TW201607623A - 將保護性塗層施用至基板邊緣的方法 - Google Patents

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Abstract

一種將保護性塗層施用至基板的方法，包含：將表面處理施用至基板邊緣以提高邊緣的表面可濕潤性及/或預加熱該基板。將可硬化塗層材料施用至邊緣。接著，旋轉基板以調整施用在基板邊緣上的可硬化塗層材料的厚度與均勻性。硬化該可硬化塗層材料以在基板邊緣上形成保護性塗層。

Description

將保護性塗層施用至基板邊緣的方法
本發明依據35U.S.C.§119主張於2014年4月30日申請的美國臨時申請案第61/986234號的優先權權益，本發明取決於該美國臨時申請案的內容，並將該美國臨時申請案的全文以引用的方式併入本文中。
本發明的技術領域係關於改良玻璃物件或玻璃-陶瓷物件的耐衝擊強度的方法，該玻璃物件或玻璃-陶瓷物件已經歷削弱製程(weakening process)，例如，分離與機械加工。更特定而言之，本發明的技術領域係關於將保護性塗層施用至基板邊緣的方法，該基板諸如適用於顯示器應用的玻璃物件或玻璃-陶瓷物件。
當施用諸如分離與機械加工的製程至易脆材料(例如，玻璃)時，通常會造成具有各種形狀、尺寸與大小缺陷(例如，裂縫與碎片)的材料邊緣。當易脆材料處於高應力下或是由缺陷造成直接衝擊時，這些缺陷會變成故障點，而在故障點處開始產生斷裂，因此該些缺陷使易脆材料對於損壞是很敏感的。為了改善易脆材料對於衝擊 損壞的抗性，可將保護性塗層施用至有缺陷的邊緣。該保護性塗層將覆蓋該些缺陷，因而避免缺陷所造成的直接衝擊。
在此所揭露的標的係關於將保護性塗層施用至基板邊緣的方法，該基板可由諸如玻璃或玻璃-陶瓷的易脆材料所製成。
在一個說明性實施例中，一種將保護性塗層施用至基板的方法包含：施用表面處理至該基板的至少一邊緣，以提高該至少一邊緣的表面可濕潤性及/或預加熱該基板。在表面處理及/或預加熱該基板之後，在該至少一邊緣上沉積可硬化塗層材料。接著以選定的旋轉速度旋轉該基板達選定的持續時間，以調整該可硬化塗層的均勻性與厚度。旋轉之後，硬化該可硬化塗層材料以在該至少一邊緣上形成保護性塗層。
應理解到前述的一般說明與後續的實施方式均為示例性的。前述的說明性實施例與額外的說明性實施例將進一步描述於後附圖式與實施方式中。
100‧‧‧步驟
102‧‧‧步驟
104‧‧‧步驟
106‧‧‧步驟
108‧‧‧步驟
110‧‧‧步驟
112‧‧‧步驟
200‧‧‧高黏度塗層材料
202‧‧‧低黏度塗層材料
300‧‧‧玻璃樣品
400‧‧‧玻璃樣品
402‧‧‧氣泡
500‧‧‧玻璃樣品
以下為後附圖式中該些圖式的描述。為了清楚與簡潔，該些圖式無需依尺寸繪製，且可依尺寸或概要地放大顯示某些圖式與該些圖式的某些視圖。
第1圖根據一個說明性實施例顯示用於邊緣-塗佈基板的製程流程圖。
第2A圖顯示高黏度塗層材料與低黏度塗層材料的黏度與溫度的函數。
第2B圖顯示初始玻璃樣品與經表面處理的玻璃樣品的接觸角。
第3圖顯示塗佈初始玻璃樣品的結果。
第4圖顯示塗佈經表面處理的玻璃樣品的結果。
第5圖顯示在塗佈之後，將玻璃樣品進行旋轉製程的結果。
第6圖顯示烘烤前的玻璃樣品上的塗層。
第7圖顯示在塗佈之後，將玻璃樣品進行烘烤的結果。
在將可硬化塗層材料施用至基板邊緣之前及/或之後，可將由諸如分離與機械加工所產生的基板邊緣進行一個或多個輔助製程，以在基板邊緣上實現高品質的保護性塗層。該些輔助製程可選自：(i)在將可硬化塗層材料施用至基板邊緣之前，將基板邊緣進行表面處理、(ii)在將可硬化塗層材料施用至基板邊緣之前，預加熱基板(或預加熱上方安置有基板的工件台)、(iii)在將可硬化塗層材料施用至基板邊緣之後，但在硬化該可硬化塗層材料 之前，將基板進行旋轉製程、以及(iv)在硬化該可硬化塗層材料之前，烘烤該可硬化塗層材料。
在前述的輔助製程中，令人感興趣的表面處理就是能夠改善基板邊緣的表面可濕潤性。濕潤性是液體維持與固體表面接觸的能力。當固體材料的可濕潤性越高，液體則越容易分布在固體材料的較大區域上。可濕潤性取決於固體材料的表面能，且依據液滴與固體材料的接觸角來測量可濕潤性。可濕潤性隨著表面能增加以及接觸角降低而提高。在將可硬化塗層材料施用至基板之前提高基板邊緣的表面可濕潤性可獲得改善可硬化塗層材料與基板邊緣的附著性的效果。
前述的輔助製程在塗佈品質上的效果總結於表1中。由表1得知，合併塗佈製程B與塗佈製程C或D可改善塗層的覆蓋性；合併製程D與製程B可改善塗層的覆蓋性與均勻性；合併製程E與製程B可減少塗層中的氣泡；以及合併製程B、C與D可改善塗層的覆蓋性與均勻性並減少塗層中的氣泡。為獲得高品質塗層的其他輔助製程的合併是可行的。
第1圖顯示將保護性塗層施用至基板邊緣的說明性製程。該基板可由單層材料或多層不同材料所製成。在一個說明性實施例中，該基板選自玻璃片、玻璃-陶瓷片、離子交換玻璃片、離子交換玻璃-陶瓷片以及集成觸控玻璃片(或面板)。在一個實施例中，集成觸控玻璃片包含在玻璃或玻璃-陶瓷片(可為離子交換的)上的感測材料層。可透過ITO感測沉積在(離子交換)玻璃或玻璃-陶瓷片上形成集成觸控玻璃片。由於諸如分離與機械加工的製程所致，該基板邊緣可能具有缺陷。可使用諸如蝕刻的製程來減少邊緣處的缺陷尺寸及/或鈍化邊緣處的缺陷尖端。
根據第1圖的說明性製程，將表面處理至少施用至基板邊緣(步驟100)，以提高基板邊緣的表面能，因而提高基板邊緣的表面可濕潤性。在一些例子中，將表面處理施用至整個基板是較便利的。可使用各種表面處理來 提高基板邊緣的表面能，因而提高基板邊緣的表面可濕潤性。
在一個說明性實施例中，表面處理包含溶劑清潔，其中利用下列方式來清潔基板邊緣：將基板邊緣浸沒於溶劑中或在溶劑中清洗基板邊緣、利用浸有溶劑的布來擦拭基板邊緣、或將基板邊緣曝露於溶劑蒸氣。舉例來說，該溶劑可選自碳氫化合物、醇類、酮類、酯類與其他有機溶劑。
海度班溶解參數(δ)提供材料間交互作用程度的數值估計，且特別針對非極性材料(例如，許多聚合物)，海度班溶解參數(δ)可為溶解度的優良指標。具有較小δ值的材料可能是可混溶的，該材料對於促進表面可濕潤性來說是理想的。當使用溶劑來處理基板邊緣時，溶劑的溶解參數儘可能地接近將施用至基板邊緣的可硬化的塗層材料。舉例來說，假如可硬化的塗層材料為聚合物，若聚合物的溶解參數(MPa1/2)與溶劑的溶解參數(MPa1/2)之間的差值小於±1MPa1/2時，可將溶劑的溶解參數視為接近聚合物的溶解參數。例如，表面處理所使用的丙酮(溶解參數為20.3MPa1/2)與可硬化塗層材料所使用的環氧樹脂(溶解參數為20.4MPa1/2)將為良好結合。表2顯示聚合物與溶劑的適當組合的其他實例。
在其他說明性實施例中，表面處理包含電漿清潔。在電漿清潔中，透過使用由氣態物種所產生的高能電漿或介電質阻障放電(DBD)電漿，將雜質與污染物由基板邊緣移除。使用諸如氬與氧的氣體，以及諸如空氣與氫/氮的混合物。假如污染物具有碳與氧元素，那麼由電漿所產生的激發離子將會與碳及氧反應形成CO2、H2O與CH4。例如，可透過真空系統釋放該些氣體。不同類型的電漿處理技術可用於電漿清潔，例如，電暈處理、常壓電漿處理、火焰電漿處理以及化學電漿處理。在一些實施例中，可在電漿清潔之前進行溶劑清潔。
在其他說明性實施例中，表面處理包含將耦合劑(例如，矽烷耦合劑)植入基板邊緣。矽烷耦合劑為矽基化學物質，在一些分子中包含兩種反應性(無機與有機)。典型的一般結構為(RO)3SiCH2CH2CH2-X，其中RO為可水解基團，例如，甲氧基、乙氧基或乙醯氧基，而 X為有機官能基團，例如，氨基、甲基丙烯醯氧基、環氧基等等。矽烷為無機材料(玻璃、金屬與礦物)與有機材料之間的介面。舉例來說，當使用環氧樹脂作為可硬化塗層材料時，可使用具有有機反應性的矽烷耦合劑來進行表面處理，該有機反應性選自，例如，氨基、環氧基、氫硫基、異氰酸鹽、苯甲基氨基、氯丙基、三聚氫胺(melaime)、乙烯-苯甲基氨基。針對其他種類的可硬化塗層材料可使用不同的矽烷耦合劑。舉例來說，可利用下列方式將存在於溶液中數量為0.01至5重量%的耦合劑植入基板邊緣中：將基板邊緣浸入該溶液中或利用浸有溶液的布來擦拭基板邊緣。
將表面處理至少施用至基板邊緣後，將該基板進行預加熱(步驟102)。可直接加熱該基板。或者，可加熱工作台，基板安置於該工作台上，其中施加至工作台的至少一部分熱能通常將轉移至基板，因而有效率地加熱基板。工作台可以是旋轉工作台，可在旋轉製程期間轉動。當施用可硬化塗層材料至基板邊緣的同時，工作台亦提供基板支撐。可選擇預加熱基板的溫度，以幫助由塗層材料移除氣泡且避免塗層材料由基板邊緣流動至基板表面(非邊緣)。可預加熱基板(或上方安置有基板的工作台)，使得在塗佈基板邊緣期間，當塗層材料與基板邊緣接觸時，該塗層材料的黏度將低於1,000cps，而由塗層材料移除氣泡，但該塗層材料的黏度需高於50cps，以避免塗層材料流動至基板表面上。通常，對於高黏度塗層材料與低 黏度塗層材料兩者來說，最高的預加熱溫度將低於200℃。就高黏度塗層材料(亦即，在25℃的室溫下，黏度為4,000cps或高於4,000cps的塗層材料)來說，預加熱溫度通常高於60℃。就低黏度塗層材料(亦即，在25℃的室溫下，黏度低於4,000cps的塗層材料)來說，預加熱溫度通常高於40℃。一般來說，預加熱溫度可介於40℃至200℃。
在預加熱該基板(或上方安置有基板的工作台)後，將可硬化塗層材料施用至基板邊緣(步驟104)。在一個說明性實施例中，以液體形式提供可硬化塗層材料。在一個說明性實施例中，可硬化塗層材料為聚合物樹脂，在玻璃或玻璃-陶瓷表面上具有高穿透性與良好的可濕潤性，且聚合物樹脂可為液體形式。在一個說明性實施例中，可硬化塗層材料選自丙烯酸酯、環氧樹脂、矽氧樹脂、透明聚醯亞胺與硬化塗層材料。可根據施用至基板邊緣的表面處理類型來選擇可硬化塗層材料。可使用任何適合的方法將可硬化塗層材料施用至基板邊緣。一個適合方法的例子為藉由噴塗，其中將液體形式的可硬化塗層材料供應至分配器，接著透過分配器的孔口將可硬化塗層材料噴塗在基板邊緣上。舉例來說，美國專利申請案第14/185101號中描述噴塗。所噴出的材料將在基板邊緣上形成珠粒，該些珠粒將分散覆蓋基板邊緣。除了噴塗之外，可利用其他方法施加塗層材料，例如，藉由浸沒、噴灑或利用刷子或滾筒來塗刷。
在將可硬化塗層材料施用至基板邊緣後，可將基板進行旋轉製程(步驟106)。在一個說明性實施例中，這涉及了以選定的旋轉速度來轉動上方安置有基板的工作台達一段選定的旋轉時間。在旋轉基板期間，在基板邊緣上的可硬化塗層材料的覆蓋性與均勻性將會提高，而藉由離心力將多餘的塗層材料由基板邊緣移除。可控制旋轉速度與時間以達到期望的可硬化塗層厚度與品質。通常，旋轉速度越高，塗層厚度則越薄。相同地，旋轉時間越長，塗層厚度則越薄且越平整。典型地，薄塗層(例如，小於100μm)對於電子顯示器應用是較佳的。一般來說，旋轉速度可為200rpm至2,500rpm，而旋轉時間可為15秒至70秒。在一個說明性實施例中，旋轉參數可選自1,500rpm持續60秒、200rpm持續60秒、500rpm持續30秒接著1,500rpm持續30秒、以及500rpm持續30秒接著2,000rpm持續30秒。然而，這些旋轉參數僅為實例，且可容易地修改這些旋轉參數以達到期望結果。
在旋轉製程後，在烘箱中烘烤施用至基板邊緣的可硬化塗層材料(步驟108)。通常在可硬化塗層材料變成固體後進行烘烤。此烘烤可幫助消除可硬化塗層材料中的氣泡。在一個說明性實施例中，選擇烘烤溫度，使得可硬化塗層材料的黏度低於2,000cps以消除氣泡。第2A圖顯示對於高黏度塗層材料(200)與低黏度塗層材料(202)的黏度與溫度的典型函數。在高於50℃的溫度下，高黏度塗層材料通常將具有低於2,000cps的黏度。根據第 2A圖，可使用50℃至150℃範圍中的烘烤溫度來消除塗層材料中的氣泡或明顯減少塗層材料中的氣泡。烘烤時間可為1分鐘至10分鐘，通常可根據特定塗層材料與條件來確認烘烤時間。
在烘烤之後，硬化該可硬化塗層材料以在基板邊緣上形成保護性塗層。可在兩階段(步驟110與112)中執行硬化。第二硬化(112)(亦可描述為後硬化)的溫度可高於第一硬化(110)所使用的溫度，或者第二硬化(112)的溫度可與第一硬化(110)所使用的溫度相同，但進行較長時間。硬化溫度與時間將取決於可硬化塗層材料的種類。假如可硬化塗層材料為UV可硬化塗層材料，則可使用UV光來進行硬化。否則，應選擇適當方法來硬化該可硬化塗層材料。
雖然已描述第1圖的製程包含表面處理(100)、預加熱(102)、旋轉(106)與烘烤(108)，但應注意的是在替代性實施例中可由塗佈製程中省略這些輔助製程的一個或多個。具體來說，可根據塗層材料的性質與施用塗層的方法來選擇包含在塗佈製程中的輔助製程。一個與第1圖所示製程不同的適當組合實例為表面處理(100)、接著進行塗佈(104)、接著進行旋轉(106)、接著進行硬化(110與112)。另一個實例為表面處理(100)、接著進行塗佈(104)、接著進行旋轉(106)、接著進行硬化(110與112)。另一個實例為預加熱(102)、接著進行塗佈(104)、接著進行旋轉(106)、接著進行 硬化(110與112)。另一個實例為預加熱(102)、接著進行塗佈(104)、接著進行旋轉(106)、接著進行烘烤(108)、接著進行硬化(110與112)。
旋轉(106)對於薄化塗層厚度與提高塗層均勻性是有用的。尤其當使用非常高黏度的塗層材料(例如，在室溫下具有8,500cps程度的黏度)時是特別重要。因為塗層材料是液體，所以當塗層材料沉積在基板邊緣後，塗層材料將會下垂。旋轉製程可幫助避免塗層材料下垂至基板表面上。同時，下垂可幫助基板邊緣上的塗層材料達到一致的覆蓋性。預加熱(102)基板或工作台有助於避免當施用塗層材料時的氣泡生成。假如在施用塗層材料後有氣泡存在於塗層材料中時，烘烤(108)將有助於同時減少塗層材料中的氣泡數量與尺寸。表面處理(100)將改善基板邊緣的可濕潤性。
實例1-第2B圖顯示玻璃樣品G1、G2、G3、G4的接觸角。玻璃G1與G3為初始(非表面處理的)GORILLA 2318玻璃樣品。在以高黏度樹脂作為測試液滴的情況下，玻璃G1的接觸角為42度，而在以低黏度樹脂作為測試液滴的情況下，玻璃G3的接觸角為38.8度。玻璃G2與G4為經過真空電漿清潔的GORILLA 2318玻璃樣品。在以高黏度樹脂作為測試液滴的情況下，玻璃G2的接觸角為35度，而在以低黏度樹脂作為測試液滴的情況下，玻璃G4的接觸角為20.4度。這些結果顯示真空電漿清潔後 可改善玻璃的表面可濕潤性。真空電漿清潔為使用真空移除散逸氣體的真空清潔。
實例2-利用噴塗將環氧樹脂塗佈在初始GORILLA2318玻璃樣品的邊緣。在第3圖中，這些結果顯示在許多沿著玻璃樣品(300)邊緣的位置上未完全覆蓋。轉角處的未完全覆蓋寬度為0.5至2.5mm，而直邊處的未完全覆蓋寬度為0.5mm。
實例3-在利用噴塗將環氧樹脂施用至玻璃樣品邊緣之前，在丙酮中沖洗GORILLA2318玻璃樣品。丙酮與環氧樹脂具有相似的溶解參數。丙酮的溶解參數為20.3MPa1/2，而環氧樹脂的溶解參數為20.4MPa1/2。在第4圖中，這些結果顯示玻璃樣品(400)邊緣的大部分直邊部分為完全覆蓋，這表示丙酮處理改善玻璃的濕潤性。然而，完全覆蓋玻璃轉角是困難的。轉角處的未完全覆蓋寬度為2.0至2.5mm。在邊緣的直邊部分觀察到一些塗層下垂。
實例4-在噴塗製程後，將實例3的玻璃樣品進行旋轉製程。旋轉製程包含500rmp進行30秒的第一旋轉，接著為1700rpm進行30秒的第二旋轉。相較於實例3，在第5圖中，這些結果顯示在轉角處的樣品(500)的覆蓋寬度可改善約0.5至1.0mm。藉由調整旋轉參數可進一步改善覆蓋寬度。
實例5-在噴塗製程後，將實例3的玻璃樣品在125℃下進行烘烤5分鐘。噴塗製程之後與烘烤之前，在經 施用的環氧樹脂中存有氣泡。第6圖顯示烘烤之前具有氣泡(402)的塗層放大圖。在烘烤製程之後，大部分的氣泡已散逸，而殘留的氣泡尺寸為約50μm。第7圖顯示烘烤後的塗層結果。請注意第4圖(第6圖)可看見的氣泡(402)已不見於第7圖中。
實例6-已發現到厚度為0.7mm的初始Gorilla2318玻璃樣品可承受高達0.39J的落沉試驗。將環氧樹脂手工塗佈於初始Gorilla2318玻璃樣品上。已發現到經環氧樹脂塗佈的Gorilla2318玻璃樣品可承受高達0.49J的落沉試驗。將環氧樹脂手工塗佈於其他初始Gorilla2318玻璃樣品上，接著旋轉玻璃。已發現到旋轉後經環氧樹脂塗佈的Gorilla2318玻璃可承受高達0.98J的落沉試驗。落沉試驗包含將玻璃垂直設置並由不同距離將500g的球體掉落於玻璃上。每個玻璃樣品的尺寸為60mmx44mmx0.7mm。塗層厚度為0.43mm。針對硬化，使用高於30J/cm2的UV劑量。旋轉速度為1500rpm持續20秒。將環氧樹脂在150℃下後硬化2小時。此實例顯示塗佈後的旋轉可改善玻璃的耐衝擊強度。
儘管已描述本發明關於限制數量的實施例，但受惠於此揭露的在此技術領域中具有通常知識者將理解到可產生其他不偏離在此所描述的發明範疇的實施例。據此，本發明範疇應僅受限於後附申請專利範圍。
200‧‧‧高黏度塗層材料
202‧‧‧低黏度塗層材料

Claims (10)

  1. 一種將一保護性塗層施用至一基板的方法，包含：至少一者的(i)施用一表面處理至該基板的至少一邊緣以提高該至少一邊緣的一表面可濕潤性以及(ii)預加熱該基板；在施用該表面處理與預加熱該基板的至少一者後，將一可硬化塗層材料施用至該至少一邊緣；旋轉該基板以調整施用在該至少一邊緣上的該可硬化塗層材料的一厚度與均勻性；以及硬化該可硬化塗層材料以在該至少一邊緣上形成該保護性塗層。
  2. 如請求項1所述之方法，其中施用該表面處理至該至少一邊緣的步驟在預加熱該基板之前進行。
  3. 如請求項1所述之方法，其中施用該表面處理至該至少一邊緣，且其中該表面處理包含至少一種製程，該製程選自下列所組成的群組：利用一溶劑清潔該至少一邊緣、利用電漿清潔該至少一邊緣以及植入一矽烷耦合劑至該至少一邊緣。
  4. 如請求項3所述之方法，其中該基板包含玻璃 或玻璃-陶瓷，該可硬化塗層材料包含聚合性樹脂，以及該表面處理包含利用一有機溶劑清潔該至少一邊緣的表面。
  5. 如請求項3所述之方法，其中該表面處理包含利用電漿清潔該表面，同時利用真空由清潔處移除散逸氣體。
  6. 如請求項1所述之方法，其中預加熱該片材，使得在該至少一邊緣上的該可硬化塗層材料的黏度在施用該可硬化塗層材料期間小於1,000cps。
  7. 如請求項6所述之方法，其中預加熱該基板至40℃至200℃之間的一溫度。
  8. 如請求項1所述之方法，進一步包含：在一烘烤溫度下烘烤該可硬化塗層材料，選擇該烘烤溫度以在硬化該可硬化塗層材料之前，將該可硬化塗層材料的黏度降低至低於2,000cps。
  9. 如請求項8所述之方法，其中該烘烤溫度介於50℃至150℃的範圍中。
  10. 如請求項1所述之方法，其中以兩階段執行該硬化，其中該硬化的第一階段的至少一硬化參數不同於該硬化的第二階段的一相應參數。
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