TW201607888A - 球磨偏磷酸鋁之方法 - Google Patents

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Abstract

製備偏磷酸鋁(ALMP)顆粒產品的方法包括將研磨介質裝入球磨機的 研磨腔室中並將ALMP原料置於該研磨腔室中。使用該研磨介質將該ALMP原料研磨成顆粒縮小指數在0.25至0.5之範圍間的ALMP顆粒。在進行研磨期間內，於複數個時間階段中，從該研磨腔室中取出細粒部分的ALMP顆粒，同時粗粒部分的ALMP顆粒留在該研磨腔室中進行額外研磨。使用從該研磨腔室中所取出的ALMP顆粒製備成ALMP顆粒產品，該ALMP顆粒產品具有中值粒度範圍在100微米至700微米間的粒度分佈。

Description

球磨偏磷酸鋁之方法
此申請案主張享有2014年5月30日所申請之美國專利臨時申請案第62/005367號的權益，且該案揭示內容以引用方式併入本案。
本案技術領域大體上關於粉碎方法，特別是有關具有指定粒度分佈之耐火材料顆粒產品的製備方法。
製成的偏磷酸鋁(ALMP，Al(PO3)3)是一種聚集體粒度範圍從0.1毫米至大於5毫米的煅燒產物。第1圖示出剛煅燒而成的ALMP粒度實例。ALMP經煅燒後是一種顆粒硬度高達約10GPa的耐火材料。煅燒後的ALMP在用於玻璃批料中之前，要先透過粉碎法利用諸如碾壓、撞擊及摩擦等顆粒粉碎方式來縮小ALMP的粒度。
目前是在研磨料金屬筒中進行ALMP的撞擊研磨，在該筒內具有環及/或轉子葉片用來碾壓顆粒。然而，由於煅燒ALMP的耐火性質會導致在研磨步驟期間磨損該等環及/或轉子葉片，而使最終的ALMP顆粒產品中具有金屬(主要是鐵)的污染物。對於製造玻璃而言，最終 ALMP顆粒產品中的鐵污染物對最終玻璃產品的性能屬性是有害的。通常使用磁性分離技術作為後續解決方案步驟以用來去除該已研磨之產品中的金屬污染物。
此外，由於進行煅燒，ALMP聚集體會依據聚集體大小不同而受到不同程度的壓縮。第2圖示出剛煅燒而成之ALMP的粒度影像。ALMP此種獨特的微結構導致難以控制期望的最終粒度分佈。若供給撞擊研磨機的輸入能量大於聚集體的壓縮應力，則該等聚集體將會被打成粉末，成為超細ALMP產品而可能不適合用於某些玻璃批料製程，也就是，該ALMP產品可能太細而不便運輸且可能使批料的揚塵情況加重。
在一示例性實施例中，製備具有指定粒度分佈之ALMP顆粒產品的方法包括在球磨機中使用由陶瓷材料製成的研磨介質來乾磨ALMP原料。在研磨期間，於不同時間階段從該球磨機中取出細粒部分的ALMP顆粒，同時使粗粒部分的ALMP顆粒留在球磨機中繼續研磨。使用從球磨機中所取出的ALMP顆粒製備成具有指定粒度分佈的ALMP顆粒產品。
應瞭解，以上概述及以下詳細說明皆為示範說明本發明之用，且意在提供概觀綜述或架構以供瞭解所請發明的本質及特性。所含的附圖為本發明提供進一步瞭解，且該等附圖併入本案說明書中且作為本案說明書的一 部分。該等圖式圖示本發明的各種實施例且配合實施方式用來解說本發明的原理及操作。
10‧‧‧球磨機
12‧‧‧外殼
13‧‧‧研磨腔室
14‧‧‧軸承
16‧‧‧研磨介質
18‧‧‧內襯
20‧‧‧ALMP原料
22‧‧‧開口
24‧‧‧箭頭
26‧‧‧卸料格柵
28‧‧‧卸料箱
30‧‧‧蓋
32‧‧‧馬達
34‧‧‧齒輪箱
40‧‧‧氣吹式研磨腔室
42‧‧‧進料器
44‧‧‧空氣源
46‧‧‧空氣分級器
48‧‧‧空氣源
50‧‧‧產品收集器
70‧‧‧實線白圈
72‧‧‧實心黑圈
以下為該等附圖中之圖式的說明。該等圖式未必按比例繪製，且為求清晰與簡潔，可能以誇大比例或概要方式來繪示該等圖式的某些特徵及某些視圖。
第1圖圖示剛煅燒後的ALMP之粒度實例。
第2圖是剛煅燒後的ALMP顆粒SEM剖面影像。
第3A圖至第3C圖圖示球磨機的實例。
第3D圖圖示氣吹式球磨製程。
第4圖圖示根據一實施例所做之樣本與根據比較例所做之樣本的顆粒縮小指數與研磨時間的關係。
第5圖圖示根據一實施例所做之樣本與根據比較例所做之樣本的邦德(Bond)研磨功指數與研磨時間的關係。
第6圖圖示根據一實施例所做之樣本與根據比較例所做之樣本的顆粒縮小指數與邦德研磨功指數的關係。
第7圖圖示根據一實施例所做之樣本與根據比較例所做之樣本的中值粒度與研磨時間的關係。
本案描述一種製造具有指定粒度分佈之偏磷酸鋁(ALMP)顆粒產品的方法。在一實施例中，該指定粒度分佈所包含的顆粒具有範圍介於100微米至700微米間的中值粒度(d50)。在另一實施例中，該指定粒度分佈所包括的顆粒具有大於100微米的中值粒度。
在一實施例中，製造具有指定粒度分佈之ALMP顆粒產品的方法包括將乾的ALMP原料裝入球磨機中，及操作該球磨機以將該ALMP原料研磨成ALMP顆粒，且該等ALMP顆粒所具有的中值粒度小於該ALMP原料之中值粒度，其中在研磨期間內，於不同時間階段從該球磨機中取出細粒部分的ALMP顆粒。相較於持續存在有細粒部分之ALMP顆粒的球磨方式而言，發現此種在不同時間階段取出細粒部分之ALMP顆粒的球磨方式可具有較高的研磨效率。將取決於所期望的粒度分佈來決定何謂細粒部分。在一實施例中，該細粒部分可包括介於100微米至700微米之範圍間的粒度。在又另一實施例中，該細粒部分可包括介於212微米至425微米之範圍間的粒度。
表A1示出ALMP顆粒產品樣本I及ALMP顆粒產品樣本II的顆粒特性。樣本I是如本發明中所描述般利用在研磨期間於不同時間階段取出細粒部分的方式所製成。樣本II是以沒有在研磨期間取出細粒部分的方式所製成，並且在表A1中示出樣本II以作為比較之用。在粒度分佈的術語中，參數d50為有50%之該樣本體積低於此 值時所對應的最大顆粒直徑(又稱為中值粒度(按體積計))。參數d10為有10%的該樣本體積低於此值時所對應的最大顆粒直徑。參數d90為有90%之該樣本體積低於此值時所對應的最大顆粒直徑。
第3A圖圖示球磨機10的實例，該球磨機10包括中空圓筒狀外殼12，軸承14支撐外殼12以使外殻12繞著外殼12的軸向軸旋轉。(在某些球磨機設計中，外殼12可支撐在滾子上)。外殼12具有由耐磨材料製成的內襯18。外殼12提供研磨腔室13，該研磨腔室13部分裝填研磨介質16。研磨介質16是由諸多球所組成，該等球可為球形或圓柱形或其他塊狀造形。
可如箭頭24所示般，經由位在外殼12中的開口22將進料材料引入研磨腔室13中。可使用相同的開口22排出該研磨腔室13中已研磨的材料。如第3B圖所示，當排出該研磨腔室13中的已研磨材料時，可將卸料格柵26安裝在該開口22中。卸料格柵26將具有各種不同溝槽及孔，藉以控制經由該開口22而從研磨腔室13中取出之顆粒的尺寸。亦可提供卸料箱28以用來收集從該研磨腔室13取出的已研磨顆粒。在某些球磨機設計中，可為進料材料及已研磨材料分別提供獨立的入口及出口。
為避免金屬污染該球磨機10所生產的最終ALMP顆粒產品，研磨介質16及內襯18可由非金屬材料製成。在一實施例中，研磨介質16及內襯18是由陶瓷材料製成，例如由鋁系陶瓷材料(例如，氧化鋁)所製成。具有由陶瓷材料所製成之研磨介質及內襯的球磨機可稱為陶瓷球磨機。
為執行上述方法，將ALMP原料20(見第3C圖)餵入研磨腔室13中，且該研磨腔室13中已裝有研磨介質16。在一實施例中，於研磨腔室13中之20%至30%的總體積可裝填ALMP原料，及於該研磨腔室13中之45%至50%的總體積可裝填研磨介質16。在一實施例中，該ALMP原料包括粒度範圍在0.1毫米至約5毫米間的聚集體。例如在開口22中安裝蓋30(見第3C圖)研磨腔室13以關閉該研磨腔室13。利用驅動馬達32及齒輪箱34轉動該研磨腔室13或外殼12以使球磨機10運作。藉著小心選擇研磨機的旋轉速度，將使該等球(研磨介質16)如瀑布般地散落在研磨腔室13各處與該等ALMP顆粒發生碰撞，而導致研磨及/或壓碎該等ALMP顆粒。當到達使研磨機如同離心機般的速度時，該速度稱為臨界速度。通常希望該研磨機不要像離心機般運作，因為該等球將無法將期望的研磨作用有效地傳遞到該等ALMP顆粒上。所選擇的旋轉速度應低於該臨界速度。在一實施例中，所選的旋轉速度約為該臨界速度的65%。
根據上述方法，在不同時間階段從研磨腔室13取出細粒部分的ALMP顆粒。此步驟可能包括使研磨腔室13暫停旋轉，安裝卸料格柵26(見第3B圖)，及取出所欲的細粒部分。可憑經驗決定時間階段的數目及時間階段之間的間隔長度，但通常依據材料性質及顆粒縮小指數來決定時間階段的數目及時間階段之間的間隔長度。
在替代實施例中，該球磨機可設計成可在不同時間階段取出細粒部分而無需中斷該球磨機的運作。例如，在第3D圖所示的結構配置中，氣吹式研磨腔室40的入口端連接至進料器42及空氣源44(研磨腔室40內可襯有如上述用於研磨腔室13般的材料)。進料器42將提供ALMP原料至研磨腔室40，及空氣源44將以預定流速來提供空氣至研磨腔室40。將於以上所述的不同時間階段提供空氣至該研磨腔室40以將顆粒吹拂出研磨腔室40而無需中斷研磨腔室40的運作。吹拂出的顆粒收納在空氣分級器46中，空氣分級器46連接至空氣源48。將符合細粒部分規格的顆粒從空氣分級器46吹拂至產品收集器50中。剩餘的粗顆粒可送回研磨腔室40。
可利用粒度縮小指數、用來進行研磨的輸入能量、研磨顆粒所需要的功及研磨功指數來定量研磨製程的效率。以下說明此等參數。
粒度縮小指標是一種無量綱數值(dimensionless value)，用來指示研磨至時間t的時候，該進料材料之粒度的縮小程度。換言之，粒度縮小指 數將該研磨產品在時間t時候的粒度與該進料材料的粒度做比較。可由方程式(1A)來決定粒度縮小指數。
在方程式(1A)中，D(I)為粒度縮小指數，dt為該研磨樣本在時間t的d50，dL為最終研磨粒度(即是，即便進一步研磨，顆粒裂紋也不能產生進一步成核作用時而達到樣本研磨極限點時的d50)，d0為進料材料的d50，且d50為中值粒度。參見Kwan等人發表於歐洲藥物科學雜誌2004年23期327~336頁的論文<預測藥物粉末研磨行為之新方法的開發>(「Development of a novel approach towards predicting the milling behavior of pharmaceutical powders,」European Journal of Pharmaceutical Sciences 23(2004)327-336)。
可由以下方程係(1B)決定方程式(1A)的最終研磨粒度dL。
在上述方程式(1B)中，K1C為平均顆粒破壞韌性，及H為平均顆粒硬度。參見J.T.Hagan發表在材料科學期刊1979年14期2975~2980頁之論文<壓痕期間之裂縫成核微力學>(J.T.Hagan,「Micromechanics of Crack Nucleation During Indentations,」Journal of Materials Science 14(1979)2975-2980)。
可依據邦德理論(Bond’s theory)，由以下方程式(2A)決定研磨該等顆粒所需要的功。
在上述方程式(2A)中，W為輸入功(千瓦小時/噸)，Wi為可磨性功指數(千瓦小時/噸)，該可磨性功指數表示粉碎及研磨該材料時的阻力，F80為該產品80%通過時的孔徑(微米)，及P80為該進料80%通過時的孔徑(微米)。請見Jankovic等人發表在南非礦業與冶金協會期刊2010年3月110期中的論文<磁鐵礦之粉碎能量與產品尺寸之間的關係>。(Jankovic et al.,「Relationships between comminution energy and product size for a magnetite ore,The Journal of The Southern African Institute of Mining and Metallurgy」,Vol.110,March 2010)。
利用以下方程式(2B)得到方程式(2A)的可磨性功指數Wi。
在上述方程式(2B)中，P為接近的篩目尺寸(微米)，Gbp為可磨性(該球磨機每轉(rpm)的重力加速 度，以時間的倒數來表示)，F80為該產品80%通過時的孔徑(微米)，及P80為該進料80%通過時的孔徑。
實施例1-提供ALMP原料(聚集體粒度的範圍介於0.1毫米至5.0毫米)，該原料具有表1中所示的平均顆粒機械性質。
實施例2-在U.S.Stoneware Roalox氧化鋁-強化研磨罐中裝填45%體積的圓柱狀氧化鋁研磨介質以對來自實施例1的ALMP原料樣本進行球磨，該研磨罐可購自E.R.先進陶瓷公司(E.R.Advanced Ceramics,Inc)。該研磨介質的尺寸為0.5英吋(外直徑)x0.5英吋(長度)及1.25英吋(外直徑)x1.25英吋(長度)。該研磨罐的高度為8.5英吋且直徑為8.875英吋。用來操作研磨作業的視在輸入能量(apparent input energy)在1.00千瓦小時/噸(kWh/ton)至1.25千瓦小時/噸的範圍間。該球磨方法包括在研磨製程期間於不同時間階段取出細粒部分的步驟。表2示出根據此實施例進行球磨的結果。
實施例3(比較例)-在U.S.Stoneware Roalox氧化鋁-強化研磨罐中裝填45%的圓柱狀氧化鋁研磨介質以對來自實施例1的ALMP原料樣本進行球磨，該研磨罐可購自E.R.先進陶瓷公司(E.R.Advanced Ceramics,Inc)。該研磨介質的尺寸為0.5英吋(外直徑)x0.5英吋(長度)及1.25英吋(外直徑)x1.25英吋(長度)。該研磨罐的高度為8.5英吋且直徑為8.875英吋。用來操作研磨作業的視在輸入能量在1.00千瓦小時/噸至1.25千瓦小時/噸的範圍間。該球磨方法不包括在研磨製程期間進行任何取出細粒部分的步驟，此意味著是在持續存在有細粒部分的情況下進行研磨。表3示出根據此比較例進行球磨的結果。
比較表2及表3中所示結果，可觀察到，相較於不包括取出細粒部分之步驟的球磨法(比較例3)，使用包括在不同時間階段取出細粒部分之步驟的球磨法(實施例2)能增進研磨效率。例如，就粒度縮小指數(見上述方程式(1A))為0.46而言，實施例2(具有去除細粒部分之步驟的球磨法)的研磨時間為45分鐘(表2)，而實施例3(不具有去除細粒部分之步驟的球磨法)的研磨時間為60分鐘(表3)。
第4圖示出粒度縮小指數與研磨時間的關係(曲線A及曲線B)。曲線A是依據表2的數據繪製而成(即，具有定時中途取出細粒部分之步驟的球磨法的數據；該等數據點以實線白圈來表示)，及曲線B是依據表3的數據繪製而成(即，沒有任何中途取出細粒部分之步驟 的球磨法的數據；該等數據點以實心黑圈來表示)。就任何顆粒縮小指數而言，曲線A上的研磨時間都將低於曲線B上的研磨時間，這表示，相較於沒有任何取出細粒部分之步驟的球磨法(曲線B)而言，使用具有在不同階段取出細粒部分之步驟的球磨法(曲線A)來達到特定顆粒縮小指數所需要的研磨時間較少。第4圖示出，相較於表2的樣本(曲線A)，表3之樣本的研磨時間(曲線B)增加了21%。
第5圖示出邦德可磨性功指數與研磨時間的關係(線C及線D)。線C是依據表2的數據繪製而成(該等數據點以實線白圈來表示)，及線D是依據表3的數據繪製而成(該等數據點以實心黑圈來表示)。就任何研磨時間而言，線C上的邦德可磨性功指數都將低於線D上的邦德可磨性功指數，這表示，相較於沒有任何取出細粒部分之步驟的球磨法(線D)而言，利用具有在不同階段取出細粒部分之步驟的球磨法(線C)來達到特定研磨時間所需要的功較少。若讓兩種研磨方法達到相同的顆粒縮小指數，相較於具有在不同時間階段取出細粒部分之步驟的球磨法，沒有任何取出細粒部分之步驟的球磨法所需要的研磨時間增加了四倍。
第6圖示出邦德可磨性功指數與粒度縮小指數的關係(線E及線F)。線E是依據表2的數據繪製而成(該等數據點以實線白圈來表示)，及線F是依據表3的數據繪製而成(該等數據點以實心黑圈來表示)。大體上，就 任一個顆粒縮小指數而言，線E上的邦德可磨性功指數都將低於線F上的邦德可磨性功指數，這表示，相較於沒有任何取出細粒部分之步驟的球磨法(線F)而言，利用具有在不同階段取出細粒部分之步驟的球磨法(線E)來達到特定顆粒縮小指數所需要的功較少。第6圖示出相較於利用在不同時間階段取出細粒部分之方式所研磨而成的該等樣本而言(線E，表2)，以不進行任何取出細粒部分之步驟的方式所研磨而成之該等樣本的粒度縮小指數與功(能量)的關係顯示每噸所需的功量增加了38%(線F，表3)。
如第4圖至第6圖中所示，在持續有細粒部分存在的情況下研磨ALMP會造成每噸需要較高的研磨功。可在研磨製程中避免過度研磨該等顆粒、增進研磨製成的總效率及在不同時間階段取出細粒部分，藉以減少該輸入功。該細粒部分的粒度將視所期望的最終粒度分佈而定。
第7圖示出在實施例2及實施例3中所研磨而成的樣本之中值粒度與研磨時間的關係。實線白圈70代表實施例2的該等樣本，而實心黑圈72代表實施例3的該等樣本。實施例2根據一實施例生產出中值粒度在400微米至700微米之指定範圍間的粒度分佈。基於第4圖至第6圖的結果，依據以下參數利用球磨法並在不同階段取出細粒部分的方式可實現中值粒度落在400微米至700微米範圍間的粒度分佈，該等參數如下：可使過度研磨情況 減至最小的輸入比能量在0.5千瓦小時/噸至2千瓦小時/噸的範圍間，研磨功在6千瓦小時/噸至8千瓦小時/噸的範圍間，研磨介質的尺寸比該ALMP原料中之最大顆粒的尺寸大10倍至15倍，及粒度縮小指數在0.25至0.5的範圍間。
儘管已參照有限數目的實施例來描述本發明，但所屬技術領域中熟悉該項技藝者能受益於本案揭示內容且將明白在不偏離本案揭示發明的範圍下，當可做出其他實施例。因此，本發明範圍應由後附請求項所界定。

Claims (12)

  1. 一種製備一偏磷酸鋁顆粒產品的方法，該方法包括以下步驟：將研磨介質裝入一球磨機的一研磨腔室中；將一偏磷酸鋁原料置於該研磨腔室中；使用該研磨介質將該偏磷酸鋁原料研磨成顆粒縮小指數在0.25至0.5之範圍間的偏磷酸鋁顆粒；在進行該研磨步驟的期間內，於複數個時間階段從該研磨腔室中取出該等偏磷酸鋁顆粒的一細粒部分，同時使該等偏磷酸鋁顆粒的一粗粒部分留在該研磨腔室中進行額外研磨；以及使用從該研磨腔室中所取出的該等偏磷酸鋁顆粒來製備一偏磷酸鋁顆粒產品，該偏磷酸鋁顆粒產品具有一中值粒度範圍在100微米至700微米間的一粒度分佈。
  2. 如請求項1所述之方法，其中將研磨介質裝入該研磨腔室中的步驟包括以下步驟：選擇由一陶瓷材料所製成的研磨介質。
  3. 如請求項2所述之方法，其中選擇由一陶瓷材料所製成之研磨介質的步驟包括以下步驟：選擇由氧化鋁所製成的研磨介質。
  4. 如請求項2所述之方法，其中裝入該研磨腔 室中的步驟包括以下步驟：選擇一內部襯有一陶瓷材料的研磨腔室。
  5. 如請求項4所述之方法，其中選擇一內部襯有一陶瓷材料之研磨腔室的步驟包括以下步驟：選擇一內部襯有氧化鋁的研磨腔室。
  6. 如請求項1所述之方法，其中該等偏磷酸鋁顆粒的該細粒部分包括範圍介於100微米至700微米的粒度。
  7. 如請求項1所述之方法，其中該偏磷酸鋁顆粒產品具有一粒度分佈且該粒度分佈具有一大於100微米的中值粒度。
  8. 如請求項1所述之方法，其中該偏磷酸鋁原料具有一範圍介於0.1毫米至5.0毫米的聚集體粒度。
  9. 如請求項1所述之方法，其中於該複數個時間階段取出該細粒部分，而無需中斷該偏磷酸鋁原料的該研磨步驟。
  10. 如請求項1所述之方法，其中該偏磷酸鋁顆粒產品的該粒度分佈具有一範圍介於400微米至700微米的中值粒度。
  11. 如請求項10所述之方法，其中該研磨介質包括複數個獨立球體，每個球體的尺寸比該偏磷酸鋁 原料中之該最大顆粒的尺寸大10倍至15倍。
  12. 如請求項10所述之方法，其中在該研磨步驟期間供給該球磨機的一輸入比能量在0.5千瓦小時/噸至2千瓦小時/噸的範圍間。
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