SU981230A1 - Process for producing vanadium tetrachloride - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРИДА ВАНАДИЯ(54) METHOD FOR OBTAINING VANADIUM TETRACHLORIDE

1one

Изобретение относитс  к способам получени  тетрахлорида ванади  и может быгь использовано при производстве катализаторов, металлического ванади  и титано-ванадщевой лигатуры .The invention relates to methods for producing vanadium tetrachloride and can be used in the manufacture of catalysts, metallic vanadium and titanium-vanadium master alloy.

Известен способ получени .тетра} орида ванади  хлорированием феррр .ванади  при повышенной температуре с последующей конденсацией продуктов реакции П.A known method for the preparation of tetrad vanadium by the chlorination of ferro vanadium at elevated temperature, followed by condensation of the reaction products P.

Недостаток этого способа состоит в повышенной загр зненности конечного продукта.The disadvantage of this method is the increased contamination of the final product.

Известен также способ получени  тетрахлорида ванади  хлорированием . окситрихлорида ванади  Газообразным .xjfopoM в присутствии углеродсодер- жащего восстанрвител  при 650-730 С с последунндим-введением трихлорида юсфора 125.There is also known a method for producing vanadium tetrachloride by chlorination. Vanadium Oxytrichloride. Gaseous .xjfopoM in the presence of a carbon-containing reducing agent at 650–730 ° C with subsequent introduction of yusphorus trichloride 125.

Недостаток известного способа состоит в загр зненности: конечного продукта трихлоридом фосфора, о шстка от которого  вл етс  сложной задачей .The disadvantage of this method is the contamination: the final product is phosphorus trichloride, which is a difficult task.

Наиболее близким к описываемсжу изобретению по технической сущности и получаемс 4у результату  вл етс  способ, получени .тетрахлорида B&IThe closest to the described invention of the technical essence and the 4th result is the way to obtain tetrachloride B & I

надк  путем обработки окситрихлорМда ванади  четыреххлористым углеро . дом при 5 50-6 О О С с последующей конденссщией продуктов реакции. Выход конечного продукта составл ет 97% СЗ.nadk by treating oxytrichlorum vanadium carbon tetrachloride. house at 5 50-6 O O C followed by condensation of the reaction products. The yield of the final product is 97% Sz.

Цель изобретени  - повышение выхода конечного продукта.The purpose of the invention is to increase the yield of the final product.

Поставленна  цель, достигаетс  тем, что согласно способу получени  The goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining

10 тетрахлорида ванади , включающему обработку окситрихлорида ванади  четыреххлорцстнм углеродом при повьшенной температуре и последующую конденсацию продуктов реакции, ис15 ходный окситрихлорид ванади  перед обработкой смеоцивают с ТетрахлориJKM титана.10 vanadium tetrachloride, which includes the treatment of vanadium tetrachloride carbon oxitrichloride at elevated temperatures and the subsequent condensation of the reaction products, the source vanadium oxitrichloride is treated with titanium tetrachloride JKM before treatment.

ТеФрахлорид титаиа берут в количестве , обеспечивающем его концент20 рацию в смеси с окситрихлоридом ванади  от 20 до. 80 вес.%.Tefrachloride titaia is taken in an amount that provides its concentration in a mixture with vanadium oxytrichloride from 20 to. 80 wt.%.

Ско деисированные продукты реакции , с целью повышени  чистоты конечного продукта, подвергают ректификации.. .The scored products of the reaction, in order to increase the purity of the final product, are subjected to rectification.

Извесфйо, что загр зненный тетрахпорид вандда  неустойчивое соедине{ше , щдачем степень его разложе- ., ни  резко возрастает с повышением Izvesfyo that contaminated vandda tetrakhporid unstable compound {moreover, the degree of its decomposition - does not increase dramatically with increasing

Claims (3)

30 температуры. Установлено, что в присутствии тетрахлорида титана раз ложение тетрахлорида ванади  резко снижаетс . Дол  тетрахлорида титана к исходному окситрихлориду ванади  беретс  в зависимости от последующего назначени  тетрахлорида вана1ДИЯ , но не менее 20 вес.%. Так, при назначении четыреххлористогЬ ванади  дл  получени  титанр-ванадиевой лигатуры эта дол  может быть увели-, чена до 80 вес.%. Пример 1. Исходный окситри хлорид ванади  в количестве 940 г смешивают со 188. г очищенного тетрахлорида титана и 560 г четыреххлорис того углерода. Полученный раствор дропускают через кварцевый реактор при бОО.С со скоростью 1,5-2,0кг/ч и образующиес  продукты реакции конденсируюу . Полученный продукт содержит , вес.%: тетрахлорид ванади  80,5 тетрахлорид титана 17, окситрихлорид ванади  2. Суммарный выход тетрахлорида ванади  и окситрихлорида .ванади  составл ет 98,5%. Осадок на стеН ках аппаратов и соединительных трубок составл ет около 1,0%. Полученный технический тетрахлорид ванади  далее направл ют на очистку ректификацией . Пример 2. Процесс ведут . как в примере 1, но тетрахлорид титана берут в количестве 750 г. Получают продукт с содержанием, вес.%: тетрахлорид ванади  55, тетрахлорид титана 44,5,окситрихлорид ванади  менее 0,5. отложений осадка на стенках реактораи трубок практически не наблюдаетс . Полученный продукт далее очищают ректификацией и исполь зуют дл  получени  титано-ванадиевой лигатуры. Таким образом, осуществление изоб ретени  позвол ет повысить на стадий хлорировани  выход тетрахлорида ванади  с 97 до 98,5%. Кроме того, благодар  присутствию тетрахлорида титана в процессе ректификационной очистки снижаетс  терморазложение ванади  и соответственно его потери . Предлагаемое изобретение позвол ет также повысить качество титанванадиевой за счет снижени  разброса содержани  ванади  с 1% rio существующему способу до 0,1-0,2% (в пределах точности анализа). Формула изобретени  1. Способ получени  тетрахлорида ванади , включающий -обработку окситрихлорида ванади  четыреххлористым углеродом при повышенной температуре и последующую конденсацию продуктов реакции, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта, исходный окситрихлорид ванади  перед обработкой смешивают с тетрахлоридом титана. 2.Способ по п. 1/ от л и ч а ющ и и с   тем, что тетрахлорид титана .берут в количестве, обеспечивающем его концентрацию в смеси с окситрихлоридом ванади  от 20 до 80 вес.%. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чистоты конечного продукта , сконденсированные продукты реакции подвергают ректификации. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе, 1., Хими  и технологи  редких и рассе нных элементов. Под ред. К.А. Большакова. М., Высша  школа, 1976, ч. III, с. 35. 30 temperature. It has been established that in the presence of titanium tetrachloride, the decomposition of vanadium tetrachloride is sharply reduced. The proportion of titanium tetrachloride to the original vanadium oxytrichloride is taken depending on the subsequent prescription of vanadium DI tetrachloride, but not less than 20 wt. Thus, in the designation of vanadium tetrachloride to obtain a titanor-vanadium master alloy, this proportion can be increased to 80 wt.%. Example 1. Initial vanadium oxitri chloride in the amount of 940 g is mixed with 188. g of purified titanium tetrachloride and 560 g of carbon tetrachloride. The resulting solution is dropped through a quartz reactor at BOO.C with a speed of 1.5-2.0 kg / h and the resulting reaction products condense. The resulting product contains, wt%: vanadium tetrachloride 80.5 titanium tetrachloride 17, vanadium oxytrichloride 2. The total yield of vanadium tetrachloride and vanadium oxytrichloride is 98.5%. The precipitate on the walls of the apparatus and connecting tubes is about 1.0%. The resulting technical vanadium tetrachloride is further sent for purification by rectification. Example 2. The process is conducted. as in example 1, but titanium tetrachloride is taken in an amount of 750 g. A product is obtained with a content, wt.%: vanadium tetrachloride 55, titanium tetrachloride 44.5, vanadium oxytrichloride less than 0.5. There are practically no deposits of sediment on the walls of the reactor and tubes. The resulting product is further purified by distillation and is used to obtain a titanium-vanadium master alloy. Thus, the implementation of the invention permits an increase in the yield of vanadium tetrachloride from 97 to 98.5% at the chlorination stages. In addition, due to the presence of titanium tetrachloride in the process of distillation purification, thermal decomposition of vanadium is reduced and, accordingly, its loss. The present invention also makes it possible to improve the quality of titan-vanadium by reducing the variation of the vanadium content from 1% rio to the existing method to 0.1-0.2% (within the limits of the accuracy of the analysis). Claim 1. A method of producing vanadium tetrachloride comprising: treating vanadium oxytrichloride with carbon tetrachloride at elevated temperature and subsequent condensation of reaction products, characterized in that, in order to increase the yield of the desired product, the initial vanadium oxytrichloride is mixed with titanium tetrachloride before treatment. 2. The method according to claim 1 / d and also the fact that titanium tetrachloride will be taken in an amount that ensures its concentration in a mixture with vanadium oxytrichloride from 20 to 80 wt.%. 3. Method according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that, in order to increase the purity of the final product, the condensed reaction products are subjected to rectification. Sources of information taken into account in the examination, 1., Chemistry and technology of rare and dispersed elements. Ed. K.A. Bolshakov. M., Higher School, 1976, Part III, p. 35 2.Патент США 4202866, кл. 423-265, опублик. 18.05.80. 2. US patent 4,228,666, cl. 423-265, pub. 05/18/80. 3.Авторское свидетельство СССР №458512, кл. С 01 G 31/00, 197Э (прототип).3. USSR author's certificate №458512, cl. C 01 G 31/00, 197E (prototype).