TW201734226A - 粉末，製造該粉末之製程，及由該粉末製作之製品 - Google Patents

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安東尼傑斯頓丹尼斯 比森
羅伊約瑟夫 布爾希爾
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康寧公司
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Abstract

本發明為一種粉末，其對於製作模具為有用，該模具是利用於將玻璃基底材料塑形，該粉末包括至少約50重量％鎳。不與鎳混溶的金屬氧化物可以在約0.2～約15體積％之範圍的量來分散在粉末中。由該粉末製作之模具可具有：模具主體，其含有組成物，該組成物包含至少約50重量％鎳及不與鎳混溶的金屬氧化物，該金屬氧化物為在約0.2～約15體積％之範圍的量；及氧化鎳層，其在該模具主體之表面上，其中，該氧化鎳層具有第1及第2相對表面，該氧化鎳層之第1表面是接觸且朝向該模具主體之表面，該氧化鎳層之第2表面包括複數種晶粒，且該複數種晶粒之平均晶粒大小為約100 μm或更小。

Description

粉末，製造該粉末之製程，及由該粉末製作之製品
本案一般是有關一種粉末、以及由該粉末製作之製品及模具，更具體而言，本案是有關一種粉末，其用於製作模具，該模具是用於將玻璃基底材料塑形。
現代電子裝置目前對於薄型、三維玻璃基底基板要求非常高等級之表面品質，而需要尋找可在商業上提供經無缺陷塑形之玻璃基底基板之製程。形成塑形玻璃一般是指高溫製程，該高溫製程涉及：將待形成之玻璃加熱至可操作之溫度，然後使該玻璃與模具一致來形成所設計之形狀。將玻璃基板塑形之傳統方法包括：電視顯像管形成，其在陽模與陰模之間將軟性玻璃料塊加壓；及瓶體形成，其在一對凹陷的模具中將玻璃吹製。
在塑形操作中，模具表面之品質對產生美觀上可接受的玻璃品質而言很重要，該玻璃品質可以最小限度的研磨來研磨成為最終的玻璃製品。模具可具有一種表面紋理，其會在模製處理期間重現於玻璃表面上。此情況不佳，並且會很難以研磨來將所重現之紋理從塑形玻璃去除。因此，需要控制模具表面品質以使模具表面上之表面紋理重現於塑形玻璃基底基板上之可能性減到最少或降低。
本發明之第1態樣為一種粉末，其包括：至少約50重量％鎳；及不與鎳混溶的金屬氧化物，該金屬氧化物是以在約0.2～約15體積％之範圍的量來分散在粉末中。
第2態樣是如第1態樣所述，其中，該金屬氧化物是從由氧化鋯、氧化鈰、氧化釔、氧化鉭(V)及該等金屬氧化物之組合所組成之群組中選出。
第3態樣是如第1或第2態樣所述，其中，該粉末復包括複數種粒子，其中，該粉末之平均粒子大小為在約5 nm～約1,000 nm之範圍。
第4態樣是如第1至第3態樣中之任一種所述，其中，該粉末復包括複數種粒子，其中，該氧化物經以該鎳進行相互分散(interdisperse)。
第5態樣是如第4態樣所述，其中，該粒子可經以該氧化物所塗佈。
第6態樣是如第1至第5態樣中之任一種所述，其中，該粉末復包括複數種粒子，其中，該氧化物經以該鎳進行內部分散(intradisperse)。
第7態樣是如第6態樣所述，其中，該氧化物可位於該粒子之內部。
第8態樣是如第1至第7態樣中之任一種所述，其中，該粉末復包括複數種粒子，其中，在該複數種粒子之第1部分中該氧化物經以該鎳進行相互分散，且在該複數種粒子之第2部分中該氧化物經以該鎳進行內部分散。
第9態樣是如第1至第8態樣中之任一種所述，其中，該氧化物是以在約0.2～約2體積％之範圍的量來分散在該粉末中。
第10態樣是如第1至第9態樣中之任一種所述，其中，該氧化物為氧化鋯。
第11態樣是如第1至第10態樣中之任一種所述，其中，該氧化物為氧化鈰。
第12態樣為一種粉末之製品，其包括：至少約50重量％鎳；不與鎳混溶的金屬氧化物，該金屬氧化物是以在約0.2～約15體積％之範圍的量來分散在粉末中；以及複數種晶粒(grain)，其中，該複數種晶粒之平均晶粒大小為約100 μm或更小。
第13態樣是如第12態樣所述，其中，該金屬氧化物是從由氧化鋯、氧化鈰、氧化釔、氧化鉭(V)及該等金屬氧化物之組合所組成之群組中選出。
第14態樣是如第12或第13態樣所述，其中，該氧化物為在約0.2～約2體積％之範圍的量。
第15態樣是如第12至第14態樣中之任一種所述，其中，該氧化物為氧化鋯。
第16態樣是如第12至第15態樣中之任一種所述，其中，該氧化物為氧化鈰。
第17態樣是如第12至第16態樣中之任一種所述，其中，該複數種晶粒之平均晶粒大小為約50 μm或更小。
第18態樣為一種模具，其包括：模具主體，其含有組成物，該組成物包括至少約50重量％鎳及不與鎳混溶的金屬氧化物，該金屬氧化物為在約0.2～約15體積％之範圍的量；及氧化鎳層，其在該模具主體之表面上，其中，該氧化鎳層具有第1及第2相對表面，該氧化鎳層之第1表面是接觸且朝向該模具主體之表面。
第19態樣是如第18態樣所述，其中，該氧化鎳層之第2表面包括複數種晶粒，且該複數種晶粒之平均晶粒大小為約100 μm或更小。
第20態樣是如第18或第19態樣所述，其中，該氧化鎳層之第2表面包括複數種晶粒，且該複數種晶粒之平均晶粒大小為約50 μm或更小。
第21態樣是如第18至第20態樣中之任一種所述，其中，該金屬氧化物是從由氧化鋯、氧化鈰、氧化釔、氧化鉭(V)及該等金屬氧化物之組合所組成之群組中選出。
第22態樣是如第18至第21態樣中之任一種所述，其中，該氧化物為氧化鋯。
第23態樣是如第18至第22態樣中之任一種所述，其中，該氧化物為氧化鈰。
第24態樣是如第17至第23態樣中之任一種所述，其中，該氧化物為在約0.2～約2體積％之範圍的量。
第25態樣為一種經塗佈之粉末之形成方法，該方法包括將含鎳粒子與膠體溶液混合藉此以金屬氧化物來將該粒子塗佈，該膠體溶液含有不與鎳混溶的金屬氧化物粒子，其中，該經塗佈之粒子包含至少約50重量％鎳及不與鎳混溶的金屬氧化物，該金屬氧化物是以在約0.2～約15體積％之範圍的量來分散。
第26態樣是如第25態樣所述，其中，該金屬氧化物是從由氧化鋯、氧化鈰、氧化釔、氧化鉭(V)及該等金屬氧化物之組合所組成之群組中選出。
附加的特徵及優點是如後述實施方式所述，且其一部分為本發明所屬技術領域中具有通常知識者從敘述即可立即顯而易知或可藉由將本文中所述之實施形態實施來確認，該實施形態包括後述實施方式、請求項、以及所附圖式。
應理解的是，前述一般敘述及後述實施方式均僅為例示且是意圖提供概要或框架以理解請求項之本質及特徵。包括所附圖式以提供進一步理解，且所附圖式是併入並構成本說明書之一部分。圖式繪示一或多種實施形態，且與敘述一起有助於解釋各種實施形態之原理及操作。
現在詳細說明可用於製作模具之粉末及由這樣的粉末製作之模具之各種實施形態，在所附圖式中繪示其例。只要可能，則會在所有圖式中使用相同的元件符號來指出相同或類似的零件。
提供後述敘述來作為實施教示。為了此目的，本發明相關技術領域中具有通常知識者可確認並理解，可以對本文中所述之各種實施形態進行多種變更且此時仍然可獲得有益的結果。亦顯而易見的是，可藉由選擇一部分特徵而不利用其它特徵，來獲得一些期望的益處。於是，本發明所屬技術領域中之技術人員能夠確認，可對本發明之實施形態進行多種修飾和適應且在某些情形甚至是較佳，且該等亦為本說明書之一部分。因此，提供後述敘述來作為說明，且該敘述不應被解釋為限制。
在本說明書及後述請求項中說明數個用語，該用語應被定義成具有本文中詳述之意義。
除非另有說明，否則「約」之用語是指該範圍內的所有用語。例如：約1、2、或3是等於約1、約2、或約3，且復包含約1～3、約1～2、及約2～3。組成物、組分、成分、添加劑及該等之類似態樣及範圍所揭示之特定值及較佳值僅是用於說明，該等並不排除在定義範圍內之其它定義值或其它值。所揭示之組成物及方法包括具有下述值者：本文中所述之任何值或該值之任何組合、特定值、更特定值、及較佳值。
除非另有說明，否則本文中所使用之「一」及與其對應之「該」之用語是意指至少一、或是一或多。
如本文中所使用，「玻璃基底」之用語是包括玻璃及玻璃陶瓷材料。
如本文中所使用，「基板」之用語是敘述可形成為三維結構之玻璃基底薄片。
一般而言，本文中是揭示一種粉末，其對於製作模具為有用，該模具為例如用於將玻璃基底材料塑形之模具。使用由本文中所述之粉末製作之模具來形成之玻璃基底製品，其缺陷數可較少，該缺陷是會在塑形製程中被導入至玻璃基底製品中。因此，可在不對所形成之表面進一步進行再加工或研磨之情形下實現塑形玻璃基底製品之期望的表面品質。模製之玻璃基底材料可能會具有缺陷，該缺陷包括但不限於：凹部(玻璃基底表面的凹陷)、表面格紋/裂痕、氣泡、碎片、線條、切口、可觀察到的結晶、線圈、種子、石頭、橘皮(orange peel)缺陷(較大的氧化物晶粒壓印在所形成的玻璃基底材料上、及由模具表面上之凸起區域所造成之所形成的玻璃基底材料中之凹坑，例如晶粒界區域等，例如高度0.1 μm、直徑大於30 μm的凹坑)及條紋。由本文中所述之粉末製作之模具可經氧化來提供具有受控制之晶粒大小之金屬氧化物層，然後可使在塑形期間從模具表面壓印在玻璃基底材料上之缺陷數減到最少。因此，可選擇本文中所揭示之粉末之組成物，以使當將粉末壓製成製品然後機械加工成模具時，該粉末組成物可控制模具上所形成之金屬氧化物層上之晶粒之大小。
一些實施形態中，粉末包括：至少約50重量％鎳。不與鎳混溶的金屬氧化物可以在約0.2～約15體積％之範圍的量來分散在粉末中。
已發現鎳對於用於將玻璃基底材料塑形之模具為適合的金屬。當含鎳模具表面經氧化來形成氧化鎳層時，該氧化鎳層會提供對下述情形有較高的抗性：玻璃基底材料在將玻璃基底材料塑形時所需之高溫條件(例如典型例為在750～825℃之範圍)下沾黏。因此，應控制用於形成用於將玻璃基底材料塑形之模具之粉末中之鎳含量。一些實施形態中，粉末可包括至少約50重量％、約55重量％、約60重量％、約65重量％、約70重量％、約75重量％、約80重量％、約85重量％、約90重量％、約95重量％、約99重量％、約99.5重量％、約99.9重量％鎳。一些實施形態中，粉末可包括至少約50重量％～約99.9重量％、約50重量％～約99.5重量％、約50重量％～約99重量％、約50重量％～約95重量％、約50重量％～約90重量％、約50重量％～約85重量％、約50重量％～約80重量％、約50重量％～約75重量％、約50重量％～約70重量％、約50重量％～約65重量％、約50重量％～約60重量％、約50重量％～約55重量％、約55重量％～約99.9重量％、約55重量％～約99.5重量％、約55重量％～約99重量％、約55重量％～約95重量％、約55重量％～約90重量％、約55重量％～約85重量％、約55重量％～約80重量％、約55重量％～約75重量％、約55重量％～約70重量％、約55重量％～約65重量％、約55重量％～約60重量％、約60重量％～約99.9重量％、約60重量％～約99.5重量％、約60重量％～約99重量％、約60重量％～約95重量％、約60重量％～約90重量％、約60重量％～約85重量％、約60重量％～約80重量％、約60重量％～約75重量％、約60重量％～約70重量％、約60重量％～約65重量％、約65重量％～約99.9重量％、約65重量％～約99.5重量％、約65重量％～約99重量％、約65重量％～約95重量％、約65重量％～約90重量％、約65重量％～約85重量％、約65重量％～約80重量％、約65重量％～約75重量％、約65重量％～約70重量％、約70重量％～約99.9重量％、約70重量％～約99.5重量％、約70重量％～約99重量％、約70重量％～約95重量％、約70重量％～約90重量％、約70重量％～約85重量％、約70重量％～約80重量％、約70重量％～約75重量％、約75重量％～約99.9重量％、約75重量％～約99.5重量％、約75重量％～約99重量％、約75重量％～約95重量％、約75重量％～約90重量％、約75重量％～約85重量％、約75重量％～約80重量％、約80重量％～約99.9重量％、約80重量％～約99.5重量％、約80重量％～約99重量％、約80重量％～約95重量％、約80重量％～約90重量％、約80重量％～約85重量％、約85重量％～約99.9重量％、約85重量％～約99.5重量％、約85重量％～約99重量％、約85重量％～約95重量％、約85重量％～約90重量％、約90重量％～約99.9重量％、約90重量％～約99.5重量％、約90重量％～約99重量％、約90重量％～約95重量％、約95重量％～約99.9重量％、約95重量％～約99.5重量％、或約95重量％～約99重量％鎳。鎳含量可使用感應耦合電漿光發射光譜法(ICP-OES)來決定。
一些實施形態中，粉末中之鎳可來自商業上的純鎳級、鎳合金、或該等之組合。商業上的純鎳級之例示包括但不限於：鎳200、201、205、212、222、233及270。鎳合金之例示包括但不限於一種合金，其含有鎳、鉻及鐵來作為主要成分且微量添加有Mo、Nb、Co、Mn、Cu及該等之類似物。適合的鎳合金可包括Hastelloy®及Inconel®鎳合金，例如Inconel® 718。
我們認為將不與鎳混溶的金屬氧化物分散在粉末中，會控制形成在由粉末製作之模具之表面上之晶粒之大小，然後我們認為會使經使用由粉末形成之模具來塑形之玻璃基底材料上之橘皮效應減到最少。一些實施形態中，不與鎳混溶的金屬氧化物可包括但不限於：氧化鋯、氧化鈰、氧化釔、氧化鉭(V)及該等金屬氧化物之組合。如本文中所使用，「不與鎳混溶的金屬氧化物」之用語是意指金屬氧化物與鎳維持為分離相。一些實施形態中，粉末含有不與鎳混溶的金屬氧化物，該金屬氧化物是以至少約0.2體積％、約0.5體積％、約0.7體積％、約1體積％、約2體積％、約3體積％、約4體積％、約5體積％、約6體積％、約7體積％、約8體積％、約9體積％、約10體積％、約11體積％、約12體積％、約13體積％、約14體積％、或約15體積％的量來分散在粉末中。一些實施形態中，粉末含有不與鎳混溶的金屬氧化物，該金屬氧化物是以在約0.2體積％～約15體積％、約0.2體積％～約12體積％、約0.2體積％～約10體積％、約0.2體積％～約9體積％、約0.2體積％～約8體積％、約0.2體積％～約7體積％、約0.2體積％～約6體積％、約0.2體積％～約5體積％、約0.2體積％～約4體積％、約0.2體積％～約3體積％、約0.2體積％～約2體積％、約0.2體積％～約1體積％、約0.2體積％～約0.7體積％、約0.2體積％～約0.5體積％、約0.5體積％～約15體積％、約0.5體積％～約12體積％、約0.5體積％～約10體積％、約0.5體積％～約9體積％、約0.5體積％～約8體積％、約0.5體積％～約7體積％、約0.5體積％～約6體積％、約0.5體積％～約5體積％、約0.5體積％～約4體積％、約0.5體積％～約3體積％、約0.5體積％～約2體積％、約0.5體積％～約1體積％、約0.5體積％～約0.7體積％、約0.7體積％～約15體積％、約0.7體積％～約12體積％、約0.7體積％～約10體積％、約0.7體積％～約9體積％、約0.7體積％～約8體積％、約0.7體積％～約7體積％、約0.7體積％～約6體積％、約0.7體積％～約5體積％、約0.7體積％～約4體積％、約0.7體積％～約3體積％、約0.7體積％～約2體積％、約0.7體積％～約1體積％、約1體積％～約15體積％、約1體積％～約12體積％、約1體積％～約10體積％、約1體積％～約9體積％、約1體積％～約8體積％、約1體積％～約7體積％、約1體積％～約6體積％、約1體積％～約5體積％、約1體積％～約4體積％、約1體積％～約3體積％、約1體積％～約2體積％、約2體積％～約15體積％、約2體積％～約12體積％、約2體積％～約10體積％、約2體積％～約9體積％、約2體積％～約8體積％、約2體積％～約7體積％、約2體積％～約6體積％、約2體積％～約5體積％、約2體積％～約4體積％、約2體積％～約3體積％、約3體積％～約15體積％、約3體積％～約12體積％、約3體積％～約10體積％、約3體積％～約9體積％、約3體積％～約8體積％、約3體積％～約7體積％、約3體積％～約6體積％、約3體積％～約5體積％、約3體積％～約4體積％、約4體積％～約15體積％、約4體積％～約12體積％、約4體積％～約10體積％、約4體積％～約9體積％、約4體積％～約8體積％、約4體積％～約7體積％、約4體積％～約6體積％、約4體積％～約5體積％、約5體積％～約15體積％、約5體積％～約12體積％、約5體積％～約10體積％、約5體積％～約9體積％、約5體積％～約8體積％、約5體積％～約7體積％、約5體積％～約6體積％、約6體積％～約15體積％、約6體積％～約12體積％,約6體積％～約10體積％、約6體積％～約9體積％、約6體積％～約8體積％、約6體積％～約7體積％、約7體積％～約15體積％、約7體積％～約12體積％、約7體積％～約10體積％、約7體積％～約9體積％、約7體積％～約8體積％、約8體積％～約15體積％、約8體積％～約12體積％、約8體積％～約10體積％、約8體積％～約9體積％、 約9體積％～約15體積％、約9體積％～約12體積％、約9體積％～約10體積％、約10體積％～約15體積％、約10體積％～約12體積％、或約12體積％～約15體積％之範圍的量來分散在粉末中。金屬氧化物之含量可使用感應耦合電漿光發射光譜法(ICP-OES)來決定。一些實施形態中，不與鎳混溶的金屬氧化物可透過下述方式來分散在粉末中：相互分散、內部分散、或該等之組合。如本文中所述，若粉末粒子經以金屬氧化物塗佈，則金屬氧化物在粉末中進行相互分散。一些實施形態中，金屬氧化物可透過膠體塗佈法來在粉末中進行相互分散。這樣的實施形態中，含鎳粒子經與含金屬氧化物粒子之膠體溶液混合。膠體溶液可包括裝載有金屬氧化物粒子之水。載重(相較於含鎳粒子之金屬氧化物之重量％)可依據下述式來計算： 　　載重＝6ρo thk/ρn d　　　　　(1) 　　其中， 　　d為含鎳粒子之直徑，單位m， 　　thk為平均金屬氧化物粒子厚度，單位m， 　　ρn 為含鎳粒子之密度，單位kg/m3 ， 　　ρo 為金屬氧化物粒子之密度，單位kg/m3 。 　　一些實施形態中，金屬氧化物粒子可為球形奈米粒子，其平均直徑為在約10 nm～約20 nm之範圍。一些實施形態中，含鎳粒子之平均直徑可為約20 μm。一些實施形態中，可將膠體溶液添加至含鎳粒子中直到達成糊狀黏稠度。可將混合物混合一段適合的期間，然後乾燥來將水去除。如第1圖所示，在膠體塗佈製程後，粉末包括經以金屬氧化物102均勻塗佈之含鎳粒子100。
如本文中所使用，若金屬氧化物位於粉末粒子之內部，則金屬氧化物是在粉末中進行內部分散。一些實施形態中，金屬氧化物可透過慣用機械合金法來在粉末中進行內部分散。例如：可將含鎳粒子與金屬氧化物粒子之混合物一起研磨，以使該金屬氧化物粒子混合至含鎳粒子之內部。第2圖是例示地繪示一種粉末，其包含含鎳粒子100’及金屬氧化物102’，該金屬氧化物102’是在該粉末中進行相互分散。一些實施形態中，粉末包括複數種粒子且平均粒子大小為在約5 nm～約1,000 nm、約5 nm～約750 nm、約5 nm～約500 nm、約5 nm～約250 nm、約5 nm～約100 nm、約5 nm～約50 nm、約5 nm～約25 nm、約25 nm～約1,000 nm、約25 nm～約750 nm、約25 nm～約500 nm、約25 nm～約250 nm、約25 nm～約100 nm、約25 nm～約50 nm、約50 nm～約1,000 nm、約50 nm～約750 nm、約50 nm～約500 nm、約50 nm～約250 nm、約50 nm～約100 nm、約100 nm～約1,000 nm、約100 nm～約750 nm、約100 nm～約500 nm、約100 nm～約250 nm、約250 nm～約1,000 nm、約250 nm～約750 nm、約250 nm～約500 nm、約500 nm～約1,000 nm、約500 nm～約750 nm、或約750 nm～約100 nm之範圍。平均粒子大小可藉由使用雷射光繞射來測量最長尺寸來決定。
一些實施形態中，粉末可使用慣用技術來形成為模具，該慣用技術包括：透過熱均壓來將粉末壓製及燒結而形成塊體然後將該塊體機械加工成期望的模具形狀。因此，粉末可形成為例如塊體等製品，然後機械加工成期望的模具形狀。如第3圖所示之例示性模具110可包括模具主體112，該模具主體112具有外側表面114。應能夠理解的是，模具主體112之外側表面114可具有各種形狀以改變三維塑形玻璃基底製品。
一些實施形態中，由粉末形成之製品或模具可具有相同量的鎳及相同量的不與鎳混溶的金屬氧化物來作為粉末。因此，一些實施形態中，製品或模具可包括至少約50重量％、約55重量％、約60重量％、約65重量％、約70重量％、約75重量％、約80重量％、約85重量％、約90重量％、約95重量％、約99重量％、約99.5重量％、約99.9重量％鎳。一些實施形態中，製品或模具可包括至少約50重量％～約99.9重量％、約50重量％～約99.5重量％、約50重量％～約99重量％、約50重量％～約95重量％、約50重量％～約90重量％、約50重量％～約85重量％、約50重量％～約80重量％、約50重量％～約75重量％、約50重量％～約70重量％、約50重量％～約65重量％、約50重量％～約60重量％、約50重量％～約55重量％、約55重量％～約99.9重量％、約55重量％～約99.5重量％、約55重量％～約99重量％、約55重量％～約95重量％、約55重量％～約90重量％、約55重量％～約85重量％、約55重量％～約80重量％、約55重量％～約75重量％、約55重量％～約70重量％、約55重量％～約65重量％、約55重量％～約60重量％、約60重量％～約99.9重量％、約60重量％～約99.5重量％、約60重量％～約99重量％、約60重量％～約95重量％、約60重量％～約90重量％、約60重量％～約85重量％、約60重量％～約80重量％、約60重量％～約75重量％、約60重量％～約70重量％、約60重量％～約65重量％、約65重量％～約99.9重量％、約65重量％～約99.5重量％、約65重量％～約99重量％、約65重量％～約95重量％、約65重量％～約90重量％、約65重量％～約85重量％、約65重量％～約80重量％、約65重量％～約75重量％、約65重量％～約70重量％、約70重量％～約99.9重量％、約70重量％～約99.5重量％、約70重量％～約99重量％、約70重量％～約95重量％、約70重量％～約90重量％、約70重量％～約85重量％、約70重量％～約80重量％、約70重量％～約75重量％、約75重量％～約99.9重量％、約75重量％～約99.5重量％、約75重量％～約99重量％、約75重量％～約95重量％、約75重量％～約90重量％、約75重量％～約85重量％、約75重量％～約80重量％、約80重量％～約99.9重量％、約80重量％～約99.5重量％、約80重量％～約99重量％、約80重量％～約95重量％、約80重量％～約90重量％、約80重量％～約85重量％、約85重量％～約99.9重量％、約85重量％～約99.5重量％、約85重量％～約99重量％、約85重量％～約95重量％、約85重量％～約90重量％、約90重量％～約99.9重量％、約90重量％～約99.5重量％、約90重量％～約99重量％、約90重量％～約95重量％、約95重量％～約99.9重量％、約95重量％～約99.5重量％、或約95重量％～約99重量％鎳。此外，製品或模具亦可包括不與鎳混溶的金屬氧化物，該金屬氧化物為在約0.2體積％～約15體積％、約0.2體積％～約12體積％、約0.2體積％～約10體積％、約0.2體積％～約9體積％、約0.2體積％～約8體積％、約0.2體積％～約7體積％、約0.2體積％～約6體積％、約0.2體積％～約5體積％、約0.2體積％～約4體積％、約0.2體積％～約3體積％、約0.2體積％～約2體積％、約0.2體積％～約1體積％、約0.2體積％～約0.7體積％、約0.2體積％～約0.5體積％、約0.5體積％～約15體積％、約0.5體積％～約12體積％、約0.5體積％～約10體積％、約0.5體積％～約9體積％、約0.5體積％～約8體積％、約0.5體積％～約7體積％、約0.5體積％～約6體積％、約0.5體積％～約5體積％、約0.5體積％～約4體積％、約0.5體積％～約3體積％、約0.5體積％～約2體積％、約0.5體積％～約1體積％、約0.5體積％～約0.7體積％、約0.7體積％～約15體積％、約0.7體積％～約12體積％、約0.7體積％～約10體積％、約0.7體積％～約9體積％、約0.7體積％～約8體積％、約0.7體積％～約7體積％、約0.7體積％～約6體積％、約0.7體積％～約5體積％、約0.7體積％～約4體積％、約0.7體積％～約3體積％、約0.7體積％～約2體積％、約0.7體積％～約1體積％、約1體積％～約15體積％、約1體積％～約12體積％、約1體積％～約10體積％、約1體積％～約9體積％、約1體積％～約8體積％、約1體積％～約7體積％、約1體積％～約6體積％、約1體積％～約5體積％、約1體積％～約4體積％、約1體積％～約3體積％、約1體積％～約2體積％、約2體積％～約15體積％、約2體積％～約12體積％、約2體積％～約10體積％、約2體積％～約9體積％、約2體積％～約8體積％、約2體積％～約7體積％、約2體積％～約6體積％、約2體積％～約5體積％、約2體積％～約4體積％、約2體積％～約3體積％、約3體積％～約15體積％、約3體積％～約12體積％、約3體積％～約10體積％、約3體積％～約9體積％、約3體積％～約8體積％、約3體積％～約7體積％、約3體積％～約6體積％、約3體積％～約5體積％、約3體積％～約4體積％、約4體積％～約15體積％、約4體積％～約12體積％、約4體積％～約10體積％、約4體積％～約9體積％、約4體積％～約8體積％、約4體積％～約7體積％、約4體積％～約6體積％、約4體積％～約5體積％、約5體積％～約15體積％、約5體積％～約12體積％、約5體積％～約10體積％、約5體積％～約9體積％、約5體積％～約8體積％、約5體積％～約7體積％、約5體積％～約6體積％、約6體積％～約15體積％、約6體積％～約12體積％,約6體積％～約10體積％、約6體積％～約9體積％、約6體積％～約8體積％、約6體積％～約7體積％、約7體積％～約15體積％、約7體積％～約12體積％、約7體積％～約10體積％、約7體積％～約9體積％、約7體積％～約8體積％、約8體積％～約15體積％、約8體積％～約12體積％、約8體積％～約10體積％、約8體積％～約9體積％、 約9體積％～約15體積％、約9體積％～約12體積％、約9體積％～約10體積％、約10體積％～約15體積％、約10體積％～約12體積％、或約12體積％～約15體積％之範圍的量。
用於將玻璃基底材料塑形之模具經常具有形成於模具主體之外側表面之金屬氧化物層，以防止玻璃基底材料在塑形期間沾黏在模具。金屬氧化物層經常是藉由對模具主體之外側表面進行氧化處理來形成。因此，一些實施形態中，金屬氧化物層120可藉由使模具主體110之表面114暴露在氧化加熱處理中來形成於模具主體110上。第4圖是顯示具有金屬氧化物層120之例示性模具100，該金屬氧化物層120具有：第1表面122，其與金屬表面114鄰接；相對的第2表面124，其形成模具110之外側表面。金屬氧化物層之金屬為模具之金屬。例如：當模具100大部分為鎳時，金屬氧化物層120即為氧化鎳層。氧化加熱處理可包括：使模具100在模具主體112之表面114暴露在足以使至少一部分例如鎳等金屬轉變之高溫中。例示性氧化加熱處理可包括美國專利公開案號US 2014-0202211 A1中所揭示之處理，且本案是藉由參照來將該文獻之內容整體援用於本文中。
形成於模具主體112之表面114上之金屬氧化物層120，其平均厚度可為約500 nm～約20 μm、約1 μm～約14 μm、約1 μm～約10 μm、約1 μm～約8 μm、約1 μm～約6 μm、約1 μm～約4 μm、約4 μm～約20 μm、約4 μm～約14 μm、約4 μm～約10 μm、約4 μm～約8 μm、約4 μm～約6 μm、約6 μm～約20 μm、約6 μm～約14 μm、約6 μm～約10 μm、約6 μm～約8 μm、約8 μm～約20 μm、約8 μm～約14 μm、或是約8 μm～約10 μm。一些實施形態中，模具110上之氧化鎳層120，其平均厚度可為約100 nm或更小、約200 nm或更小、約300 nm或更小、約400 nm或更小、約500 nm或更小、約750 nm或更小、約1 μm或更小、約2 μm或更小、約3 μm或更小、約4 μm或更小、約5 μm或更小、約6 μm或更小、約7 μm或更小、約8 μm或更小、約9 μm或更小、約10 μm或更小、約12 μm或更小、約15 μm或更小、約18 μm或更小、或是約20 μm或更小。
一些實施形態中，由粉末形成之製品或模具包括晶粒。一些實施形態中，其中，該製品為模具，該晶粒可在氧化加熱處理期間成長。如例如第5圖所示，晶粒存在而於由粉末形成之製品或模具之表面上形成兩種類型的區域：晶粒主體區域132及晶粒界區域134。當製品為模具且模具表面經氧化時，晶粒是在氧化加熱處理期間成長。在形成氧化鎳層120期間氧化鎳可較晶粒主體區域132更快速形成於晶粒界區域134上。其結果，會使表面124之相當於晶粒界區域134之區域，相較於表面124之相當於晶粒主體區域132之區域更加升高。在將玻璃基底材料塑形期間，當進行塑形時，玻璃基底材料會先接觸已升高之模具110之晶粒界區域134，視晶粒界區域134之大小，有可能會造成晶粒界區域134之圖案壓印在玻璃基底材料之表面上。已發現減少晶粒主體之大小會增加表面124上之晶粒界區域134之百分比。增加晶粒界區域134之面積會在塑形期間在玻璃基底材料/晶粒界間之界面造成較低的局部壓力。局部壓力越低，則在經塑形之玻璃基底材料上越不容易觀察到晶粒界壓痕。已發現減少晶粒主體區域132與晶粒界區域134間之高度差異，亦可將在經塑形之玻璃基底材料上觀察到壓痕之可能性減到最少。藉由將晶粒界固定，經控制量之粉末中之不與鎳混溶的金屬氧化物會在晶粒界分離，而使晶粒成長減到最少或防止晶粒成長，該金屬氧化物為例如：氧化鋯、氧化鈰、氧化釔、氧化鉭(V)及該等金屬氧化物之組合。不與鎳混溶的金屬氧化物亦可減緩鎳擴散通過晶粒界區域形成氧化物層，然後減緩於晶粒界區域形成氧化鎳層，藉此將晶粒界高度差異減到最少。固定住晶粒界之不與鎳混溶的金屬氧化物亦可：(1)將非常大的晶粒成長減到最少或防止非常大的晶粒成長而可在經以模具塑形之玻璃基底材料上產生無法藉由將玻璃研磨來去除之橘皮壓印；及(2)在模具之所有壽命期間均維持晶粒大小。
一些實施形態中，可藉由控制平均晶粒大小及/或金屬氧化物層120之表面124上之晶粒主體區域與晶粒界區域間之平均高度差異，來達成將經塑形在模具100上之玻璃基底材料上之晶粒界壓痕之影響減到最少。如上所述，平均晶粒大小及平均高度差異可依據模具中存在之不與鎳混溶的金屬氧化物之量來控制。一些實施形態中，表面124上之構成每個晶粒主體區域132之平均晶粒大小可為約200 µm或更小、約175 µm或更小、約150 µm或更小、約145 µm或更小、約140 µm或更小、約135 µm或更小、約130 µm或更小、約125 µm或更小、約120 µm或更小、約115 µm或更小、約110 µm或更小、約105 µm或更小、約100 µm或更小、約95 µm或更小、約90 µm或更小、約85 µm或更小、約80 µm或更小、約75 µm或更小、約70 µm或更小、 約65 µm或更小、約60 µm或更小、約55 µm或更小、約50 µm、約45 µm或更小、約40 µm或更小、約35 µm或更小、約30 µm或更小、約25 µm或更小、約20 µm或更小、約15 µm或更小、約10 µm或更小、或是約5 µm或更小。平均晶粒大小可藉由下述來決定：在所有視野內之晶粒最寬的點測量每個晶粒之直徑並計算平均值。平均晶粒大小可使用影像分析軟體來決定，可使用例如Nikon Elements。倍率可為100X且視野可為1 mm乘1 mm。平均晶粒大小可依據3個視野來計算。一些實施形態中，金屬氧化物層120之表面124上之構成每個晶粒主體區域132之晶粒之平均大小可為約3或更大、約4或更大、約5或更大、約6或更大、約7或更大、約8或更大、約9或更大、約10或更大、或是約11或更大，如使用ASTM E112-13及其後代所測量般。ASTM E112-13之值越大，則平均晶粒大小越小。較小的晶粒大小之益處是如上所述。
一些實施形態中，金屬氧化物層120之表面124上之晶粒主體區域132與晶粒界區域134間之平均高度差異可為約2 μm或更小、約1.75 μm或更小、約1.5 μm或更小、約1.25 μm或更小、約1 μm或更小、約0.75 μm或更小、約0.5 μm或更小、或是約0.25 μm或更小。一些實施形態中，平均高度差異可藉由決定金屬氧化物層120之表面124上之平均峰值表面粗糙度(Rρ )來測量。一些實施形態中，此平均表面粗糙度(Rρ )是透過一種估計長度來決定，該估計長度為例如：100 μm、10 mm、100 mm、1 cm等。如本文中所使用，Rρ 是定義為最大高度與平均高度間之差值，且可藉由下述方程式來表示：其中，yi 為相較於平均表面高度之最大高度。Rρ 可使用下述來測量：可從例如Zeiss公司等取得之共焦顯微鏡、或可從例如Zygo公司等取得之光學輪廓儀。
一些實施形態中，氧化鎳層120之表面124上之平均表面粗糙度(Rρ )可小於或等於1 μm。一些實施形態中，此平均表面粗糙度(Rρ )是透過一種估計長度來決定，該估計長度為例如：100 μm、10 mm、100 mm等、或可依據對氧化鎳層120之整個表面124進行分析來決定。如本文中所使用，Ra 是透過260 μm×350 μm大小的區域來測量且定義為局部表面高度與平均表面高度間之差值之算術平均，且可藉由下述方程式來表示：其中，yi 為相較於平均表面高度之局部表面高度。其它實施形態中，在10 mm的評估長度上Ra 可為小於或等於約1 µm、0.9 µm、0.8 µm、0.7 µm、0.6 µm、0.5 µm、0.4 µm、0.35 µm、0.3 µm、0.25 µm、0.2 µm、0.15 µm或0.1 µm。一些實施形態中，在10 mm的評估長度上Ra 可為在約0.1 µm～約1µm、約0.1 µm～約0.5 µm、約0.1 µm～約0.4 µm、約0.1 µm～約0.3 µm、0.15 µm～約1µm、約0.15 µm～約0.5 µm、約0.15 µm～約0.4 µm、約0.15 µm～約0.3 µm、約0.15 µm～約0.25 µm、0.2 µm～約1µm、約0.2 µm～約0.5 µm、約0.2 µm～約0.4 µm、或約0.4 µm～約1 µm之範圍。Ra 可使用下述來測量：可從例如Zeiss公司等取得之共焦顯微鏡、或可從例如Zygo公司等取得之光學輪廓儀。
一些實施形態中，金屬氧化物層120可具有波紋Wa ，其是表示表面124之波紋表面輪廓之算術平均峰值谷值高度。一些實施形態中，在1 cm的評估長度上Wa 為約1 nm～約500 nm、約1 nm～約450 nm、約1 nm～約400 nm、約1 nm～約350 nm、約1 nm～約1 nm～約300 nm、約1 nm～約250 nm、約1 nm～約200 nm、約1 nm～約150 nm、或約1 nm～約100 nm。一些實施形態中，在1 cm的評估長度上Wa 為約500 nm、450 nm、400 nm、350 nm、300 nm、250 nm、200 nm、150 nm、100 nm、80 nm、60 nm、40 nm、20 nm、10 nm、5 nm、2 nm。Wa 可使用下述來測量：可從例如Zeiss公司等取得之共焦顯微鏡、或可從例如Zygo公司等取得之光學輪廓儀。
本文中所述之模具110之實施形態可用於任何形成製程中，例如三維(3D)玻璃形成製程等。當與美國專利US 8,783,066及8,701,443中所揭示之方法及裝置組合使用時，模具110尤其是對於形成3D玻璃製品為有用，且本案是藉由參照來將該等文獻之內容整體援用於本文中。
本文中所述之模具110可藉由下述方式來利用於製作玻璃基底製品：藉由使玻璃基底材料在足以容許將玻璃基底材料塑形之溫度與模具110接觸來形成玻璃基底製品。一些實施形態中，當2D玻璃基底薄片在模具110之頂部時，模具110可用於下述製程中：典型的熱重組製程，其涉及將二維(2D)玻璃基底薄片加熱至形成溫度，該溫度為例如：在相當於107 泊～1011 泊的玻璃黏度之溫度範圍之溫度、或在玻璃之退火點與軟化點之間之溫度。加熱後，經加熱之2D玻璃基底薄片會開始下垂。典型而言，使玻璃基底薄片與模具100之間成為真空來使玻璃基底薄片與表面124一致並藉此將玻璃基底薄片形成為3D玻璃基底製品。在形成3D玻璃基底製品後，將3D玻璃基底製品冷卻至玻璃之應變點以下之溫度，該溫度可容許對3D玻璃基底製品進行處理。
經由本文中所述之實施形態所形成之玻璃基底製品可能已為美國專利公開案號US 2013-0323444 A1所揭示。三維(3D)玻璃基底製品可用於覆蓋具有顯示器之電子裝置，例如作為裝置之前面、背面及或側面之一部分或全部。當容許觀看顯示器或與顯示器互動時，3D覆蓋玻璃可保護顯示器。若作為前面覆蓋使用，則玻璃基底製品可具有：前面覆蓋玻璃片段，其用於覆蓋經將顯示器定位之電子裝置之前面側；及包裹在電子裝置之周圍之一或多側覆蓋玻璃片段。前面覆蓋玻璃片段可與側面覆蓋玻璃片段相鄰。
用於本文中所述之製程中之預先形成之玻璃典型地是以二維(2D)玻璃薄片作為起點。2D玻璃薄片可藉由熔化或流動製程來製造。一些實施形態中，2D玻璃薄片是從藉由熔化製程來形成之玻璃之初始薄片提煉出。玻璃之初始性質可完全保存，直到對玻璃進行強化製程，例如離子交換化學強化製程。形成2D玻璃薄片之製程已為本發明所屬技術領域中所周知，且高品質2D玻璃薄片已揭示於例如美國專利US 5,342,426、6,502,423、6,758,064、7,409,839、7,685,840、7,770,414、8,210,001。
一些實施形態中，玻璃是由鹼性鋁矽酸鹽玻璃組成物製作。例示性鹼性鋁矽酸鹽玻璃組成物包含：約60 mol％～約70 mol％ SiO2 、約6 mol％～約14 mol％ Al2 O3 、0 mol％～約15 mol％ B2 O3 、0 mol％～約15 mol％ Li2 O、0 mol％～約20 mol％ Na2 O、0 mol％～約10 mol％ K2 O、0 mol％～約8 mol％ MgO、0 mol％～約10 mol％ CaO、0 mol％～約5 mol％ ZrO2 、0 mol％～約1 mol％ SnO2 、0 mol％～約1 mol％ CeO2 、少於約50 ppm As2 O3 、及少於約50 ppm Sb2 O3 ，其中，12 mol％≦Li2 O＋Na2 O＋K2 O≦20 mol％且0 mol％≦MgO＋CaO≦10 mol％。鹼性鋁矽酸鹽玻璃已揭示於美國專利US 8,158,543。
另一例示性鹼性鋁矽酸鹽玻璃組成物包含至少約50 mol％ SiO2 及至少約11 mol％ Na2 O，且壓縮應力至少約900 MPa。一些實施形態中，玻璃復包含Al2 O3 且包含B2 O3 、K2 O、MgO及ZnO中之至少一種，其中，－340＋27.1·Al2 O3 －28.7·B2 O3 ＋15.6·Na2 O－61.4·K2 O＋8.1·(MgO + ZnO)≧0 mol％。特定實施形態中，玻璃包含：約7 mol％～約26 mol％ Al2 O3 、0 mol％～約9 mol％ B2 O3 、約11 mol％～約25 mol％ Na2 O、0 mol％～約2.5 mol％ K2 O、0 mol％～約8.5 mol％ MgO、及0 mol％～約1.5 mol％ CaO。該玻璃已揭示於美國專利公開案號US 2013-0004758 A1，且本案是藉由參照來將該文獻之內容整體援用於本文中。
3D覆蓋玻璃可使用上述以外且鹼性鋁矽酸鹽玻璃組成物以外之玻璃組成物之其它形態。3D覆蓋玻璃可使用例如鹼性鋁硼矽酸鹽玻璃組成物。所使用之玻璃組成物較佳為離子交換性玻璃組成物，該離子交換性玻璃組成物一般為含有較小的鹼金屬或鹼土金屬離子之玻璃組成物，該金屬離子可交換為較大的鹼金屬或鹼土金屬離子。離子交換性玻璃組成物之附加例可在美國專利US 7,666,511、4,483,700、5,674,790、8,969,226、8,158,543、8,802,581及8,586,492、以及美國專利公開案號US 2012-0135226 A1中發現。
藉由下述實施例來更明確說明各種實施形態。 [實施例1]
釔安定氧化鋯在鎳級110之粉末中進行內部分散。鎳粉末之平均粒子大小為在4～8 μm之範圍且是購自Micronmetals公司。釔安定氧化鋯之平均粒子大小分佈小於45 μm且亦是購自Micronmetals公司。在Union Mill磨碎機中使用1 L坩堝及直徑8 mm氧化鋯研磨球來將氧化鋯及鎳粉末機械加工成合金。在轉速約300 rpm操作Union Mill磨碎機6小時來將氧化鋯及鎳乾燥研磨以使氧化鋯在鎳粉末中進行內部分散。其結果，粉末之平均粒子大小分佈為約0.5 μm且含有約99.5重量％鎳及0.3重量％氧化鋯。
在約15,000 psi在約1150℃對研磨後之粉末進行熱均壓約6小時而對粉末進行壓製並形成基板。對在晶粒界及在晶粒主體中之各種斑點(spot)進行分析，且如從由經以氧化鋯來進行內部分散之粉末形成之基板所能預期般，氧化鋯存在於晶粒界及晶粒主體中。 [實施例2]
氧化鈰在鎳級110之粉末中進行相互分散。鎳粉末之平均粒子大小小於45 μm。氧化鈰之粒子大小為在10～20 nm之範圍。將水與氧化鈰之膠體溶液添加至鎳粉末中直到成為糊狀黏稠度(約10重量％溶液)之等級，該膠體溶液是經以乙酸酯來安定化在pH 3.5。然後使用抹刀來將該組合混合約2分鐘並在室溫乾燥約24小時，然後在120℃加熱約8小時來將所有水成分去除。產物粉末含有經氧化鈰所塗佈之鎳粒子。
在含有96％N2 及4％H2 之還原性氣體環境中，在約18,000 psi在室溫對乾燥後之粉末進行冷均壓，然後在1200℃燒結約8小時，來形成基板。對在晶粒界及在晶粒主體中之各種斑點進行分析，且如從由經以氧化鈰來進行相互分散之粉末形成之基板所能預期般，氧化鈰存在於晶粒界中。
在不脫離本發明之主旨及範圍內可進行各種修飾及變更之事實對本發明所屬技術領域中具有通常知識者而言為顯而易知事項。
100、100’‧‧‧含鎳粒子
102、102’‧‧‧金屬氧化物
110‧‧‧模具
112‧‧‧模具主體
114‧‧‧外側表面
120‧‧‧金屬氧化物層
122‧‧‧第1表面
124‧‧‧第2表面
132‧‧‧晶粒主體區域
134‧‧‧晶粒界區域
第1圖是例示地繪示一種粉末，其包含不與鎳混溶的金屬氧化物，該金屬氧化物是在該粉末中進行內部分散。
第2圖是例示地繪示一種粉末，其包含不與鎳混溶的金屬氧化物，該金屬氧化物是在該粉末中進行相互分散。
第3圖是示意地描繪如本文中顯示及敘述之一或多種實施形態之用於將玻璃基底材料塑形之氧化前之模具之結構。
第4圖是示意地描繪如本文中顯示及敘述之一或多種實施形態之用於將玻璃基底材料塑形之氧化後之模具之結構。
第5圖為以共焦顯微鏡所拍攝之例示性氧化鎳層表面之視圖。
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100‧‧‧含鎳粒子
102‧‧‧金屬氧化物

Claims (12)

  1. 一種粉末，其包含： 　　至少約50重量％鎳；及 　　不與鎳混溶的金屬氧化物，該金屬氧化物是以在約0.2～約15體積％之範圍的量來分散在粉末中。
  2. 如請求項1所述之粉末，其中，該金屬氧化物是從由氧化鋯、氧化鈰、氧化釔、氧化鉭(V)及該等金屬氧化物之組合所組成之群組中選出。
  3. 如請求項1或2所述之粉末，其復包含複數種粒子，其中，該氧化物經以該鎳進行相互分散。
  4. 如請求項1或2所述之粉末，其復包含複數種粒子，其中，該氧化物經以該鎳進行內部分散。
  5. 如請求項1或2所述之粉末，其中，該氧化物是以在約0.2～約2體積％之範圍的量來分散在該粉末中。
  6. 一種製品，其包含： 　　至少約50重量％鎳； 　　不與鎳混溶的金屬氧化物，該金屬氧化物為在約0.2～約15體積％之範圍的量；以及 　　複數種晶粒，其中，該複數種晶粒之平均晶粒大小為約100 μm或更小。
  7. 如請求項6所述之製品，其中，該金屬氧化物是從由氧化鋯、氧化鈰、氧化釔、氧化鉭(V)及該等金屬氧化物之組合所組成之群組中選出。
  8. 如請求項6或7所述之製品，其中，該氧化物為約0.2～約2體積％之範圍的量。
  9. 一種模具，其包含： 　　模具主體，其含有組成物，該組成物包含至少約50重量％鎳及不與鎳混溶的金屬氧化物，該金屬氧化物為在約0.2～約15體積％之範圍的量；及 　　氧化鎳層，其在該模具主體之表面上，其中，該氧化鎳層具有第1及第2相對表面，該氧化鎳層之第1表面是接觸且朝向該模具主體之表面。
  10. 如請求項9所述之模具，其中，該氧化鎳層之第2表面包括複數種晶粒，且該複數種晶粒之平均晶粒大小為約100 μm或更小。
  11. 如請求項9或10所述之模具，其中，該金屬氧化物是從由氧化鋯、氧化鈰、氧化釔、氧化鉭(V)及該等金屬氧化物之組合所組成之群組中選出。
  12. 如請求項9或10所述之模具，其中，該氧化物為在約0.2～約2體積％之範圍的量。
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