TW200424805A - Inorganic nanoporous membranes and methods to form same - Google Patents
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200424805 玖、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明一般係關於多孔性無機薄膜,且詳言之係關於— 種用於製造無機薄膜的被改良之方法,該方法利用自聚合 材料作爲在該製造過程中的犧牲樣板材料。 【先前技術】 對大約爲5-1 〇〇奈米大小之物體(例如,分子、蛋白質、奈 米晶體(nan〇crystal)、病毒)的過濾是生物感應器及生物醫 冬應用以及其他領域所需要的。目前有數種不同類型的多 孔性薄膜用於不同類型的應用,包括聚合薄膜、矽微電機 化薄膜(silicon micromachined membrane)、離子執道蝕刻薄 膜(ion-track etched membrane)、及陽極蝕刻薄膜。 有幾個因素會影響一種類型的薄膜之技術適用性。例 如,因爲多孔性薄膜係藉由允許具有一特定大小的物體透 過’同時將任何較大的物體排除在外而工作,因此一與外 形相關的優點係薄膜之孔的大小均一性。此外,在薄膜製 造過私中可控制並調整孔的大小之能力實現了可選擇薄膜 應用的靈活性。較高的孔密度會增加薄膜過濾器之通過 量。該多孔性薄膜材料本身對於其與所透過的材料的相容 性’及其與該薄膜被使用之環境的相容性都很重要。此問 題尤其與生物應用松關。理想上,該等類型的薄膜過濾器 可以最小的複雜度且以最低的成本製造出製得,允許將彼 等用作拋棄式裝置。 【發明内容】
O:\88\88956.DOC 本發明提供一種奈米多孔性薄膜結構,其利用自聚合材 料作爲一犧牲層,以定義該薄膜之孔大小及孔密度。如下 文更詳細之描述,自聚合材料之性質係以組織成大小均— 的域(domain)之緻密排列,且本發明將此材料特性用於無機 多孔性薄膜。如上所述,孔密度及均一性兩者均會改良薄 膜過濾器操作。 更具體言之,本發明提供一種用於製造無機多孔性薄膜 之方法,其包括:在一基材上製造一種無機薄膜材料;在 該無機薄膜材料上製造一種多孔性自聚合材料;及使用該 多孔性自聚合材料作爲遮罩來圖案化該薄膜材料。 在-實施例中,爲製造該遮罩,本發明在該薄膜材料上 製造第-材料(該第-材料包括自聚合粒子),並移除該等粒 子以在該第一材料留下多個孔。該薄膜遮罩基本上包含被 改質過的多後段共聚物層,其中該被改質之多丧段共聚物 層被改質以使-類型的嵌段共聚物被移除。位於該類型的 後段共聚物先前所在之位置的開口組成該遮罩中的該等 孔、。,本發明在移除該等粒子之前,將其定向至該第-材料 :面在此實轭例中,該等粒子可包含多嵌段共聚物, 該等多丧段共聚物藉由施加溶劑或施加輻射而被移除。 在替代實施例中,該多$ ώ 自承5材料包含陽極氧化|呂 膜或化學合成奈米粒子層(該等奈米粒子間之空隙 ㈣em山es)形成該多孔性自聚合材料中的多個孔)。 所生成之該無機多孔性薄膜包含具有間隙(㈣的基材支 架。該無機膜懸浮於該基材的間隙中。該無機膜包含孔排
O:\88\88956.DOC 2004248 05 列,其中該等孔具有小於30奈米的孔直徑,且具有小於2〇% 的孔直徑分佈。該等孔的密度大於iow。 藉由使用自聚合材料以定義孔的尺寸,本發明教示:可 具有密集的直徑小於30奈米的孔(具有大約觀的孔大小分 佈)之規則排列。此外,因爲該自聚合材料本身可能不適合 用於薄膜應用,本發明教示:將該自聚合材料用作-樣板 以圖案化底層薄膜材料。以此方式,可製造許多種材料的 _’每㈣型都具有該自聚合(樣板)材料之特徵尺寸。本 發明亦提供-種製造奈米多孔性薄膜之方法,其使用自聚 -材料作爲樣板以將該奈米級(nan〇mete卜“❿)圖案轉移 至該底層材料。 【實施方式】 在本發明中,自聚合材料被用作在製造奈米多孔性無機 薄膜中的犧牲層,該奈米多孔性無機薄膜尤其可被用於分 子過濾或分子感應。圖丨八-⑴顯示用於此功能之奈米多孔性 薄膜150(被製造於基材154上)之示意圖,例示其用於分離兩 種不同大小之粒子151、152(圖中顯示成球體,其可代表具 有不同大小之分子)的用途。更具體言之,圖1B例示粒^ 15卜152—起位於該多孔性薄膜15〇之一側上。圖⑴例示該 薄膜過濾器150僅允許較小粒子152通過而將該等較大粒子 151隔離在一側上。此外,薄膜153之該等孔可經過化學作 用(fUnCti〇naHzed),以基於化學成份來容許或拒絕粒子 151、152之通過。 如下面之更詳細的描述,在本發明中使用自聚合材料作
O:\88\88956.DOC 2004248 05 爲犧牲層以在基材上芻捽太 _ . 孔,絲材可切或其他村 /製成。精由將該自聚合材料作爲樣板以圖案化該基材, 本發明由事前並非爲多孔性的材料來製造奈米 膜。 /导 该缚膜孔之大小、均—性及密度取決於自聚合材料的特 徵尺寸。爲本發明之目的,術語,,自聚合材料”係指特定類 型的材料’其在適當的條件下將組織成具有略微大範圍排 列(々adegreeoflonger_range〇rder)的均一奈米級域。通常, 忒等自聚合域會將本身排列成六角柵格,然而亦有多個特 定系統會組合成斜狀或方形栅格。通常的域尺寸係小㈣ 不米且在適當的材料系統中可被向下調節至僅幾奈米。 在該等材料中’因爲「域尺寸」係該材料之基本特性,因 此域的大小均_性可具有小於1〇%的誤差(自平均值)。自聚 合,料(其在本申請案中之用途將被進-步描述)之實例係 雙,段共聚物、均-大小的奈米晶體、陽極氧化銘膜、及 、·田囷細胞表面層(S-層)、及其他系統。自聚合爲製造具有「低 於由習知技術可達成的分解極限的尺寸」之奈米結構,提 供一種精確、有效、且吉士 ^ 直接的方法,且使該等奈米結構成 爲薄膜應用之車乂有吸引力的選擇。藉由使用自聚合材料可 ,成之域尺寸’本發明提供_途徑,以達成超過並 高達1 〇 12/cm2的均一的薄膜孔大小密度。 在本号H 一較佳實施例+,一雙散段聚合材料被用 以生成包含奈米級域緻密排列的遮罩。雙嵌段共聚材料之 可能的選擇之-係「聚笨乙稀_聚甲基丙烯酸甲醋」 O:\88\88956.doc 200424805 (polystyrene-polymethylmethacrylate,PS..PMMA)。藉由合 適選擇聚合物分子量及聚合物嵌段分子量的比率,可使雙 嵌段共聚物膜自聚合成在聚苯乙烯基質中的PMMa圓柱體 的六角壓縮排列。藉由(除其他已知方法之外)將稀釋的聚合 物溶液(聚合物被稀釋於曱苯或其他合適的溶劑中)旋塗於 基材上’並退火該所得之膜,可使該等PMma圓柱體被定 向成垂直於该膜之平面。接著,藉由曝露於電子束或紫外 線輕射,及在乙酸或其他有效溶劑中溶解,該等PMma圓 柱體可視情況被移除。依據所選擇之聚合物分子量,所生 成之薄膜通常具有被六角地壓縮的直徑約爲2〇奈米的孔。 藉由控制分子量及該等兩個聚合物嵌段之比率,吾人可將 洞的大小範圍控制在自約2奈米至高達約1〇〇奈米(例如自 約10至約50奈米)’將洞的間距控制在自約2奈米至高達約 100奈米(例如自約10至約50奈米)。此自聚合過程簡單、便 宜且迅速。該等孔/域的尺寸亦可被調整(在約1〇至>1〇〇奈米 的範圍),利用取決於基本的分子長度級(m〇lecular length scale)(該聚合物分子量)的孔的大小的緊密分佈。 儘管本發明之上述實施例使用由聚苯乙烯及聚曱基丙烯 酸甲酯組成的雙嵌段共聚物,但是還可使用許多其他類型 的之雙嵌段共聚物。其他雙嵌段共聚物之一些實例包括: 聚環氧乙烷-聚異戊二烯 '聚環氧乙烷_聚丁二烯、聚環氧乙 烷-聚苯乙烯、聚環氧乙烷-聚曱基丙烯酸曱酯、聚苯乙烯_ 聚乙烯基。比啶、聚苯乙烯_聚異戊二烯、聚苯乙烯_聚丁二 烯來丁一烯-聚乙烯基°比°定、及聚異戊二烯-聚甲基丙浠酸
O:\88\88956.DOC -10- 200424805 "曰。此外’自聚合膜可由包含多於兩個嵌段的嵌段共聚 物(例如,三嵌段或多嵌段共聚物)而製成。最後,藉由 組成該雙嵌段共聚物之兩個聚合物嵌段之相對分子量比 率,該自聚合雙嵌段共聚物薄膜之形態可被調節。對於大 於約80 : 20的比率,該雙嵌段共聚物組合成球體狀態。對 於在約60 : 40與80 : 20之間的比率,該雙嵌段共聚物組合 成一圓柱體狀態。對於在約50 ·· 5〇與6(^ 4〇之間的比率, 該膜呈現出薄層狀態。 在本發明之第二實施例中,該自聚合材料被用作一遮罩 材料·,以生成包含陽極氧化鋁的薄膜孔。衆所週知,在適 當條件下的鋁膜之陽極氧化會生成氧化鋁膜,其包含均一 大小的、密集的整齊的孔排列。藉由陽極氧化的條件(例如 陽極氧化電壓及電解質),孔大小及密度可被控制在自約5 奈米至約300奈米。如在上述之實施例中的雙嵌段共聚材 料’該氧化銘膜可被用以當作底層基材材料的樣板,且然 後被移除。藉由下文概述之方法,該被樣板化之底層材料 將最終成爲多孔薄膜結構。 在本發明之另一實施例中,被用以當作該底層基材樣板 之自聚合材料係由單一層的「被化學合成之奈米粒子」製 成。現有各種化學方法,可用於製造「具有約2奈米至約20 奈求的直徑、具有小於5%的直徑分佈」之(多種材料的)奈 米粒子。藉由使用大小足夠均一的奈米粒子,可使彼等在 該基材上組合成整齊的六角排列。藉由將奈米粒子排列之 空隙作爲孔’該單一奈米粒子層接著可被用於當作一表面
O:\88\88956.DOC -11 - 2004248 05 之樣板。在此實施例中,藉由選擇奈米粒子的大小 制該自聚合遮罩的孔的大小及間隔。 二 儘管上文描述了自聚合材料之三個實施例,該等自聚人 ㈣可被用作犧牲料層,以將底層基材圖案化成多= 薄膜、U冓’但疋存在可以柄同方式被使用的其他許多材料。 現芬考圖2A-2C,顯示將自聚合材料用作樣板,以圖案化 底層無機基材(其最終將成爲一薄膜)之過程。更具體言/之, 圖2A例不基材20及包含均—大小的孔22的奈米多孔性自聚 合材料21。應注意,該材料21可爲上述之清單中的任何2 種’或可生成均-大小、處於低於⑽奈米之尺寸的密集之 孔排列的其他自聚合材料。在圖2Bf,藉由㈣製程叫例 如’反應性離子蝕刻、化學蝕刻、或離子束蝕刻)以移除該 基材20僅在該自聚合材料21之多孔性區域的多個部分。在/ 圖2C中’該自聚合材料21被移除24,留下被複製於基材 中的該奈米多孔性圖案。 圖3例示該無機奈米多孔性薄膜製造過程之流程圖。在項 目300中,於基材上製造自聚合材料。應注意,此步驟包括 製造該自聚合材料所必要之整個程序。在雙後段共聚物的 ,況中,此包括任何共聚物退火步驟、及化學顯影。至於 陽極氧化鋁的情況,此包括鋁膜沈積及適當的鋁陽極氧 化。對於奈米粒子層,此包括溶液沈積及溶劑蒸發。接下 來’在項目302中’本發明將該自聚合材料之奈米級圖案轉 移至該底層基材(其最終將形成無機薄膜)中。在項目 中本發明移除該犧牲自聚合材料。在項目306中,本發明
O:\88\88956.DOC -12- 2004248 05 使用微電機技術(下文所述)來圖案化該薄膜結構。最後在項 目則中,㈣膜賴開且(在項目31时)該㈣膜孔視情況 經過化學作用以用於特定應用。 該最後薄膜結構之製造及斷開係藉由使用來自微電機或 微電子機械系統(MEMS)的技術而完成的。下面的實例(圖 4A-4H及Μ,顯示可能的薄膜製造料,然』熟悉此項 技術者應瞭解可同樣使用其他自聚合材料。在該第一實例 (顯示於圖4A-4H中)中,該最後薄膜材料將爲氮化矽(§ίΝ)。 該製程在圖4A中,藉由在矽基材6〇4上的犧牲氧化物6〇2之 頂部上沈積氮化矽膜600而開始。該雙嵌段共聚物自聚合製 程(早先所述的)在該頂部氮化物膜6〇〇上進行,結果在氮化 矽600之頂部上生成奈米多孔性聚合物膜6〇6(圖4b)。舉例 而《,藉由反應性離子姓刻6〇8(圖4C),該多孔性聚合物樣 板圖案被轉移到全部的氮化物膜。接著,剩餘的聚合物被 剝離。接下來,在圖4D中,該晶圓之頂部受到保護6丨2(例 如藉由聚合物抗钱劑、二氧化石夕或其他材料),且藉由微 衫蝕刻或其他方法,該晶圓之背部被圖案化6丨4(圖4E)以定 義薄膜尺寸(可一次圖案化多個薄膜)。如圖4]F及所示, 藉由(舉例而言)使用KOH或TMAH濕式蝕刻或電漿蝕刻進 行飯刻61 6 ’該基材石夕自該等薄膜開口被移除。最後,如圖 4H所示’藉由移除該前側保護並移除該犧牲氧化層61 8(例 如’使用HF),該薄膜被斷開。所得之結構由懸浮的氮化物 薄膜組成,該氮化物薄膜包含具有奈米級的洞/孔(由該自聚 合材料定義)的緻密排列。該懸浮的無機膜可具有小於3〇奈
O:\88\88956.DOC -13- 2004248 05 米的孔直徑,在該懸浮的無機膜中的該等孔可具有小於 20%的孔直徑分佈。在該懸浮的無機膜中之孔的密度可大 於109/cm2(或甚至大於l〇u/cm2)。 在第二實施例(圖5A.5H)中,該起始基材切披絕緣體 (SOI)晶圓,其在矽基材(704)上之二氧化矽(7〇2)的頂部上 具有矽膜(700),如圖5 A所示。該雙嵌段共聚物自聚合製程 (早先所述的)在該矽膜700之頂部進行,結果在該矽7〇〇之頂 部生成奈米多孔性聚合物膜706(圖5]3)。舉例而言,藉由反 應性離子姓刻708(圖5C),該多錄聚合物樣板圖案^轉移 到全部的石夕膜。接著,剩餘的聚合物被剝離。於圖5d_5h 中所示之剩餘的薄膜製程(意即前側保護712、晶圓背部圖 案化714、透晶圓姓刻(thr〇ugh_wafer价此幻7【6、及薄膜 斷開718)與上述實例中所述的相同。此過程生成—懸浮的 石夕薄膜,其包含具有奈米級孔之緻密排列。 或者,可颠倒該製造程序。可首先進行該背部薄膜之圖 案化及蝕刻,之後再接著可(爲SiN及s〇I薄膜之製造兩者) 完成該雙嵌段共聚物之自聚合及將圖案轉移至該薄膜材料 内的過程。上文所示之本發明之使用該自聚合的雙喪段丘 ㈣《而製得的奈米多孔性薄膜,其具有可作爲奈米過 遽β的貫用性,以詩生物技術學/生物醫學/生物感應器的 應用。 ^ 藉由使用自聚合材料以定義孔的尺寸,本發明教示·可 能具有直徑小於3〇奈米的緊密壓縮之孔(孔大小分佈爲大 为10%)的規則排列。此外,因爲該自聚合材料本身可能不
O:\88\88956.DOC -14- 2004248 05 適合用作薄膜,因此本發明教示··將該自聚合材料用作樣 板’以圖案化底層薄膜材料。以此方式,可製造許多種材 料的薄膜,每種類型具有該自聚合(樣板)材料之特徵尺寸。 本發明亦提供一種用於製造奈米多孔性薄膜之方法,其將 自聚合材料用作樣板,以將奈米級圖案轉移至該底層材料 中。 儘官本發明已描述多個較佳實施例,但是熟悉此項技術 者應明白可在隨附申請專利範圍的精神及範圍之内,對本 發明進行修改。 【圖式簡單說明】 參考該等圖4,自了面的詳細描述可更好的理解本發 明,在該等圖式中: 圖1A-1C係使用自聚合材料以圖案化該底層薄膜材料,所 製得的奈米多孔性_結構之示意圖; 圖2A-2C例示將自聚合材料用於圖案化底層材料層之使 圖3係一流程圖 圖4A-4H係一系列示意圖 圖5A-5H係一系列示意圖 【圖式代表符號說明】 20 基材 例示本發明之一較佳方法; ’例示本發明之一較佳方法;及 ’例示本發明之一較佳方法。 1 自聚合材料 22 孔 23 姓刻製程
O:\88\88956.DOC 15- 200424805 24 該自聚合材料21被移除 150 奈米多孔性薄膜 152 較小粒子 151 較大粒子 153 薄膜 300 在合適的基材上製造自聚合材料 302 圖案轉移至基材中 304 移除自聚合材料 306 圖案化薄膜結構 308 薄膜斷開 310 經過化學作用的薄膜孔 604 $夕基材 602 氧化物 600 氮化碎膜 606 奈米多孔性聚合物膜 608 圖案被轉移到全部的氮化物膜 612 晶圓之頂部受到保護 614 晶圓之背部被圖案化 616 名虫刻 618 移除該犧牲的氧化層 700 矽膜 702 二氧化矽 704 碎基材 706 奈米多孔性聚合物膜 O:\88\88956.DOC -16- 708 圖案被轉移到全部的矽膜 712 前側保護 714 晶圓背部圖案化 716 透晶圓蝕刻 718 薄膜斷開 O:\88\88956.DOC -17-
Claims (1)
- 拾、申請專利範圍: 種製造—無機多孔性薄膜之方法,其包含: 製造一無機薄膜材料; 料 在該無機薄膜材料上製造一多孔性自聚合材料;及 將該多孔性自聚合材料用作—遮罩,圖案化該薄膜材 2. 如申請專利範圍第1項 之製造包含: 製造一包含一會自 層。 之方法,其中該多孔性自聚合材料 聚合成一具有孔之結構之材料的 3·如申請專利範圍第$頂夕古 乐項之方法,其中該層之製造進一步包 含:自該層移除至少一個組件。 4 ·如申請專利範圍第了^古 固乐j項之方法,其中該組件包含一多嵌段 共聚物。 5. 如申請專利範圍第2項之方、本,、仓止—人_ ㈤步哨又万法,進一步包含將該等孔定向 成垂直於該層之平面。 6. 如申請專利範圍第旧之方法,其中該多孔性自聚合材料 之製造包含製造-氧化紹膜;以及陽極氧化該氧化紹膜。 7·如申請專利範圍第6項之方法,其中該陽極氧化形成一多 孔性氧化鋁膜。 8. 如申請專利範圍第!項之方法,其中該多孔性自聚合材料 之製造包含將奈米粒子化學合成於一層中。 9. 如申請專利範圍第8項之方法,其中在該層中的該等奈米 粒子之間的空隙組成該多孔性自聚合材料中的孔。 O:\88\88956.DOC 2004248 05 10.如申請專利範圍第W之方法,其中該多孔性自聚合 之製造包含·· 在該薄膜材料上製造一第一材料,其中該第一材料包 括自聚合粒子;及 移除該等粒子,以在該第一材料中留下孔。 11· -種製造一多孔性自聚合遮罩之方法,其包含: 製造一包含一會自聚合成一具有孔之結構之材料的 層。 12.如申請專利範圍第_之方法,進一步包含將該等孔定 向成垂直於該層之平面。 13· -種製造一多孔性自聚合遮罩之方法,其包含: 製造一氧化鋁膜;及 陽極氧化該氧化鋁膜。 14.如申請專利範圍第13項之方法,其中該陽極氧化形成— 多孔性氧化鋁膜。 1 5 · —種製造一多孔性自命人、廢 夕隸自永口遮罩之方法,其包含將奈米粒 子化學合成於 <--層中。 16·如申請專利範圍第15項 \ ^ ^ ^ ^ ^ ^ ^ 心力泛’其中在該層中的該等奈 米粒子之間的空隙組成該多孔性自聚合遮罩中的孔。不、 17. -種製造一多孔性自聚合遮罩之方法,其包含: 製造-第一材料’其中該第一材料包括自聚合粒子. 及 * n ττ 丁苺广十匕。 18.如申請專利範圍第17項之方法,"包含:在該移 O:\88\88956.DOC • 2 * 過程之前,將該等粒子定向成垂直於該第一材料之 19.如中請專利範㈣17項之方法,其中該等粒 面° 段聚合物。 匕S夕肷 2〇· —種無機多孔性薄膜,其包含: 一具有一間隙之基材支架;及 該無機膜包含一 一懸浮於該基材之間隙中的無機膜 孔排列, 其中該等孔具有小於30奈米的孔直徑,及 其中該等孔具有小於2〇%的孔直徑分佈。 O:\88\88956.DOC
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