯二甲酸-共聚-聚對酞酸乙二酯(IPA-共聚-PET)薄膜(厚度:100μm)基材的單面上施加電暈處理,於25℃下在該電暈處理面上塗佈以9:1之比含有聚乙烯醇(聚合度4200,皂化度99.2莫耳%)及乙醯乙醯基改質PVA(聚合度1200,乙醯乙醯基改質度4.6%,皂化度99.0莫耳%以上,日本合成化學工業公司製,商品名「Gohsefimer Z200」)的水溶液並使其乾燥,形成厚度11μm的PVA系樹脂層,製出積層體。 將所得的積層體,在120℃烘箱內在周速相異的輥筒間以縱方向(縱向)2.0倍地進行自由端單軸延伸(空中輔助延伸處理)。 接著,將積層體於液溫30℃的不溶化浴(相對於100重量份水,摻混4重量份硼酸而得的硼酸水溶液)中浸漬30秒(不溶化處理)。 接著,於液溫30℃的染色浴中,一邊進行浸漬一邊調整碘濃度及浸漬時間以使偏光板達所欲的穿透率。在本實施例中是使其於相對於100重量份水摻混0.2重量份碘並摻混1.0重量份碘化鉀所得碘水溶液中浸漬60秒(染色處理)。 接著,使其於液溫30℃的交聯浴(相對於100重量份水,摻混3重量份碘化鉀並摻混3重量份硼酸而獲得之硼酸水溶液)中浸漬30秒(交聯處理)。 然後,一邊使積層體浸漬於液溫70℃的硼酸水溶液(相對於100重量份水,摻混4重量份硼酸並摻混5重量份碘化鉀而獲得之水溶液),一邊在周速相異的輥筒間進行單軸延伸以使縱方向(縱向)總延伸倍率達5.5倍(水中延伸處理)。 然後,將積層體浸漬於液溫30℃的洗淨浴(相對於100重量份水摻混4重量份碘化鉀而獲得之水溶液)中(洗淨處理)。 經由上述,獲得含厚度5μm偏光件的光學薄膜積層體A。所得之光學薄膜積層體A的光學特性為穿透率42.8%、偏光度99.99%。
<偏光件之單體穿透率T及偏光度P> 使用附積分球之分光穿透率測定器(村上色彩技術研究所之Dot-3c),測定所得之含偏光件之光學薄膜積層體A的單體穿透率T及偏光度P。 此外,偏光度P係藉由將2片相同的單面保護偏光薄膜以兩者的穿透軸呈平行重疊之情況下的穿透率(平行穿透率:Tp)及以兩者的穿透軸呈正交重疊之情況下的穿透率(正交穿透率:Tc)適用於下式而求得者。偏光度P(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2
×100 各穿透率是將透過Glan-Taylor稜鏡偏光件獲得之完全偏振光設為100%,並以藉由JIS Z8701之2度視野角(C光源)進行視感度補償之Y值所示者。
<光學薄膜積層體B的製作> 於製作光學薄膜積層體A之過程中,除了形成厚度15μm之PVA系樹脂層以外,以和光學薄膜積層體A的製作方法相同方式,獲得光學薄膜積層體B。所得偏光件之厚度為7μm。
<聚乙烯醇(PVA)系形成材> 將聚合度2500、皂化度99.0莫耳%的聚乙烯醇樹脂溶解於純水,調製固體成分濃度4重量%的水溶液。
製造例1 <丙烯酸系乳液之形成材A> (單體乳液的調製) 於容器中加入表1所記載之單體成分並予以混合。接著,對調製成之單體成分200份加入反應性界面活性劑Aqualon HS-10(第一工業製藥(股)製)12份及離子交換水127份,使用均質混合器(homomixer, 特殊機化工業(股)製)在6000(rpm)下攪拌5分鐘,令其強制乳化,調製出單體乳液(A-1)。
於另一容器中,對以上述比率調製成的單體成分600份,加入反應性界面活性劑Aqualon HS-10(第一工業製藥(股)製)12份、及離子交換水382份,使用均質混合器(homomixer, 特殊機化工業(股)製)在6000(rpm)下攪拌5分鐘,令其強制乳化,調製出單體乳液(A-2)。
(形成材A的調製) 在配備有冷卻管、氮導入管、溫度計、滴入漏斗及攪拌葉片的反應容器中,投入上述經調製之單體乳液(A-1)339份及離子交換水442份,接著在對反應容器進行充份的氮取代後,添加過硫酸銨0.6份,一邊攪拌一邊在60℃下進行1小時聚合。接著,在將反應容器保持在60℃的情況下,於其中歷時3小時滴入單體乳液(A-2)994份,然後進行3小時聚合,獲得固體成分濃度46.0%的聚合物乳液。接著,在將上述聚合物乳液冷卻至室溫後,於其中添加濃度10%的氨水,將pH值中和至8。再者,在該經中和之聚合物乳液100份中,添加作為成膜助劑的二乙二醇單丁基醚乙酸酯4.6份,進行混合,獲得固體成分44.0%的丙烯酸系乳液之形成材B。
[表1]表1中的縮寫分別如下所述。 MAA:甲基丙烯酸 BA:丙烯酸丁酯 EA:丙烯酸乙酯 MM:甲基丙烯酸甲酯
<硬塗層之形成材料1及其形成> 準備下述樹脂以作為塗覆液所含有之樹脂:70重量份之紫外線硬化型胺基甲酸酯丙烯酸酯樹脂(日本合成化學工業(股)製,商品名「UV1700B」,固體成分100%);及30重量份之以新戊四醇三丙烯酸酯為主成分的多官能丙烯酸酯(大阪有機化學工業(股)製,商品名「Viscoat#300」,固體成分100%)。對前述樹脂之每100重量份樹脂固體成分混合下列物質:2重量份之作為前述粒子的丙烯醯基與苯乙烯之共聚粒子(積水化成品工業(股)製,商品名「TechPolymer」,重量平均粒徑:3.0μm,折射率:1.52);0.4重量份之作為前述觸變賦予劑的有機黏土之合成膨潤石(Co-op Chemical(股)製,商品名「Lucentite SAN」);3重量份的光聚合引發劑(BASF公司製,商品名「IRGACURE 907」);以及0.5重量份的調平劑(DIC(股)製,商品名「PC4100」,固體成分10%)。此外,前述有機黏土係以甲苯將其固體成分稀釋成6%以供使用。將該混合物以甲苯/環戊酮(CPN)混合溶劑(重量比80/20)稀釋,使其固體成分濃度變成50重量%,並使用超音波分散機調製成塗覆液。以使硬化後之硬塗層厚度成為7.0μm的方式形成塗膜。接著,在90℃下乾燥2分鐘,然後以高壓水銀燈照射累積光量300mJ/cm2
的紫外線,對上述塗膜進行硬化處理。
<硬塗層之形成材料2及其形成> 於以胺基甲酸酯丙烯酸酯為主成分之紫外線硬化型樹脂單體或寡聚物溶解於醋酸丁酯而成的樹脂溶液(DIC(股)製,商品名「UNIDIC 17-806」,固體成分濃度80%),對該溶液中每100份固體成分添加5份光聚合引發劑(汽巴日本(股)製,製品名「IRGACURE 907」),及0.01份調平劑(DIC(股)製,製品名「GRANDIC PC4100」)。以45:55的比率於上述摻混液中加入環戊酮(以下表記為「CPN」)與丙二醇單甲基醚(以下表記為「PGM」),以使上述溶液中之固體成分濃度成為36%。如此進行而製出用於形成硬塗層的硬塗層形成材料。以使硬化後之硬塗層厚度成為7.5μm的方式形成塗膜。接著,在90℃下乾燥1分鐘,然後以高壓水銀燈照射累積光量300mJ/cm2
的紫外線,對上述塗膜進行硬化處理。
<低反射處理層之形成材料3及其形成> 對每100份固體成分之以新戊四醇三丙烯酸酯為主成分的多官能丙烯酸酯(大阪有機化學工業(股)製,商品名「Viscoat#300」,固體成分100%),使用5份光聚合引發劑(汽巴日本(股)製,製品名「IRGACURE 907」),並以使固體成分濃度為2.0%且硬化膜折射率為1.40的方式,使用中空氧化矽溶膠(日揮觸媒化成(股)製,商品名「THRULYA 4320」,固體成分20%)並以MIBK(甲基異丁基酮)進行稀釋混合,調製出抗反射層形成用塗覆液。以使硬化厚度成為100nm的方式形成塗膜。接著,在60℃下乾燥1分鐘,然後以高壓水銀燈照射累積光量300mJ/cm2
的紫外線,對上述塗膜進行硬化處理。
<低反射處理層之形成材料4及其形成> 對每100份固體成分之以新戊四醇三丙烯酸酯為主成分的多官能丙烯酸酯(大阪有機化學工業(股)製,商品名「Viscoat#300」,固體成分100%),使用5份光聚合引發劑(汽巴日本(股)製,製品名「IRGACURE 907」),並以使固體成分濃度為2.0%且硬化膜折射率為1.35的方式,使用中空氧化矽溶膠(日揮觸媒化成(股)製,商品名「THRULYA 4320」,固體成分20%)並以MIBK(甲基異丁基酮)進行稀釋混合,調製出抗反射層形成用塗覆液。以使硬化厚度成為100nm的方式形成塗膜。接著,在60℃下乾燥1分鐘,然後以高壓水銀燈照射累積光量300mJ/cm2
的紫外線,對上述塗膜進行硬化處理。
<低反射處理層之形成材料5及其形成> 對每100份固體成分之以新戊四醇三丙烯酸酯為主成分的多官能丙烯酸酯(大阪有機化學工業(股)製,商品名「Viscoat#300」,固體成分100%),使用5份光聚合引發劑(汽巴日本(股)製,製品名「IRGACURE 907」),並以使固體成分濃度為2.0%且硬化膜折射率為1.30的方式,使用中空氧化矽溶膠(日揮觸媒化成(股)製,商品名「THRULYA 4320」,固體成分20%)並以MIBK(甲基異丁基酮)進行稀釋混合,調製出抗反射層形成用塗覆液。以使硬化厚度成為100nm的方式形成塗膜。接著,在60℃下乾燥1分鐘,然後以高壓水銀燈照射累積光量300mJ/cm2
的紫外線,對上述塗膜進行硬化處理。
<低反射處理層之形成材料6及其形成> 對每100份固體成分之以新戊四醇三丙烯酸酯為主成分的多官能丙烯酸酯(大阪有機化學工業(股)製,商品名「Viscoat#300」,固體成分100%),使用5份光聚合引發劑(汽巴日本(股)製,製品名「IRGACURE 907」),並以使固體成分濃度為2.0%且硬化膜折射率為1.62的方式,使用含氧化鋯之丙烯酸酯(JSR(股)製,商品名「KZ6661」,固體成分50%)並以MIBK(甲基異丁基酮)進行稀釋混合,調製出抗反射層形成用塗覆液。以使硬化厚度成為80nm的方式形成塗膜。接著,在60℃下乾燥1分鐘,然後以高壓水銀燈照射累積光量300mJ/cm2
的紫外線,對上述塗膜進行硬化處理。
<折射率測定> 依JIS K0062-1992求出折射率。
實施例1 (透明樹脂層的形成)在上述光學薄膜積層體A之偏光件的表面上,以乾燥後厚度(不含相溶層)會成為1.0μm的方式,藉由線棒塗佈機塗佈已調整至25℃的上述聚乙烯醇系形成材A,然後在80℃下熱風乾燥30秒而形成透明樹脂層,製出偏光薄膜。
(低反射處理層的形成) 將前述硬塗層形成材料1塗佈在透明塑膠薄膜基材(三醋酸纖維素薄膜,富士薄膜(股)製,商品名「FUJITAC」,厚度:40μm,折射率:1.49)上,形成硬塗層塗膜。接著,將低反射處理層形成材料3塗佈在硬塗層上,形成低反射層,獲得具有低反射處理層的基材薄膜。
(反射率) 在基材薄膜之未形成低反射處理層的面上,利用厚度約20μm的黏著劑貼合三菱麗陽製黑色壓克力板(厚度2.0mm)而形成阻絕內面反射之物,並對其測定表面(低反射處理層)的反射率。反射率係使用日本分光(股)製分光光度計(商品名:U-4100),測定利用積分球量測的分光反射率。求出C光源/2°視野的全反射率Y値、及色相a値與色相b値。
接著,在上述所得之偏光薄膜的透明樹脂層側,利用厚度12μm的黏著劑層,貼合具有低反射處理層之基材薄膜,製作出附低反射處理層之偏光薄膜。
實施例2~10、比較例1~6、參考例1 將實施例1中的透明樹脂層之形成材的種類、透明樹脂層的厚度換成如表2所示者,並將低反射處理層之形成材料換成如表2所示者,此外以和實施例1相同方式製作出偏光薄膜。 此外,如表2所示,實施例9及比較例5係形成2層低反射處理層。比較例1~5未形成透明樹脂層,而形成有低反射處理層。參考例1中,未使用低反射處理層之形成材。
針對上述實施例及比較例所得偏光薄膜進行下述評價。將結果示於表2。
<相溶層厚度的確認> 相溶層厚度係以搭載有氣體團簇離子槍之TOF-SIMS來測定。偏光薄膜(樣本)之透明樹脂層(不含相溶層)之膜厚使用了預先以掃描型電子顯微鏡算出之正確膜厚數值。從偏光薄膜(樣本)之透明樹脂層側起朝偏光件側,一邊以氬團簇蝕刻一邊觀察深度剖面,抽出源自偏光件之「BO2 -
離子」(離子強度)。針對自透明樹脂層側起算之深度(nm)與「BO2 -
離子」(離子強度),製作如圖4所示之圖表。令得自電子顯微鏡之透明樹脂層膜厚為「B」、自偏光件側朝透明層側「BO2 -
離子」開始減少處為「A」,並令「A-B間距離」為相溶層厚度。針對實施例1以掃描型電子顯微鏡計測膜厚,結果偏光件厚度為5.0μm,與之相對,透明樹脂層厚度為1.0μm。此外,以TOF-SIMS從透明樹脂層側起一邊蝕刻一邊測定離子強度,結果獲得如圖4所示之圖表。圖4之透明樹脂層中「BO2 -
離子」強度為0.8,與之相對,偏光件中「BO2 -
離子」強度為3.5。此外,如圖4所示,A-B間形成了「BO2 -
離子」強度之梯度。若從氬團簇之蝕刻速率來換算「A-B間距離」,則相溶層之厚度為0.1μm。又,若使用實施例所載FTIR來測定透明樹脂層側之「BO2 -
離子」強度0.8之部分的硼酸含量,則硼酸含量為4%。另一方面,TOF-SIMS中「BO2 -
離子」強度為3.5之偏光件中的硼酸含量係在形成透明層前以FTIR求出,硼酸含量為16%。由此顯示,偏光件之相溶層中,硼酸係以具梯度之形式存在(即,相溶層相當於硼酸濃度較偏光件之其他部分相對更低的硼酸低濃度層)。
<光學特性:色相變化量Δab> 色相變化量Δab係由下式求出。 Δab=√((偏光薄膜a値 - 基材薄膜a値)2
+ (偏光薄膜b値 - 基材薄膜b値)2
) Δab係1.0以下為佳,進而0.5以下為佳。 ○:0.5以下 △:1.0以下 ×:大於1.0
[表2]
1‧‧‧偏光件
2、2a、2b‧‧‧透明樹脂層
3‧‧‧低反射處理層
4‧‧‧基材薄膜
5‧‧‧黏著劑層
6‧‧‧層間充填劑
7‧‧‧透明基體
10‧‧‧偏光薄膜
11‧‧‧偏光薄膜
12‧‧‧含偏光薄膜之結構
X‧‧‧相溶層
A‧‧‧偏光件之厚度
B‧‧‧相溶層之厚度
2、2a、2b‧‧‧透明樹脂層
3‧‧‧低反射處理層
4‧‧‧基材薄膜
5‧‧‧黏著劑層
6‧‧‧層間充填劑
7‧‧‧透明基體
10‧‧‧偏光薄膜
11‧‧‧偏光薄膜
12‧‧‧含偏光薄膜之結構
X‧‧‧相溶層
A‧‧‧偏光件之厚度
B‧‧‧相溶層之厚度
圖1(A)、(B)為本發明偏光薄膜的示意性剖面圖之一例。 圖2(A)~(C)為本發明偏光薄膜的示意性剖面圖之一例。 圖3為本發明之影像顯示裝置的示意性剖面圖之一例。 圖4為有關相溶層測定之圖表。
1‧‧‧偏光件
2、2a、2b‧‧‧透明樹脂層
10‧‧‧偏光薄膜
X‧‧‧相溶層
A‧‧‧偏光件之厚度
B‧‧‧相溶層之厚度
Claims (10)
- 一種偏光薄膜,其可設置在影像顯示裝置視辨側,該偏光薄膜之特徵在於: 前述偏光薄膜具有偏光件及在該偏光件視辨側之第1透明樹脂層, 前述偏光件含有聚乙烯醇系樹脂且厚度為10μm以下, 並且,於前述偏光件之前述第1透明樹脂層側具有前述偏光件與前述第1透明樹脂層之相溶層,其厚度相當於前述偏光件之厚度的2~10%。
- 如請求項1之偏光薄膜,其中前述第1透明樹脂層為含有聚乙烯醇系樹脂之形成材或含有水系乳液之形成材的形成物。
- 如請求項1或2之偏光薄膜,其中前述第1透明樹脂層之厚度為0.2μm以上且3μm以下。
- 如請求項1至3中任一項之偏光薄膜,其中前述偏光件係經構造成其以單體穿透率T及偏光度P表示之光學特性滿足下式之條件: P>-(100.929T-42.4 -1)×100(惟T<42.3),或者 P≧99.9(惟T≧42.3)。
- 如請求項1至4中任一項之偏光薄膜,其於前述偏光件之視辨側的相反側具有第2透明樹脂層。
- 如請求項1至5中任一項之偏光薄膜,其於前述第1透明樹脂層之視辨側進一步具有低反射處理層。
- 如請求項6之偏光薄膜,其中該低反射處理層之反射率為2%以下。
- 一種影像顯示裝置,其至少具有偏光薄膜,該影像顯示裝置之特徵在於: 設於影像顯示裝置中之視辨側之偏光薄膜為如請求項1至7中任一項之偏光薄膜,且 配置成前述偏光薄膜之第1透明樹脂層在視辨側。
- 一種影像顯示裝置,具有如請求項1至7中任一項之偏光薄膜及低反射處理層,且該低反射處理層係配置在較該偏光薄膜更靠視辨側處。
- 如請求項9之影像顯示裝置,其中該低反射處理層之反射率為2%以下。
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