TW201708448A - 用於藍寶石之抗反射塗料 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種經塗佈之基板,其包括藍寶石基板及包含矽基材料之抗反射塗層,其中該抗反射塗層具有1.23至1.45之折射率及至少4之莫氏(Mohs)硬度。一種用抗反射塗料塗佈藍寶石基板之方法,其包括將液體調配物塗覆至藍寶石基板以形成經塗佈之基板,及在至少500℃之溫度下固化該經塗佈之基板以在該藍寶石基板上形成抗反射層。
Description
本申請案主張2015年7月14日申請之美國臨時專利申請案第62/192,148號之優先權,該申請案之揭示內容明確地以全文引用之方式併入本文中。
本發明大體上係關於用於光學透明元件之抗反射塗料,且更特定言之係關於用於藍寶石基板之抗反射聚矽氧烷塗料。
用於透鏡(諸如行動電話之防護透鏡)之藍寶石晶圓之使用具有優於矽石玻璃之優點,諸如較高機械強度及耐變形性。然而,純藍寶石之透光率僅為約86%,大大低於矽石玻璃的92%之透光率。
抗反射塗層用於藉由減少穿過基板之入射光之反射部分來增加穿過光學透明基板(諸如,玻璃或藍寶石)的透光率。
具有在空氣折射率(1.0)與藍寶石折射率(1.77)之間的折射率的單層透明材料可提供抗反射效果。然而,通常在折射率接近約1.33時將達到最佳效果。
除低折射率以外,抗反射塗層亦必須具有良好的薄膜強度與高硬度。然而,對於典型的已知聚矽氧烷塗料,在與藍寶石一起使用時難以在提供良好薄膜強度及高硬度的同時獲得相對較低折射率。
利用物理沈積塗料之多層提供一些典型的抗反射塗層以提供高
均一性。然而,該方法通常複雜、昂貴,且提供不良薄膜強度。
前述中之改良為期望的。
本發明提供用於藍寶石基板之抗反射塗料及塗佈該等基板之方法。
在一個例示性實施例中,提供一種經塗佈之基板。該經塗佈之基板包括藍寶石基板及抗反射塗層。抗反射塗層包括含矽材料。抗反射塗層具有1.23至1.45之折射率及至少4之莫氏硬度。
在一個更特定實施例中,經塗佈之基板在380nm至800nm之可見光學波長範圍內具有90%或更高之平均透光率。在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,抗反射塗層具有4至8之莫氏硬度。在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,抗反射塗層具有1.30至1.35之折射率。在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,抗反射塗層具有50nm至150nm之厚度。在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,抗反射塗層具有小於10°之水接觸角。
在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,含矽材料由一或多種可交聯矽氧烷寡聚物形成。在一更特定實施例中,可交聯矽氧烷寡聚物包含甲基矽氧烷寡聚物。在一甚至更特定實施例中,甲基矽氧烷寡聚物具有1000道爾頓至5000道爾頓之重量平均分子量。
在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,藉由在至少500℃之溫度下固化可交聯矽氧烷寡聚物從而在藍寶石基板上形成抗反射層來形成抗反射塗層。在一個甚至更特定實施例中,藉由在500℃至800℃之溫度下固化可交聯矽氧烷寡聚物1分鐘至60分鐘、或更特定而言3分鐘至15分鐘來形成抗反射塗層。在另一甚至更特定實施例中,藉由在至少700℃之溫度下固化可交聯矽氧烷寡聚物來形成抗反射塗層。
在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,藍寶石基板具有相對的第一表面及第二表面,抗反射塗層與藍寶石基板之第一表面接觸,經塗佈之基板進一步包含與藍寶石基板之第二表面接觸之第二抗反射塗層。在以上實施例中之任一者之一個甚至更特定實施例中,第二抗反射塗層具有1.23至1.45之折射率及至少4之莫氏硬度。
在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,經塗佈之基板包括與抗反射塗層接觸之抗指紋塗層。在以上實施例中之任一者之一個甚至更特定實施例中,抗指紋層具有90°至150°之水接觸角。在以上實施例中之任一者之另一更特定實施例中,抗指紋層具有60°至90°之油酸接觸角。
在一個實施例中,提供一種裝置。該裝置包含根據以上實施例中之任一者的至少一個經塗佈之基板。在一更特定實施例中,該裝置為顯示器、攝影機、透鏡或光學設備中之至少一者。在一甚至更特定實施例中,該裝置為電話、平板電腦、筆記型電腦或表。
在一個實施例中,提供一種用抗反射塗料塗佈藍寶石基板之方法。該方法包括提供藍寶石基板及將液體調配物塗覆至該基板以形成經塗佈之基板。該液體調配物包含可交聯矽基材料及溶劑。該方法進一步包括在至少500℃之溫度下固化經塗佈之基板,以在該藍寶石基板上形成抗反射層。
在一個更特定實施例中,塗覆該液體調配物包含將液體調配物旋塗至基板上。在一甚至更特定實施例中,以約2000rpm至約5000rpm之速度旋塗液體調配物。
在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,固化經塗佈之基板包括在500℃至800℃之溫度下加熱經塗佈之基板3分鐘至15分鐘。在以上實施例中之任一者之另一更特定實施例中,固化經塗佈之基板包括在至少700℃之溫度下加熱經塗佈之基板。
在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,該方法進一步包括烘烤經塗佈之基板以在固化經塗佈之基板之前移除溶劑之至少一部分。在一甚至更特定實施例中,烘烤經塗佈之基板包括在80℃至250℃之溫度下加熱經塗佈之基板3分鐘至15分鐘。
在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,該溶劑係選自由以下組成之群:乙醇、異丙醇、丙酮、甲醇、正丙醇、正丁醇、水、甲基乙基酮、二乙基酮、乙酸丁酯、乙酸乙酯、丙二醇甲基醚乙酸酯,及其混合物。
在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,矽基材料由一或多種可交聯矽氧烷寡聚物形成。在一更特定實施例中,可交聯矽氧烷寡聚物包含甲基矽氧烷寡聚物。在一甚至更特定實施例中,甲基矽氧烷寡聚物具有1000道爾頓至5000道爾頓之重量平均分子量。
在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,該可交聯矽基材料經提供為具有0.1nm至50nm粒徑之複數個粒子。
在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,可交聯矽基材料包含液體調配物之總重量之1wt.%至20wt.%。
在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,該溶劑係選自由以下組成之群:水、乙醇、異丙醇、丙酮、甲醇、正丙醇、甲基乙基酮、二乙基酮、乙酸丁酯、乙酸乙酯、丙二醇甲基醚乙酸酯,及其混合物。
在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,溶劑包含液體調配物之總重量之80wt.%至99wt.%。
在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,抗反射層具有50nm至150nm之厚度。在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,抗反射層具有1.23至1.45之折射率。在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,抗反射層具有至少4之莫氏硬度。
在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,藍寶石基板具有相對的第一表面及第二表面,且將液體調配物塗覆至基板包括將液體調配物塗覆至藍寶石基板之第一表面。該方法進一步包括將第二液體調配物塗覆至藍寶石基板之第二表面及固化第二液體調配物以在藍寶石基板上形成第二抗反射層。在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,該方法包括烘烤經塗佈之基板以在塗覆第二液體調配物之前移除溶劑之至少一部分。在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,第二抗反射層具有50nm至150nm之厚度。在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,第二抗反射層具有1.23至1.45之折射率。在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,第二抗反射層具有至少4之莫氏硬度。
在以上實施例中之任一者之一個更特定實施例中,該方法進一步包括在經塗佈之基板上方塗覆抗指紋層。在以上實施例中之任一者之一個甚至更特定實施例中,抗指紋層具有90°至150°之水接觸角。在以上實施例中之任一者之另一更特定實施例中,抗指紋層具有60°至90°之油酸接觸角。
儘管揭示了多個實施例,但根據展示及描述本發明之說明性實施例的以下詳細描述,本發明之其他實施例對熟習此項技術者將變得顯而易見。因此,應將圖式及詳細描述視為在本質上說明性而非限制性的。
10‧‧‧藍寶石晶圓
12‧‧‧藍寶石晶圓
14‧‧‧第一塗料層
16‧‧‧第二塗料層
18‧‧‧額外層
20‧‧‧形成經塗佈之藍寶石晶圓之例示性方法
22‧‧‧區塊
24‧‧‧區塊
26‧‧‧區塊
28‧‧‧區塊
30‧‧‧區塊
32‧‧‧區塊
34‧‧‧區塊
36‧‧‧區塊
38‧‧‧區塊
40‧‧‧形成經塗佈之藍寶石晶圓之另一例示性方法
42‧‧‧形成經塗佈之藍寶石晶圓之再一例示性方法
44‧‧‧形成經塗佈之藍寶石晶圓之又一例示性方法
圖1說明例示性經塗佈之藍寶石晶圓。
圖2A說明形成經塗佈之藍寶石晶圓之一例示性方法。
圖2B說明形成經塗佈之藍寶石晶圓之另一例示性方法。
圖2C說明形成經塗佈之藍寶石晶圓之再一例示性方法。
圖2D說明形成經塗佈之藍寶石晶圓之又一例示性方法。
圖3係關於實例6且展示在380nm至800nm之頻譜內之藍寶石裸石、實例3及實例4的透射百分率。
貫穿若干視圖,對應參考字元指示對應部件。本文中陳述之該等例證經提供以說明某些例示性實施例,且該等例證不以任何方式被解釋為限制本發明之範圍。
首先參考圖1,說明例示性經塗佈之藍寶石晶圓10。在一些例示性實施例中,經塗佈之藍寶石晶圓10包含顯示器、攝影機、透鏡或其他光學設備之一部分。
如圖1中所說明,經塗佈之藍寶石晶圓10包含藍寶石晶圓12、塗覆至藍寶石晶圓12之第一表面的第一塗料層14及塗覆至藍寶石晶圓12之第二表面的第二塗料層16。
雖然在圖1中經說明包括第一塗料層14及第二塗料層16兩者,但在其他實施例中,經塗佈之藍寶石晶圓10僅包括第一塗料層14。
亦如圖1所說明,在一些實施例中,抗反射層作為單層第一塗料層14及/或單層第二塗料層16予以提供。在一些例示性實施例中,第一塗料層14及/或第二塗料層16並不包含多層的抗反射塗層。
在一些實施例中,經塗佈之藍寶石晶圓包括塗覆至第一塗料層14及/或第二塗料層16的一或多個額外層18(諸如,抗指紋塗層)。例示性抗指紋塗料包括可購自Dow Corning之2634或2634p塗料、可購自Shin-Etsu之KY-100系列塗料材料、可購自DON Co.,LTD之SH-HT塗料材料及可購自Daikin之OPTOOL DSX塗料。額外例示性抗指紋塗料在題為POLY FLUORINE-CONTAINING SILOXANE COATINGS之PCT公開案WO 2015/038454中予以揭示,該公開案之揭示內容特此以全文引用之方式併入。
在一個實施例中,該等抗指紋塗料包含含氟聚矽氧烷塗料。組
合物包括式(I)聚合物(如下所示)、至少一種有機溶劑及視情況存在之至少一種添加劑:
其中:R為氫原子、具有1至10個碳原子之烷基或芳基、具有1至10個碳原子之氟取代烷基或芳基;Rf為藉由式F-(CgF2g)-表示之直鏈或支鏈全氟烷基,其中g為1至10之整數;W 1 、W 2 各自獨立地為含全氟醚之有機基團;Q 1 、Q 2 、Q 3 、Q 4 各自獨立地為將Si元素鍵聯至氟化基團之有機鍵聯基團;且a、b、c、d、e各自獨立地為0至1000之整數,整數a、b及c之和大於或等於2。
雖然在圖1中經說明為包括在第一塗料層14上之單一額外層18,但是在其他實施例中,經塗佈之藍寶石晶圓10包括在第一塗料層14上之多個額外層18、在第二塗料層16上之一或多個額外層18,或不包括額外層18。
接下來參考圖2A,說明形成經塗佈之藍寶石晶圓之例示性方法20。在區塊22中,提供諸如藍寶石晶圓10(圖1)之基板。
在區塊24中,將液體塗料調配物塗覆至基板之第一側。在一些實施例中,液體塗料調配物包含如下所述之溶劑及矽基材料。用於塗覆液體塗料調配物之例示性方法包括:旋塗、噴塗、浸塗、隙縫塗
佈、滾塗、梅爾(meyer)棒塗、澆鑄,及類似者。在一個例示性實施例中,藉由以低至約2000rpm、約3000rpm、約3300rpm,高達約3500rpm、4000rpm、約5000rpm,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,2000rpm至5000rpm、3000rpm至4000rpm或3300rpm至3500rpm)之速度進行旋塗來塗覆液體塗料調配物。
在區塊26中,經塗佈之基板經烘烤以自液體塗料調配物移除至少一部分或全部溶劑。在一些實施例中,烘烤步驟短至1分鐘、5分鐘、10分鐘、15分鐘,長至20分鐘、30分鐘、45分鐘、60分鐘或更長,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,1分鐘至60分鐘、5分鐘至30分鐘或10分鐘至15分鐘)。在一些實施例中,在低至100℃、200℃、220℃,高達250℃、275℃、300℃、320℃、350℃或更高,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,100℃至350℃、200℃至300℃或220℃至275℃)之溫度下進行烘烤步驟。在一些實施例中,藉由在約200℃下加熱經塗佈之基板約10分鐘來進行烘烤。
在區塊28中,固化第一塗料14(參見圖1)。例示性固化方法包括熱處理、光固化、UV固化及微波固化。
在一個例示性實施例中,藉由在低至500℃、550℃、600℃、650℃,高達700℃、750℃、800℃之溫度下加熱經塗佈之基板短至3分鐘、5分鐘,長至10分鐘或15分鐘來進行固化。
在一個例示性實施例中,藉由加熱經塗佈之基板短至3分鐘、5分鐘,長至10分鐘或15分鐘,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,3分鐘至15分鐘或5分鐘至10分鐘)來進行固化。在一些實施例中,藉由將該經塗佈之基板加熱至低至500℃、550℃、600℃、650℃,高達700℃、750℃、800℃或前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如500℃至800℃、600℃至800℃或650℃至700℃)
之溫度來進行固化。在一些實施例中,藉由在約700℃下加熱經塗佈之基板約5分鐘來進行固化。
在一些例示性實施例中,利用烘箱、鍋爐或加熱板進行加熱。
如圖2A所展示,在一些例示性實施例中,將第二塗料塗覆至基板(如區塊30中所展示)。在一更特定實施例中,將第二塗料塗覆至基板之第二側,其中第二側與基板之第一側相反。塗覆第二液體塗料調配物之例示性方法包括:旋塗、噴塗、浸塗、隙縫塗佈、滾塗、梅爾棒塗、澆鑄,及類似者。在一個例示性實施例中,藉由以低至約2000rpm、約3000rpm、約3300rpm,高達約3500rpm、4000rpm、約5000rpm,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,2000rpm至5000rpm、3000rpm至4000rpm或3300rpm至3500rpm)之速度進行旋塗來塗覆第二液體塗料調配物。
在區塊32中,烘烤經塗佈之基板以自第二液體塗料調配物移除至少一部分或全部溶劑。在一些實施例中,如上文關於區塊26所描述進行烘烤步驟。
在區塊34中,固化第二塗料。在一些實施例中,如上文關於區塊28所描述進行固化步驟。
在一些例示性實施例中,將額外層18(參見圖1)塗覆至基板,如區塊36中所展示。如區塊36中所展示,在一些例示性實施例中,將額外層18塗覆至第一塗料層14及第二塗料層16中之至少一者。在一些例示性實施例中,額外層為藉由濕式塗佈或藉由物理沈積塗覆之抗指紋層。額外例示性抗指紋塗料製程在題為POLY FLUORINE-CONTAINING SILOXANE COATINGS之PCT公開案WO 2015/038454中予以揭示,該公開案之揭示內容特此以全文引用之方式併入。
在區塊38中,可固化額外層18(若存在)(參見圖1)。固化額外層18可在低至25℃、50℃、75℃、100℃,高達150℃、175℃、200℃、
250℃或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,50℃至150℃、100℃至200℃或75℃至175℃)之溫度下進行。固化步驟之持續時間可短至0分鐘、0.5分鐘、5分鐘、10分鐘,長達20分鐘、25分鐘、30分鐘、60分鐘,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,0分鐘至30分鐘、5分鐘至30分鐘或10分鐘至25分鐘)。
在其他例示性實施例中,額外層可經由並不需要固化之製程(諸如物理氣相沈積(PVD))塗覆。
接下來參考圖2B,說明形成經塗佈之藍寶石晶圓之另一例示性方法40。在一些實施例中,方法40類似於方法20,且類似編號用於指示類似區塊。在區塊22中,提供諸如藍寶石晶圓10(圖1)之基板。在區塊24中,將液體塗料調配物塗覆至基板之第一側。在區塊26中,經塗佈之基板經烘烤以自液體塗料調配物移除至少一部分或全部溶劑。方法40接著繼續至區塊30,其中將第二塗料塗覆至基板。在一更特定實施例中,將第二塗料塗覆至基板之第二側,其中第二側與基板之第一側相反。在區塊32中,烘烤經塗佈之基板以自第二液體塗料調配物移除至少一部分或全部溶劑。在一些實施例中,如上文關於區塊26所描述進行烘烤步驟。在區塊34中,固化第一塗料及第二塗料。在一些實施例中,如上文關於方法20之區塊28所描述進行固化步驟。在一些例示性實施例中,將額外層18(參見圖1)塗覆至基板,如區塊36中所展示。在區塊38中,可固化額外層18(若存在)(參見圖1)。在其他例示性實施例中,可經由並不需要固化之製程(諸如物理氣相沈積(PVD))塗覆額外層。
接下來參考圖2C,說明形成經塗佈之藍寶石晶圓之再一例示性方法42。在一些實施例中,方法42類似於方法20及/或方法40,且類似編號用於指示類似區塊。在區塊22中,提供諸如藍寶石晶圓10(圖1)之基板。在區塊24中,將液體塗料調配物塗覆至基板之第一側。在
區塊26中,烘烤經塗佈之基板以自液體塗料調配物移除至少一部分或全部溶劑。在區塊28中,如上文關於方法20所描述固化塗料。在一些例示性實施例中,將額外層18(參見圖1)塗覆至該基板,如區塊36中所展示。在區塊38中,可固化額外層18(若存在)(參見圖1)。在其他例示性實施例中,可經由並不需要固化之製程(諸如物理氣相沈積(PVD))塗覆額外層。
接下來參考圖2D,說明形成經塗佈之藍寶石晶圓之又一例示性方法44。在一些實施例中,方法44類似於方法20、方法40及/或方法42,且類似編號用於指示類似區塊。在區塊22中,提供諸如藍寶石晶圓10(圖1)之基板。在區塊24中,將液體塗料調配物塗覆至基板之第一側。在區塊26中,烘烤經塗佈之基板以自液體塗料調配物移除至少一部分或全部溶劑。在區塊28中,如上文關於方法20所描述固化塗料。在一些例示性實施例中,將額外層18(參見圖1)塗覆至基板,如區塊36中所展示。
在一個例示性實施例中,用於形成抗反射塗層之聚矽氧烷調配物包括一或多種溶劑及一或多種矽基材料。
調配物包括可交聯以形成抗反射聚矽氧烷塗層之一或多種可交聯矽基材料。
例示性矽基材料包含一或多種可交聯矽氧烷寡聚物,該一或多種可交聯矽氧烷寡聚物由一或多種有機烷氧基矽烷前驅體經由水解及冷凝反應形成。例示性有機烷氧基矽烷前驅體包括正矽酸四乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基矽烷(MTMOS)、甲基三乙氧基矽烷(MTEOS)、二甲基二乙氧基矽烷(DMDEOS)、苯基三乙氧基矽烷(PTEOS)、乙烯基三乙氧基矽烷(VTEOS)、二甲基二甲氧基矽烷、苯
基三甲氧基矽烷,及前述之組合。
在一些實施例中,一或多種可交聯矽氧烷寡聚物包含甲基矽氧烷寡聚物。在一些實施例中,甲基包含可交聯矽氧烷寡聚物之少至0wt.%、1wt.%、2wt.%、5wt.%,多至10wt.%、15wt.%、20wt.%,或可在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,1wt.%至20wt.%、2wt.%至15wt.%或5wt.%至15wt.%)。在一些實施例中,甲基包含可交聯矽氧烷寡聚物總量之約10wt.%。
在一些實施例中,可交聯矽氧烷寡聚物之重量平均分子量(Mw)低至500道爾頓、1000道爾頓、1250道爾頓、1500道爾頓,高達1600道爾頓、1750道爾頓、2000道爾頓、3000道爾頓、5000道爾頓,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,500道爾頓至5000道爾頓,或1000道爾頓至3000道爾頓,或1500道爾頓至2000道爾頓)。在一些實施例中,可交聯矽氧烷寡聚物之多分散指數(重量平均分子量/數目平均分子量)低至1.10、1.12、1.15,高達1.16、1.18、1.20,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,1.10至1.20、1.12至1.18或1.15至1.18)。在一些實施例中,可交聯矽氧烷寡聚物具有約1500之重量平均分子量及約1.16之多分散指數。
在一些實施例中,可交聯矽氧烷寡聚物經提供為複數個粒子,該複數個粒子之粒徑低至1nm、2nm、3nm、5nm,高達10nm、30nm、40nm、50nm,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,1nm至50nm,2nm至40nm或3nm至30nm)。在一些實施例中,該等粒子具有相對均一粒徑。在另一例示性實施例中,MTEOS連同TEOS一起用作前驅體以形成抗反射塗層。
例示性矽基材料包括可購自霍尼韋爾國際公司(Honeywell International,Inc.)之包括材料111、211及311之ACCUGLASS® T-11旋塗式玻璃系列材料。ACCUGLASS® T-11材料包含溶劑中之可交聯甲
基矽氧烷。其他例示性矽基材料在題為ANTI-REFLECTIVE COATINGS FOR OPTICALLY TRANSPARENT SUBSTRATES之美國專利第8,784,985號中予以揭示,該專利之揭示內容特此以全文引用之方式併入。
在一個例示性實施例中,以調配物之總重量計,調配物包含量為少至1.0wt.%、1.5wt.%、2.0wt.%,多至10wt.%、15wt.%、20wt.%,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,1.0wt.%至20wt.%、1.5wt.%至15wt.%或2.0wt.%至10wt.%)之一或多種矽基材料。
調配物包括一或多種溶劑。例示性溶劑包括水、酮類(諸如丙酮、二乙基酮及甲基乙基酮)、醇類(諸如,甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇)、酯類(諸如,乙酸丁酯、乙酸乙酯等)、醚酯類(例如,丙二醇甲基醚乙酸酯等),及其混合物。在一個例示性實施例中,使用沸點在50℃至100℃之間的極性溶劑。在另一例示性實施例中,溶劑包含乙醇。
在一個例示性實施例中,以調配物之總重量計,本發明調配物包含的溶劑之總量低至80wt.%、81wt.%、82wt.%、85wt.%、88wt.%,高達90wt.%、92wt.%、95wt.%、97wt.%、98wt.%、99wt.%,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,80wt.%至99wt.%,81wt.%至98wt.%,82wt.%至97wt.%,85wt.%至97wt.%,或88wt.%至97wt.%)。
調配物可進一步包括一或多種添加劑。
在一些例示性實施例中,調配物包括一或多種催化劑以改良矽基材料之交聯。例示性催化劑包括有機經取代之氫氧化銨,諸如
TMAH(氫氧化四甲基銨),或有機經取代之銨鹽,諸如TMAN(氮化四甲基銨)。在一些實施例中,以調配物之總重量計,調配物包含的催化劑之總量低至0wt.%、0.001wt.%、0.01wt.%,高達0.1wt.%、0.2wt.%、1.0wt.%,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,0wt.%至1.0wt.%、0.01wt.%至0.1wt.%或0.001wt.%至0.1wt.%)。
在一些例示性實施例中,調配物包括一或多種界面活性劑以改良藍寶石基板上之矽基材料之平整性。例示性界面活性劑包括以矽酮為主的表面添加劑,諸如:由BYK Chemie GmbH提供之BYK-307、BYK-306、BYK-222;氟界面活性劑,諸如由3M提供之NovecTM Fluorosurfactant FC-4430或由Evonik Industries AG提供之Tego® Flow 300。在一些實施例中,以調配物之總重量計,調配物包含的界面活性劑之總量低至0wt.%、0.001wt.%、0.01wt.%,高達0.1wt.%、0.2wt.%、1.0wt.%,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,0wt.%至1.0wt.%、0.01wt.%至0.1wt.%或0.001wt.%至0.1wt.%)。
在一些例示性實施例中,聚矽氧烷調配物在基板(諸如藍寶石晶圓)上形成塗層。
在一些例示性實施例中,塗層之厚度低至50nm、60nm、70nm、80nm、90nm,高達100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,50nm至150nm或70nm至120nm)。
在一些例示性實施例中,在一側或兩側上塗佈調配物之藍寶石基板在380nm至800nm之可見光學波長範圍內具有一透光率。藉由分光光度計,用其樣本室中之某一f數光束集合(例如,f/10、f/4等)及其
光束中之不同最小樣本大小量測透射率。
該透射率測試方法遵循ASTM D1003測試方法。380nm至800nm頻譜之平均透射率係利用Cary4000分光光度計量測,藍寶石裸石之400nm至700nm頻譜之平均透射率及混濁度係利用BYK Haze Gard量測。典型地,不使用樣本進行在所關注頻譜範圍內之100%透射率校準掃描,隨後使用樣本光束中之不透明樣本進行0%透射率掃描,該不透明樣本並不干擾同一樣本室中之參考光束。隨後掃描及量測所關注之樣本之透射率頻譜。在一些實施例中,光學透射率高達85%、86%、88%、89%、90%、92%、95%、97%、98%、99%或更高,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,92%至99%或98%至99%)。在一些例示性實施例中,光學透射率為約90%或更高,或約92%或更高。
在一些例示性實施例中,一側或兩側上塗佈調配物之藍寶石基板具有提高之增益,該增益定義為較之於未塗佈之藍寶石基板之平均透射率之平均透光率。在一些實施例中,該增益為至少1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%或更高,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,1%至12%或5%至12%)。
在一些例示性實施例中,聚矽氧烷調配物形成具有一折射率之塗層,該折射率低至1.23、1.25、1.27、1.30、1.31、1.32,高達1.33、1.35、1.37、1.40、1.45,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,小於1.23至1.45,或1.30至1.35)。
亦量測塗層之塗層莫氏硬度。利用由ShenZhen KeJiaMei Co.,Ltd.製造之莫氏硬度計量測每一樣本之莫氏硬度。藉由比較塗層之抗刮擦性及在莫氏硬度計上量測此抗刮擦性來判定莫氏硬度。在一些例示性實施例中,塗層之莫氏硬度低至4、5,高達6、7或8,或在前述值中
之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,4至8或4至7)。在一個更特定實施例中,塗層之莫氏硬度為約7,諸如6.5至7.5。
在一些例示性實施例中,塗層具有相對較高親水性,此係由於Si-OH基團之量充足。在一個實施例中,該塗層用作進一步塗覆一或多種抗指紋塗料的基體,其提供抗指紋塗層功能性。在另一例示性實施例中,至少部分歸因於該塗層之高親水性,可直接將抗指紋塗料塗覆至藍寶石基板上之該塗層,而無需在塗層與抗指紋塗層之間的緩衝層。
抗指紋塗料之分子結構通常包括矽氧烷/矽烷。典型地,塗覆抗指紋塗料之基板需具有塗覆至該抗反射層之額外層或緩衝層,其中該額外層具有足夠Si-OH基團以與該抗指紋塗料之矽氧烷/矽烷鍵合。然而,有利的是,當將本發明之抗指紋塗料塗覆至抗反射塗層時,抗指紋塗料之矽氧烷/矽烷將與抗反射塗層之Si-OH基團反應並在其間形成鍵。本發明之抗反射塗層具有足夠的Si-OH基團且易於與抗指紋塗料鍵合,藉此無需緩衝層並減少製程中之供應及製造成本。
可根據ASTM D7334-08使用任何合適之可商購儀器(諸如可購自德國漢堡之Kruss GmbH之「Drop Shape Analysis」系統(DSA10))量測接觸角。在一些實施例中,塗層具有小至10°、8°、5°、4°或更小,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如,10°至4°或5°至4°)之水接觸角。在一些實施例中,塗層具有小於5°之水接觸角。在一些例示性實施例中,該塗層適合於使用用於抗指紋塗層或層之底塗層。在不希望受任何特定理論約束之情況下,據信在抗反射塗層表面上之相對較高濃度之Si-OH基團藉由在Si-OH基團與抗反射塗層之間的較好對準而提供更好的抗指紋塗層效能。
在一個實施例中,本發明之塗料提供用於填充及/或修復藍寶石基板之微裂縫之黏附功能。在烘烤及固化塗料之前,該塗料係呈液態
形式且塗覆在微裂縫內使得該塗料實質上填滿微裂縫。在烘烤及固化後,該液體塗料變為固態使得沿基板表面不再存在微裂縫。此外,該固化之塗料可具有類似於藍寶石基板之物理特性,從而增強經塗佈之基板之強度。
在一些例示性實施例中,塗層具有如由ASTM D1003量測之混濁度值,該值低至0.13%、0.10%、0.08%、0.06%、0.03%或更小,或在前述值中之任意兩個之間界定的範圍內(諸如,0.13%至0.03%,0.10%至0.03%或0.08%至0.03%)。
在一些例示性實施例中,塗層透明且清澈,且當在顯微鏡下觀察時具有極好的均一性。在一些例示性實施例中,塗層均一性由橢偏儀或剖面儀在基板之不同點處加以表徵。
在一些例示性實施例中,經塗佈之基板包括額外層18,其中該額外層為抗指紋塗層。在一些例示性實施例中,抗指紋塗層之水接觸角低至90°、95°、100°,高達110°、120°、125°,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如90°至125°)。在一些例示性實施例中,抗指紋塗層之油酸接觸角低至60°、65°、70°,高達80°、85°、90°,或在前述值中之任意兩個之間界定的任何範圍內(諸如60°至90°)。在一些實施例中,可藉由在較高溫度下固化塗料來增強抗指紋塗層之抗刮擦性。
實例1及實例2:使用如下表1中指定的量的乙醇或異丙醇稀釋可購自霍尼韋爾國際公司(Honeywell International,Inc.)之具有約7.4wt.%至約7.9wt.%之固體、含約10wt.%甲基之ACCUGLASS® T-11(211)旋塗式玻璃材料之樣本。
ACCUGLASS® T-11為包含固體組分及溶劑之塗料溶液。固體組分包括四乙氧基矽烷(TEOS)與甲基三乙氧基矽烷(MTEOS)之水解聚
合反應之產物。
如表1所展示,實例1及實例2提供相對較大量之溶劑。在不希望受任何特定理論約束之情況下,據信相對較大量之低沸點溶劑(諸如,乙醇,異丙醇或丙酮)准許在該塗料之單次塗覆中以精確的厚度塗覆該形成物,而相對較低量之溶劑將不准許該塗層之精確厚度,且可能需要多次塗覆。進一步咸信,相對較高沸點之溶劑將導致烘烤後不均勻之塗層。
針對每一實例,在25℃下攪拌溶液10分鐘至均質,得到透明液體。
實例3:將1.5mL實例1之樣本旋塗在直徑為50mm之圓形藍寶石基板之一側上。在200℃下將經塗佈之樣本在加熱板上烘烤10分鐘。隨後在700℃下在馬弗爐中固化該樣本5分鐘。
實例4:將1.5mL實例1之樣本旋塗在直徑為50mm之圓形藍寶石基板之一側上。在200℃下將經塗佈之樣本在加熱板上烘烤10分鐘。隨後,使用1.5mL實例1之樣本旋塗藍寶石基板之相反側,並在200℃下在加熱板上烘烤10分鐘。接著在700℃下在馬弗爐中固化該樣本5分鐘。
實例5:將5mL實例1之樣本旋塗在藍寶石製得之行動電話防護玻璃罩(大小為5英吋)的一側上。在200℃下將該樣本在加熱板上烘烤10分鐘。接著在700℃下在馬弗爐中固化該樣本5分鐘。
實例6:將1.5mL實例2之樣本旋塗在直徑為50mm之圓形藍寶石基板之一側上。在200℃下將經塗佈之樣本在加熱板上烘烤10分鐘。
接著在700℃下在馬弗爐中固化該樣本5分鐘。
實例7:將1.5mL實例1之樣本旋塗在直徑為50mm之圓形藍寶石基板之一側上。在200℃下將經塗佈之樣本在加熱板上烘烤10分鐘。接著在500℃下在馬弗爐中固化該樣本15分鐘。
實例8:利用Varian UV-VIS Cary4000分光光度計量測藍寶石裸石、實例3及實例4在380nm至800nm頻譜內之透射率。結果提供於圖3中。
如圖3所展示,在經量測之頻譜中,實例3中塗佈藍寶石基板之單側將平均透射率自平均約86.0%提高至約91.4%,增益為約5.4%。塗佈該藍寶石基板之兩側進一步提高透射率至平均約97.6%,增益為約11.6%。
實例9:針對藍寶石裸石及實例3至實例5及實例7中之每一者,利用Cary4000分光光度計量測380nm至800nm頻譜之平均透射率,利用BYK Haze Gard量測藍寶石裸石之400nm至700nm頻譜之平均透射率及混濁度。亦量測在400nm至700nm頻譜內實例6之平均透射率。利用由ShenZhen KeJiaMei Co.,Ltd.製造之莫氏硬度計量測每一樣本之莫氏硬度。結果提供於表2中。
如表2所示,在實例3中塗佈藍寶石基板之單側在減少混濁度%的同時顯著地提高平均透射率。塗佈藍寶石基板之兩側在進一步減少混
濁度%的同時進一步提高透射率。
如表2進一步所示,在700℃之相對較高溫度下固化之實例3至實例5具有硬度7,而在500℃下固化之實例7具有硬度5。通常,固化溫度與塗層之硬度直接相關。較高固化溫度導致較高塗料交聯率。更高交聯率導致更稠密之分子結構,且因此得到更高硬度值。
實例10及實例11:為建立實例10,利用物理氣相沈積(PVD)在基板之經塗佈側之頂部上對實例5之樣本塗佈可購自Daikin的OPTOOL DSX抗指紋塗層。
為建立實例11,利用物理氣相沈積對實例5之樣本塗佈10nm厚度之SiO2,隨後藉由物理氣相沈積使用OPTOOL DSX抗指紋塗料塗佈該SiO2層。
實例12:利用Surface Electro Optics Pheonix 300接觸角分析器量測藍寶石裸石及實例5、實例10及實例11中之每一者之水接觸角。結果提供於表4中。
如表4所示,實例5(一側經塗佈)較之於藍寶石裸石具有極低水接觸角,而實例9及實例10(包括抗指紋塗層)較之於藍寶石裸石具有高得多的水接觸角。實例9及實例10兩者之水接觸角相同,指示較之於實例11中之SiO2層,實例10中在抗指紋層下之塗層提供合適之底塗層。
實例13:利用來自CETR之UMT-2 Tribometer對實例10及實例11進行刮擦測試。該測試利用底部黏附有一塊1cm*1cm Bonstar鋼絲絨的1kg重物,且反覆來回刮擦5000次(5000秒)。
利用實例12之Surface Electro Optics Pheonix 300接觸角分析器在刮擦測試前及後量測每一樣本的水接觸角。結果提供於表5中。
如表5所示,實例10及實例11在刮擦測試後維持相對較高之水接觸角,指示相對較高之抗刮擦度。表5中之結果進一步指示較之於實例11中之SiO2層,實例10中在抗指紋層下之塗層提供合適之底塗層。
在不脫離本發明之範疇之情況下,可對所論述之例示性實施例進行各種修改及添加。舉例而言,儘管上述實施例係指特定特徵,但本發明之範疇亦包括具有不同特徵組合之實施例及不包括所有上述特徵之實施例。
Claims (10)
- 一種經塗佈之基板,其包含:藍寶石基板;及包含含矽材料之抗反射塗層,其中該抗反射塗層具有1.23至1.45之折射率及至少4之莫氏(Mohs)硬度。
- 如請求項1之經塗佈之基板,其中該經塗佈之基板在380nm至800nm之可見光學波長範圍內具有90%或更高之透光率。
- 如請求項1之經塗佈之基板,其中該抗反射塗層具有50nm至150nm之厚度。
- 如請求項1之經塗佈之基板,其中該含矽材料係由一或多種可交聯矽氧烷寡聚物形成;其中該一或多種可交聯矽氧烷寡聚物包含具有1000道爾頓至5000道爾頓之數目平均分子量之甲基矽氧烷寡聚物。
- 如請求項4之經塗佈之基板,其中該抗反射塗層係藉由在至少500℃之溫度下固化該可交聯矽氧烷寡聚物而形成。
- 如請求項1之經塗佈之基板,其中該藍寶石基板具有相對的第一及第二表面,該抗反射塗層係與該藍寶石基板之該第一表面接觸,該經塗佈之基板進一步包含與該藍寶石基板之該第二表面接觸的第二抗反射塗層。
- 如請求項1之經塗佈之基板,其進一步包含與該抗反射塗層接觸之抗指紋塗層。
- 一種顯示器、攝影機、透鏡或光學設備,其包含如請求項1之經塗佈之基板。
- 一種用抗反射塗料塗佈藍寶石基板之方法,該方法包含:提供藍寶石基板; 將液體調配物塗覆至該基板以形成經塗佈之基板,其中該液體調配物包含可交聯矽基材料及溶劑;及在至少500℃之溫度下固化該經塗佈之基板以在該藍寶石基板上形成抗反射層。
- 如請求項9之方法,其中該溶劑係選自由以下各者組成之群:水、乙醇、異丙醇、丙酮、甲醇、正丙醇、正丁醇、甲基乙基酮、二乙基酮、乙酸丁酯、乙酸乙酯、丙二醇甲基醚乙酸酯,及其混合物。
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