Claims (4)
1. กรรมวิธีสำหรับการผลิตกรดเทอเรฟทาลิกชนิดที่มีความบริสุทธิ์สูงมาก ประกอบด้วย (a) การออกซิไดส์ สารประกอบ p-ฟีนิลีน ในสภาพของเหลวในขณะที่มีตัวทำละลายกรดเอซิติก เพื่อผลิตผลิตภัณฑ์ที่ได้จากการทำลิควิด-เฟส ออกซิเคชัน (b) การแยกผลิตภัณฑ์ที่ได้จากการทำลิควิด-เฟส ออกซิเดชัน จากขั้นตอน (a) ออกได้ดังต่อไปนี้ (I) มาเตอร์ ลิเคอร์ที่หนึ่ง (first mother liquor) ที่มีตัวทำละลายกรดเอซิติก และ (II)กรดเทอเรฟทาลิกไม่บริสุทธิ์ (c) การระเหยในส่วนทั้งหมด หรือในบางส่วนของมาเตอร์ ลิเคอร์ที่หนึ่งจากขั้นตอน (b) เพื่อผลิตไอระเหย (d) การป้อนไอระเหย จากขั้นตอน (c) หรือสารควบแน่นของมัน ไปยังระยะที่อยู่ระหว่างกลางของหอกลั่น การทำการกลั่นแบบอะซิโอโทรปิกในหอกลั่นดังกล่าว และปล่อยกรดอะซิติกที่ถูกทำให้เข้มข้นออกผ่านด้านล่างของหอกลั่น (e) การนำกรดเทอเรฟทาลิกชนิดไม่บริสุทธิ์ จากขั้นตอน (b) ไปทำทรีตเมนต์การทำให้บริสุทธิ์ (rcfining treatmcnt) ถูกเลือก จากกลุ่มที่ประกอบด้วย คาทาลิติก ไฮโดรทรีตเมนต์, คาทาลิติก ทรีตเมนต์ และการตกผลึกซ้ำ ซึ่งถูกดำเนินการในขณะที่มีตัวทำละลาย ซึ่งคือน้ำ (f) การทำให้เย็น และการตกผลึกสารเหลวที่ได้จากขั้นตอน (e) เพื่อผลัตกรดเทอเรฟทาลิกชนิดบริสุทธิ์ และมาเตอร์ ลิเคอร์ที่สอง (g) การนำมาเตอร์ ลิเคอร์ที่สอง จากขั้นตอน (f) ไปทำทรีตเมนต์การสกัด (extracting treatment) ในขณะที่มีอะซิโอโทรป ฟอร์มมิ่ง เอเย่นต์ เพื่อสกัด อะโรเมติก คาร์บอกซิลิค เอสิค ที่มีอยู่ใน มาเตอร์ ลิเคอร์ที่สองดังกล่าว เพื่อผลิตสารสกัดเหลว และ (h) การนำกลับมาใช้ใหม่ของสารสกัดเหลวจาก ขั้นตอน (g) ไปยังหอกลั่นในขั้นตอน (d) 2. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่งสารประกอบ p-ฟีนิลีน มีกลุ่มคาร์บอกซิลที่ตำแหน่งพารา หรือสารแทนที่ (substituent) ที่ถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วยเมทิล, อิทิล, โปรปิล, ไอโซโปรปิล, ฟอร์มิล และเอสิทิล 3. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่งสารประกอบ p-ฟีนิลีน คือ p-ไซลีน 4. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่งลิควิด-เฟส ออกซิเดชั่น ของขั้นตอน (a) ถูกดำเนินการในขณะที่มีตัวเร่งปฏิกิริยา ที่ถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วยแมงกานีส โคบัลท์ ไอรอน โครเมียม และนิกเกิล 5. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 4 ในที่ซึ่งลิควิด-เฟส ออกซิเดชั่น ของขั้นตอน (a) ถูกดำเนินการในขณะที่มีออกซิเดชั่น เอเย่นต์ ที่ถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย โมเลกุลของก๊าซออกซิเจน และอากาศ ที่อุณหภูมิ 160 องศาเซลเซียส ถึง 220 องศาเซลเซียส 6. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่งสารผสอะซิโอโทรปิกถูกปล่อยออกจากด้านบนของหอกลั่นในขั้นตอน(d) และถูกแยกเป็น อะซิโอโทรป ฟอร์มมิ่ง เอเย่นต์ และน้ำและส่วนที่เป็นน้ำที่ถูกแยกจะถูกนำกลับมาใช้ใหม่ในขั้นตอน (e) จะถูกใช้เป็นตัวทำละลายที่เป็นน้ำ 7. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 6 ในที่ซึ่ง อะซิโอโทรป ฟอร์มมิ่ง เอเย่นต์ ที่ถูกแยกจะถูกนำมาใช้ใหม่ในขั้นตอน (g) เพื่อถูกใช้เป็นเอเย่นต์เพื่อการสกัด 8. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่ง กรดเทอเรฟทาลิกชนิดไม่บริสุทธิ์ ถูกนำไปทำคาทาลิติก ไฮโดรทรีตเมนต์ ในขั้นตอน (e) 9. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 8 ในที่ซึ่ง คาทาลิติก ไฮโดรทรีตเมนต์ ถูกดำเนินการในขณะที่มีไฮโดรเจนและตัวเร่งปฏิกิริยาถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย พัลลาเดียม พลาตินัม รูทีเนียม และโรเดียม ที่อุณหภูมิ 260 องศาเซลเซียส ถึง 300 องศาเซลเซียส ที่ระดับความดันบางส่วนของก๊าซไฮโดรเจนเป็น 50 ถึง 100 บรรยากาศ และเป็นเวลา 2 ถึง 20 นาที 1 0. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่งอะซิโอโทรป ฟอร์มมิ่ง เอเย่นต์ คือ n-บิวทิล เอสิเตต 11.Processes for the production of very high purity terephthalic acid consisting of (a) oxidizing p-phenylene compounds in a liquid state with the presence of acetic acid solvent. Stick To produce liquid-phase-oxidation products (b), the liquid-phase-oxidation products from step (a) can be separated as follows: (I) materlique. The first (first mother liquor) containing the acetic acid solvent and (II) terephthalic acid was impure (c) the total evaporation. Or in some part of the Mater Liquor first from step (b) to produce vapors (d), feeding vapor from step (c) or its condensation. To the distance between the distillation tower Asiotropic distillation in the distillation tower The concentrated acetic acid was released through the bottom of the distillation tower (e). The impure terephthalic acid was removed from the procedure (b) to the purification treatment (rcfining). treatmcnt) was selected from a group consisting of cataletic hydrothermal, cataletic treatment, and recrystallization. It was performed while having a solvent, which is water (f), cooling and crystallization of the liquid obtained from the procedure (e), to form a pure terephthalic acid and a mater. Second Liquor (g) Second Liquor from step (f) is applied to extracting treatment, while aciotropforming agent is used to The aromatic carboxylic acid contained in the second materlicher was extracted. To produce liquid extracts and (h) recovery of liquid extracts from step (g) to the distillation tower in step (d) 2. process as described in claim 1, where P-phenylene compounds have a carboxyl group at the para position. Or substitutes (substituent) selected from a group consisting of methyl, ityl, propyl, isopropyl, formyl and acetyl 3. the process described in claim 1 in Where the p-phenylene compound is p-xylene 4. The process described in claim 1 where the liquid-phase oxidation of step (a) is performed while With catalyst It was selected from a group containing manganese, cobalt, iron, chromium, and nickel. 5. The process described in claim 4, where the liquid-phase oxidation of the (a) was performed at With the oxidation agent selected from the group consisting of Molecules of oxygen and air at a temperature of 160 ° C to 220 ° C 6. The process referred to in claim 1, where the aziotropic compounds are released from the top of the distillation tower in Step (d) and is separated into aciotropeforming agent and water, and the separated aqueous portion is recycled in step (e) is used as aqueous solvent. 7. The process described in claim 6 where the extracted aziotropeforming agent is reused in the procedure (g) to be used as an extraction agent. As described in claim 1, where terephthalic acid is impure Was brought to the catalyst Hydrotreatment in step (e) 9. The process described in claim 8, where catalytic hydrotreatment Was performed while hydrogen was present, and the catalyst was selected from a group containing palladium, platinum, ruthenium and rhodium at temperatures of 260 ° C to 300 ° C at partial pressure levels of hydrogen as 50 to 100 atmospheres and for 2 to 20 minutes 1 0. The process described in claim 1, where the aziotropforming agent is n-butyl acetate 1.
1. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่ง กรดอะโรเมติก คาร์บอกซิลิค ที่ถูกแยกสกัดในขั้นตอน (g) ถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย กรด p-โทลูอิก และกรดเบนโซอิก 11. The process described in claim 1 where the aromatic carboxylic acid extracted in the (g) procedure was selected from the p-toluic acid-containing group and Benzoic acid 1
2. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 1 ในที่ซึ่งอะซิโอโทรป ฟอร์มมิ่ง เอเย่นต์ ถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย โทลูอีน, ไซลีน, เมทิลบิวทิลคีโทน คลอโรเบนซีน อีทิล-อะมิลอีเทอร์ บิวทิลฟอร์เมท, n-บิวทิล เอสิเตต, ไอโซบิวทิลอะซิเตต อะมิล -อะซิเตต n-บิวทิล โพรพิโอเนต และไอโซบิวทิล โพรพิโอเนต 12. The process described in claim 1, where aciotropforming agent is selected from a group containing toluene, xylene, methyl butyl ketone, chlorobenzene Ethyl-Amyl Ether Butylformate, n-butyl acetate, isobutyl acetate, amyl-acetate, n-butyl propionate, and i Sobutyl propionate 1
3. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 12 ในที่ซึ่ง อะซิโอโทรป ฟอร์มมิ่ง เอเย่นต์ มีปริมาณ 0.1 ถึง 2 ส่วนโดยน้ำหนัก เทียบกับ 1 ส่วนโดยน้ำหนักของมาเตอร์ ลิเคอร์ที่สอง 13. The process described in Claim 12, where aciotropforming agent is 0.1 to 2 parts by weight versus 1 part by weight. Second Liquor 1
4. กรรมวิธีตามที่ระบุถึงในข้อถือสิทธิที่ 13 ในที่ซึ่งอะซิโอโทรป ฟอร์มมิ่ง เอเย่นต์ คือ n-บิวทิล เอสิเตต และอะโรเมติก คาร์บอกซิลิค เอสิด ที่ถูกแยกสกัดในขั้นตอน (g)ซึ่งประกอบด้วยกรด p-โทลูอิก และกรดเบนโซอิก4. The process described in Claim 13, where the aciotropforming agent is n-butyl acetate and aromatic carboxylic acid that Is extracted in stages (g) consisting of p-toluic acid and benzoic acid