TH42646B - Method for preparing dichloropropanol from glycerin - Google Patents

Abstract

DC60 (22/04/53) วิธีการไฮโดรคลอริเนชั่นแบบเร่งปฏิกิริยาชนิดที่เลือกสรรได้สูงของกลิเซอริน และ/หรือ โมโนคลอโรโพรเพนไดโอลให้ได้ เป็นผลิตผลของไดคลอโรโพรพานอลที่เป็น 1,3-ไดคลอโร-2- โพรพา นอล และ 2,3-ไดคลอโร-1-โพรพานอลนั้น ดำเนินการไปในโซน ของปฏิกิริยาอย่างต่อเนื่อง อย่างน้อยที่สุดหนึ่งโซนที่ อุณหภูมิของปฏิกิริยาอยู่ในช่วง 70 ถึง 140 องศา เซลเซียส และโดยมีการ ขจัดเอาน้ำของปฏิกิริยาออกไปอย่างต่อ เนื่อง สารป้อนเข้าชนิดเหลวมีกลิเซอริน และ/หรือ โมโน คลอโรโพรเพนไดโอลอย่างน้อยที่สุด 50% โดยน้ำหนัก วิธีการสามารถดำเนินการไปในเตา ปฏิกรณ์แบบหมุนเวียน ขั้นตอน เดียวที่มีการทำงานอย่างต่อเนื่องหรือการทำปฏิกิริยา แบบขั้นบันได ของเตาปฏิกรณ์แบบไหลอย่างต่อเนื่องที่ใช้กับ ประเภทก๊าซชนิดเหลว วิธีการทำไฮโดรคลอริเนชั่นแบบเร่งปฏิกิริยาชนิดที่เลือกสรรได้สูงของกลิเซอริน และ/หรือ โมโนคลอโรโพรเพนไดโอลให้ได้ เป็นผลิตผลของไดคลอโรโพรพานอลที่เป็น 1,3-ไดคลอโร-2- โพรพา นอล และ 2,3-ไดคลอโร-1-โพรทานอลนั้น ซึ่งดำเนินการไปในโซน ของปฏิกิริยาอย่างต่อเนื่อง อย่างน้อยที่สุดหนึ่งโซนที่ อุณหภูมิของปฏิกิริยาอยู่ในช่วงตั้งแต่ 70 ถึง 140 องศา เซลเซียส และโดยมี การขจัดเอาน้ำของปฏิกิริยาออกไปอย่างต่อ เนื่อง สารป้อนเข้าชนิดเหลวซึ่งมีกลิเซอริน และ/หรือ โมโน คลอโรโพนเพนไดโอลอย่างน้อยที่สุด 50% โดยน้ำหนักประกอบอยู่ วิธีการทำสามารถ ดำเนินการไปในเตาปฏิกรณ์แบบหมุนเวียนขั้นตอน เดียวที่มีการทำงานอย่างต่อเนื่องหรือการทำ ปฏิกิริยา แบบขั้นบันไดของเตาปฏิกรณ์แบบไหลอย่างต่อเนื่องที่ใช้กับ ประเภทก๊าซชนิดเหลว DC60 (22/04/53) A highly selective catalytic hydrochlorination method of glycerin and / or monochlorpropane diol was obtained. Is a product of dichloropropanol, which is 1,3-dichloro-2-propanol and 2,3-dichloro-1-propanol are Carried out in the zone Of a continuous reaction At least one zone where The reaction temperature ranges from 70 to 140 ° C and with constant dehydration the liquid feeder contains at least glycerin and / or monochloropendiol. The most 50% by weight method can be carried out in the oven. A single-stage continuous-flow reactor or a continuous-flow step-down reactor used with Liquefied gas type A highly selective catalytic hydrochlorination method of glycerin and / or monochlorpropane diol can be achieved. Is a product of dichloropropanol, which is 1,3-dichloro-2-propanol and 2,3-dichloro-1-protanol are Which operates in the zone Of a continuous reaction At least one zone where The reaction temperature ranges from 70 to 140 ° C and with the constant dehydration of the reaction liquid feedstocks containing at least glycerin and / or monochloropon diol. 50% by weight How to do can Carried out in a recirculating reactor The only continuous-flow or stepped reaction of a continuous flow reactor is used with Liquefied gas type

Claims (6)

1. วิธีการเตรียมไคคลอโรโพรพานอล, 1,3-ไดคลอโร-2-โพรพานอล และ 2,3-ไดคลอโร-1- โพรพานอลโดยการทำไฮโดรคลอริเนชั่นระหว่า งกลิเซอริน และ/หรือโมโนคลอโรโพรเพนไดโอลกับ ไฮโดรเจน คลอ ไรด์ชนิดก๊าซโดยมีตัวเร่งปฏิกิริยาของกรดคาร์บอกซีลิกอยู่ ด้วย ซึ่งบ่งคุณลักษณะ เฉพาะที่ว่าการทำไฮโดรคลอริเนชั่นดัง กล่าวดำเนินการไปในโซนของการทำปฏิกิริยาอย่างต่อเนื่อง อย่างน้อยที่สุดหนึ่งโซน ที่อุณหภูมิของปฏิกิริยาอยู่ใน ช่วงตั้งแต่ 70 ถึง 140 องศาเซลเซียส และโดยที่มี การขจัด เอาน้ำของปฏิกิริยาออกไปอย่างต่อเนื่อง สารป้อนเข้าชนิด เหลวซึ่งมีกลิเซอริน และ/หรือ โมโนคลอโรโพรเพนไดโอลอย่าง น้อยที่สุด 50% โดยน้ำหนักประกอบอยู่ 2. วิธีการทำตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1 บ่งคุณลักษณะเฉพาะ ที่ว่าสารป้อนเข้าชนิดเหลวมี กลิเซอรินตั้งแต่ 80 ถึง 100% โดยน้ำหนักประกอบอยู่ 3. วิธีการทำตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1 บ่งคุณลักษณะเฉพาะ ที่ว่าสารป้อนเข้าชนิดเหลวมี ดังที่ เป็นโมโนคลอโรโพรเพนได โอล, 3-คลอโร-1,2-โพรเพนไอโอล และ/หรือ 2-คลอโร-1,3- โพรเพน ไดโอลประกอบอยู่ 4. วิธีการทำตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ ก่อนหน้านี้ บ่งคุณลักษณะเฉพาะที่ ว่าระบบตัวเร่งปฏิกิริยา ทำขึ้นด้วยกรดอะซีติก 5. วิธีการทำตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ ก่อนหน้านี้ บ่งคุณลักษณะเฉพาะที่ ว่าการทำปฏิกิริยาดำเนิน การไปที่อุณหภูมิตั้งแต่ 100 ถึง 110 องศาเซลเซียส 6. วิธีการทำตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิก่อนหน้านี้ บ่งคุณลักษณะเฉพาะที่ ว่าวิธีการขจัดเอาน้ำของ ปฏิกิริยาออกไปทำได้ด้วยวิธีการกลั่น 7. วิธีการทำตามข้อถือสิทธิ์ข้อที่ 6 บ่งคุณลักษณะเฉพาะ ที่ว่าการกลั่นดำเนินการไปที่ความ คันที่ลดลงในโซนของการก ลั่นเชื่อมโยงกับโซนของปฏิกิริยา 8. วิธีการทำตามข้อถือสิทธิข้อที่ 6 หรือข้อที่ 7 บ่งคุณ ลักษณะเฉพาะที่ว่ามีการทำการรวมเก็บ ไดคลอโรโพรพานอลที่เป็น ผลิตผลในขั้นปฐมภูมิอย่างน้อยที่สุดบางส่วนเอาไว้ ซึ่งก็ รวมเข้ากับการ ขจัดเอาน้ำของปฏิกิริยาออกไปโดยวิธีการกลั่น ด้วย 9. วิธีการทำตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิข้อที่ 6 ถึงข้อที่ 8 บ่งคุณลักษณะ เฉพาะที่ว่ามีการทำการ รวมเก็บจากที่ซึ่งไดคลอโรโพรพานอลและโมโนคลอโรโพร เพนไดโอลซึ่งได้ นำเอากลับมาใช้ซ้ำอีกในกรรมวิธีในขั้นทุติย ภูมิ 1 0. วิธีการทำตามข้อถือสิทธิข้อที่ 9 บ่งคุณลักษณะเฉพาะ ที่ว่าสารที่เหลือค้างอยู่ที่รวมเก็บไว้ ในขั้นทุติยภูมิของ ของผสมของปฏิกิริยาได้ถูกกำหนดให้ได้รับการกลั่นภายใต้ความ ดันที่ลดลง เพื่อ แยกเอาผลิตผลที่เป็นของเสียที่มีจุดเดือด สูงที่เป็นสารตกค้างของการกลั่น และไคคลอโรโพรพานอล กับโมโน คลอโรโพรเพนไดโอล ซึ่งก็ได้นำเอากลับมาใช้ซ้ำอีก ที่เป็น สารที่กลั่นได้ออกไป 11. Methods for preparing chichloropropanol, 1,3-dichloro-2-propanol and 2,3-dichloro-1-propanol by hydro-process. Chlorination between glycerin and / or monochlorpropane diol and gaseous hydrogen chloride with a carboxylic acid catalyst, which characterizes. Only that the hydrochlorination is loud Continued in the zone of reaction At least one zone The reaction temperature ranges from 70 to 140 ° C and with the constant dehydration of the reaction. Inlet type Liquid, which contains at least 50% glycerin and / or monochlorpropanediol by weight. 2. Method of compliance with Clause 1 indicates the characteristics. That the liquid inlet has Glycerin from 80 to 100% by weight is included. 3. How to follow claim 1 indicates specific characteristics. That the liquid inputs are as monochloropropane diol, 3-chloro-1,2-propaneiol and / or 2-chloro-1,3-. The propendiol is included. 4. The method of action by any of the previous claims indicates the specific attribute that That the catalyst system It is made with acetic acid. 5. Methods of adhering to any of the preceding claims identify the characteristics that That the reaction proceed Going to a temperature from 100 to 110 degrees Celsius 6. How to follow one of the previous claims. Specific features That how to remove the water. The reaction was carried out by distillation method. 7. How to follow the claim No. 6 indicates specific characteristics. That the distillation is carried out at the Itching that is reduced in the zone of It is linked to the zone of the reaction. 8. Methods of adherence to claim No. 6 or No. 7 indicate the characteristics that the aggregation is collected. A dichloropropanol At least part of the primary product, which is combined with the Dehydration of the reaction is also removed by distillation. 9. Methods of treatment of any of the claims 6 to 8 indicate the specific characteristics that the Collected from where dichloropropanol and monochloropro Pendiol, which has Reused in secondary processes 1 0. Methods of implementation of Clause 9 indicate specific characteristics. That the remaining substances that have been gathered together In the secondary stage of The reaction mixtures were set to be distilled under reduced pressure to separate the boiling point waste products. High as a residue of distillation And chichloropropanol and monochloropropane diol. Which was reused again as a refined substance 1 1. วิธีการทำตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือ สิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 6 บ่งคุณลักษณะ เฉพาะที่ว่าวิธี การทำดังกล่าวดำเนินการไปในการทำปฏิกิริยาแบบขั้นบันไดของ โซนของปฏิกิริยาแบบ ไหลอย่างต่อเนื่อง โดยที่มีการรวมเก็บ เอาน้ำของปฏิกิริยาเอาไว้ ซึ่งก็รวมเข้ากับการรวมเก็บเอา ได คลอโรโพรพานอลที่เป็นผลิตผลบางส่วนด้วย โดยวิธีการกลั่น ซึ่งได้จัดวางตำแหน่งไว้ที่กระแส ไหลปลายทางโซนของปฏิกิริยา ของการทำปฏิกิริยาแบบขั้นบันไดเฉพาะโซนเสมอ และจากนั้นสาร ตกค้างจากการกลั่นได้ถูกป้อนเข้าไปในโซนของการทำปฏิกิริยา แบบขั้นบันไดโซนต่อไป 11. Methods of fulfilling any of the claims 1 through 6 indicate a unique characteristic that the method This is done in a stepwise reaction of Zone of pattern reaction Continuous flow With the collection Keep the reaction water Which is also combined with the collection of some productive dichloropropanol By distillation method Which has been positioned at the current Flow destination zone of reaction Of zone-specific stepped reactions always And then the substance Distillation residues are fed into the reaction zone. Step type next zone 1 2. วิธีการทำตามข้อถือสิทธิข้อที่ 11 บ่งคุณลักษณะเฉพาะ ที่ว่าของผสมของปฏิกิริยาที่ออก จากขั้นตอนสุดท้ายของการทำ ปฏิกิริยาแบบขั้นบันไดได้ถูกกำหนดให้ทำการกลั่นแบบสองขั้น ตอน โดยที่ในขั้นตอนแรกนั้นน้ำของปฏิกิริยาได้ถูกแยกเอาไป รวมเข้ากับผลิตผลของปฏิกิริยาของ ไดคลอโรโพรพานอลที่เป็นสาร ที่กลั่นได้ และในขั้นตอนที่สองผลิตผลที่เป็นของเสียที่มี จุดเดือดสูงได้ ถูกแยกออกเป็นสารตกค้างจากการกลั่นและไดคลอโร โพรพานอลกับโมโนคลอโรโพรเพนไดโอลได้ ถูกแยกออกเป็นสารที่ กลั่นได้ แล้วจากนั้นจึงนำเอากลับมาใช้ซ้ำเข้าไปในกรรมวิธี อีก ซึ่งก็ควรจะนำ เอากลับเข้าไปในขั้นตอนแรกของการทำ ปฏิกิริยาแบบขั้นบันได 12. Methods for following claim No. 11 indicate unique characteristics. That the mixtures of the resulting reactions From the last step of the making The ladder reaction was defined as a two-stage distillation where at the first step the reaction water was separated. Combined with the products of the reaction of Dichloropropanol is a refined substance, and in the second step the waste products are High boiling point Were separated into distillation residue and dichloro Propanol and monochloropropendiol can be Is separated into a refined substance and then recycled into another process which should be reused Put it back in the first step of the making Step 1 reaction 3. อุปกรณ์สำเร็จสำหรับใช้ดำเนินการในวิธีการทำของข้อถือ สิทธิข้อใดข้อหนึ่งของ ข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 10 โดยที่อุปกรณ์สำเร็จประกอบด้วยเตาปฏิกิริยาแบบหมุนเวียนโดย มีสาร หมุนเวียนภายนอกอยู่ด้วย ที่ซึ่งมีการจัดวางตำแหน่ง อุปกรณ์ที่ใช้กลั่นไว้ด้วย 13.Equipment for carrying in the handing method. Any one of Claim No. 1 to No. 10, where the finished apparatus consists of a recirculating furnace with an external circulating agent. Where is positioned Distillation equipment with 1 4. อุปกรณ์สำเร็จสำหรับใช้ดำเนินการในวิธีการทำของข้อถือ สิทธิข้อที่ 11 หรือข้อที่ 12 โดย ที่อุปกรณ์สำเร็จประกอบ ด้วยการทำปฏิกิริยาแบบขั้นบันไดของเตาปฏิกรณ์แบบไหลอย่าง ต่อเนื่อง ที่ ซึ่งมีการจัดวางตำแหน่งอุปกรณ์ที่ใช้กลั่นไว้ ปลายทางในขั้นตอนของการทำปฏิกิริยาแบบขั้นบันได เฉพาะขั้น ตอน 14. The finished device for use in the methods of claim No. 11 or No. 12, provided that the device is assembled. With the step-down reaction of a continuous flow reactor where the distillation equipment is positioned. The destination in a specific step-by-step reaction step 1 5. อุปกรณ์สำเร็จของข้อถือสิทธิข้อที่ 14 โดยที่จำนวนของ หน่วยสมาชิกของการทำปฏิกิริยา แบบขั้นบันไดมีตั้งแต่ 1 ถึง 5 หน่วย 15. Successful equipment of claim No. 14, where the number of Reaction member units The step type ranges from 1 to 5 units 1. 6. อุปกรณ์สำเร็จของข้อถือสิทธิข้อที่ 14 หรือข้อที่ 15 โดย ที่จำนวนของหน่วยสมาชิกของ การทำปฏิกิริยาแบบขั้นบันไดมี 3 หน่วย6.Equipment of claim No. 14 or No. 15, where the number of member units of There are 3 units of stepwise reaction.