TW201010949A - Production method for titanium oxide particles - Google Patents

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TW201010949A TW97133448A TW97133448A TW201010949A TW 201010949 A TW201010949 A TW 201010949A TW 97133448 A TW97133448 A TW 97133448A TW 97133448 A TW97133448 A TW 97133448A TW 201010949 A TW201010949 A TW 201010949A
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Yasushi Kuroda
Noriyuki Sugishita
Bunsho Ohtani
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Showa Denko Kk
Univ Hokkaido Nat Univ Corp
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201010949 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種具有1〇面體之箱型形狀之氧化鈦粒 子之製造方法。 【先前技術】 最近,有報告指出一種具有10面體之箱型形狀、且主 ^ 要由銳欽礦(anatase)型結晶所成之氧化駄粒子(以下,稱 爲「10面體氧化鈦粒子」)及其製造方法(專利文獻1、2 及非專利文獻1參照)。此外,在此等之報告中,亦報告 1 〇面體氧化鈦粒子係以光觸媒而高活性者。 在上述文獻所報告之10面體氧化鈦粒子之製造方法, ' 幾乎都是將含有四氯化鈦及氧氣之氣體,在某種條件下, 急速加熱再急速冷卻之方法。然而,以此種方法所得到之 10面體氧化鈦粒子,其粒子徑幾乎都在100 nm以上者。 φ 因此,在過去之製造方法中,欲選擇性地獲得粒子徑在 100 nm以下之10面體氧化鈦粒子,便有其困難,從而其 課題即係存在於具有1〇面體之箱型形狀、且又將粒子徑減 小者。 另一方面,在得到微粒子氧化鈦之方法上,已知有將 四氯化鈦以氣相進行氧化時,使用氧氣及水蒸氣作爲氧化 性氣體之方法(專利文獻3參照)。 專利文獻1 :國際公開04/06343 1號手冊 專利文獻2:特開2006-52099號公報 -5- 201010949 專利文獻3 :特許第3656355號公報 非專利文獻1:草野•寺田•阿部•大谷’第98回觸 媒討論會(平成18年9月)討論會A預稿集,234頁 【發明內容】 發明之掲示 發明所欲解決之課題 φ 有鑒於傳統上存在之此種問題點’本發明之目的係提 供一種能選擇性且有效率地製造小粒徑之1 〇面體氧化鈦粒 子之氧化鈦粒子之製造方法。 解決課題之手段 本發明者們,爲解決上述課題而重複地努力進行檢討 ,其結果發現在將四氯化鈦以氣相高溫進行氧化時,如在 特定條件下併用:急速加熱再急速冷卻之方法、以及使用 水蒸氣作爲氧化性氣體之方法時,可選擇性地獲得粒子徑 在100 nm以下之10面體氧化鈦粒子。 亦即,本發明係提供以下之手段。 [1] 一種氧化鈦粒子之製造方法,其係藉由將含有四 氯化鈦蒸氣之氣體、及含有水蒸氣之氧化性氣體進行接觸 ,而選擇性地製造具有10面體之箱型形狀、且粒子徑又在 1 nm~ 10 0 nm範圍之10面體氧化鈦粒子的氧化鈦粒子之製 造方法;其特徵爲包含:將各自已在500°C以上預熱之含 有四氯化鈦蒸氣之氣體、及含有水蒸氣之氧化性氣體加以 -6- 201010949 混合,而送入加熱至800°C以上之環境之步驟。 [2] 如前項[1]之氧化鈦粒子之製造方法,其中該含有 四氯化鈦蒸氣之氣體係含有四氯化鈦蒸氣及氧氣之混合氣 體。 [3] 如前項[1]或[2]之氧化鈦粒子之製造方法,其中該 含有水蒸氣之氧化性氣體係含有水蒸氣及氧氣之混合氣體 〇 φ [4]如前項[1]至[3]中任一項之氧化鈦粒子之製造方法 ,其中在該加熱至800 °C以上之環境之氣體的滯留時間係 在300毫秒以下。 [5] 如前項[4]之氧化鈦粒子之製造方法,其中該滯留 時間係100毫秒以下。 [6] 如前項[1]至[5]中任一項之氧化鈦粒子之製造方法 ,其中該含有四氯化鈦蒸氣之氣體中之四氯化鈦濃度係 3~40體積%。 • [7]如前項[1]至[6]中任一項之氧化鈦粒子之製造方法 ,其中該含有四氯化鈦蒸氣之氣體中之(氧氣(〇2換算)之 物質量[mol] )/ (四氯化鈦之物質量[mol])之比例係 0.1 ~7 ° [8] 如前項[1]至[7]中任一項之氧化鈦粒子之製造方法 ,其中該含有水蒸氣之氧化性氣體中之水蒸氣之濃度係 1〇~80體積 %。 [9] 如前項[1]至[8]中任一項之氧化鈦粒子之製造方法 ,其中該含有水蒸氣之氧化性氣體中之(氧氣(〇2換算)之 201010949 物質量[mol]) / (水蒸氣之物質量[mol])之比例係Ο.1〜5 〇 [1 0 ]如前項[1 ]至[9 ]中任一項之氧化鈦粒子之製造方 法,其中該含有水蒸氣之氧化性氣體之量,相對於含有四 氯化鈦蒸氣之氣體之量’以體積比計’係0.5~5倍。 [11] 如前項π]至[ίο]中任一項之氧化鈦粒子之製造方 法,其中由該含有四氯化鈦蒸氣之氣體及含有水蒸氣之氣 體所合倂氣體之組成,係四氯化鈦:氧氣:水蒸氣=1 : 0·5〜13 : 0.3〜5 (體積比)。 [12] 如前項[11]之氧化鈦粒子之製造方法,其中由該 含有四氯化鈦蒸氣之氣體及含有水蒸氣之氣體所合倂氣體 之組成,係四氯化鈦:氧氣:水蒸氣=1 : 1〜6 : 0.3~3 ( 體積比)。 發明之效果 • 如上所述,本發明之氧化鈦粒子之製造方法,其係藉 由將四氯化鈦以氣相在高溫下進行氧化時,在一定條件下 將:急速加熱再急速冷卻之方法以及使用水蒸氣作爲氧化 性氣體之方法,加以倂用之方法,從而可選擇性且有效率 地製造一種粒子徑在1 nm~100 nm範圍之10面體氧化鈦粒 子。此外,所得到之小粒徑之氧化鈦粒子,其係適合作爲 光觸媒材料者。因此,根據本發明,可在工業上將適當的 10面體氧化鈦粒子作爲光觸媒材料而製造。 201010949 【實施方式】 實施發明之最佳型態 以下,茲就本發明之氧化鈦粒子之製造方法,參照圖 面加以詳細地說明。 本發明之氧化鈦粒子之製造方法,其係藉由將含有四 氯化鈦蒸氣之氣體、及含有水蒸氣之氧化性氣體進行接觸 ,而選擇性地製造具有10面體之箱型形狀、且粒子徑又在 0 1 nm〜100 nm範圍之10面體氧化鈦粒子的氧化鈦粒子之製 造方法;其特徵爲包含:將各自已在5〇〇 °C以上預熱之含 有四氯化鈦蒸氣之氣體、及含有水蒸氣之氧化性氣體加以 混合,而送入加熱至800 °C以上之環境之步驟。 具體言之,本發明所謂「1 〇面體氧化鈦粒子」,係指 與上述專利文獻1所定義之氧化鈦粒子爲相同地,具有1〇 面體之箱型形狀之氧化鈦粒子。 此外,所謂「選擇性地製造10面體氧化鈦粒子」,係 Φ 指將所得到之氧化鈦粉末任意地進行取樣’並用電子顯微 鏡觀察時,當任意之視野所觀察到的氧化鈦粒子至少在 8 0 %以上時,即該當上述之條件。 本發明所謂「含有水蒸氣之氧化性氣體」’係指含有 水蒸氣、且與四氯化鈦蒸氣以高溫進行接觸時’可使氧化 鈦生成之氣體。在本發明中,所謂含有水蒸氣之氧化性氣 體,以至少含有氧氣及水蒸氣之2成份氣體爲較佳。含有 水蒸氣之氧化性氣體之具體例子’有:含有氧氣(〇2)及水 蒸氣之氣體、或含有臭氧(〇3)及水蒸氣之氣體等。此外’ -9- 201010949 含有水蒸氣之氧化性氣體,可爲將此等氣體加以混合者, 亦可爲此等氣體藉由不活性氣體進行稀釋者。因此,含有 水蒸氣之氧化性氣體,可使用水蒸氣及氧氣之混合氣體、 水蒸氣及不活性氣體之混合氣體、水蒸氣及氧氣及不活性 氣體之混合氣體等,進一步,氧氣及不活性氣體之混合氣 體,亦可使用空氣。 另一方面,在本發明中,含有四氯化鈦蒸氣之氣體, φ 例如可使用四氯化鈦蒸氣及不活性氣體之混合氣體、四氯 化鈦蒸氣及氧氣之混合氣體、四氯化鈦蒸氣及氧氣及不活 性氣體之混合氣體等。此外,氧氣及不活性氣體之混合氣 體,亦可使用空氣。 在本發明中,含有四氯化鈦蒸氣之氣體,其重要者係 :於預熱步驟中不會使氧化鈦生成者。 然而,上述含有四氯化鈦蒸氣之氣體,如僅係四氯化 鈦蒸氣及不活性氣體之混合氣體時,其混合氣體在被送入 # 加熱至800 °C以上之環境時,四氯化鈦蒸氣及氧氣之混合 會不充足,欲選擇性地得到10面體形狀者將有其困難。 因此,在本發明中,含有四氯化鈦蒸氣之氣體,係以 使用四氯化鈦蒸氣及氧氣之混合氣體、或四氯化鈦蒸氣及 氧氣及不活性氣體之混合氣體之任一者爲較佳。 在本發明中,如含有四氯化鈦蒸氣之氣體與含有水蒸 氣之氧化性氣體一接觸時,就會立即產生反應。因此,爲 選擇性地得到1 0面體氧化鈦粒子時,接觸時之溫度係十分 重要的。具體而言,四氯化鈦蒸氣含有水蒸氣之氧化性氣 -10- 201010949 體,必須要在接觸前,即先各自預熱在500 °C以上。如預 熱未達500 °C時,在使含有四氯化鈦蒸氣之氣體與含有水 蒸氣之氣體進行接觸時,就無法得到良好的10面體氧化鈦 粒子。 在本發明中,含有四氯化鈦蒸氣之氣體與含有水蒸氣 之氧化性氣體接觸後,必須將此等氣體送入加熱至8 0 0 °C 以上之環境中。其並以接觸後,立即送入加熱至800 °C以 φ 上之環境中者爲較佳。再者,在加熱至800 °C以上之環境 中之氣體滯留時間,係以300毫秒以下爲較佳,並以1 00毫 秒以下爲最佳。氣體之滯留時間如超過300毫秒時,所得 到之氧化鈦粒子之粒子徑會變大,且金紅石(rutile)型結 晶亦會變多,很難得到良好的1 0面體氧化鈦粒子。 在本發明中,含有四氯化鈦蒸氣之氣體中之四氯化鈦 濃度,係以3〜40體積%爲較佳。四氯化鈦濃度如未達3體 積%時,所得到之1 〇面體氧化鈦粒子之比例會變少。另一 方面,四氯化鈦濃度如超過40體積%時,氧化鈦粒子之粒 子徑會變大。因此,含有四氯化鈦蒸氣之氣體中之四氯化 鈦濃度,係以3〜40體積%之範圍爲較佳,並以15〜30體積% 之範圍爲最佳。 在本發明中,含有四氯化鈦蒸氣之氣體中之(氧氣 (〇2換算)之物質量[mol]) / (四氯化鈦之物質量[m〇l]) 之比例,係以〇.1~7爲較佳。 該値如未達〇· 1時,所得到之1 0面體氧化鈦粒子之比 例會減少。另一方面,該値如超過7時,氧化鈦粒子之粒 -11 - 201010949 子徑就會變大。因此,含有四氯化鈦蒸氣之氣體中之(氧 氣(〇2換算)之物質量[mol] )/ (四氯化鈦之物質量[mol] )之比例,係以0.1 ~7之範圍爲較佳,並以2〜5之範圍爲最 佳。 在本發明中,含有水蒸氣之氧化性氣體中之水蒸氣濃 度,係以10〜80體積%爲較佳。水蒸氣之濃度如未達10體 積%時,氧化鈦粒子之粒子徑會變大。另一方面,水蒸氣 @ 之濃度如超過80體積%時,所得到之10面體氧化鈦粒子之 比例會減少。因此,含有水蒸氣之氧化性氣體中之水蒸氣 濃度,係以10〜80體積%之範圍爲較佳,並以15~40體積% 之範圍爲最佳。 在本發明中,含有水蒸氣之氧化性氣體中之(氧氣 (〇2換算)之物質量[mol]) / (水蒸氣之物質量[mol])之 比例,係以0.1~5爲較佳。該値如未達〇.1時,所得到之1〇 面體氧化鈦粒子之比例會減少。另一方面,該値如超過5 ❹ 時,所得到之1 0面體氧化鈦粒子之比例會減少。因此,含 有水蒸氣之氧化性氣體中之(氧氣(〇2換算)之物質量[mol] )/ (水蒸氣之物質量[mol])之比例,係以〇」~5之範圍 爲較佳,並以0.5〜3之範圍爲最佳。 在本發明中,含有水蒸氣之氧化性氣體之量,相對於 含有四氯化鈦蒸氣之氣體之量,以體積比計,係以〇.5 ~5 倍爲較佳。該體積比如未達0.5倍時,氧化鈦粒子之粒子 徑會變大。另一方面,該體積比如超過5倍時,10面體氧 化鈦粒子之比例會減少。因此,含有水蒸氣之氧化性氣體 -12- 201010949 之量,相對於含有四氯化鈦蒸氣之氣體之量’以體積比計 ,係以0.5〜5倍之範圍爲較佳,並以〇.8~2之範圍爲最佳。 在本發明中,由含有四氯化鈦蒸氣之氣體及含有水蒸 氣之氣體所合倂氣體中,四氯化鈦及氧氣及水蒸氣之體積 比(四氯化鈦:氧氣:水蒸氣)係以1 : 〇·5〜13 : 0.3~5 ( 體積比)之範圍爲較佳,並以四氯化鈦:氧氣:水蒸氣= 1: 1~6: 0.5~3(體積比)之範圍爲最佳。 @ 如超過此範圍時,很難選擇性地得到1 〇面體氧化鈦粒 子。其原因目前尙不明瞭,惟推定係與:四氯化鈦因水蒸 氣而加水分解時之濃度、速度、加水分解以後之未反應四 氯化鈦與氧氣之反應速度、以及在反應區域之滯留時間等 有關者。 如上所述,適用於本發明之氧化鈦粒子之製造方法, 係將四氯化鈦以氣相在高溫下進行氧化時,在上述條件下 倂用:急速加熱再急速冷卻之方法以及使用水蒸氣作爲氧 • 化性氣體之方法,而可選擇性且有效率地製造粒子徑在1 nm〜100 nm範圍之10面體氧化鈦粒子。此外,所得到之小 粒徑之氧化鈦粒子,其係適合作爲光觸媒材料者。因此, 根據本發明,可在工業上將適當的10面體氧化鈦粒子作爲 光觸媒材料而製造。 其次,圖1中係表示:在適合本發明之氧化鈦粒子之 製造方法上所使用反應裝置之一例。 該反應裝置,如圖1所示,係具備有:用以使含有四 氯化鈦蒸氣之氣體、及含有水蒸氣之氧化性氣體進行接觸 -13- 201010949 之反應管1、用以將該反應管1之一部(加熱部1a)局部地 進行加熱之紅外線電器爐2、用以將反應管1內所生成之氧 化鈦粉末回收之生成物回收部3。 具體而言,反應管1,可使用例如由石英等所成之圓 筒管。此外,在反應管1,在用以將含有水蒸氣之氧化性 氣體導入之導入管4連接於一端側(上流側)之同時’該 用以將含有四氯化鈦蒸氣之氣體導入之導入管5則由一端 @ 側(上流側)***於內部。 在導入管4之上流側,係設有例如:將水及氧氣(〇2) 及氮氣導入之導入口 4a、及將該導入口 4a所導入之水進 行氣化之氣化器6。由導入口 4a所導入之含有水蒸氣之氧 化性氣體(含有水蒸氣及氧氣(〇2)及氮氣),係藉由通過 氣化器6,而變成水蒸氣、氧氣(02)、及氮氣之混合氣體 ,並由導入管4被導入反應管1。 在導入管5之上流側,係設有例如:將四氯化鈦 φ (TiCl4)導入之導入口 5a、將氧氣(02)導入之導入口 5b、及 將該導入口 5a所導入之四氯化鈦(TiCl4)進行氣化之氣化 器7»從而,由導入口 5a所導入之含有四氯化鈦(TiCU)蒸 氣之氣體(含有四氯化鈦及氧氣(〇2)),係藉由通過氣化 器6,而變成四氯化鈦(TiCl4)蒸氣及氧氣(〇2)之混合氣體 ,並由導入管5被導入反應管1。 此外,如前所述,導入管5係由反應管1之一端側(上 流側)開始被收容於反應管1之內部。接著,在導入管5之 前端上係照射由紅外線電器爐2而來之紅外線。接著,由 -14- 201010949 反應管1之他端側(下流側)開始,則***有緩衝物8。緩 衝物8,係將導入於反應管1內之氣體導引至成爲高溫之反 應管1之外周側者,其例如有將石英管之先端作成尖銳形 狀且閉塞者。此外,緩衝物8的先端在反應管1內與導入管 5的先端成相對方向,該導入管5之先端部分及緩衝物8之 先端部分,係位置在反應管1之加熱部la上。此外,緩衝 物8,亦具有使在後述之反應區B上之氣體之滞留時間縮 φ 短之功能。 在加熱部la之反應管1,係纏繞著白金板。加熱部la ,則藉由該白金板與紅外線電器爐2之組合,而能夠急速 加熱再急速冷卻。亦即,藉由使紅外線電器爐2所照射之 紅外線,由白金板吸收並發熱,而僅讓與白金接觸之部分 局部地被加熱。藉此,可將加熱部la加熱至120 0°C左右 。此外,加熱部1 a之溫度,藉由將紅外線電器爐2之紅外 線照射以溫度控制器(未圖示)加以控制,即可任意地加 • 以設定。 再者,在白金板纏繞之加熱部la之中,在導入管5之 . 先端前,係含有四氯化鈦蒸氣之氣體及含有水蒸氣之氧化 性氣體被預熱之部分(所謂「預熱區A」):而由導入管 5之先端往下流,更具體言之,係由導入管5之先端到加熱 部1 a之端部爲止’則係將四氯化鈦以氣相在高溫下進行 氧化之部分(所謂「反應區B」)。 生成物回收部3係袋濾器,其係將通過連接於反應管1 之他端側(下流側)之排出管9而在反應管1內所生成之氧 -15- 201010949 化鈦粉末加以回收。再者,在生成物回收部3’其係以排 出管9不會發生閉塞,且可由下游以幫浦(未圖示)吸引 者爲較佳。 在具有上述構成之反應裝置中,係將:由導入管4導 入於反應管1之含有水蒸氣之氧化性氣體、及通過導入管5 ' 之含有四氯化鈦蒸氣之氣體,各自於預熱區A預熱至500 。(:以上後,再於反應區B進行混合’而加熱至800°C以上 @ 。含有四氯化鈦蒸氣之氣體及含有水蒸氣之氧化性氣體’ 係於反應區B接觸後立即發生反應’所得到之反應氣體’ 則以3 00毫秒以下之滯留時間通過反應區B。然後,通過 反應區B之氣體,被立即冷卻後再送回生成物回收部3。 在使用此種反應裝置時,因爲在將四氯化鈦以氣相高 溫進行氧化時,可倂用:急速加熱再急速冷卻之方法、以 及使用水蒸氣作爲氧化性氣體之方法之故’在上述條件下 ,即可選擇性且有效率地製得具有1〇面體之箱型形狀、且 ^ 粒子徑在1 nm〜1〇〇 nm範圍之10面體氧化鈦粒子。 實施例 以下茲舉出實施例進一步地詳細說明本發明之效果。 惟本發明並不受這些實施例之任何限制;其可在不變更要 旨之範圍內做適當的變更而實施。 實施例1 在實施例1中’係使用上述圖1所示之反應裝置’並於 -16- 201010949 下述條件下實際地進行氧化鈦粉末之製造。 亦即,在反應管1之加熱部1 a上將白金板纏繞約1 〇 cm左右,在該部分(加熱部la)上使紅外線加熱爐2之紅 外線照射之情形下,將紅外線加熱爐2以溫度控制器控制 ,同時使白金板之表面溫度達到12〇〇°C ° 反應管1係使用內徑21.4 mm之石英管。緩衝物8’係 使用外徑12.7 mm之石英管’並將該先端作成約30°之尖 銳形狀且閉塞者。此外,加熱部1a之橫斷面積’係2·3 cm2 ° 將含有四氯化鈦蒸氣之氣體導入之導入管5之先端’ 係配置於:由纏繞有白金板之加熱部la (白金板之寬度係 10 cm,因此加熱部la之寬度亦爲1〇 cm)之上流先端起 算之6 cm下流處,到此作爲預熱區A。由導入管5之先端 起之下流處,直至加熱部1 a之下流先端爲止處,則爲高 熱之反應區B ( 4 cm)。 在含有水蒸氣之氧化性氣體,係使用含有水蒸氣及氧 氣(〇2)及氮氣之混合氣體。水、氧氣、及氮氣之混合氣體 在由導入口 4a導入,並使其通過氣化器6之後,再由導入 管5之先端將含有水蒸氣之氧化性氣體導入於反應管1。再 者,通過氣化器6後之混合氣體之組成,係水蒸氣:氧氣 :氮氣= 20: 20: 60(體積比),且以流量合計係成爲 600 NmL/min之情形下而導入混合氣體。 在含有四氯化鈦蒸氣之氣體,係使用四氯化鈦蒸氣及 氧氣(〇2)之混合氣體。將TiCl4由導入口 5a導入,再將氧 -17- 201010949 氣(〇2)由導入口 5b導入’且使其通過氣化器7之後’再由 導入管5之先端導入於反應管1。此外,通過氣化器7後之 混合氣體之組成,係四氯化鈦:氧氣=20 : 80 (體積比) ,且以流量合計係成爲6〇〇 NmL/min之情形下而導入混合 氣體。 再者,全反應氣體之組成,係四氯化鈦:氧氣:水蒸 氣=1: 5: 1,且在反應區B之反應氣體之滯留時間,約 爲5 0毫秒。 比較例1 除含有水蒸氣之氧化性氣體,改成不含水蒸氣之氧化 性氣體,亦即將氧氣及氮氣之混合氣體由導入口 4a導入 以外,其餘均與實施例1在同樣之條件下進行氧化鈦粉末 之製造。 φ 比較例2 除不導入含有水蒸氣之氧化性氣體,僅將四氯化鈦蒸 氣及氧氣(02)之混合氣體(四氯化鈦濃度爲6%)由導入管 5慢慢地(3 00 NmL/min )導入以外,其餘均與實施例1在 同樣之條件下進行氧化鈦粉末之製造。 接著,將此等實施例1、比較例1、及比較例2所得到 之氧化鈦粉末,以電子顯微鏡進行觀察。 以下,茲將實施例1、比較例1、及比較例2之各製造 條件、以及所得到之氧化鈦粒子之觀察結果,整理如表1 -18- 201010949 中所示者。此外,氧化鈦粉末,係採用任意採樣之3處所 之粉末,各自導入於掃描型電子顯微鏡之試料室中,並於 5處所以上之視野下進行觀察。
參 -19- 201010949
結果 0 。旨 ^ | 陌靼 2屮 不形成10面體形狀 0 ° i 梁7 聽Ο [S m 2 if 反應區之 滯留時間 50毫秒 50毫秒 200毫秒 m 赵瞰 1^1 ·Ν 樣Ini 陋趙 β a 1°| 1ξΒ| i= m B S S ή m m 僅反應區4cm 合計反應 氣體之組成 TiCl4: 〇2: H20 =1:5: 1 TiCl4: 〇2: H20 =1:6:0 TiCl4: 〇2: H2〇 =1:14:0 g鹦餵題 应餐强·· Z ^ μ ^ ' Η- 600NmL/min H2〇: 〇2: N2=20: 20: 60 600NmL/min H2〇: 〇2: N2=0: 40: 60 璀 g聽撖璀 | ^ g S -N .. 斯Μ强·. 4π抵-Μ强 600NmL/min TiCl4: 〇2=20: 80 600NmL/min TiCl4: 〇2=20: 80 300NmL/min TiCl4: 〇2: N2=6: 84: 10 實施例1 比較例1 比較例2 -20- 201010949 如表1所示者,在實施例1所得到之氧化鈦粉末,其粒 子徑係5 0〜9 0 nm之範圍之1〇面體氧化鈦粒子。 另一方面,在比較例1所得到之氧化鈦粉末,其並非 1 〇面體氧化鈦粒子,且粒子徑亦顯示有30〜200 nm範圍之 廣泛分布。 " 此外’在比較例2所得到之氧化鈦粉末,其雖係1 0面 體氧化鈦粒子,惟粒子徑顯示有70~150 nm範圍之廣泛分 & 布,且含有粒子徑大者。 如上所述,根據本發明,可選擇性且有效率地製造具 有10面體之箱型形狀、且粒子徑在1 nm〜100 nm範圍之10 面體氧化鈦粒子。 產業上可利用性 根據本發明之製造方法,可選擇性且有效率地製造粒 子徑在1 nm~ 10 0 nm範圍之1〇面體氧化欽粒子。此外,所 φ 得到之小粒徑氧化鈦粒子,其係適合作爲光觸媒材料者。 因此’根據本發明,可在工業上將適當的10面體氧化鈦粒 子作爲光觸媒材料而製造。 【圖式簡單說明】 圖1 :係適合於本發明之氧化鈦粒子之製造上使用之 反應裝置之一例的部件圖。 【主要元件符號說明】 -21 - 201010949 1 :反應管 1 a :加熱部 2 :紅外線電器爐 3 :生成物回收部 4 :導入管 5 :導入管 6 :氣化器
7 :氣化器 8 :緩衝物 9 :排出管
-22

Claims (1)

  1. 201010949 十、申請專利範圍 1. 一種氧化鈦粒子之製造方法’其係藉由將含有四氯 化鈦蒸氣之氣體、及含有水蒸氣之氧化性氣體進行接觸, 而選擇性地製造具有ίο面體之箱型形狀、且粒子徑又在1 nm〜100 nm範圍之1〇面體氧化鈦粒子的氧化鈦粒子之製造 方法;其特徵爲包含:將各自已在500 °c以上預熱之含有 四氯化鈦蒸氣之氣體、及含有水蒸氣之氧化性氣體加以混 合,而送入加熱至800 °C以上之環境之步驟。 2. 如申請專利範圍第1項之氧化鈦粒子之製造方法, 其中該含有四氯化鈦蒸氣之氣體係含有四氯化鈦蒸氣及氧 氣之混合氣體。 3 ·如申請專利範圍第1項之氧化鈦粒子之製造方法, 其中該含有水蒸氣之氧化性氣體係含有水蒸氣及氧氣之混 合氣體。 4 ·如申請專利範圍第1項之氧化鈦粒子之製造方法, 其中在該加熱至800 °C以上之環境之氣體的滯留時間係在 3 0 0毫秒以下。 5. 如申請專利範圍第4項之氧化鈦粒子之製造方法, 其中該滯留時間係1 00毫秒以下。 6. 如申請專利範圍第1項之氧化鈦粒子之製造方法, 其中該含有四氯化鈦蒸氣之氣體中之四氯化鈦濃度係3〜40 體積%。 7. 如申請專利範圍第1項之氧化鈦粒子之製造方法, 其中該含有四氯化鈦蒸氣之氣體中之(氧氣(〇2換算)之物 -23- 201010949 暫量[mol]) / (四氯化駄之物質量[m〇l])之比例係G.1〜7 〇 8. 如申請專利範圍第1項之氧化鈦粒子之製造方法’ 其中該含有水蒸氣之氧化性氣體中之水蒸氣之濃度係 1 0〜80體積%。 9. 如申請專利範圍第1項之氧化欽粒子之製造方法’ 其中該含有水蒸氣之氧化性氣體中之(氧氣(〇2換算)之物 質量[mol]) / (水蒸氣之物質量[m〇l])之比例係0·1〜5。 10. 如申請專利範圍第1項之氧化鈦粒子之製造方法’ 其中該含有水蒸氣之氧化性氣體之量,相對於含有四氯化 鈦蒸氣之氣體之量’以體積比計’係0.5〜5倍。 i 1 .如申請專利範圍第1項之氧化鈦粒子之製造方法, 其中由該含有四氯化鈦蒸氣之氣體及含有水蒸氣之氣體所 合倂氣體之組成,係四氯化鈦:氧氣:水蒸氣=1 : 0.5~13 : 〇_3~5 (體積比)。 12.如申請專利範圍第11項之氧化鈦粒子之製造方法 ,其中由該含有四氯化鈦蒸氣之氣體及含有水蒸氣之氣體 所合倂氣體之組成,係四氯化鈦:氧氣:水蒸氣=1 : 1〜6 :〇.3~3 (體積比)。 -24-
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