TW201504170A - 強化玻璃的製造方法及強化玻璃 - Google Patents

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Abstract

本發明的彎曲的強化玻璃1的製造方法包括：接合步驟，將多片玻璃板4、玻璃板5積層並相互接合，而形成玻璃板積層體6；及強化步驟，藉由離子交換法對玻璃板積層體6進行化學強化。玻璃板4、玻璃板5的化學強化特性互不相同。因此，於強化步驟中，會在玻璃板4與玻璃板5之間產生由離子交換所引起的尺寸變化差，從而使玻璃板積層體6彎曲。

Description

強化玻璃的製造方法及強化玻璃
本發明是有關於一種例如用作可攜式電子機器的覆蓋玻璃(cover glass)的強化玻璃的製造方法及強化玻璃。
近年來，行動電話等可攜式電子機器中廣泛利用具有具備觸控感測器功能的畫面顯示部者。此種圖像顯示部通常是以經包含強化玻璃的覆蓋玻璃覆蓋的狀態受到保護。
並且，近年來，可攜式電子機器正推進設計的多樣化，其圖像顯示部亦不限定於平面。隨之，對於包含強化玻璃的覆蓋玻璃亦不限定於平面，而要求實現如圓筒或球面的一部分的彎曲形狀。
另外，並不限定於可攜式電子機器，即便為數位標牌(digital Signage)等具有相對大型的畫面顯示部者，亦同樣正在採用具有彎曲的圖像顯示部者。因此，實際情況是要求各種大小尺寸的彎曲的強化玻璃。
此處，作為製造彎曲的強化玻璃的方法，通常是在將玻璃板彎曲成規定形狀後進行化學強化。
具體而言，有如下方法：在對玻璃板進行強化前，將玻 璃板加熱至玻璃的軟化點附近，並利用包含上模及下模的模具進行加壓成形(例如參照專利文獻1、專利文獻2)。
另外，專利文獻3中揭示有如下方法：對玻璃板進行強化前，在將玻璃板載置於模具(下模)上的狀態下實施局部加熱，藉此在不進行加壓成形的情況下使玻璃板因自身重量以沿著模具的方式變形。
[現有技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利實開昭64-10042號公報
專利文獻2：日本專利特開昭64-24034號公報
專利文獻3：日本專利特開2012-101975號公報
然而，如專利文獻1~專利文獻3所揭示，在使用模具使玻璃板彎曲的情況下，容易在玻璃板形成模具的接觸痕跡。若存在此種接觸痕跡，則有在化學強化時等玻璃板以接觸痕跡為起點而破損的擔憂。
因此，亦存在藉由研磨而事後去除模具的接觸痕跡，或使用難以附著模具的接觸痕跡的特殊脫模劑的情況，但在任一情況下均不得不使製造成本上漲。
另外，在使用模具使玻璃板彎曲的情況下，若所要求的彎曲形狀不同，則需要與各形狀對應的專用模具，而製造成本必然上漲。尤其在行動電話等可攜式電子機器中，因設計的多樣性而使形狀亦各種各樣，因此製造成本的上漲變得更加顯著。
本發明鑒於上述情況，其技術課題在於以低成本製造彎曲的強化玻璃。
用以解決上述課題的本發明的強化玻璃的製造方法是彎曲的強化玻璃的製造方法，其特徵在於包括：接合步驟，將多片玻璃板積層並相互接合，而形成玻璃板積層體；及強化步驟，藉由離子交換法對上述玻璃板積層體進行化學強化；且藉由在上述接合步驟中使用化學強化特性互不相同的玻璃板作為上述玻璃板積層體的最表面的玻璃板與上述玻璃板積層體的最背面的玻璃板，而在上述強化步驟中使上述玻璃板積層體彎曲。
此處，本發明中亦包含最表面與最背面的玻璃板中的其中一者未經化學強化的情況(以下相同)。另外，所謂化學強化特性是藉由離子交換法進行化學強化時的離子交換(化學強化)的容易性，意指越是化學強化特性良好的玻璃板越容易進行離子交換(以下相同)。
在上述構成中，藉由利用離子交換法的化學強化(離子交換處理)而在玻璃板積層體的表層部形成壓縮應力層。離子交換處理是在強化用玻璃板的應變點以下的溫度下向玻璃表面導入離子半徑大的鹼離子的方法。若為離子交換處理，則在玻璃的板厚小的情況下亦可適當正確地形成壓縮應力層。
離子交換處理中的離子交換溶液(強化液)、離子交換溫度(強化液的溫度)及離子交換時間(在強化液中的浸漬時間)只要考慮強化用玻璃的黏度特性等而決定即可。尤其是若使強化用玻璃板中的Na成分與硝酸鉀溶液中的K離子進行離子交換處理，則可高效率地在表面形成壓縮應力層。
若為上述構成，則構成玻璃板積層體的最表面的玻璃板與最背面的玻璃板的化學強化特性互不相同。因此，在強化步驟中，在最表面與最背面的玻璃板中的至少容易化學強化的玻璃板的表層部形成壓縮應力層。並且，容易化學強化的玻璃板的表層部的壓縮應力值大於另一玻璃板的表層部的壓縮應力值。藉此，容易化學強化的玻璃板的表層部較另一玻璃板的表層部大地擴張(膨脹)，而在兩者之間產生由離子交換所引起的尺寸變化差。其結果為，玻璃板積層體整體以最表面與最背面的玻璃板中的容易化學強化的玻璃板側成為凸起部的方式彎曲。
因此，若為上述構成的製造方法，則無需使用模具將玻璃板加工成彎曲狀的步驟，只要對玻璃板積層體進行強化便可加工成規定的彎曲形狀。
換言之，上述構成的強化玻璃板的製造方法是如下方法：在上述接合步驟中，使用在藉由離子交換法進行化學強化時玻璃表層部的壓縮應力值的大小互不相同的玻璃板作為上述玻璃板積層體的最表面的玻璃板與上述玻璃板積層體的最背面的玻璃板。此處，本發明中亦包含最表面與最背面的玻璃板中的其中一者未在表層部形成壓縮應力層，而表層部的壓縮應力值實質上為0的情況(以下相同)。
在上述任一構成的強化玻璃板的製造方法中，較佳為上述最表面的玻璃板與上述最背面的玻璃板的Al2O3含量互不相同。此處，本發明中包含最表面與最背面的玻璃板中的其中一者的Al2O3的含有率實質上為0的情況即小於0.3質量%的情況，或不含鹼成分的情況(以下相同)。
若如此，則可簡單且確實地使最表面與最背面的玻璃板的化學強化特性不同。另外，亦可周密地管理伴隨化學強化特性差產生的化學強化時的膨脹差，因此容易控制所製造的強化玻璃的彎曲形狀。
在上述任一構成的強化玻璃板的製造方法中，在上述接合步驟中，可將上述多片玻璃板在積層的狀態下進行加熱。
若為該構成，則玻璃板積層體內的玻璃板藉由加熱而相互確實地接著，因此可有效地抑制玻璃板剝離，可在強化步驟中實現穩定的化學強化。
在該情況下，上述玻璃板的表面粗糙度Ra較佳為2.0nm以下。此外，平均表面粗糙度(Ra)只要藉由依據SEMI D7-97「平板顯示器(Flat Panel Display，FPD)玻璃板的表面粗糙度的測定方法」的方法進行測定即可(以下相同)。
根據此種構成，在加熱前，因玻璃板的表面粗糙度，玻璃板彼此雖然可剝離但仍在無需接著劑等的情況下密接。並且，若將此種密接狀態下的玻璃板彼此加熱，則可在軟化點以下的溫度(例如300℃~700℃)下使玻璃板彼此完全接合，而形成玻璃板積層體。因此，可避免伴隨加熱產生的玻璃板的大的形狀變形。此外，認為加熱前的密接力是因藉由吸附空氣中的水分所形成的矽-氫氧基間的氫鍵而產生，並認為在軟化點以下所產生的接合是由於如下原因：在對向的玻璃表面，形成有氫鍵的矽-氫氧基間發生脫水反應而變成更牢固的共價鍵。
另外，在本發明的強化玻璃板的製造方法中，較佳為不對強化玻璃板的表面的一部分或全部進行研磨，特別是不對表面 的全部進行研磨更佳，另外，較佳為未研磨的表面的平均表面粗糙度(Ra)較佳為2.0nm以下。玻璃的理論強度原本非常高，但多數情況下即便是遠低於理論強度的應力亦會造成破壞。其原因在於：在成形後的步驟、例如研磨步驟等中，在玻璃表面產生被稱為格利菲裂縫(Griffith flaw)的小缺陷。因此，若不研磨強化玻璃板的表面，則會在離子交換處理後維持強化玻璃板的機械強度，而使強化玻璃板變得難以破壞。另外，在離子交換處理後進行劃線切斷時，若表面未被研磨，則在劃線切斷時難以產生不當的裂痕、破損等。進而，若不研磨強化玻璃板的表面，則可省略研磨步驟，因此可使強化玻璃板的製造成本低廉化。此外，為了獲得未研磨的表面，只要利用溢流下拉法(overflow downdraw method)成形強化用玻璃板即可。
在上述任一構成的強化玻璃板的製造方法中，可在上述強化步驟前更包括倒角步驟，該倒角步驟是對上述玻璃板單獨體或上述玻璃板積層體的端面進行倒角加工。
若為該構成，則在對玻璃板積層體進行化學強化時，可抑制玻璃板積層體以端面為起點而破裂。
另外，用以解決上述課題的本發明的強化玻璃是彎曲的強化玻璃，其特徵在於：將多片玻璃板以相互接合的狀態積層，並且藉由化學強化在至少最表面的玻璃板的表層部形成壓縮應力層，且上述最表面的玻璃板的表層部的壓縮應力值與上述最背面的玻璃板的表層部的壓縮應力值不同。
此處，本發明中亦包含最表面與最背面的玻璃板中的其中一者未經化學強化，而為未在表層部形成壓縮應力層的狀態(表 層部的壓縮應力值實質上為0)的情況(以下相同)。
根據上述構成，最表面的玻璃板的表層部的壓縮應力值與最背面的玻璃板的表層部的壓縮應力值不同。換言之，最表面的玻璃板與最背面的玻璃板成為在進行離子交換時產生差異的狀態，由此維持強化玻璃彎曲的狀態。即，強化玻璃所具有的彎曲是藉由化學強化而形成，因此與已說明的製造方法同樣，可省略使用模具將玻璃板加工成彎曲狀的步驟。
在上述構成的強化玻璃中，可藉由化學強化在上述最表面的玻璃板與最背面的玻璃板兩者的表層部形成壓縮應力層。
另外，用以解決上述課題的本發明的強化玻璃是彎曲的強化玻璃，其特徵在於：將多片玻璃板以相互接合的狀態積層，並且藉由化學強化在至少最表面的玻璃板的表層部形成壓縮應力層，且上述最表面的玻璃板中的Al2O3含量多於最背面的玻璃板中的Al2O3含量。
在上述任一構成的強化玻璃中，所積層的上述多片玻璃板中的相互鄰接的玻璃板的折射率nd的差值可為±0.02以內。
若為該構成，則可防止相互鄰接的玻璃板的接合界面處的光反射。
如上所述，根據本發明，無需使用模具將玻璃板加工成彎曲狀的步驟，只要對玻璃板積層體進行化學強化便可製造彎曲的強化玻璃。因此，可以低成本製造彎曲的強化玻璃。
1‧‧‧強化玻璃
1a‧‧‧強化玻璃的長邊
1b‧‧‧強化玻璃的短邊
1c‧‧‧強化玻璃的端面
2、3‧‧‧玻璃板
4、5‧‧‧玻璃板
2a、3a、4a、5a‧‧‧壓縮應力層
2b、3b‧‧‧拉伸應力層
4x、5x‧‧‧接合面
6‧‧‧玻璃板積層體
A、B‧‧‧箭頭
L‧‧‧石定盤與長邊的端面的間隙的最大值
S‧‧‧石定盤與短邊的端面的間隙的最大值
S1a、S1b‧‧‧切斷步驟
S2a、S2b‧‧‧倒角步驟
S3a、S3b‧‧‧清洗步驟
S4‧‧‧積層步驟(接合步驟)
S5‧‧‧預熱步驟(接合步驟)
S6‧‧‧化學強化步驟
S11a、S11b‧‧‧清洗步驟
S12‧‧‧積層步驟(接合步驟)
S13‧‧‧加熱步驟(接合步驟)
S14‧‧‧切斷步驟
S15‧‧‧倒角步驟
S16‧‧‧預熱步驟
S17‧‧‧化學強化步驟
圖1是表示本發明的第1實施方式的強化玻璃的立體圖。
圖2是圖1的強化玻璃的放大剖面圖。
圖3A是用以說明第1實施方式的強化玻璃的製造方法的圖。
圖3B是用以說明第1實施方式的強化玻璃的製造方法的圖。
圖3C是用以說明第1實施方式的強化玻璃的製造方法的圖。
圖4是用以說明圖3C中使玻璃板積層體彎曲的原理的圖。
圖5是表示本發明的第2實施方式的強化玻璃的製造方法的流程圖。
圖6是表示本發明的第3實施方式的強化玻璃的製造方法的另一實施方式的流程圖。
以下，基於圖式對用以實施本發明的實施方式進行說明。
<第1實施方式>
圖1是表示本發明的第1實施方式的強化玻璃的立體圖。該強化玻璃1的中央部成為最凸起的部分，並且自該中央部向各邊平緩地下垂，整體呈圓頂狀(dome shape)彎曲。該強化玻璃1例如用作可攜式電子機器的覆蓋玻璃。此外，在本實施方式中，為了方便起見而將彎曲為凸起部之側設為正面側，將彎曲為凹陷部之側設為背面側。
強化玻璃1例如一邊為50mm~300mm，在該實施方式中為具有長邊1a及短邊1b的長方形。此外，強化玻璃1亦可為 正方形等其他形狀。另外，強化玻璃1的總厚度例如為0.3mm~2mm。
如圖2所示，在強化玻璃1中，兩片玻璃板2、玻璃板3以相互接合的狀態直接積層。此外，以下為了方便起見而將正面側的玻璃板2稱為第一玻璃板，將背面側的玻璃板3稱為第二玻璃板。
強化玻璃1是藉由離子交換法進行化學強化。第一玻璃板2與第二玻璃板3的化學強化狀態互不相同，第一玻璃板2比第二玻璃板3容易進行玻璃中的鹼離子的離子交換。
詳細而言，如圖2所示，強化玻璃1藉由化學強化在第一玻璃板2的表層部與第二玻璃板3的表層部分別形成壓縮應力層2a、壓縮應力層3a，在這些壓縮應力層2a、壓縮應力層3a之間形成有拉伸應力層2b、拉伸應力層3b。並且，形成於第一玻璃板2的壓縮應力層2a的壓縮應力值大於形成於第二玻璃板3的壓縮應力層3a的壓縮應力值。具體而言，例如在形成於第一玻璃板2的壓縮應力層2a產生680MPa~950MPa的壓縮應力，在形成於第二玻璃板3的壓縮應力層3a產生200MPa~680MPa的壓縮應力。並且，藉由此種壓縮應力值的差，以第一玻璃板3側成為凸起部的方式維持強化玻璃1整體彎曲的狀態。
在該實施方式中，強化玻璃1的端面1c藉由倒角加工而帶有弧度(剖面成為單一的圓弧狀)。
此外，在強化玻璃1所包含的第一玻璃板2與第二玻璃板3的折射率差大的情況下，接合界面處的光反射增加。因此，若增大第一玻璃板2與第二玻璃板3的折射率差，則可將強化玻 璃1用作鏡面。並且，若利用此種形成鏡面的強化玻璃1作為顯示裝置的覆蓋玻璃，則可期待防窺視效果。反之，為了防止接合界面處的光反射，理想的是減少強化玻璃1所包含的第一玻璃板2與第二玻璃板3的折射率差(例如折射率nd的差值為±0.02以內)。
繼而，對強化玻璃1的製造方法進行說明。
首先，如圖3A所示，準備兩片平板狀的玻璃板4、玻璃板5。
平板狀玻璃板4在化學強化後成為強化玻璃1的第一玻璃板2，Al2O3的含量相對多。另一方面，平板狀玻璃板5在化學強化後成為強化玻璃1的第二玻璃板3，Al2O3的含量相對少。
關於平板狀玻璃板4、平板狀玻璃板5的接合面4x、接合面5x的表面粗糙度Ra，兩者均為2.0nm以下，更佳為1.0nm以下，進而較佳為0.5nm以下，最佳為0.2nm，在該實施方式中成為0.2nm以下。此外，平板狀玻璃板4、平板狀玻璃板5的接合面4x、接合面5x的GI值較佳為1000pcs/m2以下。
繼而，如圖3B所示，將如上所述的平板狀玻璃板4、平板狀玻璃板5相互直接積層並接合，而形成平板狀的玻璃板積層體6。此處，平板狀玻璃板4、平板狀玻璃板5的接合面4x、接合面5x在未經由接著劑等其他構件的情況下直接接合。作為直接接著的方法，可列舉如下方法：在使平板狀玻璃板4、平板狀玻璃板5的接合面4x、接合面5x相互密接的狀態下，以軟化點以下的溫度(例如300℃~700℃)進行加熱。若如此，則可實現因平板狀玻璃板4、平板狀玻璃板5的接合面4x、接合面5x的表面狀態所產生的牢固的接合狀態。此外，亦可利用接著劑將平板狀玻璃 板4、平板狀玻璃板5的接合面4x、接合面5x接合。
並且，若將如此構成的玻璃板積層體6浸漬於強化液中進行化學強化，則如圖3C所示，平板狀的玻璃板積層體6發生彎曲，而獲得彎曲的強化玻璃1(平板狀的玻璃板4、玻璃板5分別彎曲而成為玻璃板2、玻璃板3)。如此平板狀玻璃板積層體6發生彎曲的理由如下所述。
即，在利用離子交換法的化學強化時，在玻璃板積層體6的表層部，離子半徑小的鹼離子被交換為離子半徑更大的鹼離子。藉此，如圖4所示，在玻璃板積層體6的正面側與背面側產生壓縮應力，而形成壓縮應力層4a、壓縮應力層5a。此時，正面側的玻璃板4由於所含的Al2O3多於背面側的玻璃板5，故而容易進行離子交換。因此，正面側的壓縮應力層4a的壓縮應力值相對大於背面側的壓縮應力層5a。藉此，如圖中的一點鏈線所示，正面側的壓縮應力層4a比背面側的壓縮應力層5a相對大地膨脹(參照圖中的箭頭A)。其結果為，圖中的箭頭B所示的力作用於玻璃板積層體6，而使玻璃板積層體6整體以平板狀玻璃板4側(正面側)成為凸起部的方式彎曲。此外，圖中的一點鏈線所表示的膨脹部是誇張地進行圖示。
因此，根據此種製造方法，無需使用模具將玻璃板加工成彎曲狀的步驟，只要對玻璃板積層體6進行化學強化便可製造彎曲的強化玻璃1。因此，可以低成本製造彎曲的強化玻璃1。
此處，強化玻璃1的彎曲程度(曲率)可藉由平板狀玻璃板4、平板狀玻璃板5的化學強化特性而調整。詳細而言，例如調整平板狀玻璃板4、平板狀玻璃板5的Al2O3的含量差。另外， 強化玻璃1的彎曲程度不依存於原本的玻璃板4、玻璃板5的板厚，而依存於玻璃板積層體6的總厚度。因此，強化玻璃1的彎曲程度亦可藉由玻璃板積層體6的厚度(總厚度)而調整。
平板狀玻璃板4與平板狀玻璃板5較佳為以質量%計含有SiO2 50%~80%、Al2O3 5%~25%、B2O3 0%~15%、Na2O 1%~20%、K2O 0%~10%作為玻璃組成。但是，化學強化特性差的平板狀玻璃板5亦可為無鹼玻璃(未經化學強化)。
如上所述般限定各成分的含有範圍的理由如下所述。此外，在各成分的含有範圍的說明中，%表示是指質量%。
SiO2是形成玻璃的網狀結構的成分。SiO2的含量較佳為50%~80%、52%~75%、55%~72%、55%~70%，尤佳為55%~67.5%。若SiO2的含量過少，則難以玻璃化，並且熱膨脹係數變得過高，耐熱衝擊性容易降低。另一方面，若SiO2的含量過多，則熔融性或成形性容易降低。
Al2O3是提高離子交換性能的成分，且為提高應變點或楊氏模數的成分。Al2O3的含量較佳為5%~25%。若Al2O3的含量過少，則熱膨脹係數變得過高，耐熱衝擊性容易降低，此外亦產生無法充分地發揮離子交換性能的擔憂。因此，平板狀玻璃板4的Al2O3的較佳下限範圍為12%以上、14%以上、15%以上，尤佳為16%以上。平板狀玻璃板5的Al2O3的較佳下限範圍為7%以上、8%以上、10%以上，尤佳為12%以上。平板狀玻璃板4與平板狀玻璃板5的Al2O3含量差較佳為0.5%以上、1%以上、2%以上、3%以上，尤佳為4%以上。另一方面，若Al2O3的含量過多，則玻璃中容易析出失透結晶，而難以利用溢流下拉法等成形玻璃板。並 且，熱膨脹係數變得過低，而難以與周邊材料的熱膨脹係數匹配，進而高溫黏性變高，熔融性容易降低。因此，Al2O3的較佳上限範圍為22%以下、20%以下，尤佳為19%以下。
B2O3是降低高溫黏度或密度，並且使玻璃穩定化而難以析出結晶，降低液相溫度的成分。並且為提高抗裂性(crack resistance)的成分。但是，若B2O3的含量過多，則有因離子交換處理而產生被稱為風化的表面著色，或耐水性降低，或壓縮應力層的壓縮應力值降低，或壓縮應力層的應力深度變小的傾向。因此，B2O3的含量較佳為0%~15%、0.1%~12%、1%~10%、超過1%~8%、1.5%~6%，尤佳為2%~5%。
Na2O是主要的離子交換成分，且為降低高溫黏度，提高熔融性或成形性的成分。另外，Na2O亦為改善耐失透性的成分。Na2O的含量為1%~20%。若Na2O的含量過少，則熔融性降低，或熱膨脹係數降低，或離子交換性能容易降低。因此，在導入Na2O的情況下，Na2O的較佳下限範圍為10%以上、11%以上，尤佳為12%以上。另一方面，若Na2O的含量過多，則熱膨脹係數變得過高，耐熱衝擊性降低，或難以與周邊材料的熱膨脹係數匹配。並且，有應變點過度降低，或欠缺玻璃組成的成分平衡，反而使耐失透性降低的情況。因此，Na2O的較佳上限範圍為17%以下，尤佳為16%以下。
K2O是促進離子交換的成分，且為鹼金屬氧化物中增大壓縮應力層的應力深度的效果大的成分。並且為降低高溫黏度，提高熔融性或成形性的成分。進而，亦為改善耐失透性的成分。K2O的含量為0%~10%。若K2O的含量過多，則熱膨脹係數變得 過高，耐熱衝擊性降低，或難以與周邊材料的熱膨脹係數匹配。並且，有應變點過度降低，或欠缺玻璃組成的成分平衡，反而使耐失透性降低的傾向。因此，K2O的較佳上限範圍為8%以下、6%以下、4%以下，尤佳為小於2%。
除了上述成分以外，例如亦可導入以下成分。
Li2O是離子交換成分，並且為降低高溫黏度，提高熔融性或成形性的成分。並且為提高楊氏模數的成分。進而在鹼金屬氧化物中增大壓縮應力值的效果大。但是，若Li2O的含量過多，則液相黏度降低，玻璃容易失透。並且，熱膨脹係數變得過高，耐熱衝擊性降低，或難以與周邊材料的熱膨脹係數匹配。進而，若低溫黏性過度降低，容易引起應力緩和，則有反而使壓縮應力值變小的情況。因此，Li2O的含量較佳為0%~3.5%、0%~2%、0%~1%、0%~0.5%，尤佳為0.01%~0.2%。
Li2O+Na2O+K2O的較佳含量為5%~25%、10%~22%、15%~22%，尤佳為17%~22%。若Li2O+Na2O+K2O的含量過少，則離子交換性能或熔融性容易降低。另一方面，若Li2O+Na2O+K2O的含量過多，則玻璃容易失透，此外熱膨脹係數變得過高，耐熱衝擊性降低，或難以與周邊材料的熱膨脹係數匹配。並且，有應變點過度降低，難以獲得高的壓縮應力值的情況。進而，亦有液相溫度附近的黏性降低，難以確保高的液相黏度的情況。此外，「Li2O+Na2O+K2O」為Li2O、Na2O及K2O的總量。
MgO是降低高溫黏度，提高熔融性或成形性，或提高應變點或楊氏模數的成分，且為鹼土金屬氧化物中提高離子交換性能的效果大的成分。但是，若MgO的含量過多，則密度或熱膨脹 係數容易變高，且玻璃容易失透。因此，MgO的較佳上限範圍為12%以下、10%以下、8%以下、5%以下，尤佳為4%以下。此外，在向玻璃組成中導入MgO的情況下，MgO的較佳下限範圍為0.1%以上、0.5%以上、1%以上，尤佳為2%以上。
CaO與其他成分相比，在不伴隨耐失透性的降低的情況下降低高溫黏度，提高熔融性或成形性，或提高應變點或楊氏模數的效果大。CaO的含量較佳為0%~10%。但是，若CaO的含量過多，則密度或熱膨脹係數變高，且欠缺玻璃組成的成分平衡，反而使玻璃容易失透，或離子交換性能容易降低。因此，CaO的較佳含量為0%~5%、0.01%~4%、0.1%~3%，尤佳為1%~2.5%。
SrO是在不伴隨耐失透性的降低的情況下降低高溫黏度，提高熔融性或成形性，或提高應變點或楊氏模數的成分。但是，若SrO的含量過多，則密度或熱膨脹係數變高，或離子交換性能降低，或欠缺玻璃組成的成分平衡，反而使玻璃容易失透。SrO的較佳含有範圍為0%~5%、0%~3%、0%~1%，尤佳為0%~小於0.1%。
BaO是在不伴隨耐失透性的降低的情況下降低高溫黏度，提高熔融性或成形性，或提高應變點或楊氏模數的成分。但是，若BaO的含量過多，則密度或熱膨脹係數變高，或離子交換性能降低，或欠缺玻璃組成的成分平衡，反而使玻璃容易失透。BaO的較佳含有範圍為0%~5%、0%~3%、0%~1%，尤佳為0%~小於0.1%。
ZnO是提高離子交換性能的成分，尤其是增大壓縮應力值的效果大的成分。並且為不使低溫黏性降低，而降低高溫黏性 的成分。但是，若ZnO的含量過多，則有玻璃發生分相，或耐失透性降低，或密度變高，或壓縮應力層的應力深度變小的傾向。因此，ZnO的含量較佳為0%~6%、0%~5%、0%~1%、0%~0.5%，尤佳為0%~小於0.1%。
ZrO2是顯著提高離子交換性能的成分，並且為提高液相黏度附近的黏性或應變點的成分，但若其含量過多，則有耐失透性顯著降低的擔憂，並且有密度變得過高的擔憂。因此，ZrO2的較佳上限範圍為10%以下、8%以下、6%以下，尤佳為5%以下。此外，在欲提高離子交換性能的情況下，較佳為向玻璃組成中導入ZrO2，在該情況下，ZrO2的較佳下限範圍為0.01%以上、0.5%，尤佳為1%以上。
P2O5是提高離子交換性能的成分，尤其是增大壓縮應力層的應力深度的成分。但是，若P2O5的含量過多，則玻璃容易分相。因此，P2O5的較佳上限範圍為10%以下、8%以下、6%以下、4%以下、2%以下、1%以下，尤佳為小於0.1%。
亦可導入選自As2O3、Sb2O3、SnO2、F、Cl、SO3的族群(較佳為SnO2、Cl、SO3的族群)中的一種或兩種以上0ppm~30000ppm(3%)作為澄清劑。就確切地享受澄清效果的觀點而言，SnO2+SO3+Cl的含量較佳為0ppm~10000ppm、50ppm~5000ppm、80ppm~4000ppm、100ppm~3000ppm，尤佳為300ppm~3000ppm。此處，「SnO2+SO3+Cl」是指SnO2、SO3及Cl的總量。
SnO2的較佳含有範圍為0ppm~10000ppm、0ppm~7000ppm，尤佳為50ppm~6000ppm，Cl的較佳含有範圍為0ppm ~1500ppm、0ppm~1200ppm、0ppm~800ppm、0ppm~500ppm，尤佳為50ppm~300ppm。SO3的較佳含有範圍為0ppm~1000ppm、0ppm~800ppm，尤佳為10ppm~500ppm。
Nd2O3、La2O3等稀土氧化物是提高楊氏模數的成分，並且為若添加成為補色的顏色則消色而可控制玻璃的色調的成分。但是，原料本身的成本高，並且若大量地導入，則耐失透性容易降低。因此，稀土氧化物的含量較佳為4%以下、3%以下、2%以下、1%以下，尤佳為0.5%以下。
就環境方面的考慮而言，平板狀玻璃板4與平板狀玻璃板5較佳為實質上不含有As2O3、F、PbO、Bi2O3。此處，所謂「實質上不含有As2O3」，旨在不積極地添加As2O3作為玻璃成分，但容許以雜質級別混入的情況，具體而言是指As2O3的含量小於500ppm。所謂「實質上不含有F」，旨在不積極地添加F作為玻璃成分，但容許以雜質級別混入的情況，具體而言是指F的含量小於500ppm。所謂「實質上不含有PbO」，旨在不積極地添加PbO作為玻璃成分，但容許以雜質級別混入的情況，具體而言是指PbO的含量小於500ppm。所謂「實質上不含有Bi2O3」，旨在不積極地添加Bi2O3作為玻璃成分，但容許以雜質級別混入的情況，具體而言是指Bi2O3的含量小於500ppm。
另外，平板狀玻璃板4與平板狀玻璃板5較佳為具有以下特性。
密度較佳為2.6g/cm3以下，尤佳為2.55g/cm3以下。密度越低，越可使強化玻璃1輕量化。此外，若增加玻璃組成中的SiO2、B2O3、P2O5的含量，或降低鹼金屬氧化物、鹼土金屬氧化 物、ZnO、ZrO2、TiO2的含量，則密度容易降低。此外，「密度」可利用眾所周知的阿基米德法(Archimedes method)進行測定。
熱膨脹係數較佳為80×10-7/℃~120×10-7/℃、85×10-7/℃~110×10-7/℃、90×10-7/℃~110×10-7/℃，尤佳為90×10-7/℃~105×10-7/℃。若將熱膨脹係數限制於上述範圍內，則容易與金屬、有機系接著劑等構件的熱膨脹係數匹配，而容易防止金屬、有機系接著劑等構件的剝離。此處，「熱膨脹係數」是指使用熱膨脹計測定30℃~380℃的溫度範圍內的平均熱膨脹係數所得的值。此外，若增加玻璃組成中的SiO2、Al2O3、B2O3、鹼金屬氧化物、鹼土金屬氧化物的含量，則熱膨脹係數容易變高，反之，若降低鹼金屬氧化物、鹼土金屬氧化物的含量，則熱膨脹係數容易降低。
應變點較佳為500℃以上、520℃以上、530℃以上，尤佳為550℃以上。應變點越高，耐熱性越提高，強化玻璃1越難以翹曲。進而在觸控面板感測器等的圖案化時容易形成高品質的膜。此處，「應變點」是指基於ASTM C336的方法所測得的值。此外，若增加玻璃組成中的鹼土金屬氧化物、Al2O3、ZrO2、P2O5的含量，或降低鹼金屬氧化物的含量，則應變點容易變高。
液相黏度較佳為104.0dpa‧s以上、104.4dPa‧s以上、104.8dPa‧s以上、105.0dPa‧s以上、105.4dPa‧s以上、105.6dPa‧s以上、106.0dPa‧s以上、106.2dPa‧s以上，尤佳為106.3dPa‧s以上。此處，「液相黏度」是指利用鉑球提拉法測定液相溫度下的黏度所得的值。「液相溫度」是指將通過30目標準篩(篩網眼500μm)而殘留於50目標準篩(篩網眼300μm)的玻璃粉末放入鉑舟並在溫度梯度爐中保持24小時後析出結晶的溫度。此外，液相 溫度越低，耐失透性或成形性越提高。此外，液相黏度越高，耐失透性或成形性越提高。另外，若增加玻璃組成中的Na2O、K2O的含量或降低Al2O3、Li2O、MgO、ZnO、TiO2、ZrO2的含量，則液相黏度容易變高。
另外，平板狀玻璃板4與平板狀玻璃板5較佳為利用溢流下拉法進行成形。若如此，則容易成形未研磨且表面品質良好的玻璃板，結果容易提高強化玻璃1的表面的機械強度。其原因在於：在溢流下拉法的情況下，應成為表面的面未與槽狀(gutter-shaped)耐火物接觸，而在自由表面的狀態下進行成形。槽狀構造物的構造或材質只要可實現所需的尺寸或表面品質，則無特別限定。另外，為了向下方進行延伸成形而對玻璃帶(Glass ribbon)施加力的方法只要可實現所需的尺寸或表面品質，則無特別限定。例如可採用使具有充分大的寬度的耐熱性輥在與玻璃帶接觸的狀態下旋轉而進行延伸的方法，亦可採用使多個成對的耐熱性輥僅與玻璃帶的端面附近接觸而進行延伸的方法。
平板狀玻璃板4與平板狀玻璃板5除了溢流下拉法以外，亦可利用流孔下引法(slot down draw method)、浮式法(float method)、輥壓法(roll-out method)、再拉法(redraw method)等進行成形。
在本發明中，較佳為以壓縮應力層的壓縮應力值成為400MPa以上(較理想為500MPa以上、600MPa以上、650MPa以上，尤佳為700MPa以上)且壓縮應力層的應力深度成為15μm以上(較理想為20μm以上、25μm以上、30μm以上，尤佳為35μm以上)的方式對玻璃板積層體6進行離子交換處理。壓縮應 力值越大，強化玻璃1的機械強度越變高。另一方面，若壓縮應力值過大，則難以將強化玻璃1劃線切斷。因此，壓縮應力層的壓縮應力值較佳為1500MPa以下、1200MPa以下，尤佳為1000MPa以下。此外，若增加玻璃組成中的Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO、ZnO的含量或降低SrO、BaO的含量，則有壓縮應力值變大的傾向。另外，若縮短離子交換時間或降低離子交換溶液的溫度，則有壓縮應力值變大的傾向。第一玻璃板2與第二玻璃板3的壓縮應力值的差較佳為40MPa以上、60MPa以上、80MPa以上，尤佳為100MPa以上。第一玻璃板2與第二玻璃板3的應力深度的差較佳為1μm以上、4μm以上、7μm以上，尤佳為10μm以上。
應力深度越大，即便在強化玻璃1附有深的損傷，強化玻璃1亦越難以破裂，並且機械強度的不均越變小。另一方面，若應力深度過大，則難以將強化玻璃1劃線切斷。應力深度較佳為100μm以下、小於80μm、60μm以下，尤佳為小於52μm。此外，若增加玻璃組成中的K2O、P2O5的含量或降低SrO、BaO的含量，則有應力深度變大的傾向。另外，若延長離子交換時間或提高離子交換溶液的溫度，則有應力深度變大的傾向。
此外，未強化玻璃(強化用玻璃)與藉由離子交換法對該未強化玻璃進行化學強化所製作的強化玻璃在玻璃的表層部分，微觀上玻璃組成不同，但在視為玻璃整體的情況下，玻璃組成、玻璃特性實質上相同。即，平板狀玻璃板4與第一玻璃板2的玻璃組成、玻璃特性實質上相同，平板狀玻璃板5與第二玻璃板3的玻璃組成、玻璃特性實質上相同。
<第2實施方式>
圖5是表示本發明的第2實施方式的強化玻璃的製造方法的流程圖。第2實施方式的強化玻璃的製造方法包括：切斷步驟S1a、切斷步驟S1b、倒角步驟S2a、倒角步驟S2b、清洗步驟S3a、清洗步驟S3b、積層步驟S4、預熱步驟S5、及化學強化步驟S6。此外，關於平板狀玻璃板4、平板狀玻璃板5的各特性，設為與第1實施方式相同。
在切斷步驟S1a、切斷步驟S1b中，將原本的大的玻璃板(母板)切斷，而分別形成最終製品尺寸的平板狀玻璃板4、平板狀玻璃板5。
在倒角步驟S2a、倒角步驟S2b中，以在之後成為玻璃板積層體6時產生經倒角的端面的方式，分別對切斷步驟S1a、切斷步驟S1b中所形成的玻璃板4、玻璃板5的端面進行倒角。該情況下的倒角例如是針對玻璃板4、玻璃板5各自的端面，在其中一個端緣形成微倒角面。當然，並不限定於此，例如亦可如圖2所示，在成為玻璃板積層體6時使剖面成為單一的圓弧狀。另外，亦可使玻璃板4、玻璃板5各自的端面的剖面成為單一的圓弧狀。藉由該倒角，可在之後的化學強化步驟S6中浸漬於強化液時，抑制玻璃板積層體6以端面為起點而破裂。
在清洗步驟S3a、清洗步驟S3b中，分別對倒角步驟中經倒角的玻璃板4、玻璃板5進行清洗。此時，較佳為以平板狀玻璃板4、平板狀玻璃板5的接合面4x、接合面5x的GI值成為1000pcs/m2以下的方式進行清洗。
在積層步驟S4中，將清洗步驟S3a、清洗步驟S3b中經清洗的玻璃板4、玻璃板5直接積層。由於玻璃板4、玻璃板5 經清洗，並且表面粗糙度Ra為2.0nm以下，故而只要直接積層便相互密接。
在預熱步驟S5中，將積層步驟S4中所積層的玻璃板4、玻璃板5預熱。預熱溫度例如設為250℃~450℃。藉此，使處於密接狀態的玻璃板4、玻璃板5確實地接合，而形成玻璃板積層體6。即，在該實施方式中，積層步驟S4與預熱步驟S5構成形成玻璃板積層體6的接合步驟。
在化學強化步驟S6中，藉由將預熱後的玻璃板積層體6浸漬於強化液中，而利用離子交換法進行化學強化。於是，根據第1實施方式中所說明的原理，玻璃板積層體6發生彎曲而形成強化玻璃1。
<第3實施方式>
圖6是表示本發明的第3實施方式的強化玻璃的製造方法的流程圖。第3實施方式的強化玻璃的製造方法包括：清洗步驟S11a、清洗步驟S11b、積層步驟S12、加熱步驟S13、切斷步驟S14、倒角步驟S15、預熱步驟S16、及化學強化步驟S17。
在第3實施方式中，對玻璃板積層體6進行切斷步驟S14與倒角步驟S15的方面與在玻璃板4、玻璃板5單獨體的狀態下進行這些步驟的第2實施方式大不相同。
在清洗步驟S11a、清洗步驟S11b中，將玻璃板4、玻璃板5分別在母板的狀態下進行清洗。然後，在積層步驟S12中，將清洗步驟中經清洗的玻璃板4、玻璃板5在母板的狀態下直接積層。由於玻璃板4、玻璃板5經清洗，並且表面粗糙度Ra為2.0nm以下，故而只要直接積層便相互密接。
在加熱步驟S13中，將積層步驟S12中所形成的積層狀態的玻璃板4、玻璃板5加熱。藉此，使積層狀態的玻璃板4、玻璃板5相互確實地接合，而形成玻璃板積層體6。藉由強化該接合，可有效地抑制在接下來的切斷步驟S14、倒角步驟S15中玻璃板4、玻璃板5發生剝離。
在切斷步驟S14中，將母板狀態的玻璃板積層體6切斷，而形成最終製品尺寸的玻璃板積層體6。
在倒角步驟S15中，對切斷步驟S14中切斷的玻璃板積層體6的端面進行倒角。
在預熱步驟S16中，將倒角步驟S15中經倒角的玻璃板積層體6預熱。
在化學強化步驟S17中，藉由將預熱後的玻璃板積層體6浸漬於強化液中，而利用離子交換法進行化學強化。於是，根據第1實施方式中所說明的原理，玻璃板積層體6發生彎曲而形成強化玻璃1。此外，在該實施方式中，積層步驟S12與加熱步驟S13是形成玻璃板積層體6的接合步驟。
在該第3實施方式中，由於在玻璃板積層體6的狀態下切斷為最終製品尺寸，故而與如第2實施方式般在各個玻璃板4、玻璃板5的狀態下切斷為最終製品尺寸的情況相比，生產效率提高。
[實施例1]
本發明者對本發明的實施例的強化玻璃的彎曲進行評價。為了進行該評價，使用兩片玻璃板製作兩層構造的玻璃板積層體。
用於正側的玻璃板(Al2O3的含量多，化學強化的程度大)是利用溢流下拉法而成形，以質量%計含有SiO2 61.5%、Al2O3 18%、B2O3 0.5%、MgO 3%、Li2O 0.1%、Na2O 14.5%、K2O 2%、SnO2 0.4%作為玻璃組成，且密度為2.45g/cm3，應變點為564℃，軟化點為863℃，熱膨脹係數為91.2×10-7/℃，液相黏度為106.2dPa‧s。
用於背側的玻璃板(Al2O3的含量少，化學強化的程度小)是利用溢流下拉法而成形，以質量%計含有SiO2 57.4%、Al2O3 13%、B2O3 2%、MgO 2.1%、CaO 1.8%、Li2O 0.1%、Na2O 14.5%、K2O 5%，ZrO2 4%、SnO2 0.3%作為玻璃組成，且密度為2.54g/cm3，應變點為517℃，軟化點為762℃，熱膨脹係數為99.9×10-7/℃，液相黏度為105.5dPa‧s。
首先，對原本的玻璃板為正方形(100mm×100mm)且各個板厚為0.7mm的情況進行評價。將原本的玻璃板在無塵室(clean room)中清洗後進行積層，而形成玻璃板積層體。將該玻璃板積層體加熱至300℃而使玻璃板相互接合後，在440℃的硝酸鉀溶液中浸漬6小時而進行離子交換(化學強化)。其後，測定玻璃板積層體的彎曲，結果以所有方向上均相等的曲率半徑1500mm而彎曲(球面狀)。
繼而，對原本的玻璃板為長方形(60mm×120mm)且各個板厚為0.55mm及0.7mm的情況進行評價。將原本的玻璃板在無塵室中清洗後進行積層，而形成玻璃板積層體。將該玻璃板積層體加熱至300℃而使玻璃板相互接合後，在430℃的硝酸鉀溶液中浸漬4小時而進行離子交換(化學強化)。
然後，將強化後的玻璃板積層體放置於石定盤上，並利用測隙規(clearance gauge)測定石定盤與長邊的端面的間隙的最大值(L)、及石定盤與短邊的端面的間隙的最大值(S)(參照圖1)。將該測定結果示於表1。然後，將以玻璃板積層體的總厚度為基準對表1進行重新匯總而成的結果示於表2。
由表1及表2得知，彎曲程度(曲率)不依存於原本的玻璃板的板厚，而依存於玻璃板積層體的總厚度。認為其原因在於：玻璃板積層體的正面側、背面側的化學強化程度固定而與原本的玻璃板的板厚無關。
另外，對於表3中記載的玻璃，亦根據Al2O3的含量獲得同樣的結果。
此外，在以上的說明中，玻璃板積層體是積層兩片玻璃而形成，但本發明並不限定於此，亦可積層三片以上的玻璃而形成。在該情況下，只要成為玻璃板積層體的最表面側及最背面側的一對玻璃板的化學強化特性互不相同即可，夾於這些玻璃板之間的玻璃板的化學強化特性並無特別限制。
1‧‧‧強化玻璃
1a‧‧‧強化玻璃的長邊
1b‧‧‧強化玻璃的短邊
L‧‧‧石定盤與長邊的端面的間隙的最大值
S‧‧‧石定盤與短邊的端面的間隙的最大值

Claims (10)

  1. 一種強化玻璃的製造方法，其是彎曲的強化玻璃的製造方法，其特徵在於包括：接合步驟，將多片玻璃板積層並相互接合，而形成玻璃板積層體；及強化步驟，藉由離子交換法對上述玻璃板積層體進行化學強化；且藉由在上述接合步驟中使用化學強化特性互不相同的玻璃板作為上述玻璃板積層體的最表面的玻璃板與上述玻璃板積層體的最背面的玻璃板，而在上述強化步驟中使上述玻璃板積層體彎曲。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的強化玻璃的製造方法，其中在上述接合步驟中，使用在藉由離子交換法進行了化學強化時玻璃表層部的壓縮應力值的大小互不相同的玻璃板作為上述玻璃板積層體的最表面的玻璃板與上述玻璃板積層體的最背面的玻璃板。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的強化玻璃的製造方法，其中上述最表面的玻璃板與上述最背面的玻璃板的Al2O3含量互不相同。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的強化玻璃的製造方法，其中在上述接合步驟中，將上述多片玻璃板在積層的狀態下進行加熱。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的強化玻璃的製造方法，其中上述玻璃板的表面粗糙度Ra為2.0nm以下。
  6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的強化玻璃 的製造方法，其中在上述強化步驟前更包括倒角步驟，該倒角步驟是對上述玻璃板單獨體或上述玻璃板積層體的端面進行倒角加工。
  7. 一種強化玻璃，其是彎曲的強化玻璃，其特徵在於：多片玻璃板以相互接合的狀態積層，並且藉由化學強化而在至少最表面的玻璃板的表層部形成有壓縮應力層，且上述最表面的玻璃板的表層部的壓縮應力值與上述最背面的玻璃板的表層部的壓縮應力值不同。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的強化玻璃，其中藉由化學強化而在上述最表面的玻璃板與最背面的玻璃板兩者的表層部形成有壓縮應力層。
  9. 一種強化玻璃，其是彎曲的強化玻璃，其特徵在於：多片玻璃板以相互接合的狀態積層，並且藉由化學強化而在至少最表面的玻璃板的表層部形成有壓縮應力層，且上述最表面的玻璃板中的Al2O3含量多於最背面的玻璃板中的Al2O3含量。
  10. 如申請專利範圍第7項至第9項中任一項所述的強化玻璃，其中所積層的上述多片玻璃板中相互鄰接的玻璃板的折射率nd的差值為±0.02以內。
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