SU997766A1 - Устройство дл приготовлени калиброванных парогазовых смесей - Google Patents

Description

Изобретение относится к аналитической технике, к области аналитичес-* :кого приборостроения, конкретно”к устройствам для калибровки хромато- , Графических анализаторов и газоанали- ³ заторов.

Известно устройство, содержащей’ емкость с магнитной мешалкой и штуце* рамй для входа газа у- носителя и вы.хода газовой смеси 11].

Существенными недостатками данного устройства являются:

- относительно малая точность определения метрологических харайтеристйк~за счет экспоненциального харак- 15 тера изменения концентрации анализируемого вещества на выходе сосуда;

-искажение функциональной связи между концентрацией и рабочими параметрами за счет сорбции на поверхнос- ™ ти и неидеального перемешивания в сосуде.

Наиболее близким к изобретению поi технической сущности является устройство, содержащее канал для подачи _э газа -*· носителя, капилляр с аналиэйру- ²³ емым -веществом, соединенный с каналом для подачи газа - носителя, и канал для выхода смеси [2].

Существенным недостатком данного устройства,является временная песта- . θ бильность концентрации парогазовой смеси.

Цель изобретения - обеспечение стабильности концентрации парогазовой смеси путём поддержания постоянного уровня анализируемого вещества в капилляре.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для приготовления калибровочных парогазовых смесей, содержащее канал для подачи газа - носителя, капилляр, частично заполненный анализируемым веществом и соединенный верхним концом с каналом для подачи газа — носителя, снабжено полупроницаемой мембраной, закрепленной на нижнем конце капилляра, и емкостью с растворитеЛем, в которой размещен нижний конец капилляра, а над мембраной в капилляре помещен солевой раствор.

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

Поток газа-носителя подключен к каналу 1, соединенному с капилляром 2, частично заполненным анализируемым веществом 3, и каналом 4 для выхода смеси. В капилляр залит солевой раствор 5, нижний конец капилляра затянут полупроницаемой мембраной 6 и поме3 щен в сосуд 7 с растворителем 8. Каналы 1 и 4 соединены трубопроводом 9.

Устройство работает следующим образом.

При погружении капилляра 2 'в сосуд 7 с растворителем 8 за счет односторонней проницаемости растворителя через полупроницаемую мембрану 6 возникает осмотическое давление, описываемое для малых концентраций солей достаточно хорошо уравнением Вант-Гоффа: Ю при этом будет определяться разницей удельных весов анализируемого вещества и солевого раствора.

Для экспериментальной проверки предложенного устройства был из готов 5 лен макет. Капилляр выполнен из стеклянной трубки с внутренним диаметром 2 мм. В качестве солевого раствора был использован раствор сульфата магния в воде. Анализируемое вещество - гексан. Температура 25°С поддер

Р - CRT,

- концентрация соли;

- универсальная газовая постоянная;

Т - температура.

Под действием этого давления растворитель 8 проникает'в капилляр 2 до тех пор, пока давление столбов жидкостей в капилляре не уравновесит осмотическое давление Р, причем давление столбов жидкостей Р₂ на дно капи* л яра 2, определяется из соотношения^ р-1-(3.(114+ 02.1-12, !

^h4 d₂

- удельный вес анализируемого вещества;

-высота столба анализируемого вещества;

-удельный вес солевого раствора ;

высота столба солевого раствора.

h_a

В установившемся равновесии будет иметь место определенная длина диффузионного пути от поверхности анализируемой жидкости до потока газа носителя и концентрацию анализируемого лить где вещества в потоке Можно опредепо формуле с--с .с i

° LQ '

- концентрация анализируемого вещества у мениска жидкости; ·

- коэффициент диффузии паров, в газе-носителе;

-площадь поперечного сечения капилляра;

»· длина диффузионного пути;

- расход газа - носителя.

L

Q . . . _ ___________

В результате испарения анализируе-^п мого вещества за определенный промежуток времени длина диффузионного пути увеличится, что приведет к уменьшению концентрации анализируемого вещества в потоке газа - носителя. Од- _ новременно уменьшится суммарная вы- сота столбов жидкостей, что приведет к нарушению равновесия между давлением столбов' жидкостей и осмотическим “ давлением',которое будет скомпенсировано за счет перетока свежей порции 60 растворителя в капилляр 2 через полупроницаемую мембрану 6. Таким образом, длина диффузионного пути будет поддерживаться в капилляре примерно постоянной, а незначительная ошибка 65 живалась с помощью^ультратермостата ''УТ-10''. В канал 1 непрерывно подавался азот - 10 см^э/мин, длина диффузионного пути устанавливалась примерно. 1 см.

Испытания проводились на хроматографе при следующих условиях анализа: детектор пламенно-ионизационный, колонка Зх 0,5 мм, длиной 1 м, заполнена 10 вес. % сквалана на хромосорбе W, температура термостата колонок 80°C, дозирование пробы осуществлялось газовым краном - дозатором, объем дозы составлял 0,125 см^, воспроизводимость дозирования не хуже 1%, концентрация гексана в азоте на выходе устройства была на уровне 0,01 об. %. После непрерывной семидневной продувки были получены следующие результаты. .Уровень границы раздела фаз оставался практически постоянным, а изменение концентрации гексана в азоте не превышало 5%.

Внедрение изобретения позволит значительно повысить качество определения метрологических характеристик аналитических приборов за счет повышения точности калибровки и уменьшения трудоемкости обработки результатов.

Claims (1)

1. щен в сосуд 7 с растворителем 8. Каналы 1 и 4 соединены трубопроводом 9 Устройство работает следующим образом . При погружении капилл ра 2 в сосу 7 с .растворителем 8 за счет односторонней проницаемости растворител  че . рез полупроницаемую мембрану 6 возни кает осмотическое давление, описывае мое дл  малых концентраций солей дос таточно хорошо уравнением Вант-Гоффа Р CRT, где С - концентраци  соли; R - универсальна  газова  посто нна ; Т - температура. Под действием этого давлени  раст воритель 8 проника.етв капилл р 2 до тех пор, пока давление столбов жидкостей в капилл ре не уравновесит ос мотическое давлен,ие Р, причем давление столбов х идкостей Р на дно капи л  ра 2, определ етс  из соотнсж1е|ш  Pi-d Vi -daiii, где ф - удельный вес анализируемо . го Вещества; hj - высота столба анализируемог вещества; 2. - удельный вес солевого раствора ; h а .- высота столба солевого раст i вора, В установившемс  равновесии будет иметь место определенна  длина диффузионного пути от поверхности аналиэируемой жидкости до потока газа носител  и концентрацию анализируемого вещества в потоке Можно определить по формуле г-г О ТТч .. i LQ где .С - концентраци  анализируе 1ого вещества у мениска жидкости; Д - коэффициент диффузии паро в газе-носителе; S - площадь поперечного сечени  капилл ра; L длина диффузионного пути; Q - расход - носител . В результате испарени  анализируе . мого вещества за определенный п хэмежуток времени длина диффузионного пути увеличитс , что приведет к умен шению концентрации анализируемого ве щества в потоке газа - носител . Одновременно уменьшитс  суммарна  высота столбов жидкостей, что приведет к нарушению равновеси  между давленй ем столбов жидкостей и осмотическим давлением,которое будет ско лпенсировано за счет перетока свежей порции растворител  в капилл р 2 через полу проницаемую мембрану 6. Такцм образом , длина диффузионного пути будет поддерживатьс  в капилл ре примерно посто нной, а незначительна  ошибка при этом будет определ тьс  разницей удельных весов анализируемого вещества и солевого раствора. Дл  экспериментальной проверки предложенного устройства был изготовлен макет. Капилл р выполнен из стекл нной трубки с внутренним диаметром 2 мм. В качестве солевого раствора был использован раствор сульфата магни  в воде. Анализируемое вещество - гексан. Температура 25С поддерживалась с помощью -ультратермостата УТ-10. В канал 1 непрерывно подавJlЛc  азот - 10 , длина диффузионного пути устанавливалась примерно . 1 см. Испытани  проводились на хроматографе при следующих услови х анализаt детектор пламенно-ионизационный, колонка Зх 0,5 мм, длиной 1 м, заполнена 10 вес. % сквалана на хромосорбе W, температура термостата колонок , дозирование пробы осуществл лось газовым краном - дозатором, объем дозы составл л 0,125 см, воспроизводимость дозировани  не хуже 1%, концентраци  гаксана в азоте на выходе устройства была на уровне 0,01 об. %. После непрерывной семидневной продувки были получены рледующие результаты . .Уровень границы раздела фаз оставалс  практически посто нным, а изменение концентрации гексана в азоте не превышало 5%. Внедрение изобретени  позволит значительно повысить качество определени  метрологических характеристик аналитических приборов за счет повышени  точности калибровки и уменьшени  трудоемкости обработки результатов, Формула изобретени  Устройство дл  приготовлени  калибровочных парогазовых смесей, содержащее канал дл  подачи газа - носител , капилл р, частичгГо заполненный анализируемымвеществом и соединенный верхним концом с каналом дл  подачи газаносител , отличающеес  тем, чтоf с целью обеспечени  стабильности концентрации парогазовой смеси путем поддержани  посто нного уровн  анализируемого вещества в капилл ре, оно снабжено полупроницаемой мембраной , закрепленной на нижнем конце капилл ра, и емкостью с растворителем, в которой размещен нижний конец капилл ра , а над мембраной в капилл ре помещен солевой.раствор. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Газова  хроматографи . Труды НИИТЭХИМ, М,, 1964, вып. 1, с. 72-75, .2, Нерезкий В.Г, и др, Газо-хроматографические методы анализа примесей М., Наука , 1970, с. 202-204.

   Гол