TW201522023A - 模塑非織造碳纖維網墊的方法及其相關模製產品 - Google Patents

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Abstract

提供一種用於製造含有網墊的模塑非織造碳纖維的方法，以及其成品網墊。再者，一般提供一種使用含有該網墊之模塑非織造碳纖維來形成模製產品的方法，以及其結果模製產品。

Description

模塑非織造碳纖維網墊的方法及其相關模製產品
本申請案請求Ganesh Deka在2013年3月14日提申之美國專利臨時申請案第61/784,049號”Methods of Molding Non-Woven Carbon Fiber Mats and Related Molded Products”、及Ganesh Deka在2013年9月6日提申之美國專利臨時申請案第61/874,432號”Methods of Molding Non-Woven Carbon Fiber Mats and Related Molded Products”之優先權，其揭示內容合併至本案以供參考。
本發明有關一種模塑非織造碳纖維網墊的方法，及其成品模製產品，尤其是一種使用含有該網墊之模塑非織造碳維來形成模製產品的方法，以及其成品模製產品。
碳纖維廣泛地在複合材料結構產品中用來作為增強材料。最典型的碳纖維係透過許多加工處理而結合至聚合物基質材料，及模塑成為結構性零件，可供大範圍應用，包括飛行器、運動器材、船舶、汽車及多種其他消費及工業產品。
通常碳纖維係用來生產中間產品，例如，預浸材料、織物、模塑元件、及其他被供應至模具機進一步加工處理成結構性元件的產品形式。這些中間產品形式之每一者，係有正面及負面屬性的應用限制，其中增加供應鏈成本乃最負面的。
再者，碳纖維典型地被生產成非常大絲支數的纖維束，典型地在一纖維束捆(tow bundle)內有3,000至超過50,000碳長絲。該碳長絲的直徑大約7.2微米(10-6公釐)或較小。纖維及纖維束可以依照(例如)Kiss等人的美國專利第6,385,828號所述來製造，該專利在此併入以供參考。這種大絲支數及小長絲直徑的組合，在碳纖維束內產生很高的總表面積，因而以聚合物基質材料來完全浸濕該長絲係非常困難。長絲的完全浸濕，有助於在複合材料中取得良好的結構性質。
此外，模塑步驟需要這種基質流動，以充填模穴，及該流動發生時的流速，係模塑加工效率的、及結果製品的一個重要因子。
當纖維變得較長(如超過1英呎)及/或較大支數纖維長絲群聚在一起時，分散纖維的困難度增大，產生非常現實的加工問題。具體地說，無法均勻地分散這類長絲，抑制了產品的流動性質，其能夠在最終產品內導致空隙產生及其他不良品。
本發明目的及優點將部份地說明於下文描述、或可由下文描述而自明、或可透過本發明實施而學習。
在一實施例中，提供一種用於製造含有網墊之模塑非織造碳纖維的方法，以及其成品網墊。再者，一般提供一種使用該含有網墊之模塑非織造碳維來形成模製產品的方法，以及其成品模製產品。
本發明其他特性及觀點係更詳細地討論於卡文。
第一圖係由依照本發明之含有雙成份黏合劑纖維之非織造碳纖維網墊所製造的SMC複合物的照片。
第二圖係由一比較例之含有3.7%PVOH黏合劑纖維之非織造碳纖維網墊所製造的SMC複合物的照片。
第三圖係由一比較例之含有7.2%PVOH黏合劑纖維之非織造碳纖維網墊所製造的SMC複合物的照片。
第四圖係使用螺旋流動模具，由依照本發明之含有雙成份黏合劑纖維之非織造碳纖維網墊所製造的SMC複合物的照片。
第五圖係使用螺旋流動模具，由一比較例之含有3.7%PVOH黏合劑纖維之非織造碳纖維網墊所製造的SMC複合物的照片。
第六圖係使用螺旋流動模具，由一比較例之含有7.2%PVOH黏合劑纖維之非織造碳纖維網墊所製造的SMC複合物的照片。
第七A及七B圖係使用螺旋流動模具製成的SMC複合物的照片，第七A圖含有未充填的樹脂系統，第七B圖者含有已充填的樹脂系統。
第八A及八B圖分別顯示由75及300gsm基材所形成之網墊之螺旋流動特性的照片。
第九A、九B及九C圖顯示由75gsm基材所形成之網墊的流動特性的照片。
第十A及十B圖顯示由300gsm基材所形成之網墊的流動特性的照片。
現在參照本發明的實施例，其一或更多的例子係述於下文。每一個例只是為了解釋本發明而提供，而非本發明的限制。事實上對於一般精於本項技藝人士而言，許多修改及變型係能夠在不離開本發明精神範圍之下加以完成。例如，被解說或描述為一實施例的特性，能夠利用於另一個實施例而產生另一實施例。因此我們想要的是，本發明涵蓋這類落入後附權利項及其等價者範圍內的修改及變型。精於本項技藝人士將會瞭解的是，本文裡的討論只是範例性實施例 的描述，並無限制本發明較為寬廣觀點的企圖，該較寬廣觀點係以範例性結構來加以實施。
一般提供一種模塑非織造碳纖維網墊的方法，及其成品模製產品。該模塑的碳纖維網墊係特別有用來作為薄片模塑化合物內的增強材料。在一實施例中，提供一種濕法成形的、非織造網墊材料，其通常包含多數碳增強纖維及多數黏合劑纖維。該模塑的碳纖維網墊，通常有開放式的、實質均均的增強碳纖維網絡，其藉由該網墊內的黏合劑纖維加以穩固。如此，該成品碳纖維網墊，提供優良的模具流動性質，可供下游模塑加工使用。
所形成的產品，能夠是一種熱安定性非織造碳纖維網墊，或者是熱塑性非織造碳纖維網墊，此取決於被用來製成該網墊的成份及方法。這兩種實施例(即熱安定性非織造碳纖維網墊及熱塑性非織造碳纖維網墊)，都在下文中較詳細地討論。
I.熱安定性非織造碳纖維網墊
在一實施例中，一般提供一種製造熱安定性非織造碳纖維模塑網墊的方法。該方法包含，以水中的碳纖維及黏合劑纖維的組合，形成(例如經由混合)一水性淤漿。例如，在某些實施例中該水性淤漿能夠包含約0.2~約10重量百分率(wt%)(以多數淤漿重量為基準)的碳纖維及約1~10wt%的多數黏合劑纖維(以淤漿重量為基準)。
依照所想要的，額外的成份也可以被包含在該水性淤漿中。例如，在其他成份被添加以形成淤漿之前、之後或同時，黏度改質劑能夠被添加在水中而形成該水性淤漿。在一實施例中，在淤漿的黏度改質步驟中，可以使用表面活性劑及絮凝劑的雙成份系統。
A.碳纖維
可以使用的碳纖維，包含全部由碳製成的纖維，或含有充足數量的碳而使纖維提供所想要結構性質(如抗張強度、模數及抗彎強度)的纖維。例如，可以使用的碳纖維係由聚丙烯腈聚合物(polyacrylonitrile polymer)所形成。在具體的實施例中，該碳纖維可藉由加熱、氧化及碳化該聚丙烯腈聚合物纖維而形成。這類纖維典型地具有高純度及含有相對較高分子量的分子。例如，該纖維能夠含有數量大於約85wt%(如約85~100wt%)、如大於約88wt%、如大於約90wt%、如數量大於約92wt%、如數量大於約95wt%的碳。
具體有利的是，所形成的碳纖維能夠被切片成任何合適的長度。例如在一觀點中，被切片的碳纖維可合併到水性淤漿中，其長度約1mm~約37mm，例如約3~6mm。這類的纖維的平均直徑可為約3微米至約15微米，例如約5~10微米。在一具體實施例中，被切片的碳纖維可合併到水性淤漿中，其長度約15mm~約37mm，例如約20~35mm。例如，該碳纖維的長度約25mm及平均直徑約7微米。碳纖維係詳細地描 述在(例如)美國專利第6,385,828號及第4,861,653號，其全文在本文中併入以供參考。
碳纖維能夠是處女纖維或再生纖維。在市場上，有數種不同類型的再生纖維。然而，大多數的再生纖維係來自線軸上遺留材料或產品廢料(剪毛)。該材料大多數係經由熱解或溶解。
B.黏合劑纖維
起因於碳纖維的非黏合特性，在形成所想要的網墊產品時，某些形式的黏合劑材料係加以包含，以便交互連接或提供網絡支承至碳纖維。為了製成具有良好模流性質的網墊，黏合劑的選擇係重要的。基材必須具有足夠的結構整體性，以便在浸漬樹脂前的纖維網形成、處理及加工期間，能夠保持在一起。然而，一旦結合了樹脂(例如薄片模塑化合物)，鬆散的網絡係吾人想要的，以確保模塑加工期間的流動。在以樹脂浸漬時，這類黏合劑也應允許纖維網絡在黏合處的陷縮或解耦合，進而在網絡處於模塑加工期間，允許纖維流動。
在一具體實施例中，該黏合劑纖維通常係非膠黏性的，所以並未發生永久性黏合。取而代之的是，該碳纖維係藉由熔融接著鍵(melt bond)加以維持，其在模塑步驟期間被釋開及再成形，因而造成改良的模流。黏合劑纖維在網墊形成條件下也能夠是撓性的，及包覆該碳纖維而不永久鎖定它 們在一處所，亦即，非熔融性、膠黏性黏合。這種特性允許該基質在模塑條件下迅速流動。語詞”非膠黏性”在本文中意指，多成份黏合劑纖維係能夠形成熱熔性附著至碳纖維，其藉由再熔而在模塑步驟時被釋出，因而改良熔流，進而在模塑步驟之後及在最終模製產品內再成形。已發現的是，使用非膠黏性多成份黏合劑纖維，提供加強的碳纖維交互連接，及在模塑加工中較快的速動性質。在一具體實施例中，該黏合劑纖維包含熱塑性多成份黏合劑纖維(如雙成份黏合劑纖維)。
在一實施例中，該黏合劑纖維係多成份黏合劑纖維，例如雙成份聚合物纖維形式、三成份聚合物纖維或其他變型。該雙成份聚合物纖維可以排列成鞘-核、側對側、海中島(islands-in-the-sea)或分割派(segmented-pie)排列。在一具體實施例中，該雙成份纖維係以鞘-核排列來形成，其中該鞘係由實質包覆一個核的第一聚合物來形成，而該核係由第二聚合物來形成。亦即，該鞘係由第一聚合物材料構成，及該核係由第二聚合物材料構成，而該第一聚合物材料係相異於該第二聚合物材料。在具有鞘-核排列的雙成份聚合物纖維中，鞘並不需要完全地包覆該核。
在一特殊具體實施例中，該第一聚合物材料(即表面成份)的熔點係低於第二聚合物材料(即核成份)的熔點，以致於在加熱該雙成份纖維至高於該第一聚合物材料熔點而 低於該第二聚合物熔點時，該第一聚合物材料將軟化或熔化，同時該第二聚合物材保持完整。在一實施例中，該表面成份(如形成該鞘的第一聚合物材料)，其熔點係在加工條件範圍之內，允許熔化及在網墊加工條件下流動。然而該核成份(如形成核的第二聚合物材料)，其熔點係高於該網墊加工條件的範圍，而在網墊加工條件下，允許保持實質完整。
能夠使用許多種材料組合來製造雙成份聚合物纖維，例如(但不限於)使用以下者之組合：聚酯、聚丙烯、多硫化物、聚烯烴、及聚乙烯纖維。雙成份纖維所用之具體聚合物組合包含，聚對酞酸乙二酯/聚丙烯、聚對酞酸乙二酯/聚乙烯、及聚丙烯/聚乙烯。其他非限制性的雙成份纖維的例子包含，可溶性共聚酯/聚對酞酸乙二酯(coPET/PET)、聚1,4環己二甲基酞酸酯/聚丙烯(PCT/PP)、高密度聚乙烯/聚對酞酸乙二酯(HDPE/PET)、高密聚乙烯/聚丙烯(HDPE/PP)、線性低密度聚乙烯/聚對酞酸乙二酯(LLDPE/PET)、耐綸6/耐綸6,6(PA6/PA6,6)、及乙二醇改質的聚對酞酸乙二酯/聚對酞酸乙二酯(6PETg/PET)。
該雙成份纖維的纖度係約1~18丹尼爾，及長度係2~12mm。在一實施例中，該第一聚合物(表面成份)的熔點係在約150~400℉範圍內，或約170~300℉範圍內。該第二聚合物(核成份)有較高的熔點，例如高於約350℉。
黏合劑纖維的表面成份係加以選取，以便軟化及 增添撓性而包覆碳纖維，但不到永久黏附發生的程度，而永久附著的碳纖維係在網墊成形條件下由膠黏劑黏結而鎖定在一個處所。
多種不同組合的多成份纖維可以取得，及可記住前述參數來選取。額外的特性包含纖維長度及直徑。一般而言，有用的多成份纖維長度係在約3~20mm廣大範圍內、在某些實施例中係約6~12mm，及直徑係約1.5~4dpf範圍內、及在某些實施例中係約2~3dpf範圍內。
在一實施例中，該黏合劑纖維可出現在水懸浮液中，其數量以全部出現的纖維重量為基準計算係至少約2wt%，及最高達10wt%，例如，約2~4wt%的範圍內。
C.濕法成形的網墊
淤漿可以沉澱在多孔的成形表面上，形成一受到支承的濕法成形網墊。然後，可以經由多孔成形表面，將水從該濕法成形網墊上加以移除(例如排水)。
該網墊內的開放式網絡(open network)，係在水性懸浮液/淤漿的濕法成形加工期間形成。當濕網墊經由多孔成形表面來排水時，因為係從一方向來排水及在網墊成形時的密集化，故其可形成一梯度結構。在一實施例中，可藉由帷幕或其他塗層裝置，施加分級塗層(size coating)，改良已除水的纖維網墊，因而降低最終產品內的孔隙。
在一實施例中，濕法成形加工之後，起因於纖維 素或合成纖維在濕法成型纖維網內的典型纖維對齊、及在某一方向上比在任何其方向上有較多的纖維定位，所以多數碳纖維係實質地對齊。
液體(如水份及任何其他出現的溶劑)能夠透過吸引輔助的排水、經由多孔成形表面、通過加壓等等來移除。
在一實施例中，該方法進一步包含一步驟：在活化該多成份黏合劑纖維之前，施加分級劑(sizing agent)塗覆該濕法成形網墊的纖維。濕法成形加工的操作，能夠決定終極的分散程度，因而將該纖維安置成為個體長絲，或成為纖維束捆包。為了控制纖維安置及纏結，纖維束簇可以藉由添加分散輔助劑(如絮凝劑)來處理。合適絮凝劑的一個非限制性例子為Nalclear 7768，其係購自Nalco公司的乙氧基化的乙醇(ethoxylated alcohol)。也可藉由添加表面活性劑來取得進一步的增強。合適表面活性劑的一個非限制性例子係Nalco 8493。絮凝劑及表面活性劑，分別以通常相關於濕法成形加工的數量來使用。在一實施例中，該絮凝劑及該表面活性劑分別以約0.02~0.04%範圍內的數量來添加(以懸浮液總重為基準)，或約0.005~0.006%。若無這些添加劑，碳纖維有較大的傾向結塊在一起成為捆束。
在一實施例中，在實質混合能源之下，首先添加約600~800ppm的分散劑至白色(淤漿)水中。合適分散劑的一個例子係Nalco 8493，其購自伊利諾州Naperville市的Nalco公 司。然後，可添加高分子量的陰離子絮凝劑，例如Nalco公司的Nalclear 7768，以便維持該白色水的黏度於約5~10cps布氏黏度，其係在21℃下以30rpm的#2螺桿加以測得。
藉由在水中添加分散劑、絮凝劑及/或表面活性劑添加劑及以非常低速攪拌來混合碳纖維，能夠取得最小結塊的分散纖維。也能以相同的方式，調節被供應到成形單元之碳纖維所用的稀釋水，但例外的是，黏度增加可能在某些添加水準下，負面地影響將要成形之網墊的排水特性。
其他的添加劑，如果所選用的數量並不破壞碳纖維基質，則也可以包含在水性懸浮液內。這類添加劑的非限制性例子包含，額外的分散劑、表面活性劑、抗氧化劑、抗發泡劑、殺菌劑、氧化吸收劑(oxidation absorber)、增稠劑、軟化劑、硬化劑、UV穩定劑及染料。
控制纖維定向的能力，允許成品網墊機械性質進行個別化裁切。具體來說，纖維定向的控制，允許網墊被裁切適合應用及特定加工。
D.活化黏合劑纖維
水性淤漿在濕法成形及移除至少一部份的水份之後，活化該黏合劑纖維，以便在濕法成形網墊的黏合劑纖維表面以及碳纖維之間形成熔融附著。然後，該黏合劑纖維能夠藉由加熱至熔融軟化點或更高的溫度來活化，藉此，該黏合劑纖維在碳纖維及黏合劑纖維的接觸點上，形成熔融附 著至該碳纖維。
例如，在上述的雙份成鞘-核黏合劑纖維複合物中，表面成份(如鞘的第一聚合物材料)被熔化，以便熔融附著至該碳纖維。當施加熱來熔化該鞘的第一聚合物材料時(如在第一聚合物材料的熔點或更高溫時)，該加熱溫度係低於核的第二聚合物材料的熔點，確保該黏合劑纖維實質地維持完整性。在一實施例中，紅外線加熱能夠被利用來活化該黏合劑纖維。例如，在多成份纖維組成時，該黏合劑可被加熱至一般該表面成份的熔點或更高的溫度，以便與碳纖維形成熔融黏合。
為了在最初熔化非膠黏性多成份黏合劑纖維的表面成份，該網墊可以被安置在旋轉加熱的楊基乾燥機的表面上進行乾燥。可替換地，該網墊可以安置在透氣乾燥機上，其中以熱空氣流過該網墊。依照本發明一較佳實施例，該網墊係在平坦金屬網上，以熱空氣通過該網墊來乾燥。在進一步的觀點中，乾燥可為兩個步驟的加工，例如，在網墊成形之後立即使用紅外線加熱，以便在最終乾燥之前，最先地熔化該多成份黏合劑纖維的表面成份。例如，在離開多孔排水表面時，水份可以被降低至小於30%及在最終乾燥時小於約2%。
開放式均勻網絡形態，使該具有聚合物、或其他複合物基質材料的網墊非常容易浸漬，且令個體纖維易於浸 濕。結果，這導致優良的複合物機械性質及其他物理性質，將非常高的纖維屬性轉移到該複合物結構中。浸漬簡易，導致在下游加工中較高的速度/較低的成本，因而導致較低成本的結構元件。該開放式網絡形態，也允許使用粉末基質材料、及高黏度液態基質材料來浸漬，這些材料典型地係難以(或不可能)與其他碳纖維產品一同取得及加工。
該網墊產品的開放式網絡形態及獨特的加工，提供數種鑑別特性。其一種特性係：控制該網墊物理及機械性質的能力。這種控制纖維定向的獨特能力，允許網墊的機械性質受到特定的裁切。具體地說，其允許該網墊被裁切而適合應用及特定加工。另一特性係開放式均勻纖維網絡形態。
進一步地乾燥該濕法成形網墊，形成一種非織造碳纖維網墊，其具有一開放式均勻的碳纖維網絡，其藉由已活化的黏合劑纖維係維持實質地對齊。亦即，進一步地乾燥該濕法成形的網墊，形成一種非織造碳纖維網墊，其具有開放式均勻的碳纖維網絡，藉由熔融的黏合劑多成份纖維而實質地維持在一處所，但在碳纖維及多成份纖維之間並非永久性膠黏性黏合。在這個階段，該碳纖維係被包覆在該網墊內，但是並未受到任何永久性膠黏黏合而鎖定在一個位置上。
E.浸漬、非織造碳纖維網墊
然後，藉由下述來製造一種碳纖維增強複合物：預浸漬一非織造碳纖維網墊(如前述者，包含碳纖維及非膠黏 性多成份黏合劑纖維)；以一樹脂來浸漬該非織造碳纖維網墊；及模塑該樹脂浸漬的非織造碳纖維網墊以形成一碳纖維增強複合物。在這個實施例中，該多成份纖維可加以選取，其中一表面成份係相容於浸漬用的樹脂，以便進一步地幫助模製步驟。例如，可以藉由流動該非織造碳纖維網墊至一模穴(如完全地充填模穴)，而取得模塑。如此，該浸漬的網墊能夠被施加真空輔助的樹脂轉移加工，造成模流及形成一模製產品；之後，施加溫度、壓力及/或真空輔助的樹脂轉移條件至該乾燥的濕法成形網墊，再熔融至少該黏合劑纖維表面成份，形成一模製產品。
該基材的開放式、均勻的網絡形態，使其非常易於以聚合物或其他複合基材材料浸漬，及使個體長絲易於浸濕，尤其是該多成份黏合劑纖維係具有相容於浸漬樹脂之表面成份的場合之下。所謂的相容，在一觀點中係指：在利用可與熱安定性樹脂基質一同使用的固化系統之下，該多成份黏合劑纖維的表面成份，係與該基質共固化(co-cure)，形成黏合，這造成增強的物理及其他性質。在許多實施例中，該樹脂及表面成份具有相似的化學結構及/或性質，其結果是，在模塑步驟之後，只有少數或不可觀察的殘留黏合劑微粒污染。一個例子包含COPET/PET雙成份黏合劑纖維及不飽和聚酯浸漬樹脂。另一個例子係使用乙烯酯或聚酯與含有多成份黏合劑纖維之相似的乙烯酯或聚酯的組合。
浸漬的樹脂係可從許多種複合物來選取，此取決於所想要的模塑產品性質，以及其係一般這類模塑產品技藝人士所熟知的。對於上述類型的模塑產品而言，該樹脂，除了上述的不飽和聚酯樹脂之外，通常係選自熱安定性樹脂，例如環氧樹脂及乙烯酯化合物。所用的浸漬劑的數量也可以藉由所想要的模塑產品性質來決定，但可能(例如)是以浸漬網墊體積為基準之下的約30~50%的範圍之內，或在某些實施例中係約40~50%範圍內。
該開放式網絡形態以及簡易的浸漬，經證明在下游應用中係非常有用，例如在SMC化合及壓縮模塑中。該碳纖維網墊的額外特性包含最終產品的表面抛光控制，及以有效率的纖維轉移進入複合物結構。
在一實施例中，該浸漬的、濕法成形的網墊的多數層體，係在施加模塑條件之前加以組合。
在成品網墊中，該黏合劑纖維能夠是最終產品之約1~5wt%(如約2~4wt%)。
II.熱塑性非織造碳纖維網墊
在另一實施例中，該含有網墊的模製非織造碳纖維，能夠由包括碳纖維、熱塑性聚合物纖維及黏合劑纖維的水性淤漿加以形成。該碳纖維及黏合劑纖維能夠獨立地選自前述者。額外的成份，例如前述者，也能夠被包含在該水性淤漿中。
在本實施例中，該黏合劑纖維的含量係以該淤漿重量為基準之約0.5~5wt%；該碳纖維的含量係以該淤漿重量為基準之約10~90wt%；及該熱塑性纖維的含量係以該淤漿重量為基準之約10~90wt%。可供用於本實施例中的合適的熱塑性纖維能夠包含耐綸、聚烯烴、聚醯胺(如PA6,PA66)、聚苯硫醚(PPS)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚醯亞胺(PEI)、或其混合物。
然後，該水性淤漿能夠沉澱至多孔的成形表面(如前述者)，形成一種受到該多孔成形表面支承的濕法成形網墊，及至少一部份的水能夠從該濕法成形網墊上經由該多孔成形表面來移除。
然後，該濕法成形網墊能夠被加熱至流動溫度，以致於該熱塑性聚合物纖維熔化。在一實施例中，這個流動溫度係高於該熱塑性纖維之熱塑性聚合物材料的熔點，但低於黏合劑纖維的熔點。例如，當以具有第一熔點之第一聚合物材料(形成鞘)、及具有第二熔點之第二聚合物材料(形成核)之雙成份纖維來成形時，該流動溫度能夠低於該第一熔點及/或第二熔點。如此，在該流動溫度之下，該熱塑性纖維通常會熔化及流動，同時該黏合劑纖維(以及該碳纖維)卻實質地保持其完整性。
然後，在該流動溫度之下，該濕法成形網墊能夠流動進入模具，然後在此處，被施加熱及壓力來活化該黏合劑纖維。冷卻後，該模具內的濕法成形網墊，遺留形成一含 有網墊的模製非織造碳纖維。
在成品網墊中，該黏合劑纖維係最終產品重量之約1~5%(如約2~4wt%)。
例子 例一
使用一濕法成形加工來製造碳纖維網墊。數量為0.1wt%(以水/CMC總重為基準)的CMC 7H(羧甲基纖維素Aqualon 7H)，首先分散在溫水(95℉~100℉)，以便提升水的黏度至40cps。數量為97wt%的碳纖維[Zoltek碳纖維/尺寸25mm/7.8微米]以及3wt%的雙成份(非晶形CoPET/PET)纖維T201(購自田納西州強森市Fiber Innovation Technology公司，2.2dtex，6mm，具有110℃熔化的鞘)，係分散在含有CMC的水中。成品淤漿被沉澱在多孔表面上，以形成受到支承的濕法成形網墊。水份經由該多孔表面從該濕法成型網墊上排出。該雙成份黏合劑纖維係藉由加熱至約110℃來活化，在該碳纖維及黏合劑纖維之間的接觸點上，形成熔融附著至該碳纖維。該濕法成形的網墊係以水基料的聚尿烷(1%溶液，Hydrosize U6-01的水性聚尿烷溶液，購自俄亥俄州辛西那堤市的Michelman公司)加以飽和，以便輔助分級該碳纖維，供後續的樹脂除水。該濕法成形的碳纖維進一步地乾燥，形成一具有開放式均勻碳纖維網絡的非織造碳纖維網墊。該碳纖維在該網絡中係藉由該黏合劑纖維加以穩固。
比較例二
一種濕法成形的碳纖維係實質地依照例一的方法來製備，但除外的是，該黏合劑纖維係3.7wt%的聚乙烯醇纖維VPB 105-2，4mm，溶解在60℃的水中，及該黏合劑係在約62℃下加以活化。
比較例三
一種濕法成形的碳纖維網墊，係實質地依照例一的方法來製備，但除外的是，該黏合劑纖維係7.2wt%的聚乙烯醇纖維VPB 105-2，4mm，溶解在60℃的水中，及該黏合劑係在約62℃下加以活化。
例四
例一的碳纖維網墊係，使用標準平板模具(standard plaque mold)，以樹脂浸漬成一薄片模塑化合物。該網墊係，以已充填不飽和聚酯樹脂系統(相容於雙成份黏合劑纖維)的樹脂來浸漬，在1000psi下以295℉模塑2分鐘。所使用的樹脂配方係混成不飽和聚酯/尿烷樹脂，其包含一填料以控制黏度，如下所述：
1 可購自紐約州Durham市Reichhold公司
2 可購自阿肯色州海倫那市Syrgis Performance Initiators公司
3 可購自伊利諾州Calumet市Plastics Color公司
4 可購自俄亥俄州Mayfield Heights市Ferro公司
5 可購自紐澤西州愛廸生市J.M.Huber公司
該碳纖維係以上述樹脂系統來浸濕，目標為35%(亦即65/35或1.875的比例)碳纖維重或大約30%纖維體積。薄片被切割成10”正方形以利浸濕，及在69.4%模具覆蓋率之下模塑成12”×12”。
碳纖維網墊的乾重=182克(由具有3%雙成份T201PET/CoPET纖維的25 δmm切片碳纖維測得)。
針對浸濕，使用15%過量的樹脂=182×1.875×1.15=388克。第一圖顯示出被利用來製造例4之SMC化合物之例一碳纖維網墊的流動特性。
比較例五
該比較例二的碳纖維網墊脂，使用實質依照例四加工之標準平板模具，以樹脂浸漬成一薄片模具化合物。
碳纖維網墊的乾重=213克(由具有3.7%PVOH VPB 105-2 4mm做為黏合劑纖維之25mm切片的碳纖維製成)。
針對浸濕，使用15%過量的樹脂=213×1.875×1.15=454克。第二圖顯示出被利用來製造比較例五之SMC化合物之比較例二碳纖維網墊的流動特性。
比較例六
比較例三的碳纖維網墊係，使用實質依照例四的標準平板模具，以樹脂浸漬成薄片模塑化合物。
碳纖維網墊的乾重=197克(由具有7.2%PVOH VPB 105-2 4mm做為黏合劑纖維之25mm切片的碳纖維製成)。
針對浸濕，使用15%過量的樹脂=197x1.875x1.15=420克。第三圖顯示出被利用來製造比較例六SMC化合物之比較例三碳纖維網墊的流動特性。
浸濕及模塑的觀察，例一~六
在薄片模塑化合物的生產中，我們想要的是，增強的碳纖維接觸該聚合物基質材料。這種接觸的測量係指潤濕，其係碳纖維被基質材料包覆程度的測值。
比較例二的碳纖維網墊：只有在表面上潤濕，係非常地乾燥。薄片係彼此以90°橫向堆疊，以便等化纖維方向。
例一的碳纖維網墊：乾燥的中心，但小於比較例二。然而，模具係充填100%，具有可接受的外觀，及在使用雙成份黏合劑下清楚地顯示出改良的流動。如進一步地證明，例1的浸濕樣品被切成10”圓形，而非10”正方形，及我們 觀察到即是圓形，模具也完全被充填。
比較例三的碳纖維網墊：兩個角落未被充填，一個碳纖維高亮點。相對於纖維流動，有高的樹脂流動。約95%填滿。
因此，相較於標準平板模具中的流動特性，其能夠指示出：用於製造碳纖維基材的黏合劑類型，對於纖維基質的流動特性係有明顯的影響。已顯示出的是，使用非膠黏性、多成份黏合劑纖維來製造碳纖維基材，影響了碳纖維基質的模流特性。在多成份黏合劑纖維及用來浸漬網墊的樹脂之間的相容性，係一重要因子。例如，已發現的是，使用具有前述例子樹脂之EVNPP或HDPE/PP雙成份黏合劑纖維，造成雙成份纖維殘留，在模塑化合物內形成污染。
例七
例一的碳纖維係，使用螺旋流動模具(spiral flow mold)，以樹脂浸漬成一薄片模塑化合物，該模具係美國專利第4,875,363號所述，故併入本文以參供其全部內容(科羅拉州80127，Littleton市Signature Control System公司的SmarTrac®模型感測器)。在這種螺旋流動工具中，模具具有6”平方的負載面積，及2”寬、48”長的溝槽，用於相對流速測量。這是一種壓縮模具，具有剪斷邊緣，及能夠模塑高達0.75”厚的平板(plaque)。模壓能夠變動，來控制零件內的流動。一碳纖維樣品被切成5英吋x5英吋，其係以前述填滿不飽和聚酯樹脂來浸 漬的樹脂，在1000psi下於295℉模塑2分鐘。
第四圖顯示出在螺旋流動模具內用來製造例七SMC化合物之例一碳纖維網墊的流動特性。
比較例八
例二的碳纖維係，使用實質依照例七方法的螺旋流動模具，以樹脂浸漬成一薄片模塑化合物。第五圖顯示出在螺旋流動模具內用來製造比較例八SMC化合物之例二碳纖維網墊的流動特性。
比較例九
例三的碳纖維係，使用實質依照例七方法的螺旋流動模具，以樹脂浸漬成一薄片模塑化合物。第六圖顯示出在螺旋流動模具內用來製造比較例九SMC化合物之例三碳纖維網墊的流動特性。
如第五及六圖所示，含有3.7%PVOH黏合劑之碳纖維網墊的場合下，樹脂材料大約流動21.0英吋，同時，在含有7.2%PVOH黏合劑之碳纖維網墊的場合下，樹脂材料流動18.0英吋。這指出：因為黏合劑濃度增加，所以限制了流動。第四圖代表在雙成份聚酯黏合劑之下的流動特性，其有最高的流動。
已顯示出的是，控制樹脂配方的黏度，係另一個影響流動的途徑。非預期性地，吾人發現，在某些參數之下，樹脂黏度增加，實際上改良流動。雖然該機制並未完全被理 解，但一般相信較高黏度的樹脂，有助於碳纖維的移動。
例十
使用相同於前述的樹脂系統來浸漬碳纖維。針對未充填系統，碳酸鈣填料(W-4)從樹脂配方中排除。被浸潤的樣品切成4.5英吋正方形，進料到該螺旋流動系統，施加兩個加工，樹脂進料係228克。在295℉及1000psi下完成試驗。在充填的系統中，發現該進料流動15.5英吋，而在未充填系統中，進料流動13.5英吋。樹脂的黏度，係使用麻州Middleboro市Brookfield工程實驗室型號HB的黏度計，在10rpm的T棒螺旋A下加以測得。已充填的樹脂系統的黏度係560cps，而未充填的系統係450cps。
如第七A及七B圖所示，具有較高黏度的該已充填的系統，提供額外的力量來推動纖維網墊，因而增加流動。在這個例子中，所測得的增加值，係額外2.0英吋的基質流動。
吾人發現，開放式及均勻的碳纖維網墊的網絡形態，使其非常容易以聚合物或其他複合基質材料來浸漬，及全部的長絲係容易潤濕。雖然不想被理論限制，但是一般相信，在缺乏將碳纖鎖固在一處所的永久膠黏性黏合之下，連同多成份非膠黏性黏合劑纖維的撓性增加，在模塑條件下，對於碳纖維及浸漬樹脂兩者，均有改良流動的貢獻。
一般吾人接受的是，表面平滑度係相關於樹脂配方及添加百分比。然而，黏合劑濃度以及控制樹脂流動性質 的黏合劑選用，也能夠增強最終產品的表面特性。
薄片模塑化合物(SMC)
包含開放式及均勻網絡形態的本發明碳纖維網墊，允許其非常容易以聚合物或其他複合基質材料來浸漬，及全部個體纖維易於潤濕。該材料可應用於想要低成本、高強度材料的汽車、航太、及其他工業或商業應用中。
熱塑性纖維的壓縮模塑
結合有交織(interwoven)熱塑性纖維、交錯薄片堆、或已浸漬樹脂的本發明碳纖維網墊，產生一種具有均勻浸濕之個體長絲的零件，及一種完全浸漬的基材。該網墊的開放式形態，提供一條開放式通道，可供高黏度樹脂完全地浸漬該積層堆疊，產生一種穩定的碳/熱塑性材料。
該碳纖維/熱塑性網墊產品，係應用於汽車、航太、及其他正在尋求較高強度、較低成本材料來取代現存熱塑性材料的工業或商業應用範圍內的高體積非結構性應用。
依照本發明所製成的非織造基材網墊，能夠包含單一的均質纖維層體，或可包含分層的或層合的結構。例如，該濕法成形的網墊結構可以包含兩個或三個纖維層體。使用已知的分離式製紙流漿箱之下，每一層體能夠具有不同的纖維組成。每一層體所含的具體纖維，通常取決於所形成的結構以及所想要的結果。例如，在一觀點中，中間層可以含有不同的纖維濃度與該碳纖維組合，同時，在其他層能夠含有 更多的黏合劑纖維。
浸劑媒介(infusion media)-真空注入(vacuum infusion)及樹脂轉注成形(resin transfer molding，RTM)
交插或組合至標準織造或非織造材料(作為結構浸劑媒介)本發明的碳纖維網墊，明顯地增加注入速率，及提供高於標準積層的額外機械利益。在評估目標利益時，注入大規模應用所需要的時間，係被考慮的重要變數。
大量地降低這個時間，導致較大的零件產出量、較高的體積、及較低的操作成本。本發明網墊產品可應用於大規模VARTM或RTM零件，其中注入速率在目標成本上係重要的變數。這類的應用包含但不限於：風力機扇葉、大型遊輪、及以商用船舶工業範圍之內者。
例十一：熱塑性材料的流動性
如第八A及八B圖所示，已顯示出的是，75gsm的固結網墊(consolidated mat)，相較於300gsm者，係有明顯的流動差。為了確保可重複性，以數個網墊來重複該流動性。
使用75及300gsm的基材來重複固結網墊的流動特性，該基材具有40%之25mm碳纖維+60%之7dpf、6mm聚丙烯纖維(具有3%PVOH VPB 105-2 4mm纖維)。在第八A及八B圖中，對於這些成品基材進行比較。較低基重(75gsm)的網墊，相較於較高基重者(300gsm)，在完成模塑時，花費較長的時間來到達”停止限制”(stop limit)。
本例子的描述如下：
使用40% 25mm碳纖維，60%、7dpf、6mm聚丙烯纖維及3%VPB 105-2 4mmPVOH纖維，製成目標為75及300gsm的手抄紙。從Zoltek公司取得的25mm碳纖維，以50K，首先用雙聚合物表面活性劑及分散劑系統進行分散。然後，手抄紙在熱加壓機內，以下述進行固結：
75gam及300gsm薄紙分別被切成5”正方形，堆疊至重量約50克。在頂部及底部使用鋼板，在設定為325℉的熱壓機中以1000psi負載來加壓這個薄紙堆疊。維持這個條件30分鐘。打開加壓機之前，溫度先下降至150℉以下。
這些固結的網墊，使用北卡羅琳納州RTC市Reichhold公司的螺旋流動系統，針對流動特性進行試驗。平板係加熱至349℉。大約100克的固結材料被放入模具，及以1000psi模塑。模塑係在1000psi下完成，維持模塑溫度348~349℉十分鐘。模具在開啟之前，冷卻至150℉以下。紀錄產生”停止”的時間。
如第九A~C及第十A~B圖所示，明顯地在300gsm固結網墊中只觀察到少許的較高流動。然而，抵達”停止”的時間卻明顯地不同。300gsm網墊使用4.3分鐘到達”停止”，而75gsm者使用6.5分鐘來到達”停止”，這指出：較重的網墊係較易流動的。如此，在製造較重的網墊以取得較高的固結網墊流動方面，可能有稍許優點。
雖然本發係以許多實施例加以解釋，但應瞭解的是，一般熟習本項技藝人士在閱讀該描述之下，將會知悉許多變型。本文所述物件之許多實施例的特性，係可結合至另一物件之內。因此，應瞭的是，本文所述的本發明意圖覆蓋這類完全落入後述申請專利範圍之內的變型。

Claims (15)

  1. 一種製造含有網墊之模塑非織造碳纖維的方法，該方法包括：混合一包括碳纖維及黏合劑纖維的水性淤漿，其中該水性淤漿包括以該淤漿重量為基準之約1~約10重量百分率(wt%)的黏合劑纖維，及其中該黏合劑纖維包括非膠黏性的熱塑性多成份纖維；沉澱該淤漿至一多孔成形表面，形成一受到該多孔成形表面支承的濕法成形的網墊；經由該多孔成形表面，從該濕法成形網墊上移除水份；活化該黏合劑纖維，以致於該黏合劑纖維熔融附著到該碳纖維；及進一步地乾燥該濕法成形網墊，形成一具有開放式碳纖維網絡的非織造碳纖維網墊。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的方法，進一步包括：以一相容於該黏合劑纖維表面成份的樹脂來浸漬該乾燥的非織造碳纖維網墊；及對於該已浸漬的非織造碳纖維網墊，施加真空輔助的樹脂轉移處理，造成模流及形成一模製產品。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述的方法，其中該非織造碳纖維網墊具有開放式的碳纖維網絡，其與該已活化的黏合劑 纖維實質地保持對齊。
  4. 如申請專利範圍前述任一項的方法，其中活化該黏合劑纖維包括：允許水份的吸收，以致於該黏合劑纖維變成中度黏性的；及繼之，在約60℃或更高的溫度下進行乾燥，以致於該黏合劑纖維溶解及作為黏合劑。
  5. 如申請專利範圍前述任一項的方法，其中該非膠黏性熱塑性多成份纖維包括核-鞘雙成份纖維，及其中該雙成份纖維包括一具有第一熔點的第一聚合物材料及一具有第二熔點的第二聚合物材料，及其中該第一熔點係小於該第二熔點。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的方法，其中該第一聚合物材料包括一第一聚酯，及其中該第二聚合物材料包括一第二聚酯，該第一聚酯係相異於該第二聚酯。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的方法，其中該第一聚酯的熔點係約100~約225℃，及其中該第二聚酯的熔點係約250℃或更高。
  8. 如申請專利範圍前述任一項的方法，其中該黏合劑纖維包括核-鞘雙成份纖維，其含有一具有第一熔點的第一聚合物材料、及一具有第二熔點的第二聚合物材料，其中該鞘包括該第一聚合物材料，及其中該核包括該第二聚合物材 料，及其中該樹脂包括一相容於該第一聚合物材料的聚合物。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的方法，其中該黏合劑纖維包括CoPET/PET雙成份纖維，及其中該樹脂包含聚酯樹脂。
  10. 如申請專利範圍前述任一項的方法，其中該水性淤漿包括以該多數碳纖維淤漿重量為基準之約0.2~10wt%的碳纖維。
  11. 如申請專利範圍前述任一項的方法，其中該水性淤漿進一步包括一黏度改質劑，及其中該黏度改質劑包括一表面活性劑及絮凝劑的雙成份系統。
  12. 如申請專利範圍前述任一項的方法，其中活化該黏合劑纖維包括濕法成形網墊的紅外線加熱。
  13. 如申請專利範圍前述任一項的方法，進一步包括：在施加模塑處理之前，結合多數個浸漬的非織造碳纖維網墊成為層體。
  14. 一種模製產品，包括：一交織物，其含有一分級碳纖維網絡的均勻網絡，該碳纖維與多成份黏合劑纖維所形成的熔融接著鍵交互黏結，該多成份黏合劑纖維具有一可熔的表面成份及與該可熔表面成份相容的樹脂加以浸漬。
  15. 一種製造含有網墊之模塑非織造碳纖維的方法，該方法包括： 混合一水性淤漿，其包括碳纖維、熱塑性聚合物纖維及黏合劑纖維，其中該水性淤漿包括以該淤漿重量為基準之約0.5~約5wt%的黏合劑纖維，及其中該黏合劑纖維包括非膠黏性熱塑性多成份纖維；沉澱該淤漿至一多孔成形表面，形成一受到該多孔成形表面支承的濕法成形的網墊；經由該多孔成形表面，從該濕法成形網墊上移除水份；加熱該濕法成形網墊至一流動溫度，以致該聚合物纖維熔化；在該流動溫度時，讓該濕法成型網墊流入一模具中；施加熱及壓力至該模具內的濕法成形網墊，以活化該黏合劑纖維；及冷卻該模具內的濕法成形網墊，形成一模塑的含有網墊的非織造碳纖維。
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