SU945076A1 - Способ очистки фосфогипса - Google Patents

Description

(5) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОГИПСА

, Изобретение относитс  к способам очистки фосфогипса от фосфорного ангидрида и фтора, получаемого в качес ве побочного продукта при производст ве экстракционной фосфорной кислоты, и может быть использовано дл  получе ни  сульфата аммони  и извести, цемен та и сернистого газа. Известен способ очистки фосфогипса путем его обработки минеральными кислотами при температуре не выше и отделении осадка Cl. Однако при перекристаллизации суль фата кальци  и выделении примесей в жидкую фазу образуютс  мелкие кристаллы, что затрудн ет их фильтрацию и промывку. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ очистки фосфогипса от примесей фосфорного ангидрида и фтора, заьспючающийс  в смешении фосфогипса с твердым сульфатом аммони , вз тым в количестве от веса фосфогипса, нагревании смеси до 350°С с последующим выщелачиванием спека водой и фильтрацией суспензииС23 . Недостаток известного способа состоит в том, что конечный продукт (очищенный фосфогипс) содержит 0,60 ,7% того, способ сложен в технологическом оформлении, так как требует нагрева до высоких температур фосфогипса, последующего его увлажнени  и удалени  влаги. Цель изобретени  - увеличение степени очистки от фосфорного ангидрида и упрощение процесса. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу, включающему смешение фосфогипса с раствором сульфата аммони , нагревание смеси и фильтрацию полученной суспензии, сульфата аммони  ввод т ввиде раствора в количестве nO-jSO от веса сульфата кальци  и процесс ведут при S-ЭS° С в течение 30-60 мин. Раствор сульфата аммони  используют с концентрацией «О-ЗО. С целью доочистки от фтора, на стадий смешени  дополнительно ввод т минеральк/ю кислоту в количестве от веса сульфата кальци . Суть способа состоит в следующем, В реактор ввод т одновременно фосфогипс и раствор сульфата аммони  в количестве от веса фосфогипса в пересчете на сухой сульфат аммони  и сульфат кальци . Если ввес ти меньше 130 сульфата аммони , сульфат кальци  не перейдет в двойные соли сульфатов кальци  и аммони  при образовании которых примеси из . сульфата кальци  переход т в раствор Превращение сульфата кальци  происхо дит тогда на фоне большого избытка иона Поэтому примеси и фто ра остаютс  в растворе и содержание РоОс и F твердой фазе снижаетс  до 0,2-0,1 и 0,01-0,015 соответственно . Добавл ть сульфат аммони  более 450 нецелесообразно, так как эффект очистки не улучшаетс  ив твердую фазу может выдел тьс  сульфат аммони  В случае использовани  40-50 -ног раствора сульфата аммони  реакции пе рекристаллизации идут с наибольшей скоростью, уменьшаютс  реакцивэнные объемы аппаратов за счет использовани  концентрированных пульп и раство ров. При проведении процесса в пределах 45-Э5С образуютс  крупные, хоро шо фильтрующие кристаллы двой« 1х солей сульфата кальци  и сульфата аммони . При переработке этого продукта методом конверсии, т.е. взаимодей стви  с раствором карбоната аммони , может быть получен раствор сульфата аммони , из которого получают продук пригодный дл  кормовых целей. 3-5 минеральной кислоты, преимущественйо серной, вводитс  с таким расчетом, чтобы примеси фтора и фосфора в маточном растворе оказались в виде их кислот: HF, HnSiF, и что предотвращает их вовлечение в твердую фазу путем сокристаллизации. Перемешивание в течение 30-60 мин необходимо дл  выращив.ани  крупных, хорошо фильтрующихс  кристаллов тверг дой фазы. Перемешивание менее 30 мин ведет к образованию мелких кристаллов , а увеличение времени перемешивани  сверх 60 мин нецелесообразно. так как за 60 мин процесс кристаллизации заканчиваетс  полностью. Пример. 21Й,3 кг сульфата кальци , содержащего 1217 кг CaS04, 811,3 кг , 2 кг СаНРО, Й,3 кг 48 кг нерастворимого остатка, смешивают при с 3203 кг 50 -ного раствора сульфата аммони . К пульпе добавл ют 36 кг 93%-ной серной кислоты и перемешивают в течение 30 мин. Получают 1480 кг соли состава ( SCaSO -Hi O. Сольотфильтровывают от маточного раствора и в количестве 1990 кг направл ют на дальнейшую переработку. 3328 кг маточного раствора аммонизируют 13,7 кг NHj и карбонизируют 3 кг углекислого газа. Маточный раствор регенерируют путем удалени  184 кг осадка, вьГпавшего при аммонизации-карбонизации, и добавл ют свежий раствор сульфата аммони . Затем смесь упаривают дл  получени  3203 кг очищающего раствора . Содержание РпОг в очищенном продукте 0.2% и F - 0,OU. П р и м е р 2. 1723 кг фосфополугидрата , содержащего примеси 24 кг СаНРО, 14,3 кг CaF и 48 кг нерастворимого остатка, смешивают при 45С с 8580 кг 42 -ного раствора сульфата аммони  и добавл ют 37,7 кг серной кислоты. При перемешивании в течение 60 мин получают I8t0 кг двойной соли (NH4)(2 S042CaS04. После отделени  осадка маточный раствор аммонизируют, сгущают и фильтруют 172 кг влажного осадка. 8515 кг нейтрализованного ратвора регенерируют известными способами и возвращают в начало процесса дл  очистки новой порции фосфогипса. Содержание в готовом продукте 0,15%, F - 0,01%. При мер 3. 1723 кг фосфополугидрата , содержащего примеси 24 кг СаНР04, 14,3 кг СаР«2 и 48 кг , смешивают с 13568 кг 4о%-ного раствора сульфата аммони  и перемешивают в течение 60 мин при . Получают 2558 кг двойной соли (NH)Q:S04CaSO , которую отдел ютфильтрованием от маточного раствора. 14328 кг маточника регенирируют известными способами и возвращают в начало процесса в виде 40%-ного раствора. Содержание РоОс в готовом продукте 0,2%, F - о;оГ5%. Использование предлагаемого способа позволит снизить содержание в конечном продукте до 0,2-0,1%,

а содержание F - до 0,01-0,015 и значительно упростить процесс за счет устранени  трудоемких операций нагрева продукта до высокой температуры , увлажнени  его и.последующей сушки.

Claims (3)

1. Способ очистки фосфогипса от примесей фосфорного ангидрида и фтора , включающий смешение его с сульфа том аммони , нагревание смеси и филь трацию полученной суспензии, о т л и чающий с  тем, что с целью увеличени  степени очистки от фос;форного ангидрида и упрощени  процес са, сульфат аммони  ввод т в виде раствора в количестве от

50766

веса сульфата кальци  и процесс ведут при температуре   тече-. ние 30-60 мин.

2.Способ поп.1,отличаю5 щ и и с   тем, что раствор сульфата

аммони  используют с концентрацией 1 0-50%.

3.Способ по п. 1,отличающ и и с   тем, что, с целью доочист10 ки от фтора, на стадию смешени  дополнительно ввод т минеральную ки.слоту в количестве от веса сульфата кальци 

5Источники информации,

прин тые во внимание при экспертизе

1.Пётент ФРГ Г 17962 15, кл. С О В 11/02, 1975.

2.Патент США If 3326633, кл. 23-122, 20 1969.