SU979271A1 - Способ очистки плавиковой кислоты - Google Patents

Description

(54) СПОСОВ ОЧИСТКИ ПЛАВИКОВОЙ КИСЛОТЫ

1

Изобретение относитс  к технологий очистки плавиковой кислоты от примесей.

Известен способ очистки плавиковой кислоты от примесей мышь ка, фосфора, бора и других металлов путем ее обработки перманганатом кали  и маннитом с последующей ректификацией. Перманганат кали  подают в куб колонны и на нижние тарелки колонны с концентрацией 0,2-0,4%, а раствор маннита подают на верхние тарелки колонны с концентрацией 0,04-0,1%. Очищенна  кислота содержит мыщь ка 1-10 , фосфора 2-10, бора 21СГ° и других металлов в сред . -I -1 CV г -I ч

1-10 % l.J.

нем

Недостатком этого способа  вл етс  аш«ность аппаратурного оформлени  и МЫОГОСтадийность процесса. ,

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ очистки плавиковой кислоты от примесей путем обработки плавиковой кислоты воздухом или

инертным газом при температуре от -10 до +5О С. Воздух или инертный газ пропускают со скоростью 4О мл/ч - 1 л/ч на 1 кг кислоты. Папучают кислоту, содержащую 111- 3Л ,4-4-1,15%, примесей серы О,ООО5-0,001% 2.

Недостатком этого способа  ад етс  невозможность очистки от примесп мышь ка и недостаточно низкое содержание примеси серы в продукте.

Целью изобретени   вл етс  очистка от примеси мышь ка до содержани  менее 110 % и снижение содержани  примеси серы до менее I .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что обработку ведут со скоростью 20480 л/ч на 1 кг кислоты. В качестве инертного газа может быть использован или азот, или гелий, или их смесь. Инертный газ целесообразно брать в смеси с воздухом.

Claims (3)

1. Пример 1.В барботер высотой 150 мм и диаметром 7О мм заливают 397 500 мл плавиковой кислоты с концентрацией HF - 46,00% и содержанием примесей 9О2 0,О002%, А§ 0,0068%, Общее количество примесей, определ емое KMtjO, равно 0,0032% (в пересчете на кислород). Через плавиковую кислоту пропускают Воздух при комнатной температуре (20 ± ) со скоростью 40 л/ч в течение 1 ч {80 л/ч на 1 кг кислоты). После очист ки в плавиковой кислоте было 45,4% HF, S02, - 0,00004%, AS - менее 0,00002% и общее количество примесей, восстанавливающих KMviO - 0,0012%. Пример
2. 2. Через плавиковую 1СИСЛОТУ пропускают в услови х примера 1 воздух со скоростью 120 л/ч, что соответствует 240 л/ч на 1 кг кислоты. Врем  контакта кислоты с воздухом 4 ч. Исходный состав плавиковой кислоты указан в примере 1. Очищенна  плавикова  кислота содержит менее 0,001 веществ , восстанавливающие КМ Од, SO и AS не обнаружены, т.е. менее 1 Пример 3. Через плавиковую кислоту, состав которой указан в примере 1, пропускают азот со скоростью 120 л/ч в течение 1 ч {240 л/ч на 1 кг кислоты). После очистки плавикова  кислота содержит менее 0,0010% веществ, восстанавливающих КМиО и соответствует требовани м ГОСТа 10484-73,® квалификации ч, 502 и AS не обнаружены П р и м е р 4, Через, плавиковую кислоту при услови х примера 1 пропускают смесь воздуха и азота 1:1 со скорое1ъю 120 л/ч в течение 4 ч, что соответствует 240 л/ч на 1 кг кислоты. После очистки плавикова  кислота содержит менее 0,001% веществ, восстанавливающих КМпО, .SO и АС, не найдены, и кислота соответствует требовани м ГОСТа 10484-73, квалификации ч. Пример 5. Во фторопластовый аппарат емкостью 5 л заливают на 80% объема плавикоЬую кислоту, содержащую 43,56% HF и 0,0024% веществ, восстанавливающих КМмО/, в пересчете на кислород . Через сифон, доход щий до дна сосуда, подают гелий со скоростью 80 л/ч в течение 4 ч, удельна  скорость составл ет 20 л/ч на 1 кг кислоты. Температура процесса 20°С. Из десорбера гелий, содержащий десорбируемые примеси, восстанавливающие КМпОд, очищают в абсорбере. Окончание десорбции определ ют анализом готового продукта. 14 После очистки плавикова  кислота содержит 43,35% HF, менее 0,001% веществ, восстанавливающих КМиОд, 5Qj  лн Лв. не обнаружены. Кислота соответствовала требовани м ГОСТа 10484-73, квалификации ч. Пример 6. Через плавиковую кислоту, содержащую 46,00% HF, уО 0 ,0002%, 0,0068% и веществ, восстайавливаюших КМи04 - 0,0032% (в пересчете на кислород), пропускают смесь гели  и воздуха (1:1) со скоростью 240 л/ч в течение 4 ч, удельна  скорость составл ет 480 л/ч на 1 кг кислоты . После очистки кислота содержит менее 0,001% веществ, восстанавливающих KMviO, SO2. и А не обнаружены (менее 1- 10 %). Плавикова  кислота соот-, ветствует требовани м ГОСТа 10484-73, квалификации ч. Пример 7. Через плавиковую кислоту состава, указанного в примере 1, пропускают смесь азота и гели  (1:1) со скоростью 12О л/ч в течение 24 ч, удельна  скорость составл ет 240 л/ч на 1 кг кислоты. После очистки плавикова  кислота содержит менее 0,ОО1% веществ, восстанавливающих КМи04, 50-2. и Аэ не обнаружены (менеб ). Плавикова  кислота соответствует требовани м ГОСТа 10484-73, квалификации ч. Если обработку плавиковой кислоты вести со скоростью менее 20 л/ч газа на 1 кг кислоты, то в очищенном продукте возрастает.содержание примесей серы до 0,00009% и мышь ка до 0,001% и кислота не соответствует ГОСТу. При скорости подачи газа более 480 л/ч на 1 кг кислоты получакэт кислоту, соответствующую ГОСТу, но наблюдаетс  больщой брызгоунос. Предлагаемый способ позвол ет снизить содеикание примесей серы с 5 1О до IlO и мышь ка до ,. Формула изобретени  1. Способ очистки плавиковой кислоты от примесей путем ее обработки воздухом или .инертным газом, отличающийс   тем, что, с целью очистки от примеси мыщь ка и снижени  содержани  примеси серы в продукте, обработку ведут со скоростью 20-480 л/ч на 1 кг кислоты . 2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и Я с   тем, что в качестве инертно59792716

   го газа используют или азот, или гелий,Источники информации,

   или их смесь.прин тые-во внимание при экспертизе
3. 3. Способ по п. 1, о т л и чаю-№ 379533, кл. С О1 В 7/19, 1965.

   щ и и с   тем, что инертный газ берут 52. Патент ЧССР N

   в смеси с воздухом.кл. 12 7/18, опублик 1963 (прототип).

   1. Авторское свидетельство СССР