TW201335450A - 具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法 - Google Patents

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Kun-Shan Huang
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Abstract

本發明係提供一種「具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法」，係將木漿與氧化甲基瑪琳(NMMO)溶劑混合成漿液，以真空薄膜蒸發器(TFE)去除水份形成紡絲粘液，採乾噴濕式紡絲法將紡絲粘液從紡嘴中擠壓出來，經凝固浴再生、水洗及乾燥後，再將其與N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑進行浸軋，並依序施以烘乾、烘焙、中和、皂洗、水洗並烘乾，最後再經鹼洗、水洗及乾燥程序並予以上油後即製得具有長效型耐燃功能之天然纖維素纖維；在該製程中天然纖維素纖維與N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑可產生特殊交鏈反應，其耐燃功效完全符合美國ASTM D6413-1999及ASTM D2863-1995的測試標準，且其使用丟棄後又可被自然分解，而成為無害自然環境之環保材料。

Description

具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法
本發明為關於一種「具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法」，係屬於綠色環保製程製造纖維之技術領域，其是以N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑與天然纖維素纖維進行浸軋、烘乾、烘焙、中和、皂洗、水洗並烘乾，使得活性N-羥甲基與天然纖維素纖維產生交鏈反應，再經由鹼洗、水洗、乾燥、上油及捲取後，即可製成具有長效型耐燃功能之天然纖維素纖維。
目前使用於防火耐燃布料或織物的耐燃纖維製法，是以聚丙烯晴系纖維和聚醯胺系纖維藉由機械方式均勻混合製成，例如台灣發明證書第I248488號所示，或直接以多束聚丙烯晴纖維透過滾壓步驟之滾壓牽引及加熱來製成，例如台灣發明公告第182661號所示，或者將耐燃劑添加在聚烯烴中共同聚合而成，如台灣發明公告第191223號所示，此外，更有些為求較節省之製造成本，但耐燃效果較差的方式，而將耐燃劑直接塗佈在前述各種合成纖維表面上來達成阻燃的功效。
然而，上述所有耐燃纖維均是屬於非溶解性纖維，其使用後廢棄物無法自然降解而有害自然環境，由於各國已陸續製訂紡織品燃燒性技術法規，如果產品不符合這些法規的要求，將會被阻止進入該國市場，因此，具有阻燃性能的紡織品需求量乃不斷地增加，但同時也導致非溶解性纖維廢棄物大量隨之增加，並對自然環境造成更大的有害負擔，此外，某些以耐燃劑添加或表面塗怖方式來達成其耐燃功效，雖然在製造成本上較低，但其耐燃效果也相對較差，反而對家居安全或人體安全形成隱憂。
有鑑於此，如何以不危害自然環境之天然纖維素纖維(即溶解性纖維)在其設定製程條件下來產生特殊交鏈反應，而製造出具有長效型耐燃功能之天然纖維素纖維，便顯得急為迫切與需要。
本發明之主要目的是在提供一種「具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法」，係將木漿與氧化甲基瑪琳(N-methylmorpholine N-oxide，簡稱NMMO)溶劑混合成漿液(slurry)，以真空薄膜蒸發器(Thin Film Evaporator，TFE)去除水份形成紡絲粘液(dope)，採乾噴濕式紡絲法(Dry-Jet Wet Spinning)，將紡絲粘液從紡嘴中擠壓出來，經凝固浴再生、水洗及乾燥後而製成天然纖維素纖維，再將其與N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑進行浸軋，並依序施以烘乾、烘焙、中和、皂洗、水洗並烘乾，最後再經鹼洗、水洗及乾燥程序並予以上油後，即可製得具有長效型耐燃功能之天然纖維素纖維；該耐燃功能之天然纖維素纖維，在製程中與N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑可產生特殊交鏈反應，經50次之水洗處理後，纖維之耐燃功能效果仍然維持原來未水洗前之效果，完全符合美國ASTM D6413-1999及ASTM D2863-1995的測試標準要求，且其使用丟棄後可被自然分解，而成為無害自然環境之環保材料。
本發明之另一目的係在提供一種「具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法」，其製程中的溶劑回收再生方式，係以精簡有效的設備和經過脫色、過濾、濃縮、精製等四個主要程序，而將水洗液回收成為與新鮮溶劑品質相當的氧化甲基瑪琳(NMMO)溶劑，其損耗率在0.5%以下，並使得總回收率達到99.5%以上，除對環境不會造成污染外，更有效降低溶劑回收之成本，而具有清潔生產與達到資源再生利用之經濟量產效益。
為進一步說明本發明之製作流程與功效，茲佐以圖示及各試驗實例詳細說明如后：
請參閱第一圖至第三圖所示，本發明「具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法」，其步驟包含：
(a).將木漿與氧化甲基瑪琳(N-methylmorpholine N-oxide，簡稱NMMO)溶劑混合成漿液(slurry)，另摻入苯基噁唑(1,3-phenylene-bis 2-oxazoline,BOX)安定劑，並使用臥式調漿機，將前述木漿、氧化甲基瑪琳(NMMO)溶劑及苯基噁唑安定劑等一起置入後，再以60℃～80℃低溫一起攪碎調漿；其中，該木漿是選用之纖維素為α-纖維素含量在85%以上之長纖維或短纖維，且其纖維素聚合度(degree of polymerization，簡稱DP)為500～1200，該氧化甲基瑪琳(NMMO)的濃度為50%～75%，其化學結構圖如第二圖所示；
(b).使用真空薄膜蒸發器(Thin Film Evaporator，TFE)蒸發多餘之水份，以80℃～120℃加熱，於5分鐘內排除水分至5%～13%，而將纖維素溶解成紡絲之粘液(dope)；
(c).以乾噴濕式紡絲法(Dry-Jet Wet Spinning)進行紡絲，將紡絲粘液從紡嘴中擠壓出來後，再進入凝固浴中使其凝固再生成絲；
(d).將凝固再生之紡絲經過水洗及乾燥而製成天然纖維素纖維，其中，乾燥的溫度為100℃～130℃，時間為3～5秒；
(e).將天然纖維素纖維與N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑進行浸軋，其軋液率為65%～70%，該N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑的濃度為250g/L～500g/L，其化學結構圖如第三圖所示；
(f).浸軋後的天然纖維素纖維依序施以烘乾、烘焙、中和、皂洗、水洗並烘乾；其中，該烘乾的烘乾溫度為105℃，烘乾時間為10秒，烘焙分兩次進行，第一次烘焙的烘焙溫度為130℃～155℃，烘焙時間為60秒～120秒，接著第二次烘焙的烘焙溫度為165℃～180℃，烘焙時間為60秒～120秒，該中和使用之鹼液濃度為50g/L，中和溫度為20℃～30℃，該皂洗使用之鹼液濃度為2g/L，該皂洗使用之皂粉為3g/L，皂洗溫度為20℃～30℃，皂洗時間為10秒；及
(g).最後再經鹼洗、水洗及乾燥程序並予以上油後，即可製得具有長效型耐燃功能之天然纖維素纖維，並依製品所需型態可捲取成長纖維，或視長度規格切斷成短纖維；其中，該鹼洗使用的鹼液為NaOH或Na2CO3，該捲取速度為每分鐘200～600公尺，所製得纖維的纖維強度為3.0g/d～5.0g/d，纖維伸率為4.0%～8.0%，纖維楊氏係數為50g/d～150g/d。
上述步驟(a)中，該苯基噁唑安定劑摻入添加之實施例如下：其係於氧化甲基瑪琳(NMMO)溶劑中摻入500～2500 PPM之苯基噁唑(1,3-phenylene bis-2 oxazoline)，再與木漿調和成漿液，如下列表(A)所示：
而本發明所使用的苯基噁唑安定劑，相較於習知的六偏磷酸鈉(Sodium hexametaphosphate,SHMP)安定劑與沒食子酸(n-proply gallate,P.G)安定劑，會產生較少的著色，其著色指標為470nm，分光光度計透過率指數由51.1降為10.2，如下列表(B)所示，故可簡化溶劑回收精製程序及提高溶劑回收率；且單價亦較習知之添加劑低廉甚多，而有利於降低溶劑成本，如下列表(C)所示。
另，上述本發明製程中，其主要溶劑氧化甲基瑪琳(NMMO)會在步驟(d)中纖維再生水洗時釋出，因數量極大必需加以全部回收以便充分循環使用，該溶劑回收之步驟如第一圖所示，其包含：
A.脫色：係以活性碳懸浮方式吸附脫色，未脫色液加入0.05%～0.10%吸附性和懸浮性良好的活性碳粉末，用鼓風混合吸附及複和靜置懸浮吸附交替處理，其兩者之處理時間比例為1：3至1：6，處理時間8小時以上即可完成脫色，該方式及程序可簡化設備、節省能源和提高吸附脫色效果。
B.過濾：係採用二階段過濾，第一階段粗濾使用一般濾芯式過濾器以簡化設備，但為避免活性碳逐漸累積在濾芯最外層而減緩過濾之速度，故助濾劑除預佈於濾芯表面之外，亦在未濾液中加入0.03%～0.05%，使未濾液含有少量膨鬆助濾劑，則過濾速度大幅提高且可保持不減退，該助濾劑的組成以矽藻土：纖維素=4：1之比例效果最好，粗濾完成後將濾渣殘液離心、脫水、回收，而脫水後的濾渣助濾劑仍具有助濾效果可再回收使用一次。其第二階段精濾使用精密過濾器UF，精濾後濾液清淨度與新鮮溶劑相同，採用本方式之粗濾和精濾具有低設備費、低損耗率、高處理量、高清淨度之優點。
C.濃縮：本發明製程因水洗液回收時，其溶劑濃度需由6.5%～8.0%濃縮到50%～55%，每噸纖維約需濃縮除水90噸，濃縮負荷極大；當纖維產量較少時：係採用三效濃縮方式，其除水每噸約需蒸汽用量0.5噸(雖蒸汽消耗高，但電力消耗較小)；當纖維產量稍大時：則採用MVR濃縮方式，其除水每噸約需蒸汽0.003～0.03噸(雖蒸汽消耗低，但電力消耗稍大)，該兩種濃縮方式各適用於不同產量，但所產生的濃縮液和冷凝水都可全部回收；其中，濃縮液可供製程溶劑之用，冷凝水則可供原絲水洗之用。
D.精製：係採用80℃低溫氧化及中和還原，用35%H2O2為氧化劑、85% N2H4‧H2O為中和還原劑，用電位滴定法測定氧化還原之結果，其氧化甲基瑪琳(NMMO)含量可降到10ppm以下，並可提高氧化甲基瑪琳(NMMO)純度和減少損耗。
為進一步了解本發明之功效，特依本發明製程，設定不同的組分、條件和參數，而完成下列各試驗之實施例，並詳加說明如下：
實施例一(本發明樣品編號D1～D12及F1～F12)：
將聚合度為650之木漿纖維素與氧化甲基瑪琳(NMMO)溶劑混合成漿液，並摻入不同添加比例之苯基噁唑(1,3-phenylene-bis 2-oxazoline,BOX)安定劑，然後利用真空薄膜蒸發器蒸發多餘之水份，以80℃～120℃加熱，5分鐘內排除水分至5%～13%，即可將纖維素溶解成黏液(dope)，黏液組成表如【表一】中樣品編號D1～D12所示，再將此黏液以計量pump送至紡絲機進行紡絲，以押出方式經紡口擠壓，以乾噴濕式紡絲法(Dry-jet Wet Spinning)經凝固浴再生，再經水洗、乾燥製成天然纖維素纖維，將該天然纖維素纖維與N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑進行浸軋，其軋液率為65%～70%，該N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑濃度為0g/L～450g/L，焙烘溫度為180℃，焙烘時間為240秒，然後纖維經過中和、皂洗、水洗、烘乾後，再鹼洗、水洗、乾燥、上油及捲取而製成具耐燃功能之天然纖維素長纖絲，以上所得的纖維樣品如【表二】中樣品編號F1～F12所示。
實施例二(本發明樣品編號D13～D24及F13～F24)：
將聚合度為1050之木漿纖維素與氧化甲基瑪琳(NMMO)溶劑混合成漿液，並摻入不同添加比例之苯基噁唑(1,3-phenylene-bis 2-oxazoline,BOX)安定劑，然後利用真空薄膜蒸發器蒸發多餘之水份，以80℃～120℃加熱，5分鐘內排除水分至5%～13%，即可將纖維素溶解成黏液(dope)，黏液組成表如【表一】中樣品編號D13～D24所示，再將此黏液以計量pump送至紡絲機進行紡絲，以押出方式經紡口擠壓，以乾噴濕式紡絲法(Dry-jet Wet Spinning)經凝固浴再生，再經水洗、乾燥製成天然纖維素纖維，將該天然纖維素纖維與N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑進行浸軋，其軋液率為65%～70%，該N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑濃度為0g/L～450g/L，焙烘溫度為180℃，焙烘時間為240秒，然後纖維經過中和、皂洗、水洗、烘乾後，再鹼洗、水洗、乾燥、上油及捲取而製成具耐燃功能之天然纖維素長纖絲，以上所得的纖維樣品如【表二】中樣品編號F13～F24所示。
實施例三(耐燃功能試驗)：
將聚合度為650及1050之木漿纖維素分別與氧化甲基瑪琳(NMMO)溶劑混合成漿液並摻入苯基噁唑(1,3-phenylene-bis 2-oxazoline,BOX)安定劑，然後利用真空薄膜蒸發器蒸發多餘之水份，以80℃～120℃加熱，5分鐘內排除水分至5%～13%，即可將纖維素溶解成黏液(dope)，再將此黏液以計量pump送至紡絲機進行紡絲，以押出方式經紡口擠壓，並以乾噴濕式紡絲法(Dry-jet Wet Spinning)經凝固浴再生，再經水洗、乾燥製成天然纖維素纖維，將該天然纖維素纖維與N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑進行浸軋，其軋液率為65%～70%，該N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑濃度為0g/L～450g/L，焙烘溫度130℃～180℃，焙烘時間120秒～240秒，然後纖維經過中和、皂洗、水洗、烘乾後，再鹼洗、水洗、乾燥、上油及捲取而製成本發明的具耐燃功能之天然纖維素長纖絲，以上所得的各纖維樣品再依美國ASTM D6413-1999測試標準進行各項耐燃試驗。
本耐燃試驗採用垂直燃燒法，將本發明樣品F1～F24纖維分別編織成織物各三塊，每塊1.5公分×24.5公分，於防火試驗儀上固定試樣，使試樣下端離燈口19毫米，並調節火焰高度38毫米，接觸試樣12秒，移開火焰，同時按下秒錶直至布樣上餘燼全部熄滅再停錶，記錄續燃之餘焰時間及餘燼時間。
碳化距離測量；經前述耐燃試驗結束後，取下每一試樣後對折，在該每一試樣下端一側壓上與試樣單位面積相稱的重錘，用手緩緩提起每一試樣下端另一側，讓重錘翻轉，測定試樣斷開長度。以上所得出的各種試驗結果分別依【表三】中樣品編號F1～F24所示及依【表四】中樣品編號T1～T24所示。
實施例四(限氧指數耐燃功能試驗)：
將聚合度為650及1050之木漿纖維素分別與氧化甲基瑪琳(NMMO)溶劑混合成漿液並摻入苯基噁唑(1,3-phenylene-bis 2-oxazoline,BOX)安定劑，然後利用真空薄膜蒸發器蒸發多餘之水份，以80℃～120℃加熱，5分鐘內排除水分至5%～13%，即可將纖維素溶解成黏液(dope)，再將此黏液以計量pump送至紡絲機進行紡絲，以押出方式經紡口擠壓，並以乾噴濕式紡絲法(Dry-jet Wet Spinning)經凝固浴再生，再經水洗、乾燥製成天然纖維素纖維，將該天然纖維素纖維與N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑進行浸軋，其軋液率為65%～70%，該N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑濃度為0g/L～450g/L，焙烘溫度130℃～180℃，焙烘時間120秒～240秒，然後纖維經過中和、皂洗、水洗、烘乾後，再鹼洗、水洗、乾燥、上油及捲取而製成本發明的具耐燃功能之天然纖維素長纖絲，以上所得的各纖維樣品再依美國ASTM D2863-1995測試標準進行限氧指數(L.O.I)耐燃試驗。
該限氧指數(Limit of Oxygen Index,L.O.I)值為纖維或織物樣品放置於燃燒筒中持續燃燒所需的最低氧濃度的值，其計算公式如下：
上述限氧指數越高的纖維或織物在燃燒時需要高濃度的氧，換言之較不易燃燒。
以上所得出的各種試驗結果分別依【表五】中樣品編號F1～F24所示及依【表六】中樣品編號T1～T24所示。
實施例五(水洗50次後的耐燃功能試驗)：
將聚合度為650及1050之木漿纖維素分別與氧化甲基瑪琳(NMMO)溶劑混合成漿液並摻入苯基噁唑(1,3-phenylene-bis 2-oxazoline,BOX)安定劑，然後利用真空薄膜蒸發器蒸發多餘之水份，以80℃～120℃加熱，5分鐘內排除水分至5%～13%，即可將纖維素溶解成黏液(dope)，再將此黏液以計量pump送至紡絲機進行紡絲，以押出方式經紡口擠壓，並以乾噴濕式紡絲法(Dry-jet Wet Spinning)經凝固浴再生，再經水洗、乾燥製成天然纖維素纖維，將該天然纖維素纖維與N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑進行浸軋，其軋液率為65%～70%，該N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑濃度為0g/L～450g/L，焙烘溫度130℃～180℃，焙烘時間120秒～240秒，然後纖維經過中和、皂洗、水洗、烘乾後，再鹼洗、水洗、乾燥、上油及捲取而製成本發明的具耐燃功能之天然纖維素長纖絲，以上所得的各纖維樣品先依AATCC 135-2004 Option 1(2)v1 A(i)4Lb Load的水洗方法，進行水洗50次後，再依美國ASTM D6413-1999測試標準進行各項耐燃試驗，該得出的各種試驗結果分別依【表七】中樣品編號F1～F24所示及依【表八】中樣品編號T1～T24所示。
實施例六(水洗50次後的限氧指數耐燃功能試驗)：
將聚合度為650及1050之木漿纖維素分別與氧化甲基瑪琳(NMMO)溶劑混合成漿液並摻入苯基噁唑(1,3-phenylene-bis 2-oxazoline,BOX)安定劑，然後利用真空薄膜蒸發器蒸發多餘之水份，以80℃～120℃加熱，5分鐘內排除水分至5%～13%，即可將纖維素溶解成黏液(dope)，再將此黏液以計量pump送至紡絲機進行紡絲，以押出方式經紡口擠壓，並以乾噴濕式紡絲法(Dry-jet Wet Spinning)經凝固浴再生，再經水洗、乾燥製成天然纖維素纖維，將該天然纖維素纖維與N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑進行浸軋，其軋液率為65%～70%，該N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑濃度為0g/L～450g/L，焙烘溫度130℃～180℃，焙烘時間120秒～240秒，然後纖維經過中和、皂洗、水洗、烘乾後，再鹼洗、水洗、乾燥、上油及捲取而製成本發明的具耐燃功能之天然纖維素長纖絲，以上所得的各纖維樣品先依AATCC 135-2004 Option 1(2)v1 A(i)4Lb Load的水洗方法，進行水洗50次後，再依美國ASTM D2863-1995測試標準進行限氧指數(L.O.I)耐燃試驗，該得出的試驗結果分別依【表九】中樣品編號F1～F24所示及依【表十】中樣品編號T1～T24所示。
由上列【表三】、【表四】、【表五】及【表六】中各項耐燃功能試驗結果顯示，本發明之耐燃天然纖維素纖維，當N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑之含量達200g/L以上即可達到限氧指數(L.O.I)值25以上，若要符合美國ASTM D6413-1999及ASTM D2863-1995的測試標準要求，則N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑之含量要達350g/L以上，也就是限氧指數(L.O.I)值要達到32以上；但當N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑之含量逾450g/L以上時，則限氧指數(L.O.I)值雖然可高達38以上，但纖維之物性已有下降趨勢，如【表二】所示，故為兼顧纖維之物性不可下降及耐燃劑成本的支出不可過高之條件下，該N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑之含量不宜超過450g/L以上。故由該【表三】、【表四】、【表五】及【表六】之實例可證明，本發明確實能達到耐燃之功效。
再由【表七】、【表八】、【表九】及【表十】中進行經水洗50次後之耐燃功能試驗結果顯示，本發明經50次之水洗處理後，纖維之耐燃功能效果仍然維持原來未水洗前之效果，且同樣能符合美國ASTM D6413-1999及ASTM D2863-1995的測試標準要求，由此可證明本發明之長效型耐燃纖維素纖維，其耐燃效果遠超過一般市面上所販售以表面塗佈耐燃劑或添加耐燃劑之耐燃纖維。
綜上所述，依本發明製造之耐燃天然纖維素纖維，由於製程中N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑與天然纖維素纖維產生交鏈反應，故其織物經50次水洗後，仍能滿足耐燃的要求，且耐燃效果均符合美國ASTM D6413-1999及ASTM D2863-1995的測試標準要求，再者，本發明另可依N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑之添加比例，製成不同規格的耐燃天然纖維素纖維，其纖維強度下降率≦10%，且該耐燃天然纖維素纖維或其織物使用丟棄後又可被自然分解，而能成為符合環保要求之材料，確具有高度產業利用性，亦符合發明專利之要件，爰依法提出申請。
第一圖：係本發明之製造流程圖。
第二圖：係本發明使用之氧化甲基瑪琳(N-methylmorpholine N-oxide，簡稱NMMO)化學結構圖。
第三圖：係本發明使用之N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑化學結構圖。
本案的代表圖並無元件的代表符號，所以本案的摘要中並無元件代表符號簡單說明，合先敘明。

Claims (9)

  1. 一種「具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法」，其步驟包含：(a).將木漿與氧化甲基瑪琳(N-methylmorpholine N-oxide，簡稱NMMO)溶劑混合成漿液(slurry)，另摻入苯基噁唑(1,3-phenylene-bis 2-oxazoline,BOX)安定劑，並使用臥式調漿機，將前述木漿、氧化甲基瑪琳(NMMO)溶劑及苯基噁唑安定劑等一起置入後，再以60℃～80℃低溫一起攪碎調漿；其中，該木漿是選用之纖維素為α-纖維素含量在85%以上之長纖維或短纖維，且其纖維素聚合度(degree of polymerization，簡稱DP)為500～1200；(b).使用真空薄膜蒸發器(Thin Film Evaporator，TFE)蒸發多餘之水份，以80℃～120℃加熱，於5分鐘內排除水分至5%～13%，而將纖維素溶解成紡絲之粘液(dope)；(c).以乾噴濕式紡絲法(Dry-Jet Wet Spinning)進行紡絲，將紡絲粘液從紡嘴中擠壓出來後，再進入凝固浴中使其凝固再生成絲；(d).將凝固再生之紡絲經過水洗及乾燥而製成天然纖維素纖維，其中，乾燥的溫度為100℃～130℃，時間為3～5秒；(e).將天然纖維素纖維與N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑進行浸軋，其軋液率為65%～70%，該N-羥甲基-3-(二甲氧磷醯基)丙醯胺耐燃劑的濃度為250g/L～500g/L；(f).浸軋後的天然纖維素纖維依序施以烘乾、烘焙、中和、皂洗、水洗並烘乾；其中，該烘乾的烘乾溫度為105℃，烘乾時間為10秒，烘焙分兩次進行，第一次烘焙的烘焙溫度為130℃～155℃，烘焙時間為60秒～120秒，接著第二次烘焙的烘焙溫度為165℃～180℃，烘焙時間為60秒～120秒，該中和使用之鹼液濃度為50g/L，中和溫度為20℃～30℃，該皂洗使用之鹼液濃度為2g/L，該皂洗使用之皂粉為3g/L，皂洗溫度為20℃～30℃，皂洗時間為10秒；及(g).最後再經鹼洗、水洗及乾燥程序並予以上油後，即可製得具有長效型耐燃功能之天然纖維素纖維，並依製品所需型態可捲取成長纖維，或視長度規格切斷成短纖維。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之「具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法」，其中，該步驟(a)中氧化甲基瑪琳(NMMO)的濃度為50%～75%。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之「具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法」，其中，步驟(g)中該天然纖維素的捲取速度為每分鐘200～600公尺。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之「具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法」，其中，該步驟(g)中紡絲製得天然纖維素纖維之纖維強度為3.0g/d～5.0g/d。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之「具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法」，其中，該步驟(g)中紡絲製得天然纖維素纖維之纖維伸率為4.0%～8.0%。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之「具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法」，其中，該步驟(g)中紡絲製得天然纖維素纖維之纖維楊氏係數為50g/d～150g/d。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之「具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法」，其中，該步驟(f)中皂洗使用之鹼液係為氫氧化鈉(NaOH)或碳酸納(Na2CO3)。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之「具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法」，其中，該步驟(g)中鹼洗使用之鹼液係為氫氧化鈉(NaOH)或碳酸納(Na2CO3)。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之「具耐燃功能之天然纖維素纖維的製法」，其製程中溶劑回收之步驟包含：A.脫色：係以活性碳懸浮方式吸付脫色，未脫色液加入0.05%～0.10%吸附性和懸浮性良好的活性碳粉末，用鼓風混合吸附複和靜置懸浮吸附交替處理，其兩者之處理時間比例為1：3至1：6，處理時間8小時以上即成；B.過濾：係採用二階段過濾，第一階段粗濾用一般濾芯式過濾器，並將助濾劑除預佈於濾芯表面之外，另在未濾液中加入0.03%～0.05%，促使未濾液含有少量膨鬆助濾劑，該助濾劑的組成比例為矽藻土：纖維素=4：1，於粗濾完成後將濾渣殘液離心、脫水、回收，其脫水後的濾渣助濾劑並再回收使用一次，而第二階段精濾係使用精密過濾器UF為之；C.濃縮：當纖維產量較少時：係採用三效濃縮方式，其除水每噸約需蒸汽用量0.5噸，其蒸汽消耗高，但電力消耗較小；當纖維產量稍大時：則採用MVR濃縮方式，其除水每噸約需蒸汽0.003～0.03噸，其蒸汽消耗低，但電力消耗稍大，該二種濃縮方式所產生的濃縮液和冷凝水均全部回收；其中，濃縮液可供製程溶劑之用；冷凝水可供原絲水洗之用；及D.精製：係採用80℃低溫氧化和中和還原，用35%H2O2為氧化劑、85%N2H4‧H2O為中和還原劑，再用電位滴定法測定氧化還原之結果，其NMMO含量可降到10ppm以下，並可提高NMMO純度和減少損耗。
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