SU972349A1

SU972349A1 - Способ радиоактивационного анализа состава вещества

Info

Publication number: SU972349A1
Application number: SU813263337A
Authority: SU
Inventors: Дак Банг Во
Original assignee: Объединенный Институт Ядерных Исследований
Priority date: 1981-03-24
Filing date: 1981-03-24
Publication date: 1982-11-07

Description

Изобретение относится к анализу элементного состава вещества, конкретнее к радиоактивационным методам исследования, и может быть использовано для определения содержания элементов больших навесок проб, применяемых, например, ^:при массовом активационном анализе с помощью малоинтенсивных источников радиации.

Известен способ анализа состава ве- , щества, включающий облучение вещества потоком ионизирующего излучения и регистрацию вторичного излучения, возникающего при облучении вещества И·

Недостаток способа — низкая чувствительность и точность измерения.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ радиоактивационного анализа состава вещества, включающий облучение пробы исследуемого вещества и эталона в виде нанесенного на поглощающую подложку тонкого слоя определяемого элемента по током радиации, измерение активности пробы и эталона в области спектра, соответствующей излучению определяемого элемента, сравнение полученных значений активностей пробы и эталона £2] . Недостаток способа состоит в низкой точности анализа, что обусловлено разными условиями активации вещества и ослабления излучения в исследуемой пробе и эталоне.

Цель изобретения - повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу радиоактивационного 15 анализа состава вещества, включающему облучение пробы исследуемого вещества и эталона в виде нанесенного на непоглощающую подложку тонкого слоя определяемого элемента потоком радиации, иэмере²⁰ ние активности пробы и эталона в области спектра, соответствующей излучению определяемого элемента, сравнение полученных значений активностей пробы и этало-.

на, предварительно измеряют активность эталона на разных расстояниях от детектора с последующим определением эффективного центра детектора, дополнительно измеряют суммарную активность пробы 5 исследуемого вещества и эталона при рас-, положении эталона между пробой и детектором и при расположении пробы между эталоном и детектором, а по результатам всех измерений с учетом найденного зна- .10 чения эффективного центра детектора судят о содержании определяемого элемента в пробе.

На фиг. 1 изображена схема определения эффективного центра детектора ; на 15 фиг. 2 - схемы размещения пробы й эталона относительно детектора в процессе измерения.

Способ реализуется устройством, содержащим эталон 1 в виде нанесенного 20 на непоглощающую подложку тонкого слоя определяемого элемента, детектор 2 с эффективным центром 3, относительно которого при измерениях активности детектор можно считать точечным, пробу 4 с 25 исследуемым веществом.

Способ осуществляется следующим образом.

Предварительно определяют эффективный центр детектора. С этой целью рас- зо полагают· активированный эталон на разных расстояниях от детектора 2 и аппроксимируют методом наименьших квадратов измеренную зависимость счета от расстояния функцией _3S ей

Где г - радиус круглого эталона;

^0 - расстояние от поверхности детектора до его эффективного центра.

Соответствующее расстояние для пробы 4 радиусом R. находят аналогично. . Затем пробу 4 активируют вместе с эта- V лоном 1 в одном и том же поле радиации при одинаковом режиме облучения и выдержки. Последующие измерения проводят в три этапа : проба с подложенным под ним эталоном, проба с положенным ⁵⁰йа него эталоном и проба без эталона. Соответственно измеренные активности обозначают через К|₄ , М_в. Такая процедура измерений позволяет иметь идентичность формы спектров пробы и 55 эталона, т. е. учесть влияние побочных излучений матрицы на анализируемый пик и корректировать результат на эффект поглощения к рассеяния излучения матрицей образца. Эту корректировку осуществляют следующим образом : находят ^11 - линейный коэффициент ослабления γ -квантов данной энергии в веществе пробы в виде цилиндра высотой Н по уравнению ец-^н_е)-Е₄)еп£Л

X gU где E:(X)*J( ~)3ύ- интегрально-показателъ¹ -co ная функция, а постоянную g находят из калибровочного измерения с веществом с известным значением /4.

Определяют значение интеграла хVih+p)*¹ * ι где = цилиндрические координаты цилиндра, форму которого имеет проба 4;

Xq- расстояние от поверхности детектора до его эффективного центра, определенного в предварительном опыте ;

И - высота цилиндра;

- вес нанесенного на подложку элемента эталона, мкг.

Вычисляют содержание искомого эле· мента по формуле

Kfr/T) ^MNo ^{V }} ' Μ(Λ-Ν_Ο) V'G^K.p, μ, R ) ' где Μ - вес пробы, г.

Значение функции Q^( К ,γ , ) рассчитывают с нужной точностью для всех параметров К и f , представляющих практический интерес.

Способ проверяется непосредственно в конкретном случае определения содержания золота в пробах руд с помощью активации резонансными нейтронами на микротроне. Мелкоизмельченную породу упаковывают в полиэтиленовые кассеты размерами 70Ί0 мм. В качестве эталонов применяют диски из фильтровальной бумаги, пропитанные раствором золота, которые помещают вместе с кассетами в кадмированный канал графитового замедлителя и облучают фотонейтронами от микротрона в течение 10 ч. По истечении 110 ч после окончания облучения производят измерения энергетического спектра 198 Аи . полученного· по реакции 197 Αϋ( ¹⁹⁸ Аи с помощью бе (Li) S детектора и анализатора ЬР - 4900. Содержание золота рассчитывают исходя из площади фотопика 411,8 кэВ. Результаты сравнения метода внутреннего стандарта и методики по предлагаемому способу в случае малого Д показывают, что существует хорошая корреляция между методами внутреннего стандарта и предлагаемым способом, коэффициент парной корреляции равен 0,9967, коэффициент линейной регрессии отличается от 1 не более, чем на 2%, свободный член в уравнении регрессии близок к нулю и равен 0,0014. При больших /(получено также хорошее совпадение. Так, например, в че- ²⁰тырех анализируемых образцах содержания золота, определенные по методу внутреннего стандарта и по предлагаемой методике, составляют соответственно 1,8 г/т и 1,8 г/т, 1,8 и 1,6 г/т, 1,4 и 1,4 г/т, ²⁵

4,4 и 4,3 г/т. При этом значение /I , зависящего от различного состава матрицы, изменилось в широких пределах (0,1 0,4) см'’'¹.

Предлагаемый способ дает возможность^ иметь для каждого элемента удобный эталон, пригодный для всех проб независимо от их матриц. Причем он может быть использован многократно, и следовательно, отпадает необходимость в трудоемкой 35 процедуре приготовления внутренних стандартов, повышая экспрессность анализа.

Claims

на, предварительно измер ют активность эталона на разных рассто ни х от детектора с последующим определением эффективного центра детектора, дополнительно измер ют суммарную активность пробы исследуемого вещества и эталона при рас положении эталона между пробой и детектором и при расположении пробы между эталоном и детектором, а по результатам всех измерений с учетом найденного значени эффективного нентра детектора суд т о содержании определ емого элемента в пробе. На фиг. 1 изображена схема определени эффективного центра детектора ; на фиг, 2 - схемы размещейи пробы и эта лона относительно детектора в процессе измерени . Способ реализуетс устройством, содержащим эталон 1 в виде нанесенного на непоглощающую подложку тонкого сло определ емого элемента, детектор 2 с эффективным центром 3, относительно которого при измерени х активности детектор можно считать точечным, пробу 4с исследуемым веществом. Способ осуществл етс следующим образом . Предварительно определ ют эффективный центр детектора. С этой целью располагают- активированный эталон на разных рассто ни х от детектора 2 и аппроксими1 уют методом наименьщих квадратов измеренную зависимость счета от рассто ни функцией . Где Y - радиус круглого эталона; У| - рассто ние от поверхности детектора до его эффективного центра. Соответствующее рассто ние пробы 4 радиусом R. наход т аналогично. Затем пробу 4 активируют вместе с эта- лоном 1 в одном и том же поле радиахши при одинаковом режиме облучени и выдержки. Последующие измерени провод т в три этапа : проба с подложенным под ним эталоном, проба с положенным йа него эталоном и проба без эталона. Соответственно измеренные активности обозначают через К1 , ., Ы. Така процедура измерений позвол ет иметь идентичность формы спектров пробы и эталона, т. е. учесть вли ние побочных излучений матрицы на анализируемый пик и корректировать результат на эффект поглощени и рассе ни излучени матрицей образца. Эту корректировку осуществ-. л ют следующим образом : наход т - линейный коэффициент ослаблени -квантов данной энергии в веществе пробы в виде цилиндра высотой Н по уравнению ())4:(/.; . X gu где E-(X)-J( -у-)ди-интегрально-показател1 на функци , а посто нную g наход т из калибровочного измерени с веществом с известным значением /. Определ ют значение интеграла .flli лУ() ) где K-H|R,.tt-Z|R,p Xo/R,p,lцилинлрические координаты цилиндра, форму которого имеет проба 4; ) С0- рассто ние от поверхности детектора до его эффективного центра, определенного в предварительном опыте ; Н - высота цилиндра; YY - вес нанесенного на подложку элемента эталона, мкг. Вычисл ют содержание искомого элемента по формуле Y)No tweviflr vs;/Vo Х(Т1)- MCNi-No),CK.P, ЛЛ; где fA - вес пробы, г. Значение функции G( К . f . ДК ) рассчитьтают с нужной ах-чностью дл всех параметров К и , представл ющих практический интерес. Способ провер етс непосредственно в конкретном случае определени содержани золота в пробах руд с помощью активации резонансными нейтронами на микротроне . Мелкоизмельченную породу упаковьтают в полиэтиленовые кассеты размерами мм. В качестве эталонов примен ют диски из фильтровальной бумаги , пропитанные раствором золота, которые помещают вместе с кассетами в кадмированный канал графитового замедлител и облучают фотонейтронами от микротрона в течение 10 ч. По истечении 110 ч после окончани облучени производ т измерени энергетического спектра 198 Аи полученного- по реакшш 197 Ао( и,) 198 Аи с помошью(;|еС1«ч детектора и анализатора ЬР 49ОО. Содержание золота рассчитывают исход из площади фотопика 411,8 кэВ. Резут таты сравнени метода внутреннего стандарта и методики по предлагаемому способу в случае малого /4 показьшают, что существует хороша коррел ци между ме тодами внутреннего стандарта и предлагаемым способом, коэффициент парной кор рел ции равен 0,9967, коэффициент линейной регрессии отличаетс от 1 не более , чем на 2%, свободный член в уравнении регрессии близок к нулю и равен 0,0014. При больших получено также хорошее совпадение. Так, например, в четырех анализируемых образцах содержани золота, определенные по методу внутренне го стандарта и по предлагаемой методике составл ют соответственно 1,8 г/т и 1,8 г/т, 1,8 и 1,6 г/т, 1,4 и 1,4 г/т, 4,4 и 4,3 г/т. При этом значение /О , завис щего от различного состава матрицы, изменилось в широких пределах (0,1 0 ,4) см Предлагаемый способ дает возможност iBvteTb дл каждого элемента удобный эталон , пригодный дл всех проб независимо от их матриц. Причем он может быть использован многократно, и следовательно, отпадает необходимость в трудоемкой процедуре приготовлени внутренних стандартов , повьпиа экспрессность анализа. Формула изобретени Способ радиоактивационного анализа состава вещества, включающий облучение пробы исследуемого вещества и эталона в виде нанесенного на непоглощающую подложку тонкого сло определ емого элемента потоком радиации, измерение активности пробы и эталона в области спектра, соответствующей излучению определ емого элемента, сравнение полученных значений активностей пробы и эталона , отличающийс тем, что, с целью повьпиени точности анализа, предварительно измер ют активность эталона на разных рассто ни х от детектора с последующим определением эффективного центра детектора, дополнительно измер ют суммарную активность пробы исследуемого вещества и эталона при расположении эталона между пробой и детектором и при расположении пробы между эталоном и детектором, а по результатам всех измерений с учетом найденного значени эффективного центра детектора суд т о содержании определ емого элемента в пробе . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3417243, кл. 25О-83.3, опублик. 1968.
2. VesiermarV Т.Рдпетаи
3. Ргос .Dud U-N.Couf OV1 peaceiue uses o atomic ev erg -Genewa,1958 ,v.28,i959,p. 606 СпротоTwn )v

/ sN

±,

, 2

щш-

U2.