SU923949A1

SU923949A1 - Способ получения сульфата аммонияi

Info

Publication number: SU923949A1
Application number: SU792849506A
Authority: SU
Inventors: Mariya V Balykina; Alla D Kuzmitskaya; Larisa F Buganova; Aleksandra S Svyataya; Vyacheslav S Antipin
Original assignee: Proizv Ob Polimir Im 50 Letiya
Priority date: 1979-12-07
Filing date: 1979-12-07
Publication date: 1982-04-30

Description

Изобретение относится к. получению' сульфата аммония из отработанной серной кислоты, содержащей органические примеси, и может найти применение в химической промышленности при переработке сернокислотных отходов акрилатных производств.

Известен способ восстановления сульфата аммония из водного раствора, содержащего сульфат аммония и метионин. Для повышения чистоты целевого продукта в раствор добавляют растворимые в воде одноатомные алифатические спирты на стадии кристаллизации для высаливания сульфата аммония пь

Недостатком способа является недостаточная чистота целевого продукта.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфата аммония путем нейтрализации аммиаком предваритель2

но разбавленной кислоты. Нейтрализацию проводят в присутствии экстрагента масла ТУ-154-8-65 и процесс ведут при температуре не выше 80 С^2].

Однако применение экстрагента масла (ТУ-154-7-65) не обеспечивает эффективное извлечение органических примесей из кислотных отходов акрилатных производств. В результате получается сульфат аммония низкой степени чистоты. Кроме того, масло (ТУ-154-8-65) является высококипящим продуктом и требует применения высоких температур при его регенерации.

Цель изобретения - повышение степени чистоты сульфата аммония.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения сульфата аммония из сернокислотных отходов, включающем нейтрализацию аммиаком разбавленной кислоты в присутствии экстрагента органических примесей с последующей кристаллизацией сульфата аммония, в качестве экстр3 923949 4

агента используют смесь пролилового спирта с бутиловым спиртом при следующем соотношении компонентов, обД

Пропиловый спирт 10*50 Бутиловый спирт 50*90

или смесь пролилового спирта с бутилацетатом при следующем соотношении компонентов, обД:

Пропиловый спирт 20*50 Бутилацетат 50*80

Количество вводимого экстрагента составляет 0,5*1,0 объемов на один объем отработанной серной кислоты.

Соотношение каждого составляющего в экстрагируемой смеси подобра* . но экспериментально. 8 качестве критерия оценки выбраны содержание основного вещества в сульфате аммония, изменение цвета и содержание органических веществ в нем. Содержание пролилового спирта в смесях ограничивается 50% из-за высокой растворимости последнего.

Пример 1. К 50 мл (68,5 г) разбавленной отработанной серной кислоты производства метилакрилата, содержащей 40,3 мас.% бисульфата аммония, 33,8 мас.% серной кислоты 7,89 мас.% органических примесей (в пересчете на углерод), добавляют 50 мл (39,2 г) бутилового спирта, нейтрализуют газообразным аммиаком при температуре не выше 100°С до рН. 7*8. Разделяют экстрагент и раствор сульфата аммония. Очищенный раствор сульфата аммония упаривают под вакуумом, выпавшие кристаллы сульфата аммония отделяют фильтрованием. Получают 34 г сульфата аммония.

Пример 2. Берут 50 мл (69 г) разбавленной отработанной серной кислоты, содержащей 39,4 мас.% бисульфата аммония, 48,8 мас.% серной

5 кислоты, 7,3 мас.% органических примесей, смешивают с 50 мл (39 г) экстрагента, состоящего из 25 мл пропилового спирта и 25 мл бутилового спирта. Далее повторяют все опе0 рации аналогично примеру 1. Получают 38 г сульфата аммония.

Пример 3. К 100 мл (135,8 г) отработанной кислоты с

. характеристикой опыта 1 добавляют

5 50 мл (40,1 г) экстрагирующей смеси, состоящей из 35 мл бутилового спирта и 15 мл пропилового спирта. Далее повторяют все операции аналогично примеру 1. Получают 70 г сульфата аммония.

Пример 4. К 50 мл (70,5 г) разбавленной отработанной кислоты с характеристикой опытов 1 и 3 добавляют 50 мл экстрагента,

5 состоящего из 25 мл пропилового спирта и 25 мл бутилацетата. Далее повторяют все операции аналогично примеру 1. Получают 35 г сульфата аммония.

₀ Пример 5. Проводят эксперимент аналогично примеру 1 с экстрагирующей смесью, содержащей 80 обД бутилацетата и 20 обД пропилового спирта.

₅ Пример 6. К 50 мл (72 г) 'отработанной кислоты с характеристикой опыта 2 добавляю? 50 мл масла ТУ 154-8-65. Далее повторяют все

• операции аналогично примеру 1. Полу₀ чают 34 г сульфата аммония.

• Результаты опытов приведены в табл. 1.

	1 1	о:	1	1 1	о	1
	1	X	1 н		е;	зг >1	>31	>5	>х
	1	Ι-	1 0)	1	ί-	I 2	3	2	2
го	1	Ο	1 т	1	α)	си т	с;	О.	а
	1	Σ	1 =Г	I	ш	О Ф	о	ф	Ф
=г	>	Σ	1	ί	о	X I	ш	<_>	о

Сравнительные данные по качеству сульфата аммония, полученного с применением различных экстрагентов

ГО 1 1
го	г
ь		•к
го		ф
«·		У
л		ι <»?
ς		I
>.		ГО *
и		и ,—< а о
ф со		о

о
ф
3
ф у		С-
X с;		X
ф
ь

Г'.

•к *

О о

Г·”.

о

οί

о

ч0 ип сп

о о г— о

о о о о

Ф 1 1
го	*	1	оо
го	»-	г	о
ЗЙ	о	}	•к
о	го	1	Г“
С			04

	СО	СП
1·—	оо	СП
•к	*	•к
1—	О	о
04	04	04

I I

1		о о	1		1
го	1	О Σ	ф	1
и	ф	н X	сХ	5
а.	Σ	о го	СО	а.	1
о	I	го	Ф	н
	а.	а го	а	и	1
ф	с	*-		У
X		0) го	ф	о	1	-=Г
X	X	©·	с;		г	О
го	X	л	и	υ		•к
X	У	о С	о		Σ 1	СП
а	и	'-, >>	с	к	0 1
ф	ф	о		X	μ <
и	I	>х	к	I	I 1
о	I	ф ф	X	ф	Ф 1
о	I	О о	X	ς	и « 1

СО	04	0^
	СО	СП
·>	«к	•к
СО	СП	сп

1 <

ф ф н го	1
0ЭО..1-	1
х 0 зй ь о	1			»—
Σ ι η х ς		»—	Г“	♦ ·	<—
ф Ь ФО	1	««	• ·	СП	««
И» о Ф и х	1	г—	Г“*·	*
Ю О X ГО Зй	г			о
о о х а ··	1 «

>х

I <1>

Ш ГО 3· -
го а е х	О	о	о	о	о	о
ь н х υ_ο\°	о		СП	и\	, О-	СП
о о а ф ·
0 * X Σ ю
о го и о о

ь	1 >х
I	1 >х		3
ф	1 3		о
и ‘	1 ш		о
Ф	• о		ς
о.	\| ς	ί-	X
ί-	1 X	α	с
ο	1 н	X	о
У	• >1	с	а
о	( из	о	с:

									н
			>х				>х		ф
	>х		2		>х		2		н
	X		Φ		2		ш		ф
	аз		О		<п		О		X
	0		ς		О		Ц		ф
ί-	Ц	н	X	Ι-	ς	н	X	&	с;
α	X	а	с	Ο.	X	а	с	X
X	н	X	о	X	н	X	о	X ·	К
с	X	с	а	с	>>	с	а	с	X
о	10	υ	ΕΖ	и	со	о	с	о	ю

о

ил

Пропиловый

спирт

1—-
	ф	<	1	1	1
	X	υ	Ф ш	I	О	1
	I	ф	X	ф	ц
	ф	X	X	ς	и	1	<л
	X	X	а о	ш	X	1	оо
	а	I	с	ф	У	ό<> I	•к
	ф	ф		ю		I	г-«
	с1	и	X »х	со	>х	«к \|
	О	а	X Ф	ф	О	Ф 1
	О	о	у и	о.	•I	К 1 1
						1
	X	а.
	а.					1	Т—
	сс	Σ				1

о СП	СП СО Г-к	СП оо П-.
04	СП	-X

923949

8

табл

К 1 1
X		1	>х
X	н	1	3
0	та	1	а
X	а	1	V
X	=г		о

та

невыи

та I ·>

V 1	Н I	га ·
X 1	та	1	3£
х ;·	е		X ЗР
0) 1	Л		I	1
Ж 1	ч		та «	1	<*ч
Ч 1	>>		и л	1 ич	СП
О 1	υ		а о	1 *	«к
ч »			о	1 ·“*	»«»
О 1	та
о. !	ш			1
с 1	1-	1
	и			1
1	та		<3^>
1	X			1 σ>	О
	го У		0*	1 о 1 *	«Ν «к
I	X			1 о	О
1	с; та ι-		±	1
1		ЗР	1
1	ш
1	со		*	1
1	(0			1 со	со
I	У		0	1 *	«к
1	о		со	1 о	о
1	С2		<	1 см I	см

	1 о	1 О 1
аз	1	та	Σ	0)	1
1_	та	ь	X	Ч	та
а	т	и	та	та	а
о	X	ш		го	н
	а	о.	<0	а.	О ЗР
та	С	со	ь		X
X		<0	та	та -

I	X		е	ч	ύ	X 1	1Л	о
та	X	х*—ч	л	о	О 1	·>	«к
ж	X	О	с;	о		Ь 1		40
а	о	•ч—*·	>»	с	К	X 1
та	0)		о		X	та 1
ч	σ	>х		К	X	и 1
о	X	а)	та	X	та	1
	X	υ	а	X	с;	1 1

и

1 1 1
« та	та	►·	та
1 о	3	υ	·♦ И
1 X	о	У	Н О
1 X	X	Л	¹ Ч
1 та	ь		та и
1 1°	о	та	и х
1 (О	о	X	та 5
1 о	υ	X	а ··
		»х
	1	та
1 ш	та	3	•к
1 пз	а	<2	X
1 И	И*	>»	О ЗР
1 υ	о	а	та ·
1 о		X
1 о	та	и
г
1 н
1 X
та
I и
1 ГО
1 а
1 н
1 и
1 X
1 о

1 та	1	1	1 I
1 X	υ	та	тахо
1 X	та	X	та ч
1 та	X	X	ζ-ч ς υ	ЗР
ж	X	а о ш х
• а.	X	С	*** <0 X	•к
1 та	та		ю	та
1 ч	и	X	>Х со >5 0) ГО 0	ь
1 о	сх	X
1 о	о	X	υ а х
	Л,

о	о	о
00	СМ	см

1-	ип
та	>х			ч0
е—	3			1
та	<0			00
ч	0			<
та	ч
ч	X	ί-	о	ич
X	с	α	ч	г—
н	о	X	υ
>»	а	с	та
из	с:	υ	X	н

I

х а

' а та (= х

δ «к Г*ч	о РЧ Г>
1Л	ч0

9 923949

10

Из таблицы видно, что качество сульфата аммония, полученного по предлагаемому способу, лучше, чем в известном. Кроме того, предлагаемый способ позволяет улучшить технологичность процесса, состояние оборудования за счет исключения забивки последнего смолообразными органическими продуктами.

Оптимальные соотношения бутилового и пропилового спиртов в экстреагирующей · смеси подбирают опытным путем. За критерий оценки выбрана степень очистки отработанной кислоты, что определяют

5 по изменению цвета кислоты и содержанию в ней органических примесей до. очистки и после* нее.

О. Полученные данные представлены в табл. 2,

Таблица 2

Пример	Содержание спиртов в экстрагирующей смеси,обД	Исходное содержание органических примесей в отработанной кислоте, %	Содержание органических примесей после экстракции , %	Степень очистки кислоты, %	Цвет кислоты после очистки	При- мечание
пропилового спирта	бутилового спирта
1	0	100	11	3,48	68,36	Желтый
2	10	90	11	2,54	76,91	То же
3	20	80	11	2,58	76,55	1 —
4	30	70	11	2,42	78,00	-П-
5	40	60	11	2,46	77,64	-П-
6	50	50	11	2,50	77,27	-И-
7*	60	40	1.1	3,55	68,18	-II-,

*

Ухудшается граница разделения фаз

Объемное соотношение экстрагирующей смеси и отработанной кислоты равно 1:1.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать более качественный продукт.

Claims

Формула изобретения

Способ получения сульфата аммония из сернокислотных отходов, включающий нейтрализацию аммиаком разбавленной кислоты в присутствии экстрагента органических примесей с последующей кристаллизацией сульфата аммония, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты сульфата аммония, в качестве экстрагента используют смесь пропиловоВНИИПИ Заказ 4870

го спирта с бутиловым спиртом при следующем соотношении компонентов, обД:

Пропиловый спирт 10-50 43 Бутиловый спирт 50~9θ

.или смесь пропилового спирта с бутилацетатом при следующем соотношении компонентов, обД:

Пропиловый спирт 20-50 5° Бутилацетат 50-80