TW201329142A - 紅外線反射之塗料 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種包括聚合物及分散之紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇之組合物。該等二氧化鈦初級粒子與沈澱二氧化矽及/或氧化鋁黏結在一起形成簇。該等二氧化鈦初級粒子具有在約0.15微米至約0.35微米範圍內之平均粒子直徑，而該等二氧化鈦初級粒子簇具有在約0.38微米至約5微米範圍內之平均簇直徑及在約1.55至約2.5範圍內之幾何標準偏差(GSD)。

Description

紅外線反射之塗料
本文所揭示並主張之發明性內容概言之係關於塗料組合物，且更具體而言(但不限於)具有與沈澱物黏結之紅外線反射之二氧化鈦粒子簇之組合物。
關於由聯邦政府發起之研究或開發的聲明
不適用。
出於高能量成本及環境問題，人們一直致力於減少空調需要。減少空調需要之重要方法係使用反射日光輻射之屋面產品。輻射係熱至電磁能之轉移，通常為日光輻射。吸收輻射導致吸收表面處溫度增加且熱向下伏表面轉移。在期望減少因日光輻射加熱的情況下，處理暴露於日光輻射之表面以反射或散射輻射而不吸收輻射。
於地表上接收之日光輻射主要包含可見及近紅外(NIR)波長，其中NIR由一半以上總日光輻射組成。可見波長係自約400 nm至700 nm之波長，而NIR波長係自約700 nm至2500 nm之波長。吸收某些可見波長並反射不吸收可見光提供色彩。塗料通常包括彩色顏料以獲得期望色彩。舉例而言，藍色係藉由使用藍色顏料吸收大多數波長長於460 nm之非藍色可見光來獲得。
通常，黑色表面及具有深色色彩者往往吸收導致表面溫度增加之日光輻射。相反，白色表面往往反射或散射日光輻射，從而導致遠遠更少之加熱。儘管白色表面提供合意 之熱吸收性質，但在許多應用中缺乏表面色彩不具有美感。由於人眼無法看見紅外光，故藉由著色劑來吸收或反射紅外光不影響塗料色彩。因此，表面塗層理想地應僅吸收提供期望色彩必要之可見輻射，且不吸收任何NIR輻射。
令人遺憾的是，大多數習用著色劑強烈吸收紅外光。美國環保署能源之星計劃(U.S.EPA Energy Star Initiative)要求為獲得LEED(領先能源與環境設計(Leadership in Energy and Environmental Design))認證，低傾斜屋頂之總日光反射率(TSR)需要大於78%且陡傾斜屋頂大於25%。多半TSR大於78%之產品係白色或金屬，其通常不具有美感。較深色屋面材料具有在20%至30%範圍內之TSR；因此，大多數深色住宅屋頂必須為陡傾斜。因此，業內需要提供高日光反射率及降低之日光熱吸收以及期望色彩及外形美觀之經濟著色劑及塗料組合物。
提供包含聚合物與分散於其中之紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇之組合物。二氧化鈦初級粒子與沈澱物黏結在一起形成簇。該等二氧化鈦初級粒子具有在約0.15微米至約0.35微米範圍內之平均粒子直徑，該等二氧化鈦初級粒子簇具有在約0.38微米至約5微米範圍內之幾何質量平均直徑，且該等二氧化鈦初級粒子簇具有在約1.55至約2.5範圍內之幾何標準偏差(GSD)。
減少輻射能吸收之方法包括以下步驟。提供其中具有紅 外線反射之二氧化鈦初級粒子簇之塗料前體。二氧化鈦初級粒子與沈澱二氧化矽及/或氧化鋁黏結在一起形成如上文所述之簇。然後將該塗料前體施加至表面以在乾燥或固化時形成紅外線反射之塗層。
在另一實施例中，提供紅外線反射之屋面物件，其具有具上表面之基底基板及覆蓋該基底基板之該上表面之至少一部分的耐水塗料材料。塗料材料包括紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇。二氧化鈦初級粒子與沈澱二氧化矽及/或氧化鋁黏結在一起形成如上文所述之簇。
在又一實施例中，提供至少部分地經包含上述紅外線反射之簇之塗料材料塗佈之金屬捲材。同樣，提供紅外線反射之屋面顆粒。紅外線反射之屋面顆粒包括經包含上述紅外線反射之簇之耐水塗料材料覆蓋之基岩或礦物顆粒。
在另一實施例中，製備紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇之方法包括以下步驟。處理二氧化鈦粒子之水性漿液以在二氧化鈦粒子上沈積沈澱二氧化矽及/或氧化鋁。然後乾燥經處理二氧化鈦粒子之漿液以形成具有在約0.38微米至約5微米範圍內之幾何質量平均直徑之二氧化鈦簇，同時該等二氧化鈦粒子簇具有在約1.55至約2.5範圍內之幾何標準偏差(GSD)。在未微粉化之情況下包裝二氧化鈦簇，以使得二氧化鈦簇保持在約0.38微米至約5微米範圍內之幾何質量平均直徑。
在又一實施例中，製備紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇之方法包括以下步驟。處理二氧化鈦粒子之水性漿液以 在二氧化鈦粒子上沈積沈澱二氧化矽及/或氧化鋁。然後乾燥經處理二氧化鈦粒子之漿液以形成具有在約0.38微米至約5微米範圍內之幾何質量平均直徑之二氧化鈦簇，同時該等二氧化鈦粒子簇具有在約1.55至約2.5範圍內之幾何標準偏差(GSD)。使用足夠低之蒸汽或空氣壓力將該等二氧化鈦簇進給至微粉化系統中以使得產物二氧化鈦簇保持在約0.38微米至約5微米範圍內之幾何質量平均直徑及在約1.55至約2.5範圍內之幾何標準偏差(GSD)。
在又一實施例中，製備紅外線反射之塗料之方法包括將上文所述紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇分散至塗料調配物中。
因此，利用(1)業內已知技術；(2)上文所提及之當前所主張及揭示之發明性內容之一般說明；及(3)下文發明性內容之詳細說明，熟習此項技術者將易知當前所主張及揭示之發明性內容之優點及新穎性。
在詳細說明當前所揭示並主張之發明性內容之至少一個實施例之前，應理解，當前所揭示並主張之發明性內容在應用時不限於以下說明中所闡述或圖式中所圖解說明之構造細節、實驗、例示性數據及/或組件之佈置。當前所揭示並主張之發明性內容能夠具有其他實施例或以不同方式實踐或實施。此外，應理解，本文所用短語及術語係用於說明目的而不應視為具有限制性。
海平面處之日光輻射由三個波長區域組成：紫外(UV)、 可見及紅外(IR)。UV波長係280 nm至400 nm。可見波長係400 nm至700 nm。IR波長係700 nm至2500 nm。對於UV、可見及紅外而言，在每一區域中日光輻射之能量分別為約4%、42%及54%。
普通塗料係由顏料及有機或無機媒劑製備。顏料用來吸收或反射可見光。媒劑用來黏合塗料中之顏料。對可見及紅外波長具有高折射率之二氧化鈦係用於反射日光輻射之極佳材料。實際上，已發現普通二氧化鈦(TiO2)顏料在經設計以散射或反射可見光的同時亦強烈散射或反射NIR光。
自米氏理論(Mie theory)確定較小TiO2顏料粒子對散射較短波長之光(例如藍色)更高效；且較大粒子對散射較長波長(例如紅色及紅外)更高效。此已藉由實際量測證實，其顯示用於光散射之最佳粒徑為約一半光波長(例如對於560 nm綠色光為0.24 μ金紅石型TiO2)。現參照圖1，可看到在可見及IR波長內TiO2粒徑對散射效率之理論效果。市售TiO2顏料具有約0.30微米之幾何質量平均粒徑及約1.50之幾何標準偏差(GSD)以便優化可見光散射效率以產生高著色強度。然而，IR散射效率相當弱。隨著平均粒徑及GSD增加，可見散射效率降低；然而，IR散射效率保持大致相同。此等光散射計算顯示用於反射最大量日光紅外光之TiO2之最佳粒徑為約0.40微米(μ)及更高。
然而，使用較大TiO2粒子需要權衡。在粒徑為0.40 μ時，TiO2亦散射大量可見光。使用具有高可見光散射效率 之TiO2顏料將在塗料中產生良好的不透明度或遮蓋力；然而，亦將需要增加彩色顏料之使用以獲得相同期望色彩/色調等級。彩色顏料吸收NIR，從而產生額外總熱吸收，且用於熱反射應用之彩色顏料通常遠比TiO2昂貴。考慮更昂貴彩色顏料之光散射效果及經濟性二者，額外計算指示用於深色熱反射塗料之TiO2粒子之最佳尺寸應為約0.4微米及更大。
令人遺憾的是，製備較大直徑TiO2顏料粒子之處理成本甚高。然而，令人驚奇的是，已發現與沈澱二氧化矽及/或氧化鋁黏結在一起形成簇之較低成本顏料尺寸二氧化鈦初級粒子可提供極佳NIR反射。另外，已發現TiO2簇不提供利用個別粒子所見之極佳可見光散射，且因此顯著減少所需著色劑之量。
特定而言，已發現具有在約0.15微米至約0.35微米範圍內之平均粒子直徑之二氧化鈦初級粒子可用於提供具有改良紅外線反射之性質之塗料，其中該等二氧化鈦初級粒子與沈澱二氧化矽及/或氧化鋁黏結在一起形成具有在約0.38微米至約5微米範圍內之幾何質量平均直徑及在約1.55至約2.5範圍內之幾何標準偏差(GSD)的紅外線反射之簇。在本發明揭示內容之一實施例中，塗料組合物包括聚合物及分散於其中之該等紅外線反射之簇。本文及隨附申請專利範圍中所用片語「沈澱二氧化矽及/或氧化鋁」意指所提及沈澱物可為沈澱二氧化矽、沈澱氧化鋁或沈澱二氧化矽與沈澱氧化鋁之組合。下文將詳細論述「沈澱二氧化矽」 及「沈澱氧化鋁」。術語「初級粒子」係指未聚集或未聚結TiO2晶體。
市售TiO2顏料通常具有在約0.2微米至0.36微米範圍內之幾何質量平均粒徑及在約1.40至約1.55範圍內之幾何標準偏差(GSD)。在一實施例中，紅外線反射之簇具有在約0.38微米至約1微米範圍內之幾何質量平均直徑。在又一實施例中，紅外線反射之簇具有在約1.58至約2.00範圍內之幾何標準偏差(GSD)。
二氧化鈦初級粒子可為直接自諸如氯化物法或硫酸鹽法等製造方法獲得之經處理或未經處理二氧化鈦。此外，TiO2可具有銳鈦礦或金紅石晶體結構。在一實施例中，TiO2初級粒子包含藉由氯化物法產生之經處理或未經處理金紅石粒子。金紅石型TiO2吸收波長短於405 nm之UV光，而銳鈦礦TiO2吸收波長短於385 nm之UV光。儘管大量吸收日光UV輻射並轉變成熱，但由於介於385 nm與400 nm之間之日光輻射僅佔總日光輻射之約0.3%，故銳鈦礦及金紅石基本上提供相同的耐熱性。
TiO2初級粒子在與沈澱二氧化矽及/或氧化鋁黏結之前可經有機或無機化合物(例如磷酸鹽、鈦或鋯之沈澱氧化物)表面處理，但此並非必須。TiO2顏料表面處理為熟習此項技術者已知且用於在各種載體中提供諸如耐氣候性、耐久性及增強分散性等性質。
本文及申請專利範圍中所用術語「沈澱二氧化矽」係指任一矽酸鹽；矽之氧化物、水合氧化物或氫氧化物；及任 一其他來自水溶性二氧化矽之含有矽及氧之沈澱物。水溶性二氧化矽之非排他性實例包括矽酸鈉及矽酸鉀。用於與初級TiO2粒子黏結之沈澱二氧化矽之量取決於期望簇尺寸。通常，沈澱二氧化矽以二氧化鈦重量計係以在約2 wt%至約20 wt%範圍內之量存在。在一些實施例中，沈澱二氧化矽以簇中TiO2之重量計係以在約3 wt%至約7 wt%範圍內之量存於簇中。
本文及隨附申請專利範圍中所用術語「沈澱氧化鋁」係指任一氧化鋁；鋁之氧化物、水合氧化物或氫氧化物；及任何其他來自水溶性氧化鋁之含有鋁及氧之沈澱物。水溶性氧化鋁之非排他性實例包括鋁酸鈉及硫酸鋁。用於與初級TiO2粒子黏結之沈澱氧化鋁之量取決於期望簇尺寸。通常，沈澱氧化鋁以二氧化鈦重量計係以在約2 wt%至約10 wt%範圍內之量存在。在一些實施例中，沈澱氧化鋁以簇中TiO2之重量計係以在約3 wt%至約5 wt%範圍內之量存於簇中。
含有上述簇之組合物可包括合成或天然聚合物及樹脂且可係基於溶劑或基於水。適宜聚合物及樹脂之實例包括(但不限於)醇酸樹脂、丙烯酸系物、乙烯基-丙烯酸系物、苯乙烯丙烯酸系物、乙酸乙烯酯/乙烯(VAE)、聚乙酸乙烯酯(PVA)、聚胺基甲酸酯、聚酯、聚醯胺、酚醛樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、聚矽氧及油。
在一實施例中，該組合物包括上述紅外線反射之經二氧化矽及/或氧化鋁黏結之二氧化鈦簇及諸如聚乙烯、聚氯 乙烯、熱塑性烯烴、丙烯腈丁二烯苯乙烯或丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸系物等聚合物。如熟習此項技術者所理解，該組合物可包括額外的顏料二氧化鈦以及著色劑及其他添加劑。
在另一實施例中，減少輻射能吸收之方法包括提供其中分散有上文所述紅外線反射之二氧化鈦簇之塗料組合物前體，及將該塗料組合物前體施加至表面以在乾燥或固化時形成紅外線反射之塗層。本文所用術語「固化」包括涉及熱固化、催化、UV固化及其他在施加後用於固結塗料之方式的方法。塗料前體組合物之非限制性實例包括油漆、清漆、可固化粉末塗料、搪瓷粉末、熔融塑膠及諸如此類。
紅外線反射之屋面物件可藉由將包含上文所述紅外線反射之TiO2簇之耐水塗料材料施加至基底基板之上表面之至少一部分來製備。適宜基底基板之實例包括(但不限於)如上文所論述之金屬捲材備料、瀝青屋面板、陶瓷屋面瓦、金屬搖(metal shake)、混凝土屋面瓦、杉木搖(cedar shake)、天然板岩屋面瓦及合成板岩屋面瓦。
塗料組合物可為(例如)標準油漆調配物或金屬捲材塗料。經本文所揭示發明性組合物塗佈之金屬捲材備料獲得更大改良之日光耐熱性。紅外線反射之屋面顆粒係另一應用，其中基岩或礦物顆粒係經包括上文所述紅外線反射TiO2簇之耐水塗料材料塗佈。
紅外線反射之TiO2初級粒子簇可藉由將任一可溶性二氧 化矽及/或氧化鋁添加至適當尺寸之TiO2粒子之水性漿液中並藉由(例如)調節pH使二氧化矽沈澱來製備。二氧化鈦顏料製造商在製備經緻密二氧化矽處理之顏料時藉由氯化物法及硫酸鹽法在商業上實踐該等二氧化矽及氧化鋁塗佈方法。處理可包括中和漿液，若需要，過濾並洗滌，隨後乾燥。舉例而言，顏料級RCL-6TM及TIONA® 696係經設計用於戶外用途之超級耐久顏料。為具有極佳耐久性，分別用緻密二氧化矽以約6.5%及3.5%處理顏料。由於高緻密二氧化矽處理，TiO2粒子在表面處理後聚結在一起。粒徑量測顯示噴霧乾燥機卸料之平均簇尺寸為約0.6微米。然而，然後使市售顏料在流體能量磨機(例如微粉磨機)中解聚。需要微粉化以分解簇以使得顏料將有效地散射可見光。在微粉化後，RCL-6TM之平均尺寸降低至約0.33微米且TIONA® 696之平均尺寸降低至0.30微米。
為製備用於當前所揭示組合物之紅外線反射之簇，噴霧乾燥機卸料省略微粉化步驟以維持必要聚結及高平均簇直徑。另一選擇為，可將噴霧乾燥機卸料進給至在大大降低之蒸汽或空氣壓力下操作之微粉磨機中以產生具有在約0.38微米至約1微米範圍內之幾何質量平均簇直徑及仍在約1.55至約2.5範圍內之GSD的二氧化鈦簇。由於對TiO2粒子之高緻密二氧化矽處理，該等簇亦具有戶外應用所需之高耐久性。
為進一步說明本發明，給出以下實例。然而，應瞭解，該等實例僅出於說明性目的且不應視為限制本發明之範 疇。
實例中所用實驗程序
光學密度粒徑量測。TiO2之粒徑分佈係使用光學方法量測。該方法首先由L.W.Richards闡述於Pigment Handbook，第III卷，第89頁(1973)中。類似方法由D.F.Tunsdall闡述於英國專利GB2046898(1980)中。在此方法中，將TiO2初級粒子或簇以稀懸浮液形式分散於水中。使用UV-VIS分光光度計(Perkin-Elmer，2S型)來量測在懸浮液中因TiO2粒子或簇所致的光衰減。根據光波長量測散射效率或「光學密度」。
藉由設定在440 nm下該值等於1將散射效率曲線正規化。將該等值與正規化經理論計算之散射效率值進行比較以確定樣品之粒徑分佈。在理論計算中，假設粒子之對數-常態分佈。針對介於0.200微米至1.00微米之間之幾何質量平均尺寸及介於1.400至2.400之間之幾何標準偏差(GSD)計算一系列曲線。藉由將所量測曲線與理論曲線進行匹配以發現最佳擬合，從而可確定樣品之對數-常態粒徑分佈(以平均尺寸及GSD展示)。已顯示藉由光學密度法量測之樣品之平均尺寸及GSD極類似於藉由約500至1000個粒子之電子顯微鏡計數量測之值。
對於許多微粒，所觀察到粒徑分佈近似為對數-常態分佈。因此，利用以對數計之粒徑分佈處理通常有益。對數-常態分佈係基於常態分佈。其描述變量x，其中log(x)為常態分佈且x值大於0有效。在氣溶膠科學中，已發現粒 子之體積與尺寸成正比，該群體大概為對數-常態分佈。因此，當納入數值之對數時，術語「幾何平均直徑」及「幾何標準偏差」(GSD)替換為「算術平均直徑」及「標準偏差」。當粒徑分佈之頻率係基於質量，使用更特定術語「幾何質量平均直徑」。
藉由幾何標準偏差來控制對數-常態分佈之擴展。幾何標準偏差越小，數據越集中。若相加百分比，則將看到近似地a)68%之分佈位於介於平均值/GSD與平均值*GSD之間之x內；b)95%之分佈位於介於平均值/(GSD)2與平均值*(GSD)2之間之x內；及c)99.7%之分佈位於介於平均值/(GSD)3與平均值*(GSD)3之間之x內。
顏料之分散。在濕塗料之製備中，必須使顏料均勻分散於塗佈介質中。分散製程通常使用高速分散器及視情況介質(珠粒)磨機。在介質研磨製程中，將擬分散產品預先混合並進給至研磨室中，利用計量幫浦控制製程滯留時間。用少量介質填充水冷研磨室並藉由位於中心之一系列盤攪動產生強烈剪切及衝擊力。製程品質取決於產品進給速率、攪拌器轉速、碾磨介質類型、尺寸及裝載量以及產品調配物。
用於製備塗料樣品之介質磨機係由Eiger Machinery公司製造之M100型Eiger實驗室小型磨機。研磨室之體積為100 ml。該室填充有70 ml研磨介質。使用密度為4.3且直徑為2 mm之陶瓷介質。在操作中，將攪拌器轉速設定為3000 rpm。使用高速DISPERMAT®分散器將樣品預先混合。此 分散器具有2.5" Cowles葉片且使用3000 rpm之轉速。然後將經預先混合之樣品倒入進料漏斗中並以低rpm操作磨機。隨著端板設定為再循環，使rpm增加至期望值並使產品循環直至達成產物品質等級。將來自進料漏斗之產物泵送至該研磨室及具有碾磨珠粒之攪動床中。攪拌器轉速係電子控制的。藉由調節室滯留時間並藉由調節攪拌器旋轉尖端速度及產品調配物來確定產品品質。
捲材塗料之製備。為測試及比較TiO2樣品在聚酯捲材塗料中之光學性能，使用以下表1中之測試配方。
POLYMAC® 220-1935係熱固性聚酯樹脂。BYK® 370係經聚酯改質之羥基官能基聚二甲基矽氧烷溶液，且DISPERBYK® 110係分散添加劑。CYMEL® 303係甲基化三聚氰胺-甲醛樹脂。NACURE®係固化劑。二甲苯係有機溶劑。
測試並比較以下四個TiO2樣品：TIONA® 696與RCL-6TM最終產品(購自Millennium Inorganic Chemicals)及TIONA® 696與RCL-6TM噴霧乾燥機卸料樣品(自Millennium Inorganic Chemicals獲得)。研究中所用彩色顏料購自Shepherd公司。其係包括黑411A、藍214及綠410之混合金屬氧化物。
在聚酯捲材碾磨階段，將樹脂、分散添加劑及TiO2樣品之混合物混合且然後使用高速分散器以3000 rpm分散30分鐘。製備四個碾磨樣品(每一者皆具有TiO2樣品)且然後利用調漆階段進一步製備。
首先使用高速分散器分散不同碾磨樣品且然後在碾磨階段使用Eiger磨機進一步分散。利用調漆階段進一步製備樣品。在調漆階段後，添加Shepherd著色劑膏糊。藉由使用以3500 rpm操作之高速分散器來達成著色劑膏糊在塗料調配物中之分散。
著色劑膏糊係藉由以下方式製備：將聚酯樹脂、分散添加劑及著色劑混合且然後使用高速分散器分散。然後使用Eiger磨機進一步分散混合物。
用於屋面顆粒之矽酸鹽塗料之製備。製備以下組合物之 混合物：20.0 g水；150.0 g等級40之矽酸鈉；及50.0 g Hydragloss®黏土。40級矽酸鈉係自Occidental Chemical公司獲得且Hydragloss®黏土係自J.M.Huber公司獲得。
為製備塗料樣品，將44.0克來自上文之經充分分散混合物放置於4-oz塑膠瓶中。對每一樣品添加7.5克相當等級之乾燥TiO2。測試並比較以下兩個TiO2樣品：TIONA® 696最終產品及TIONA® 696噴霧乾燥機卸料樣品。
矽酸鹽塗料中所用彩色顏料係自Shepherd公司獲得之黑411A。在含有TIONA® 696噴霧乾燥機卸料之樣品瓶中添加8.0克黑411A。在含有TIONA® 696最終產品之樣品瓶中添加介於8.0克至11.0克之間之黑411A。
反射率量測。使用購自StellarNet公司之UV-VIS-NIR分光計來實施塗佈面板之反射率量測。該系統由兩個便攜式分光計用於220 nm至1100 nm範圍之UV-VIS分光計(BLK-CXR-SR型)及用於900 nm至1700 nm範圍之NIR分光計(RW-InGaAs-512型)組成。該等分光計共用一個用於300 nm至1700 nm範圍之5瓦特(Watt)鎢氪光纖光源。
使用50 mm直徑白色反射率標準品(RS50型)進行反射率強度校準。在光譜反射率量測中，量測到介於400 nm與1700 nm之間之反射率值。對於低於400 nm之波長，反射率值低且因TiO2在UV波長範圍內之強光吸收而未量測到。
日光反射指數計算。使用ASTM E1980-01中所述方法自塗佈面板之反射率量測結果計算日光反射指數(SRI)。為 計算SRI，使用基於ASTM G173-03之日光輻射反射光譜數據。為進行計算，假設熱發射率值為0.90且對流係數為12。
在反射率量測中，僅量測到介於400 nm與1700 nm範圍內之反射率值。此波長範圍未覆蓋整個日光光譜範圍。在此波長範圍內之日光輻射強度佔總體的90.9%。在280 nm至400 nm範圍內及1700 nm至2500 nm範圍內之日光強度分別為3.9%及5.2%。儘管SRI值係基於介於400 nm與1700 nm之間之波長計算，但認為該等值對於樣品間之比較係有意義的。
比較實例1
最終TIONA® 696(有時稱為T-696)及RCL-6TM TiO2產品顏料樣品之光學密度粒徑分佈係使用光學密度法量測。TIONA® 696產品顏料之平均粒徑為0.299 μ且GSD為1.437。RCL-6TM產品顏料之平均粒徑為0.319 μ且GSD為1.492。每一產品之噴霧乾燥機卸料(SDD)之樣品亦係自普通設備製造獲得。將320克每一噴霧乾燥機卸料樣品置於2升塑膠燒杯中並添加400克自來水。分散實驗使用具有2" Cowles葉片之高速分散器(DISPERMAT® FE型)(以3000 rpm)。針對不同分散時間量測噴霧乾燥機卸料樣品之平均尺寸及GSD。同時產品顏料粒徑量測反映具有最小聚結之初級粒子；噴霧乾燥機卸料粒徑(下文表2中所顯示)反映二氧化鈦簇之尺寸。如可看到，TiO2簇在高速分散器中十分堅固且耐分解。
TIONA®-696及RCL-6TM噴霧乾燥機卸料樣品之粒徑分佈亦係在利用介質(珠粒)研磨分散後量測。同樣，噴霧乾燥機卸料(SDD)樣品係自普通設備製造獲得。將160克噴霧乾燥機卸料樣品置於0.5升塑膠瓶中並添加240克自來水。使該瓶在滾筒中滾動，過夜。分散實驗使用M100型Eiger實驗室小型磨機。研磨室之體積為100 ml。該室填充有70 ml研磨介質。使用密度為4.3且直徑為2 mm之陶瓷介質。所得粒徑量測顯示於下文表3中。儘管介質研磨在某種程度上減小平均簇尺寸，但TiO2簇仍表現為十分堅固，GSD實際上未變化。
比較實例2
針對在使用Shepherd黑411A著色劑之捲材塗料中之反射率性質比較以下樣品。對於樣品4a，在碾磨階段且隨後在調漆階段僅使用高速分散器來製備白色濕捲材塗料。使用最終TIONA® 696作為TiO2顏料。將100克白色塗料置於8 oz金屬油漆罐中。將22.52克由Shepherd黑411A製備之著色劑膏糊添加至該罐中。使用RED-DEVILTM油漆震盪機將油漆罐中之內含物攪動10分鐘。使用28號鋼絲纏繞棒刮塗至鋁面板上並固化。所用著色劑膏糊之量係以L*為54%為目標。對固化塗料量測之L*值為54.12%。自反射率結果，經計算SRI值為44.07。
對於樣品4b，重複上文用於樣品4a之程序；只是使用TIONA® 696噴霧乾燥機卸料(SDD)。為達到54%之L*目標，添加11.62克黑色著色劑膏糊。對固化塗料量測之L*值為54.19%。自反射率結果，經計算SRI值為46.42。因此，黑色著色劑之量可減半。
對於樣品5a，在碾磨階段且隨後在調漆階段僅使用高速分散器來製備白色濕捲材塗料。使用最終RCL-6TM作為TiO2顏料。將100克白色塗料置於8 oz金屬油漆罐中。將18.88克由Shepherd黑411A製備之著色劑膏糊添加至該罐 中。使用RED-DEVILTM油漆震盪機將油漆罐中之內含物攪動10分鐘。使用28號鋼絲纏繞棒刮塗至鋁面板上並固化。所用著色劑膏糊之量係以L*為54%為目標。對固化塗料量測之L*值為53.98%。量測反射率值顯示於圖2中。自反射率結果，經計算SRI值為43.63。
樣品5b之製備重複用於樣品5a白色濕捲材塗料製備之程序，只是使用RCL-6TM噴霧乾燥機卸料(SDD)。為達到54%之L*目標，添加10.04克黑色著色劑膏糊。對固化塗料量測之L*值為53.94%。量測反射率值顯示於圖2中。自反射率結果，經計算SRI值為47.63。
對於樣品6a，在碾磨階段且隨後在調漆階段使用高速分散器且然後用Eiger磨機實施介質研磨來製備白色濕捲材塗料。使用最終TiONA® 696作為TiO2顏料。將100克白色塗料置於8 oz金屬油漆罐中。將23.05克由Shepherd黑411A製備之著色劑膏糊添加至該罐中。使用RED-DEVILTM油漆震盪機將油漆罐中之內含物攪動10分鐘。使用28號鋼絲纏繞棒刮塗至鋁面板上並固化。所用著色劑膏糊之量係以L*為54%為目標。對固化塗料量測之L*值為54.16%。量測反射率值顯示於圖3中。自反射率結果，經計算SRI值為42.88。
樣品6b之製備重複用於樣品6a白色濕捲材塗料製備之程序，只是使用TiONA®-696噴霧乾燥機卸料(SDD)。為達到54%之L*目標，添加13.72克黑色著色劑膏糊。對固化塗料量測之L*值為54.19%。量測反射率值顯示於圖3中。自反 射率結果，經計算SRI值為47.38。
對於樣品7a，在碾磨階段隨後在調漆階段使用高速分散器且然後用Eiger磨機實施介質研磨來製備白色濕捲材塗料。使用最終RCL-6TM作為TiO2顏料。將100克白色塗料置於8 oz金屬油漆罐中。將18.96克由Shepherd黑411A製備之著色劑膏糊添加至該罐中。使用RED-DEVILTM油漆震盪機將油漆罐中之內含物攪動10分鐘。使用28號鋼絲纏繞棒刮塗至鋁面板上並固化。所用著色劑膏糊之量係以L*為54%為目標。對固化塗料量測之L*值為54.34%。自反射率結果，經計算SRI值為44.96。
樣品7b之製備重複用於樣品7a白色濕捲材塗料製備之程序，只是使用RCL-6TM噴霧乾燥機卸料(SDD)。為達到54%之L*目標，添加13.19克黑色著色劑膏糊。對固化塗料量測之L*值為54.50%。自反射率結果，經計算SRI值為46.30。
樣品4a至7b之結果匯總於表4中。比較TIONA®-696及RCL-6TM之最終產品與噴霧乾燥機卸料樣品，結果一致顯示，對於噴霧乾燥機卸料樣品，塗料使用顯著更少之Shepherd黑色著色劑411A來獲得目標L*值54%。此外，噴霧乾燥機卸料樣品之SRI值較高。圖2顯示比較RCL-6TM與僅使用高速分散器分散之RCL-6TM SDD(樣品5a與5b)之反射率量測結果。圖3顯示比較TIONA®-696與使用高速分散器及Eiger介質磨機分散之TIONA®-696 SDD(樣品6a與6b)之反射率量測結果。SDD樣品之NIR反射率值較高。
比較實例3
針對在使用Shepherd藍214著色劑之捲材塗料中之反射率性質比較以下樣品。對於樣品8a，在碾磨階段且隨後在調漆階段僅使用高速分散器來製備白色濕捲材塗料。使用最終TiONA® 696作為TiO2顏料。將100克白色塗料置於8 oz金屬油漆罐中。將32.22克由Shepherd藍214製備之著色劑膏糊添加至該罐中。使用RED-DEVIL®油漆震盪機將油漆罐中之內含物攪動10分鐘。使用28號鋼絲纏繞棒刮塗至鋁面板上並固化。所用著色劑膏糊之量係以L*為64.9%為目標。對固化塗料量測之L*值為64.99%。自反射率結果，經計算SRI值為69.80。
樣品8b之製備重複用於樣品8a白色濕捲材塗料製備之程序，只是使用TiONA® 696噴霧乾燥機卸料(SDD)。為達到64.9%之L*目標，添加21.75克藍色著色劑膏糊。對固化塗料量測之L*值為64.92%。自反射率結果，經計算SRI值為 73.02。
對於樣品9a，在碾磨階段且隨後在調漆階段僅使用高速分散器來製備白色濕捲材塗料。使用最終RCL-6TM作為TiO2顏料。將100克白色塗料置於8 oz金屬油漆罐中。將30.23克由Shepherd藍214製備之著色劑膏糊添加至該罐中。使用RED-DEVILTM油漆震盪機將油漆罐中之內含物攪動10分鐘。使用28號鋼絲纏繞棒刮塗至鋁面板上並固化。所用著色劑膏糊之量係以L*為64.9%為目標。對固化塗料量測之L*值為64.90%。自反射率結果，經計算SRI值為71.38。
樣品9b之製備重複用於樣品9a白色濕捲材塗料製備之程序，只是使用RCL-6TM噴霧乾燥機卸料(SDD)。為達到64.9%之L*目標，添加20.65克藍色著色劑膏糊。對固化塗料量測之L*值為64.95%。自反射率結果，經計算SRI值為73.36。
對於樣品10a，在碾磨階段且隨後在調漆階段使用高速分散器且然後用Eiger磨機實施介質研磨來製備白色濕捲材塗料。使用最終TiONA 696作為TiO2顏料。將100克白色塗料置於8 oz金屬油漆罐中。將32.93克由Shepherd藍214製備之著色劑膏糊添加至該罐中。使用RED-DEVILTM油漆震盪機將油漆罐中之內含物攪動10分鐘。使用28號鋼絲纏繞棒刮塗至鋁面板上並固化。所用著色劑膏糊之量係以L*為64.9%為目標。對固化塗料量測之L*值為64.77%。量測反射率值顯示於圖4中。自反射率結果，經計算SRI值為 69.48。
樣品10b之製備重複用於樣品10a白色濕捲材塗料製備之程序，只是使用TIONA® 696噴霧乾燥機卸料(SDD)。為達到64.9%之L*目標，添加26.11克藍色著色劑膏糊。對固化塗料量測之L*值為64.91%。量測反射率值顯示於圖4中。自反射率結果，經計算SRI值為72.85。
對於樣品11a，在碾磨階段且隨後在調漆階段使用高速分散器且然後用Eiger磨機實施介質研磨來製備白色濕捲材塗料。使用最終RCL-6TM作為TiO2顏料。將100克白色塗料置於8 oz金屬油漆罐中。將30.25克由Shepherd藍214製備之著色劑膏糊添加至該罐中。使用RED-DEVILTM油漆震盪機將油漆罐中之內含物攪動10分鐘。使用28號鋼絲纏繞棒刮塗至鋁面板上並固化。所用著色劑膏糊之量係以L*為64.9%為目標。對固化塗料量測之L*值為64.92%。自反射率結果，經計算SRI值為71.63。
樣品11b之製備重複用於樣品11a白色濕捲材塗料製備之程序，只是使用RCL-6噴霧乾燥機卸料(SDD)。為達到64.9%之L*目標，添加26.08克藍色著色劑膏糊。對固化塗料量測之L*值為64.96%。自反射率結果，經計算SRI值為71.84。
樣品8a至11b之結果匯總於表5中。比較TIONA® 696及RCL6TM之最終產品與噴霧乾燥機卸料樣品，結果一致顯示，對於噴霧乾燥機卸料樣品，塗料使用顯著更少之Shepherd藍色著色劑214來獲得目標L*值64.9%。此外，噴 霧乾燥機卸料樣品之SRI值較高。圖4顯示比較TIONA®-696與使用高速分散器及Eiger介質磨機分散之TIONA®-696 SDD(樣品10a與10b)之反射率量測結果。SDD樣品之NIR反射率值較高。
比較實例4
針對在使用Shepherd綠410著色劑之捲材塗料中之反射率性質比較以下樣品。對於樣品12a，在碾磨階段且隨後在調漆階段僅使用高速分散器來製備白色濕捲材塗料。使用最終TiONA® 696作為TiO2顏料。將100克白色塗料置於8 oz金屬油漆罐中。將32.48克由Shepherd綠410製備之著色劑膏糊添加至該罐中。使用RED-DEVILTM油漆震盪機將油漆罐中之內含物攪動10分鐘。使用28號鋼絲纏繞棒刮塗至鋁面板上並固化。所用著色劑膏糊之量係以L*為69.9%為目標。對固化塗料量測之L*值為69.97%。自反射率結果，經計算SRI值為67.00。
樣品12b之製備重複用於樣品12a在白色濕捲材塗料製備中之程序，只是使用TiONA® 696噴霧乾燥機卸料(SDD)。為達到69.9%之L*目標，添加20.24克綠色著色劑膏糊。對固化塗料量測之L*值為69.90%。自反射率結果，經計算SRI值為69.79。
對於樣品13a之製備，在碾磨階段且隨後在調漆階段僅使用高速分散器來製備白色濕捲材塗料。使用最終RCL-6TM作為TiO2顏料。將100克白色塗料置於8 oz金屬油漆罐中。將31.18克由Shepherd綠410製備之著色劑膏糊添加至該罐中。使用RED-DEVILTM油漆震盪機將油漆罐中之內含物攪動10分鐘。使用28號鋼絲纏繞棒刮塗至鋁面板上並固化。所用著色劑膏糊之量係以L*為69.9%為目標。對固化塗料量測之L*值為69.91%。自反射率結果，經計算SRI值為67.13。
樣品13b之製備重複用於樣品13a白色濕捲材塗料製備之程序，只是使用RCL-6噴霧乾燥機卸料(SDD)。為達到69.9%之L*目標，添加19.40克綠色著色劑膏糊。對固化塗料量測之L*值為69.91%。自反射率結果，經計算SRI值為70.37。
對於樣品14a之製備，在碾磨階段且隨後在調漆階段使用高速分散器且然後用Eiger磨機實施介質研磨來製備白色濕捲材塗料。使用最終TiONA 696作為TiO2顏料。將100克白色塗料置於8 oz金屬油漆罐中。將33.20克由Shepherd綠410製備之著色劑膏糊添加至該罐中。使用Red-Devil油漆 震盪機將油漆罐中之內含物攪動10分鐘。使用28號鋼絲纏繞棒刮塗至鋁面板上並固化。所用著色劑膏糊之量係以L*為69.9%為目標。對固化塗料量測之L*值為69.84%。量測反射率值顯示於圖5中。自反射率結果，經計算SRI值為66.40。
樣品14b之製備重複用於樣品14a白色濕捲材塗料製備之程序，只是使用TiONA® 696噴霧乾燥機卸料(SDD)。為達到69.9%之L*目標，添加24.94克綠色著色劑膏糊。對固化塗料量測之L*值為70.02%。量測反射率值顯示於圖5中。自反射率結果，經計算SRI值為67.07。
對於樣品15a，在碾磨階段且隨後在調漆階段使用高速分散器且然後用Eiger磨機實施介質研磨來製備白色濕捲材塗料。使用最終RCL-6TM作為TiO2顏料。將100克白色塗料置於8 oz金屬油漆罐中。將31.44克由Shepherd綠410製備之著色劑膏糊添加至該罐中。使用RED-DEVILTM油漆震盪機將油漆罐中之內含物攪動10分鐘。使用28號鋼絲纏繞棒刮塗至鋁面板上並固化。所用著色劑膏糊之量係以L*為69.9%為目標。對固化塗料量測之L*值為69.90%。自反射率結果，經計算SRI值為64.54。
樣品15b之製備重複用於樣品15a白色濕捲材塗料製備之程序，只是使用RCL-6TM噴霧乾燥機卸料(SDD)。為達到69.9%之L*目標，添加24.95克綠色著色劑膏糊。對固化塗料量測之L*值為69.96%。自反射率結果，經計算SRI值為69.45。
樣品12a至15b之結果匯總於表6中。結果一致顯示，使用噴霧乾燥機卸料而非最終顏料之塗料需要顯著更少之Shepherd綠色著色劑410來獲得目標L*值69.9%。此外，噴霧乾燥機卸料樣品之SRI值較高。圖5顯示比較TIONA®-696與使用高速分散器及Eiger介質磨機分散之TIONA®-696 SDD(樣品14a與14b)之反射率量測結果。SDD樣品之NIR反射率值較高。
比較實例5
針對在矽酸鹽塗料中之反射率性質比較以下樣品。使用放置於4-oz塑膠瓶中之44.0克矽酸鈉水溶液及Hydragloss®黏土混合物來製備樣品16a。將7.5克TiONA® 696噴霧乾燥機卸料(SDD)樣品及8.0克Shepherd黑411A著色劑添加至該瓶中。使用以中等速度操作之滾筒將樣品瓶之內含物混合過夜。使用6密耳Bird刮塗棒刮塗至鋼製面板上並固化。對固化塗料量測之L*值為41.81%。自反射率結果，經計算SRI值為26.02。樣品16b之製備重複用於樣品16a在矽酸鹽 塗料製備中之程序，只是使用TiONA® 696最終產品。為達到約41.8%之L*目標，添加9.5克Shepherd黑411A著色劑。對固化塗料量測之L*值為41.72%。自反射率結果，經計算SRI值為25.26。
樣品16a與16b之比較顯示，對於噴霧乾燥機卸料，矽酸鹽塗料使用少於16%之Shepherd黑411A著色劑來獲得目標L*值41.8%。此外，噴霧乾燥機卸料樣品之SRI值較高。
自上文實例及說明，顯而易見本發明性製程、方法、裝置及組合物極適於實施該等目標及獲得本文所提及之優點、以及當前所提供揭示內容中固有之優點。儘管出於本揭示內容之目的已闡述本發明之當前較佳實施例，但應瞭解，可作出諸多改變，熟習此項技術者將容易地想到該等改變且該等改變係在本文所述當前所主張並揭示發明性製程、方法、裝置及組合物之精神內達成。
圖1係不同粒徑TiO2之理論散射效率之圖示。
圖2係比較RCL-6TM與RCL-6TM SDD(如由來自比較實例2之樣品5a與5b代表)之反射率量測之圖示。
圖3係比較TIONA®-696與TIONA®-696 SDD(如由來自比較實例2之樣品6a與6b代表)之反射率量測之圖示。
圖4係比較TIONA®-696與TIONA®-696 SDD(如由來自比較實例3之樣品10a與10b代表)之反射率量測之圖示。
圖5係比較TIONA®-696與TIONA®-696 SDD(如由來自比較實例4之樣品14a與14b代表)之反射率量測之圖示。

Claims (30)

  1. 一種組合物，其包含聚合物與分散於其中之紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇，該等二氧化鈦初級粒子與沈澱物黏結在一起形成該等紅外線反射之簇，其中該等二氧化鈦初級粒子具有在約0.15微米至約0.35微米範圍內之平均粒子直徑，且該等紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇具有在約0.38微米至約5微米範圍內之幾何質量平均簇直徑及在約1.55至約2.5範圍內之幾何標準偏差(GSD)。
  2. 如請求項1之組合物，其中該等二氧化鈦初級粒子簇具有在約0.38微米至約1微米範圍內之幾何質量平均簇直徑。
  3. 如請求項1之組合物，其中該等二氧化鈦初級粒子簇具有在約1.55至約2.00範圍內之幾何標準偏差(GSD)。
  4. 如請求項1之組合物，其中與該等二氧化鈦初級粒子黏結之該沈澱物包含沈澱二氧化矽。
  5. 如請求項4之組合物，其中該沈澱二氧化矽在該等紅外線反射之簇中係以基於該等簇中二氧化鈦之重量計在約2 wt%至約20 wt%範圍內之量存在。
  6. 如請求項1之組合物，其中與該等二氧化鈦初級粒子黏結之該沈澱物包含沈澱氧化鋁。
  7. 如請求項6之組合物，其中該沈澱氧化鋁在該等紅外線反射之簇中係以基於該等簇中二氧化鈦之重量計在約2 wt%至約10 wt%範圍內之量存在。
  8. 如請求項1之組合物，其中與該等二氧化鈦初級粒子黏 結之該沈澱物基本上係由二氧化矽、氧化鋁或二氧化矽與氧化鋁之組合組成。
  9. 如請求項1之組合物，其中該等成簇二氧化鈦初級粒子具有金紅石晶體結構。
  10. 如請求項1之組合物，其中該等成簇二氧化鈦初級粒子具有銳鈦礦晶體結構。
  11. 如請求項1之組合物，其中該聚合物係耐水乳液聚合物。
  12. 如請求項1之組合物，其中該聚合物係耐水之溶劑基聚合物。
  13. 如請求項1之組合物，其中該聚合物係選自由下列組成之群：聚乙烯、醇酸樹脂、丙烯酸系物、乙烯基-丙烯酸系物、苯乙烯丙烯酸系物、乙酸乙烯酯/乙烯(VAE)、聚乙酸乙烯酯(PVA)、聚胺基甲酸酯、聚酯、聚醯胺、酚醛樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、聚矽氧或油。
  14. 如請求項1之組合物，其中該聚合物係選自由聚乙烯、聚氯乙烯、熱塑性烯烴、丙烯腈丁二烯苯乙烯及丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸系物組成之群。
  15. 如請求項1之組合物，其進一步包含具有在約0.15微米至約0.35微米範圍內之平均粒子直徑之未聚結二氧化鈦顏料粒子。
  16. 如請求項1之組合物，其進一步包含著色劑。
  17. 一種減少輻射能吸收之方法，其包含：提供其中分散有紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇之 塗料前體，該等二氧化鈦初級粒子與沈澱二氧化矽及/或氧化鋁黏結在一起形成簇，其中該等二氧化鈦初級粒子具有在約0.15微米至約0.35微米範圍內之平均粒子直徑，該等二氧化鈦初級粒子簇具有在約0.38微米至約5微米範圍內之幾何質量平均簇直徑，且該等二氧化鈦初級粒子簇具有在約1.55至約2.5範圍內之幾何標準偏差(GSD)；及將該塗料前體施加至表面以在乾燥或固化時形成紅外線反射之塗層。
  18. 如請求項17之方法，其中該塗料前體係油漆調配物。
  19. 一種紅外線反射之屋面物件，其包含：具有上表面之基底基板；及覆蓋該基底基板之該上表面之至少一部分之耐水塗料材料，該塗料材料包含紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇，該等二氧化鈦初級粒子與沈澱二氧化矽及/或氧化鋁黏結在一起形成簇，其中該等二氧化鈦初級粒子具有在約0.15微米至約0.35微米範圍內之平均粒子直徑，該等二氧化鈦初級粒子簇具有在約0.38微米至約5微米範圍內之幾何質量平均簇直徑，且該等二氧化鈦初級粒子簇具有在約1.55至約2.5範圍內之幾何標準偏差(GSD)。
  20. 如請求項19之紅外線反射之屋面物件，其中該基底基板係選自由下列組成之群：瀝青屋面板、屋面膜、陶瓷屋面瓦、金屬捲材備料、金屬搖(metal shake)、混凝土屋面瓦、衫木搖(cedar shake)、天然板岩屋面瓦及合成板 岩屋面瓦。
  21. 一種至少部分地經包含紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇之塗料材料塗佈之金屬捲材，該等二氧化鈦初級粒子與沈澱二氧化矽及/或氧化鋁黏結在一起形成簇，其中該等二氧化鈦初級粒子具有在約0.15微米至約0.35微米範圍內之平均粒子直徑，該等二氧化鈦初級粒子簇具有在約0.38微米至約5微米範圍內之幾何質量平均簇直徑，且該等二氧化鈦初級粒子簇具有在約1.55至約2.5範圍內之幾何標準偏差(GSD)。
  22. 一種紅外線反射之屋面顆粒，其包含：基岩或礦物顆粒；及覆蓋該等基岩或礦物顆粒之耐水塗料材料，該塗料材料包含紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇，該等二氧化鈦初級粒子與沈澱二氧化矽及/或氧化鋁黏結在一起形成簇，其中該等二氧化鈦初級粒子具有在約0.15微米至約0.35微米範圍內之平均粒子直徑，該等二氧化鈦初級粒子簇具有在約0.38微米至約5微米範圍內之幾何質量平均簇直徑，且該等二氧化鈦初級粒子簇具有在約1.55至約2.5範圍內之幾何標準偏差(GSD)。
  23. 一種製備紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇之方法，其包含：處理二氧化鈦粒子之水性漿液以於其上沈積沈澱二氧化矽及/或氧化鋁；乾燥該等經處理之二氧化鈦粒子以形成具有在約0.38 微米至約5微米範圍內之幾何質量平均簇直徑及在約1.55至約2.5範圍內之簇幾何標準偏差(GSD)的二氧化鈦簇；及在未微粉化之情況下包裝該等二氧化鈦簇，使得該等二氧化鈦簇保持在約0.38微米至約5微米範圍內之幾何質量平均簇直徑。
  24. 如請求項23之方法，其中該等二氧化鈦粒子係藉由氯化物法產生。
  25. 如請求項23之方法，其中該等二氧化鈦粒子係藉由硫酸鹽法產生。
  26. 一種製備紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇之方法，其包含：處理二氧化鈦粒子之水性漿液以於其上沈積沈澱二氧化矽及/或氧化鋁；乾燥該等經處理之二氧化鈦粒子以形成具有在約0.38微米至約5微米範圍內之幾何質量平均簇直徑及在約1.55至約2.5範圍內之簇幾何標準偏差(GSD)的二氧化鈦簇；及使用足夠低之蒸汽或空氣壓力微粉化該等二氧化鈦簇，以產生具有在約0.38微米至約1微米範圍內之平均簇直徑之二氧化鈦簇。
  27. 一種製備紅外線反射之塗料之方法，其包含：提供塗料調配物；提供紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇，其中該等二氧化鈦初級粒子與沈澱物黏結在一起形成該等紅外線反射之簇，其中該等二氧化鈦初級粒子具有在約0.15微米 至約0.35微米範圍內之平均粒子直徑，且該等紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇具有在約0.38微米至約5微米範圍內之幾何質量平均簇直徑及在約1.55至約2.5範圍內之幾何標準偏差(GSD)；及將該等紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇分散至該塗料調配物中以形成紅外線反射之塗料。
  28. 如請求項27之方法，其中使用高速分散器將該等紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇分散至該塗料調配物中。
  29. 如請求項27之方法，其中使用介質研磨將該等紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇分散至該塗料調配物中。
  30. 如請求項27之方法，其中使用混合或攪動將該等紅外線反射之二氧化鈦初級粒子簇分散至該塗料調配物中。
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