TW201425226A - 海藻膠類包覆沸石之組成物及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係有關於一種海藻膠類包覆沸石之組成物及其製備方法，主要在合成海藻膠類(Gel)與沸石粉末(Zeo)再藉由氯化鈣水溶液形成交連共聚合物(Gel-Zeo)，經純化、烘乾製成環保之組成物，而可作為吸附劑使用；本發明製成的海藻膠類包覆沸石之吸附劑可以應用在水質淨化上，以吸附去除帶正電之水中生物代謝廢物氨氮。

Description

海藻膠類包覆沸石之組成物及其製備方法
本發明係有關於一種能提升吸附去除帶正電之水中生物代謝廢物氨氮之效果的海藻膠類包覆沸石之組成物及其製備方法。
沸石是在1756年為瑞典礦物學家克朗斯提(Cronstedt)首先發現，它是一種低密度軟性的礦石，由氧化矽、氧化鋁與鹼在水汽壓力下作用所形成的結晶性天然矽鋁酸鹽。其結構中含有大約20%的水分，且水分會受熱而失去，溫度降低而再吸收，因此，沸石在水中煮沸時會冒泡泡，故命名稱為沸石(Zeolite)。
目前沸石除了用在農業用途之外，還可做為化工觸媒用途、淨化水質的濾水器、空氣清淨機以及家畜飼料等；根據相關文獻記載，沸石使用在上述場合中之優點為：
<沸石應用在農業土壤改良上>
1、具有高度的保肥能力，防止肥料流失，節省肥料用量。
2、保水性和通氣性良好，能保持土壤鬆軟，改善團粒情形。
3、吸除土壤中之有害氣體，並防止有害氣體附著根部發生腐爛。
4、促進根部發育、枝葉強壯，防止倒伏霜害。
5、吸著水分不易凍結，故能防止旱害及霜害。
6、防止肥料過濃對作物及土壤之肥害。
7、防止連作障礙及微量要素缺乏症。
8、促使農作物提早成熟及促進品質之效果。
9、中和酸性土壤，穩定pH值，施肥後具脫臭之效。
10、年年使用，土地會變為含有礦物性的優良耕地。
<沸石應用在水產養殖上>
1、養殖池之水質淨化，迅速去除惡臭。
2、池底土壤改良劑，可有效改善池底污泥去除黑臭土，使土壤通氣性良好。
3、迅速吸收水中有機腐化物及生物代謝後的有害氣體。
4、調節水中的酸鹼值，控制水質的安定性。
5、緊急救池，迅速改良水質，增加溶氧量，搶求正在「反水」的魚、蝦群。
6、促進蝦群提早脫殼，預防疾病，增進生長，並增加放養密度。
7、沸石撤佈在水域3~4天，可消除魚類之泥臭味。
8、本沸石含有各種礦物質，可保腸健胃，為優良之水產飼料添加物。
9、其他如各種魚、蝦、鰻、文蛤、蜆、牛蛙、越冬之虱目魚均有良好功效。
10、迅速吸著殘留水中之過量藥物，降低水中藥物濃度及中毒程度。
11、培養優良水色，可直接給予浮游生物最佳之繁殖溫床。
12、可為微生物(菌類)及化學藥物之賦形劑。
13、吸附重金屬之能手，可免除重金屬殘留之問題。
<沸石應用在畜產上>
1、沸石之陽離子交換能力高達185 meq/100g。
2、獨特的選擇吸附能力和巨大的吸附容積，能提高氨的利用率和對機體的保健作用。
3、對氨、硫化氫、二氧化碳及有害物質之吸著分離性極強，可改善禽、畜消化道內環境，增強動物對營養物質的吸收徹底性。
4、吸收力、吸濕率、吸藏力和觸媒等作用很高。
<沸石應用在居家環境衛生上>
1、廁所、廚房、冰箱、醫院等等之除臭劑。
2、排水溝糞尿水處理劑。
3、硬水軟化劑(飲水過濾)。
4、空氣淨化裝置。
5、乾燥劑。
<沸石應用在化工方面上>
1、對氨摩尼亞(NH3)、硫化氫(H2S)、二氧化碳(CO2)及其他有害氣體之吸著分離性極高。
2、可強力吸附有害放射物質。
3、製紙用之添加劑，可增進印刷效果。
4、可調節酸性水質，具有淨化功能。
5、化學藥物之賦形劑，於使用時會發揮緩慢釋放藥物之功能。
6、石油及油脂之脫色。
7、變壓器油之脫水。
8、顏料添加劑。
9、醫藥用化學品。
10、石油化學、觸媒化學之吸著作用。
11、過濾石油及重油之雜質。
由上述之說明，可知沸石可應用的範疇相當廣，並且具有一定之效用，因此，發明人針對沸石再進一步研發，以提升沸石使用上之效能。
本發明之主要目的，係提供一種海藻膠類包覆沸石之組成物及其製備方法，其主要是藉海藻膠類包覆沸石粉末再經由氯化鈣水溶液交連共聚合反應產生親陽離子性微粒包覆層之交連共聚合物，使由該交連共聚合物之組成物形成的吸附劑，能提升吸附去除帶正電之水中生物代謝廢物氨氮之效果。
上述本發明之主要目的與功效，是由以下之具體技術手段所達成：一種海藻膠類包覆沸石之組成物，係包含沸石粉末與海藻膠類，於氯化鈣水溶液中交連共聚合反應形成親陽離子性微粒包覆層之交連共聚合組成物。
一種海藻膠類包覆沸石之組成物的製備方法，係包含：(a)製備A材料：(a1)取用所需份量之沸石粉末與海藻膠類；(a2)將海藻膠類與溫水加在一起攪拌並震盪一段時間形成海藻膠類溶液；(a3)將海藻膠類溶液加入上述之沸石粉末，攪拌並震盪一段時間，完成A材料之製備；(b)製備B材料：將氯化鈣(CaCl2)加入水，攪拌溶解形成氯化鈣水溶液；(c)交連共聚合反應：將A材料注入B材料中，並在停止注入後靜置一段時間；(d)清洗：將步驟(c)完成的材料撈起並清洗；(e)乾燥：將清洗後之材料乾燥；經由上述步驟，即完成海藻膠類包覆沸石之組成物的製備。
如上所述本發明之海藻膠類包覆沸石之組成物的製備方法，其中，沸石粉末與海藻膠類選用之比例為9：1~1：9。
如上所述本發明之海藻膠類包覆沸石之組成物的製備方法，其中，海藻膠類與水之比例為1%：99%~10%：90%。
如上所述本發明之海藻膠類包覆沸石之組成物的製備方法，其中，加入海藻膠類之水的水溫介於40~80℃攪拌。
如上所述本發明之海藻膠類包覆沸石之組成物的製備方法，其中，海藻膠類溶液加入沸石粉末後以超音波震盪攪拌10分鐘。
如上所述本發明之海藻膠類包覆沸石之組成物的製備方法，其中，B材料是由氯化鈣(CaCl2)與水之比例為0.2%：99.8%~15%：85%，攪拌溶解而得。
如上所述本發明之海藻膠類包覆沸石之組成物的製備方法，其中，A材料是以針筒注射方式注入B材料中。
如上所述本發明之海藻膠類包覆沸石之組成物的製備方法，其中，烘乾之溫度介於25~80℃。
為令本發明所運用之技術內容、發明目的及其達成之功效有更完整且清楚的揭露，茲於下詳細說明之，並請一併參閱所揭之圖式及圖號：請參看第一圖所示，其係本發明之製備流程圖。
本發明之海藻膠類包覆沸石之吸附劑的製備方法，其步驟係包含：(a)製備A材料：(a1)取用所需份量之沸石粉末與海藻膠類；(a2)將海藻膠類與溫水加在一起攪拌並震盪一段時間形成海藻膠類溶液；(a3)將海藻膠類溶液加入上述之沸石粉末，攪拌並震盪一段時間，完成A材料之製備；(b)製備B材料：將氯化鈣(CaCl2)加入水，攪拌溶解形成氯化鈣水溶液；(c)交連共聚合反應：將A材料注入B材料中，並在停止注入後靜置一段時間； (d)清洗：將步驟(c)完成的材料撈起並清洗；(e)乾燥：將清洗後之材料乾燥；經由上述步驟，即完成海藻膠類包覆沸石之組成物的製備，且該組成物可被用來作為吸附劑，尤其是可以應用在水質淨化上。
以下再進一步根據實際數據說明本發明海藻膠類包覆沸石之組成物的製備步驟，其中，該海藻膠類可選自海藻膠或海藻酸鈉其中之一，於下面之具體實施例中是採用海藻膠作為實施說明。
本發明海藻膠包覆沸石之組成物的製備步驟為：(a)製備A材料：(a1)將沸石粉末與海藻膠依照其比例(9：1~1：9)製備所需材料份量(如14.4g：1.6g~0.4g：3.6g)；(a2)將海藻膠與水按其比例(1%：99%~10%：90%)加在一起於水溫40~80℃攪拌，其中所需海藻膠佔全部的0.2%~15%，再令海藻膠+水，於超音波震盪機攪拌10分鐘；(a3)將攪拌後之海藻膠+水加入上述比例的沸石粉末，於超音波震盪機攪拌10分鐘；(b)製備B材料：於1單位份量的水中加入0.2~15%的氯化鈣，例如將2~150g氯化鈣(CaCl2)加入998~850g水，攪拌溶解形成氯化鈣水溶液；(c)交連共聚合反應：將混合海藻膠與沸石粉末的液態材料A 用針筒進行注射到已經攪拌好均勻的B材料【氯化鈣CaCl2水】中，計時10分鐘當時間到即停止注射並靜置5分鐘；(d)清洗：將步驟(c)完成的材料撈起並用二段水清洗2~3次；(e)烘乾：將材料放入溫度設定25~80℃烘箱烘乾；經由上述步驟，即完成海藻膠包覆沸石之吸附劑的製備。
以下進一步透過實際之試驗證明本發明製備之吸附劑所產生之效果，高於目前單純使用沸石之效果。
一、配製氨氮檢測試劑：
1、無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後，重蒸餾得到。
2、納氏試劑：秤取160g氫氧化鈉，溶於500mL水中，充分冷卻至室溫。另秤取70g碘化鉀和100g碘化汞(HgI2)溶於水，然後將此溶液在攪拌下緩慢注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中，封塞保存。
3、銨標準儲備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中，移入1L容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮≒1000ppm氨氮。
4、銨標準使用溶液：移取10.00mL銨標準儲備液於1L容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮≒10ppm氨氮。
二、氨氮吸附準備：
1、水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度 較高和含干擾物質較多的水樣，需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。
2、標準檢量線的繪製：吸取0(空白試驗)、0.10、0.30、0.50、0.70和1.0ppm氨氮標準使用液於20mL試管中(若為池水須加入2滴之ZnSO4及EDTA溶液)；分別加入吸取10、9.90、9.70、9.50、9.30和10.0mL的純水；再分別加入0.4mL納氏試劑計時，混合均勻。放置20min後，在波長425nm處，用光程1cm之比色管，以零濃度空白管為參考，測定吸光度，繪製以氨氮含量(ppm，範圍0.10~1.0ppm)對吸光度A的標準檢量線。
3、水樣的測定：分別取0.1mL的水樣(使氨氮含量不超過1.0ppm)及9.90mL的純水，於20mL試管中，加0.4mL的納氏試劑，混合均勻，放置20min，測定吸光度。
三、氨氮吸附的測定實驗
將本發明完成海藻膠包覆沸石組成物之吸附劑Gel-Zeo(選用沸石粉末與海藻膠比例為8：2及6：4兩例說明)、單純的沸石顆粒及單純的沸石粉末對不同氨氮(NH4+-N)起始濃度進行吸附實驗，起始濃度分別為50、100、150、200，及250ppm，吸附時間約為兩個小時。
其中，吸附等溫線乃是表示平衡恆溫關係曲線，在研製吸附器時，吸附等溫線是不可缺少的資料，在吸附分離的方法上，等溫線更提供選擇的依據。最常使用之固、液相間的吸附 等溫線有Langmuir、Freundlich等型之等溫線。而其吸附量與液體濃度之關係為：q e =(Vb/W)(C0-Ce)
其中q e 表溶液中溶質減少的量(mg/g-吸附劑)；Vb表溶液體積(L)；W表吸附劑的重量(g)；C0表初濃度(ppm)；Ce表水溶液中之溶質平衡濃度(ppm)。
1、Langmuir吸附等溫線
q e =β Ce/(1+α Ce)=qm α Ce/(1+α Ce)
其中α、β為Langmuir等溫吸附方程式係數；qm為單層飽和吸附量。於Langmuir模式中，如以ψ代表1/(1+α C0)，則 ψ>1為不利吸附
ψ=1為線性吸附
0<ψ<1為有利吸附
ψ=0為不可逆吸附
2、Freundlich吸附等溫線
q e =k×Ce 1/n
其中k、n均為Freundlich常數。
於Freundlich模式中，如以熱力學的方法所推導求得之n值。
當1/n>1為不利吸附
1/n=1為線性吸附
1/n<1為有利吸附
(一)單純沸石顆粒氨氮吸附等溫線：
在32℃時，氨氮濃度與單純沸石顆粒平衡吸附量的關係，如表1以及第二圖所示。由表1知，在32℃及氨氮初濃度為250ppm時，沸石顆粒對氨氮之實際吸附量可達13.94mg/g，吸附量尚可。表2為在32℃時，沸石顆粒吸附氨氮之Langmuir及Freundlich等溫吸附線的比較。由表2知，Langmuir(r=99.71%)比Freundlich(r=98.88%)等溫吸附線更能適合描述沸石顆粒對氨氮吸附之情形(亦如第二圖所示)。且其單層飽和吸附量為17.18mg/g，吸附量普通。
(二)單純沸石粉末氨氮吸附等溫線：
在32℃時，氨氮濃度與單純沸石粉末平衡吸附量的關係，如表3以及第三圖所示。由表3知，在32℃及氨氮初濃度為250ppm時，沸石粉末對氨氮之實際吸附量可達19.00mg/g，吸附量比沸石顆粒(13.94mg/g)為高。表4為在32℃時，沸石粉末吸附氨氮之Langmuir及Freundlich等溫吸附線的比較。由表4知，Langmuir(r=99.97%)比Freundlich(r=99.81%)等溫吸附線更能適合描述沸石粉末對氨氮吸附之情形(亦如第三圖所示)。且其單層飽和吸附量為36.4(mg/g)，吸附量也比沸石顆粒大；其原因可能為沸石粉末之比表面積較沸石顆粒為大，及氨氮離子在沸石粉末孔隙中之擴散阻力也較沸石顆粒為小之故。
(三)海藻膠包覆沸石粉末(6：4)氨氮吸附等溫線：
在32℃時，氨氮濃度與Gel-Zeo(6：4)平衡吸附量的關係，如表5以及第四圖所示。由表5知，在32℃及氨氮初濃度為250ppm時，海藻膠包覆沸石(6：4)對氨氮之實際吸附量可達12.43mg/g，吸附量均比沸石顆粒(13.94mg/g)及沸石粉末(19.00mg/g)為低。表6為在32℃時，Gel-Zeo(6：4)吸附氨氮之Langmuir及Freundlich等溫吸附線的比較。由表6知，Langmuir(r=99.83%)比Freundlich(r=98.91%)等溫吸附線更能適合描述Gel-Zeo(6：4)對氨氮吸附之情形(亦如第四圖所示)。但是其單層飽和吸附量為30.83mg/g，卻較沸石顆粒之單層飽和吸附量(17.18mg/g)為大，其可能原因為：Gel-Zeo(6：4)之海藻膠親水性或親陽離子性微粒包覆層，可以大為提高沸石顆粒對氨氮離子的吸附潛力，因此海藻膠包覆沸石粉末作為氨氮吸附劑的製法觀念，在此得到肯定。
(四)海藻膠包覆沸石粉末(8：2)氨氮吸附等溫線：
在32℃時，氨氮濃度與Gel-Zeo(8：2)平衡吸附量的關係，如表7以及第五圖所示。由表7知，在32℃及氨氮初濃度為250ppm時，海藻膠包覆沸石(8：2)對氨氮之實際吸附量可達22.50mg/g，吸附量均比沸石顆粒(13.94mg/g)及沸石粉末(19.00mg/g)為高，在此進一步證明了Gel-Zeo(8：2)之海藻膠親水性或親陽離子性微粒包覆層，的確可以促進Gel-Zeo(8：2)顆粒中，沸石粉末對氨氮離子的實際吸附量。表8為在32℃時，Gel-Zeo(8：2)吸附氨氮之Langmuir及Freundlich等溫吸附線的比較。由表8知，Langmuir(r=99.95%)比Freundlich(r=99.75%)等溫吸附線更能適合描述Gel-Zeo(8：2)對氨氮吸附之情形(亦如第五圖所示)。但其單層飽和吸附量為37.4mg/g，亦均較沸石粉末之單層飽和吸附量(36.4mg/g)及沸石顆粒者(17.18mg/g)為大，再次證明：Gel-Zeo(8：2)之海藻膠親水性或親陽離子性微粒包覆層，可以大為提高Gel-Zeo(8：2)或者微粒包覆層中沸石粉末對氨氮離子的吸附潛力，甚至還可稍大於沸石粉末本身；因此能證明本發明海藻膠包覆沸石之組成物作為氨氮吸附劑的效果超越 單純的沸石顆粒或粉末。
第六圖及第七圖為沸石粉末(100~140mesh)及Gel-Zeo(8：2)放大10000倍之SEM圖形；由第六圖中看出沸石粉末含有許多次微米之孔隙；由第七圖中也可看出海藻膠(深黑色)包覆沸石(淺灰色)的情況良好。而第八圖及第九圖為Gel-Zeo(6：4)在32℃及氨氮初濃度50ppm吸附2hr，放大10000倍及5000倍之SEM圖形。圖中顯示海藻膠(深黑色)的包覆沸石的(淺灰色)的情況仍然良好。
由以上的實驗說明可以得到下面結論：
1、沸石粉末對氨氮之實際吸附量19.00mg/g，比沸石顆粒(13.94mg/g)為高，可能原因為沸石粉末之比表面積較沸石顆粒為大，及氨氮離子在沸石粉末孔隙中之擴散阻力也較沸石顆粒為小之故。
2、而Gel-Zeo(6：4)吸附氨氮之單層飽和吸附量為30.83mg/g，較沸石顆粒者(17.18mg/g)為大，可能原因為Gel-Zeo(6：4)之海藻膠親水性或親陽離子性微粒包覆層，可以大為提高沸石顆粒對氨氮離子的吸附潛力，海藻膠包覆沸石粉末作為氨氮吸附劑的製法觀念，得到肯定。
3、在32℃及氨氮初濃度為250ppm時，海藻膠包覆沸石(8：2)對氨氮之實際吸附量可達22.50mg/g，吸附量均比沸石顆粒(13.94mg/g)及沸石粉末(19.00mg/g)為高，進一步證明Gel-Zeo(8：2)之海藻膠親水性或親陽離子性微粒包覆層，的確可以促進Gel-Zeo(8：2)顆粒中，沸石粉末對氨氮離子的實際吸附量。
4、Gel-Zeo(8：2)吸附氨氮之單層飽和吸附量為37.4mg/g，均較沸石粉末之單層飽和吸附量(36.4mg/g)及沸石顆粒者(17.18mg/g)為大，再次證明Gel-Zeo(8：2)之海藻膠親水性或親陽離子性微粒包覆層，可以大為提升Gel-Zeo(8：2)對氨氮離子的吸附潛力，甚至還稍大於沸石粉末本身。
以上所舉者僅係本發明之部份實施例，並非用以限制本發明，致依本發明之創意精神及特徵，稍加變化修飾而成者，亦 應包括在本專利範圍之內。
綜上所述，本發明實施例確能達到所預期之使用功效，又其所揭露之具體技術手段，不僅未曾見諸於同類產品中，亦未曾公開於申請前，誠已完全符合專利法之規定與要求，爰依法提出發明專利之申請，懇請惠予審查，並賜准專利，則實感德便。
第一圖：本發明之製備流程圖
第二圖：在32℃時，氨氮濃度與沸石顆粒等溫吸附線的關係圖
第三圖：在32℃時，氨氮濃度與沸石粉末等溫吸附線的關係圖
第四圖：在32℃時，氨氮濃度與Gel-Zeo(6：4)等溫吸附線的關係圖
第五圖：在32℃時，氨氮濃度與Gel-Zeo(8：2)等溫吸附線的關係圖
第六圖：為沸石粉末(100~140mesh)放大10000倍之SEM圖形
第七圖：為Gel-Zeo(8：2)放大10000倍之SEM圖形
第八圖：為Gel-Zeo(6：4)在32℃及氨氮初濃度50ppm吸附2hr，放大10000倍之SEM圖形
第九圖：為Gel-Zeo(6：4)在32℃及氨氮初濃度50ppm吸附2hr，放大5000倍之SEM圖形

Claims (9)

  1. 一種海藻膠類包覆沸石之組成物，係包含沸石粉末與海藻膠類，於氯化鈣溶液中交連共聚合反應形成親陽離子性微粒包覆層之交連共聚合組成物。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之海藻膠類包覆沸石之組成物，其中，海藻膠類係選用自海藻膠或海藻酸鈉其中之一種。
  3. 一種海藻膠類包覆沸石之組成物的製備方法，係包含：(a)製備A材料：(a1)取用所需份量之沸石粉末與海藻膠類；(a2)將海藻膠類與溫水加在一起攪拌並震盪一段時間形成海藻膠類溶液；(a3)將海藻膠類溶液加入上述之沸石粉末，攪拌並震盪一段時間，完成A材料之製備；(b)製備B材料：將氯化鈣(CaCl2)加入水，攪拌溶解，形成氯化鈣水溶液；(c)交連共聚合反應：將A材料注入B材料中，並在停止注入後靜置一段時間；(d)清洗：將步驟(c)完成的材料撈起並清洗；(e)乾燥：將清洗後之材料乾燥；如此即完成海藻膠類包覆沸石之組成物的製備。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之海藻膠類包覆沸石之組成物的製備方法，其中，沸石粉末與海藻膠類選用之比例為9：1~1：9。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之海藻膠類包覆沸石之組成物的製備方法，其中，海藻膠類與水之比例為0.2%：99.8%~15%：85%。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之海藻膠類包覆沸石之組成物的製備方法，其中，加入海藻膠類之水的水溫介於25~80℃攪拌。
  7. 如申請專利範圍第3至6項中任意一項所述之海藻膠類包覆沸石之組成物的製備方法，其中，B材料是由0.2%~15%氯化鈣(CaCl2)加入99.8%~85%水，攪拌溶解而得。
  8. 如申請專利範圍第3至6項中任意一項所述之海藻膠類包覆沸石之組成物的製備方法，其中，A材料是以針筒注射方式注入B材料中。
  9. 如申請專利範圍第3至6項中任意一項所述之海藻膠類包覆沸石之組成物的製備方法，其中，海藻膠類係選用自海藻膠或海藻酸鈉其中之一種。
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TW101150672A TW201425226A (zh) 2012-12-27 2012-12-27 海藻膠類包覆沸石之組成物及其製備方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109110886A (zh) * 2018-09-01 2019-01-01 赵宏伟 一种用于电渗析处理氨氮废水的阳离子交换膜及制备方法

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CN109110886B (zh) * 2018-09-01 2021-05-04 浙江致远环境科技有限公司 一种用于电渗析处理氨氮废水的阳离子交换膜及制备方法

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