SU994407A1 - Способ очистки раствора хлорида натри - Google Patents

Description

Изобретение относитс ; к области очистки раствора хлорйла натри  (рас сола) электролитических производств хлора от вредных примесей: кальцийг/ магний-, сульфат-ионов и ионов железа . Известен способ очистки раствора хлорида натри , включанждай содовокауг тическую обработку, растворение в 2 стадии сол ной кислотой полученного осадка с последующим осаждением сульфат-ионов полученном раствором хлорида кальци  tlj. Однако этот способ сложен и, кроме того, на первой стащии растворени извлекают хлорид магни , загр зненный 5слоридами кальци  и натри , который не находитприменени  в народ ном хоз йстве.. Наиболее близким  вл етс  способ очистки раствора хлорида натри  дл  электролиза, который заключаетс  D следующем. Раствор хлорида натри  вергают содово-щелочной обработке При этом в твердую фазу втадел етс  карбонат кальци , гидроокиси магний и железа. Твердую фазу отдел ют от жидкой декантацией и Фильтрацией, Жидкую фазу направл ют на электролиз за исключением части потока, выводимой дл  очистки от сульфат-ионов. Твердую фазу-шлам содозо-каустической очистки обрабатывают сол ной кислотой. При этом образуетс  10-25% раствор хлорида кальци , содержащий 1-5% хлорида магни  и до 0,01-1,0% хлорида железа, а в газообразную фазу выдел етс  углекислый газ. Углекислый газ подвергают щелочной обработке, а полученный раствор кальцинированной соды используют дл  осаждени  кальци  из раствора. Ионы магни  и железа осаждают из раствора хлорида кальци  содой каустической в биде гидроксидов при значени х рН 8-10. Раствор хлорида кальци , очищенный от магни  и железа, используют дл  осаждени  сульЛат-ионов не раствора хлорида натри  в виде двуводного сульфата кальци . Двуводный сульфат кальци  (гипс ) отде  ггг от жидкой фазы. Раствор направл ют на очистку от кальци . Гипс под давёлнием при воздействии каустической и кальцинированной соды перевод т в карбонат кальци  и декагидрат сульфата натри . Карбонат J aльци  обрабатывают сол ной кислотой

дл  получени  раствора хлорида кальци .

В результате реализации данной cxefw получают очищенный растнор хлог; рида натри , содержаший , в SOj соответственно не более 5 мг/л 0,5 мг/л) 0,1 мг/л и 5-8 г/л,.а также декагидрат сульфата натри , передана емый потребителю, и неутлпизируемый lOnaM гидроокиси натри , загр зненный хлорцдом натри  и гидроокисью железа.

Способ имеет следующие недостатки:

трудность отделени  осашка гидроксида магни , образуквдегосч при обработке каустической содой 10-25% .CaGljL, содержащего 1-5% MgCl,,. и 0,01-1,0%

наличие неутилизируемого вшамагидроксидов магни  и железа, загр зненного хлоридом натри ;.

сложность стадии перевода двувод7 ного гипса в декагидрат сульфата натри  и карбонат кальци .

Целью насто щего изобретени   вл етс  упрощение способа.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе очистки раствора хлорида натри  от кальци , магни , железа и сульфатов, включающет  его обработку содово-щелочным- раствором, . отделение осадка от маточного раствора , растворение осадка сол ной кислотой , осаждение из полученного раствора хлорида кгитьци  гидроксидов магни  и железа, осаждение раствором хло рида кальци  сульфатом из маточного .раствора и отделени  осадка, осаждениё гидроксидов магни  и железа осушествл ют одновременно с осаждением сульфатов при рН 9,5-11,0 с последующим воэвратом осадка на стадию осаждени  этих примесей в 3-х - 10-ти кратном отнраюнии к свежеобразующемус .

Способ осуществл етс  следующим образом .

Раствор хлорида натри  подвергают содово-щелочной обработке. Твердую фазу, состо щую из карбоната кальци  И гидроксидов магни  и железа, отдел ют от жидкой декантацией и фильтра цией.

Жидкую фазу - раствор .хлорида натри , направл ют на электролиз за исключением части потока, выводимой дл очистки от сульфатов.

Твердую фазу - ишам содово-каустической очистки обрабатыва:от сол ной кислотой. При этом образуетс  раствор содержащий 10-25% хлорида кальци , 1-5% хлорида магни г 0,01-1,0% хлорида железа, а в газообразную фазу выдел етс  углекислый газ.

Углекислый газ после щелочной обработки можно использовать дл  осаждени  кальци  из рассола.

Далее раствор хлорида кальци , содержащий хлориды магни , железа и натри , без какой- либо обработки направл ют на десульфатиэацтоо раствора, которую провод т при значени х рН 9,511 ,0, интенсивном перемешивании и возврате в реакционную зону ишамов в З-х-10-ти-кратнсм отно1чении по массе к образующейс  твердой фазе. Образующийс  при этом осадок гипса с примесью гидроксидов магнч  и железа хорошо осаждаетс  и отдел етс  от раствора. Поддержание величины рН 9,511 ,0 обеспечивает осаждение гидроксиг дов магни .и железа одновременно с гипсом и предотвращает св зывание кальци  гидроксильными ионами. Возврат гипсового пшама в реакционную зону предотвращает образование гипсовых инкрустаций.

Гипсовый шлам отдел ют от рассола декантацией, фильтрацией, отмывают водой до содержани  NaCl не более 1%. Дл  этого на фильтр достаточно подать воду в 1-5-ти-кратном отношении к массе твердой фазы.

Отмытый гипсовый шлам может быть использован в качестве сырь  на заводах гипсовых в жущих и цементных заводах .

Таким образом, в насто щем способе дл  осаждени  сульфатов используют раствор хлорида кальци , загр зненный хлоридами магни  и железа, без предварительного выделени  последних, а сам процесс обессульфачивани  провод  при значени х рН 9,5-11,0, интенсивном перемешивании и возврате ретура в 3-Х-10-ТИ кратном отношении по массе к образукицемус  осадку, гипсовый шлам отмывают до содержани  хлорида натри  менее 1%. Этот прием позвол ет достигнуть требуемой степени очистки рассола, полностью утилиз 1ровать шламы , образующиес  на стадии содовокаустической очистки раствора хлорида натри , и получать осадок гипса такой чистоты, что он может быть использован в производстве цемента и гипсовых в жущих .материалов.

Кроме того, учитыва  сложность таких стадий известного способа, как: разложен)1е гипса на СаСО и на «jjgo xlO Hj.O и выделение гидроксида мегни  из раствора хлорида кальци  при высоком содержании (1-5%) , мож«о сделать вывод о значительном упрощении способа.

Гипсовый шлам с примесью гидрокси .дов магни  и железа целесообразно фильтровать и отмывать от хлорида натри  на фильтр-прессе типа ФПЛ1СМ. При этом можно достичь содержани  3-8%, а NaCK 0,5%..

Дл  этого процесс фильтращ1и рексмендуётс  проводить следуюсим обоазсм . Фильтровать суспензию при давлёнии 3-6 кГС/см. Отжим осадка проводить при давлении 6-10 кгс/см в течение 1-5 мин, воду на промывку по давать в 1-5 -ти кратнсм отноиюнии к массе образующегос  осадка npi} дав лении, 6-10 кгс/см% повторный OTiraM проводить 1-5 мин при давлении 6г 10 кгс/см, повторный отким проводит при давлении 6-10 кгс/смЧ отдувку при давлении 2-10 кгс/сы - в течение 10-60 мин. Добавление к природному сырью nin сового шлама, обраэукт егос  при очис ке раствора,улучшает прочность в  жуцего. П р и м е р. Процесс проводили на опытной установке на модели рдстворо соответствующих составу производственного раствора хлорида натри . На содово-ще очную очистку направ л ют 300 л/ч раствора, содержащего г/л: ПаС - 300 1/2 м| ОД 0,01| «Од - 13, а также 150 л/ч раствора после ДесулбАати-. зации, содержащего, г/л: МэС1 - 300 1,5 - 4. Услови  содово- цепочной очистки, прин тые в производствах хлора j из быток НадСС - 0,3 г/л МаОН - 0,10 ,3 г/л. Суспензию направл ют в отстойник. Жидкую фазу, в количестве 300.л/ч, содержащую 0,005 г/л . 0,0005 г/л Н 0,0001 г/л 10 гИл SO J декантируют и напрарл ю после фильтрации на механических фильтрах на электролиз, а 150 л/ч на десульфатйзацию. Сгущенную в отстойнику твердую фазу ртфильтровывгиот на Л:4лвтр-пресс типа ФПАКМ. Состав отфильтрованного ошама, % : СаСО - 76,9, М(у(ОН)г - ,4 t elOHk - 0,7.NaCl - 4,5; 10 ,5. Отфильтрованный шлам сбрапгаают в реактор с мешалкой. Дл  растворени  шлама используют 27% НС1. Сол нокислую обработку иотама провод т при значени х рН - 4tl. Удельна  нагрузка на реактор 0,5 в час. При эгсм Образуетс  4,5 л/ч раствооа, содержащего , % Cacii - 26 MaClTL - 2 РеСЦ - 0,05, РеСОЮ - 0,05 MaCl 1 ,5. .Этот раствор направл ют в реактор десульфатизации. В реактор, предназначенный дл  очистки рассола от сульфатЬв, поступает 150 л/ч рассола, содержащего 10 г/л. SO|, а также 4,5 л/ч раствора хлорида кальци , указанного выше состава. Дл  создани  заданной средЫ в реактор десульфатизации дозируют также раствор каустической соды. Опытную проверку узла десульфатизации провод т при значени х рН 9-12. Дл  предотвращени  образовани  инкрустаций в реактор десульфатизации возвращают в различных опытах 36, 45 54, 108 и 1дО литров в час сгущенно й в отстойнике гипсовой суспензии, что составл ет соответственно 200% 250%, 300%, 600% и 1000% к массе образукхт ейс  в реакторе твердой фазы. В первых двух .случа х на поверхности реактора и мешалки образу1отс  трудно удал емое гипсовые инкрустации, в остальных .случа х образование гипсовых инкрустаций не обнаружено.Дальнейшее увеличение количества возвращаемой твердой фазы нецелесообразно. Установлена необходимость по цдержани  в реакторе интенсивного перемешивани , обеспечивающего равномерное распределение твердой фазы в реакционной зоне. В противном случае обраэуютс  гипсовые инкрустации.Состав твер.дой и жидкой фазы после десульфатизации раствора в зависимости 6т зна чений рН в реакционной зоне приведен в таблице (см. стр.. 11; .

)j Са(он),

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ очистки раствора хлорида натрия от кальция, магния, железа и сульфатов, включающий его обработку содовощелочным раствором, отделение 35. осадка от маточного раствора, раст⁹ворение осадка соляной кислотой, осаждение из полученного раствора хлорида кальдхия гидроксидов магния и же ’леза, осаждение раствором хлорида кальция сульфатов из маточного раствора и отделение осадка, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, осаждение гидроксидов магния и железа осуществляют одновременно с осаждением сульфатов при pH 9,5-11,0 с последующим возвратом • осадка на стадию осаждения этих примесей в 3-10-ти кратном отношении к свежеобразующемуся.

   so