TW201122173A - Method for producing natural cellulose non-woven fabrics by wet spunbond. - Google Patents

Description

201122173 ' 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 • 本發明是關於一種「使用濕式紡黏方式製備天 . 然纖維素不織布的方法尤指一種具有低製造成本 , 及不會造成環境汙染的環保製程，其製得的不織布 成品屬於長纖錐型態，而具有良好的透氣性與吸水 率等物性，可被應用於纺織品、醫療衛生材料、過 濾材料、生物科技材料及光電晶圓擦拭等用途上^ 【先前技術】 目前人造合成纖維所製成的不織布，係由熔融 的高分子聚合原料，以直接擠出法（spunlaid)經過 擠出延伸形成連續的長纖維後，再將其堆疊成網形 而成，因此該長纖維能賦予不織布具有良好的透氣 性與吸水率等物性，故已大量地被廣泛應用在諸如 Q 衛生用品、擦拭材、醫療防護與過濾材等領域上； 另前述直接擠出法所生產的不織布產量，其市佔率 根據美國不織布工業協會（INDA)的統計，已從1994 年的33.5°/。（第二位）成長至2〇〇9年的。（第 一位）’整體的產量並達到每年2.7百萬噸，而其生 產中所使用的最大量原料，依序為聚丙烯（PP)、聚酯 (PET)、聚乙烯（PE)與尼龍（Nyl〇n)，共計估總使用量 的96%，故當這些大量人造合成纖維不織布經使用 201122173 後成為廢棄物時，由於無法被自然環境分解，反而 對環境產生巨大的不良衝擊結果，再者，這些人造 合成纖維的原料亦非取之不盡，伴隨著石化原料的 短缺，其取得的成本也會逐渐升高，近來生產不織 : 布的業者，乃進而逐渐轉向使用天然原料來取代人 : 造合成纖維原料，但卻又發現該天然素材所生產製 造不織布的方式，因必須探用製程較長的濕式法或 〇 水針法才能達成’除成本較直接擠出法為高之外， 其纖維型態又屬於短纖維，致使不織布產品之透氣 I1生與吸水率等性能被減弱’因此，如何以天然纖維 原料及低成本製程來製得長纖維型態的不織布產 品，便成為急待突破之要務。 【發明内容】 本發明之主要目的在提供一種「使用濕式纺黏 D 方式製備天然纖維素不織布的方法」，其係以木漿 (Pulp)為原料而加入氧化甲基瑪琳 (N-methylmorpholine N-oxide，簡稱 NMMO)溶劑， 使其相混合溶解成黏液（dope)，再以纺黏方式 (spunbond)將該黏液從纺口擠壓出來形成長纖維素 絲束，使該長纖維素絲束先經由空氣隔距（air gap) 冷卻拉伸而進入凝固液中凝固再生、再經氣流牽伸 器高速拉伸後於收集網上堆疊成網形而成不織布， 4 201122173 該不織布又經水洗、水針軋、乾燥及捲取等程序後， . 即可製得具有連續長纖維型態之天然纖維素纖維不 . 織布，由於該製程短使得製造成本降低，且因使用 無毒性的氧化甲基瑪琳作為溶劑並能充分循環使 ' 用，而成為不會對環境造成汙染的環保製程。 ' 纟發明之另—目的乃在提供-種「使用濕式纺 黏方式製備天然纖維素不織布的方法」，依該方法所 Ο 製得之天然纖維素纖維不織布，屬於連續長纖維型 態，除具有與人造合成纖維不織布相同的良好透氣 性與吸水率等物性外，其使用後成為廢棄物時，能 在環境中自然分解，而不會對環境造成破壞。 【實施方式】 為進一步說明本發明之製作流程與功效，茲佐 以圖示及各試驗實例詳細說明如后： ❹、 參閱第—圖至第五圖所示，纟發明「使用濕 • <緒黏方式製備天然纖維素不織布的方法」，其步驟 包含： a. 以木漿（pulp)為原料；選用纖維素含量在 ㈣以上之長、短纖維的木衆纖維素，其纖維素聚合 度（degree of p〇lymerizati〇n，簡稱 Dp)介於 500〜1200 ; b. 加入氧化甲基瑪琳溶劑 5 201122173 N-oxide，簡稱NMM〇，其化學結構如第二圖所示） . 及苯基繫哩安定劑（l，3-pheny丨ene -… . B0X)於木漿中，使其相混合溶解成黏 液（d〇Pe);其係利用臥式調漿機，將該木漿纖維素、 - 氧化甲基瑪琳溶劑及苯基噁唑添加劑一起置入後， : 以5〇C 8〇C低溫進行高速攪碎，並藉由氧化甲基 瑪琳對纖維素膨潤性大、溶解性高及溶解速率快等 Ο 功效來達成快速相互混合溶解，再利用真空薄膜 蒸發器以8Gt〜12()t加熱，在5分鐘內蒸發溶解混 合後乙水份排除至5〜13%，即可形成黏液（_4 ; c•以紡黏方式（spunbond)將該黏液從纺口擠壓出 來形成長纖維素絲束’並將長纖維素絲束施以冷卻 拉伸’如第二圖所示’該黏液D由齒輪泵1打入纺 口模具2内’再經纺口 3向外以空氣隔距（air gap) 〇 4卻方式進行拉伸’其中，空氣隔距之距離為2公 分〜30公分，使用冷卻風之溫度為5°c〜30°c，其相對 濕度為60%〜99%; d·將冷卻拉伸後的長纖維素絲束進入凝固液中 7疑固再生，其中，凝固液之溫度為，且其 內部氧化甲基瑪琳之濃度為0, wt% ; e.經凝固液再生後之長纖維素絲束，又以氣流牽 伸器進行牽伸速度為20 m/min〜3000 m/min之高壓高 201122173 速拉伸’並將其在收集網上堆疊成網形之不織布（如 第三圖所示），再依序經水洗、水針軋、乾燥及播取 等程序（如第四圖所示）’即製得具有連續長纖維型 態之天然纖維素纖維不織布（如第五圖所示）β ^ 其中，步驟b所加入之苯基噁唑安定劑 -- (1’3_Phenylene: _ bis 2-〇xazoline，ΒΟχ)可降低纖維 素黏液的色澤及聚合度的衰退，且該氧化甲基瑪琳 〇 為無毒性溶劑，於水洗過程中被洗出後，再經過德、 脫色及減壓濃縮蒸餾後可被回收再使用，其損耗率 低且回收率可達99.5%以上，不但可降低製造成本， 亦不會造成環境的汙染，完全符合環保製程之規範。 又步騾b中該黏液的纖維素含量為 6wt%〜15wt% ’其黏液的黏度為1〇〇〇〜1〇〇〇〇(p〇ise)， 而黏液的透光指數為1.470〜1.495以及黏液的熔融指 0 數為100〜1000。 另步驟e中氣流牽伸器進行拉伸速度為20 m/min〜3000 m/min所使用的木漿亦可更為纖維 素含量在65°/。以上之長、短纖維的紙漿。 為進一步證明本發明之特點及實施功效，乃進 行完成各項試驗實例並說明如后： 首先’如表一中樣品1至樣品15的黏液組成表 所示’其係分別將聚合度為6504 050之木漿纖維素 201122173 與氧化甲基瑪琳（NMMO)溶劑，於50°C〜80°C下高速 攪拌成衆液，然後利用真空薄膜蒸發器蒸發多餘之 水份，以80°C〜120°C加熱，10分鐘内排除水分至 5%〜13%，即可將纖維素溶解成黏液（dope)，接著， : 以纺黏方式（spunbond)經纺口擠壓形成長纖維素絲 ： 束，經空氣隔距（air gap)冷卻拉伸後，長纖維素絲束 進入凝固液中凝固再生、再經氣流牽伸器高速拉伸 q 後於收集網上長纖維絲堆疊成網形成不織布，並依 序進行水洗、水針軋、乾燥及捲取後，即完成表一 中樣品1至樣品15之各黏液組成表。 表一：樣品1至樣品15之黏液組成表

樣品 讎 素聚 合度 抗聚合度衰 加齊麟 加比例 (wt%) 纖維素 聚合度 衰退率 (%) 麟 素含 *(%) 溶劑 (%) 水份 (%) 黏液 黏度 (poise) 黏液 透光 指數 黏液 獅 指數 _ 1 650 0.05% 262 10.6 813 8.1 2840 1.489 470 2 650 0.10% 205 11.5 81.9 6.6 2980 1.482 420 3 650 0.15% 14.7 12.1 812 6.7 3240 1.486 410 4 650 020% 11.6 115 82.0 65 3060 1.481 420 5 650 025% 113 112 81.8 7.0 2960 1.485 430 6 850 0.05% 262 115 81.9 6.6 3840 1.489 470 7 850 0.10% 205 12.1 812 6.7 3980 1.482 420 8 850 0.15% 15.9 m 81.1 8.4 4240 1.486 410 9 850 020% 13.8 12.1 82.1 5.8 4560 1.480 320 10 850 025% 12.1 112 82.0 6.8 4420 1.482 300 11 1050 0.05% 265 10.8 81.8 7.4 5240 1.481 350 12 1050 0.10% 21.7 lli 81.1 7.4 5560 1.480 320 13 1050 0.15% 15.9 12.1 82.1 5.8 5420 1.482 300 14 1050 020% 13.8 112 82.0 6.8 5280 1.476 340 15 1050 025% 12.1 11.9 81.0 7.1 5320 1.479 310 接著，依照表一中的纖維聚合度及抗聚合度衰 8 201122173 退添加劑添加比例.，來做出不同不織布基重之樣品 16至樣品30後，進行其不織布強度之試驗，其進行 • 的方式根據CNS5610標準進行檢測，方法如下：分 別將各樣品之機械方向（Mechanical Direction, MD) • 及垂直方向（Cross Direction, CD)，取下拉伸測試試 " 片各塊’’其試片長度至少為180mm，寬度為 2·54mm，使用萬能強力試驗機作測試，設定夾距為 ❹ 76mm ’拉伸速率3〇〇mm/min，樣品16至樣品30測 試後所得的不織布強度乃如表二所示。 表二：3品16至樣品30之物性表

最後，再以不同的纖維聚合度及不織布基重做 成樣品 3l A Q 水率 主樣48後，進行其不織布透氣度及吸 “义試驗，其進行的方式根據cNS5612標準進行 〇 201122173 檢測，係將樣品裁剪成26x26cm2各四片，以透氣度 試驗機：TEXTEST FX3300對26x26cm2之試片進行 .透氣度測試，先將不織布切取5條縱向試片，每一 試片之寬度為76mm，長度則視試片之質量（一條試 ’ 片之質量為5.0±0.1g)而定，試片及網籃沉浸於水 . 内，歷經1 〇秒鐘，再抓牢網籃之開口端，將試片及 網籃一起自水中取出，讓網籃開口端朝上，滴水10 ： 秒鐘，立即將該試片及網籃一起放入以知質量之破 璃杯內，稱取試片、網籃及坡璃杯之總質量，準確 Q 是〇. 1 g。試片之吸水率值公式如下： θ IX 4 1由/αΛ_被試片吸收之水質量、,·! nn 試片之吸水车W 一·^^iw~x100 表三：樣品31至樣品48之物性表 樣品 纖維素 聚合度 不織布基重 (g^n2) 麟纖度 ㈣ 不織《氣度 (cm3/cm2/min) 不織布吸水率 (%) 31 650 25 4.1 2650 450 32 650 75 3.6 605 520 33 650 125 4.6 219 610 34 650 175 3.4 195 750 35 650 225 4.6 182 920 36 650 300 42 145 1420 37 850 25 4.6 2650 450 38 850 75 3.4 605 520 39 850 125 4.6 219 610 40 850 175 5.9 211 730 41 850 225 62 195 880 42 850 300 5.8 158 1350 43 1050 25 52 2870 420 44 1050 75 5.6 627 550 45 1050 125 6.0 230 650 46 1050 175 5.9 211 730 47 1050 225 62 195 880 48 1050 300 5.8 158 1350 201122173 由上述表二中樣品16至樣品30及表三中的樣 品31至樣品48所示’依本發明所完成的連續長纖 維型態之天然纖維素纖維不織布，其不論機械方向 (MD)或垂直方向（CD)的強度均非常理想，不同基重 下的透氣度及吸水率表現，也均優於現有習知人造 合成纖維不織布及天然纖維不織布，故完全符合纺 織品、醫療衛生材、過濾材、生物科技材料及光電 晶圓擦拭等用途上所需的要求條件。 综上所陳，本發明由於製程短使得製造成本降 低，且因使用無毒性的氧化甲基瑪琳作為溶劑並能 充分循環使用，而成為不會對環境造成汙染的環保 製程，冑為具有高度產業利用性的創新發明，乃依 法提出申請》 【圖式簡單說明】 〇 第一圖：係本發明之製造流程方塊圖。 氧化甲基瑪琳溶劑 e N-〇xide > 簡稱 第一圖：係本發明阱枯Μ .. (N-methylmorpholine N- NMM〇)之化學結構圖β 第三圖：係、本發明中纺黏長纖維素絲束

之作動示意 素不織布之外觀 201122173 【主要元件符號說明】 卜齒輪泵 2-纺口模具 3-纺口 D-黏液

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Claims (1)

1. 201122173 七、申請專利範圍： 1.-種「使用濕式纺黏方式製備天然纖維素不織布的方 法」，其步驟包含： a.以木漿為原料； b·加入氧化甲基瑪琳溶劑 _ N_GXlde ’簡稱.NMM0，其化學結構如第：圖所示） 及苯基噪哩安定劑（1，3_phenylene -… 2-〇xaZ〇line’ B0X)於木聚中，以5〇t〜8〇t低溫進 行高速攪碎’再以8(TC〜 12〇t加熱在1〇分鐘内蒸 發溶解混合後之水份排除至5〜13%而形成黏液 (dope)； c.以纺黏方式（spunb〇nd)將該黏液從纺口擠壓出 來形成長纖維素絲朿’並將該長纖維素絲束施以空 氣隔距（air gap)冷卻拉伸； p d.將冷卻拉伸後的長纖維素絲束進入凝固液中 ' 凝固再生；及 e.經凝固液再生後之長纖維素絲束，以氣流牵伸 器進行高壓高速拉伸，並使其在收集網上堆疊成網 形之不織布，再依序經水洗、水針軋、乾燥及捲取 等程序’即可製得具有連續長纖維型態之天然纖維 素纖維不織布。 2·如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，步騾a中 13 201122173 該木漿原料係選用α 一纖維素含量在65〇/。以上之長、 短纖維的木漿纖維素，其纖維素聚合度介於 500〜1200 〇 • 3.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，步騾b 中該氧化甲基瑪琳溶劑的濃度為45%〜75。/(^ * 4.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，該步騾b - 中黏液的纖維素含量為6wt%〜15wt%。 5. 如申請專利範圍第丨項所述之方法，其中，該步騾b 中黏液的黏度為1000〜10000(p〇ise)。 6. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，該步驟b 中黏液的透光指數為1.4704.495。 7. 如申請專利範圍第丨項所述之方法，其中，該步驟b 中黏液的熔融指數為100〜1000。 8·如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，步騾C中 該空氣隔距之距離為2公分〜30公分，使用冷卻風之 溫度為5°C〜30°C，其相對濕度為60%〜99% ; 9. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，步驟d 中該凝固液之溫度為51：〜30 °C，且其內部氧化甲基瑪 琳之壤度為0〜30 wt% 10. 如申請專利範圍第i項所述之方法，其中，步騾e 中該天然纖維素不織布的捲取速度為每分鐘2〜200 公尺。 11. 如申請專利範圍第丨項所述之方法，其中，步騾e 中該天然纖維素不織布之基重為10g/m2〜300g/m2。 201122173 12.Π =範圍第1項所述之方法，其中，步驟e 中該天然纖維素不镞士仏t 步驟e -為緣#以上，而㈣強度 12kgf以上。 而垂直万向（CD)的拉伸強度為 13:申請：利範圍第"頁所述之方 ' 中該天然纖維素不織布的纖維纖度為步驟 • 14 ·如申請專利範圍笛1 TW π上 中該U 〇 100〜3500(cm3/cm2/min)e, 透虱度為 15口：專利範圍第1項所述之方法，其中，步騾e 以天然纖維素不織布的吸水率為3〇〇%〜2〇〇〇%。 專利範圍第"頁所述之方法，其中，步驟e /氧流牽伸器進行之牽伸速度為20 m/min〜3000 m/min 〇