SU898318A1 - Способ получени потока элюента в жидкостной хроматографии - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к жидкостной хроматографии, а именно к способам получени  потока элюента.

В насто щее врем  известно несколько способов получени  потока элюента с посто нным расходом.Посто нство расхода  вл етс  необходимым условием правильного хроматографического анализа.

Одним из способов создани  потока элюента  вл етс  перемещение растворител  черех хроматографическую систему с помощью источника давлени , представл ющего собой насосы различных конструкций ij.

Наиболее важным недостатком этого способа  вл етс  возникновение пульсаций и высока  стоимость оборудовани .

Б современной жидкостной хроматографии используетс  интервал давлений . Изменение давлени  в системе св зано с трудоемкой операцией настройки насоса на необходимое давление , что увеличивает врем  анАлиза и затрудн ет переход от одной системы элюентов к другой.

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ получени  потока элюента в жидкостной хроматографии путем вытеснени  элюента из емкости с помощью давлени  2.

В р де вариантов осуществлени  этого способа, когда происходит непо10 средственный контакт газа с жидкостью или контакт через упругую перегородку , в результате растворени  газа в жидкости наступает ухудшение хроматографических параметров, в частности

15 ухудшение разделени  и стабильности работы детектора. Дл  получени  посто нного потока этим способом необходим источник давлени , например баллон со сжатым газом, что делает

20 всю хро атографическую систему громоздкой и лишает ее автономности. Имеющиес  источники высокого давлени , выпускаемые промышленностью, 38 ограничены давлением 150 ата, что лимитирует область применени  этого метода. Цель изобретени - получение равно мерного потока жидкости с посто нной скоростью при широком диапазоне давлений . Поставленна  цель достигаетс  тем что вытеснение элюента производ т под действием осмотического давлени  возникающего в растворе вещества в растворителе, при этом концентрацию вещества в растворе поддерживают посто нной путем контактировани  рас вора с твердой фазой этого же вещества , а температуру раствора поддерживают посто нной и имеющей знач ние вьше температуры замерзани  рас ворител , при этомв качестве элюен может служить тот же раствор, который служит дл  создани  осмотического давлени . При реализации предлагаемого способа осмотическое давление создаетс  в части осмотической системы, содержащей раствор вещества и отделенной полупроницаемой мембраной от растворител . Осмотическое давление создаетс  за счет проникновени  раст ворител  в объем с раствором. Дл  концентрированных растворов недостаточно известны параметры, от которых зависит величина осмоти .ческого давлени , а также функциональна  св зь между этими параметрами . Дл  определени  осмотического давлени  разбавленных растворов известно уравнение Вант-Гоффа. В известных осмотических системах за счет разбавлени  раствора потоком растворител  происходит уменьшение концентрации раствора и движущей силы процесса, что приводит к снижению потока растворител  до нул . Поэтому до насто щего времени не представл лось возможным использовать осмотические системы дл  созда ни  посто нного потока. Однако положительный эффект получен в услови х опыта, когда удалось достичь посто нства концентрации раствора. Сущность изобретени  заключаетс  в том, что независимо от величины потока растворител  концентраци  раст вора вещества поддерживаетс  посто н ной как за счет внутреннего, так и за счет внешнего источника растворенного вещества. В частности, посто нство концентраций может поддерживатьс  за счет контактировани  раствора с веществом в твердой фазе. В св зи с тем, что величина осмотического давлени  и скорость растворени  вещества завис т от температуры , предусмотрено поддерживать температуру раствора посто нной. Температура в каждом отдельном случае выбираетс  в зависимости от требований , предъ вл емых к величине давлени  и потока, одна она должна быть не ниже температуры замерзани  растворител , так как по услови м работы осмотической системы растворитель должен находитьс  в жидкой фазе. Способ осуществл етс  следующим образом. Емкость с раствором термостатируют, привод т в контакт с растворителем, растворитель начинает проникать через полупроницаемую мембрану, увеличива  общий объем раствора, что приводит к выдавливанию элюента с посто нным расходом под определенным давлением. Величина расхода определ етс  концент рацией раствора, его температурой и сопротивлением в коммуникаци х. Величина расхода и давление остаютс  неизменными до тех пор, пока концентрацию раствора поддерживают посто нной . В частном случае, дл  ионнообменной хроматографии можно в качестве рабочих растворов в сосудах дл  осмотического давлени  использовать те же растворы , что и растворы, примен емые в качестве элюента. Метод применим и дл  градиентной хроматографии,в которой используетс  поток подвижной фазы переменного состава . Дл  реализации градиентной хроматографии могут использоватьс  несколько независимых источников осмотического давлени , создающих давление в резервуарах с отдельными компонентами подвижной фазы. Дл  регулировани  потоков могут использоватьс  редукторы или устройства дл  создани  осмотического давлени  с различными сол ми. Пример 1. Предложенный способ получени  потока элюента реализован в устройстве, выполненном в виде вух емкостей, разделенных полупроницаемой перегородкой типа МГА-100, размещенной над пластиной, выполненой из металлокерамики. В качестве

Claims (2)

1. Формула изобретения
2. 2Q 1. Способ получения потока элюента в жидкостной хроматографии путем вытеснения элюента из емкости с помощью давления,о тли ч а тощи й с я тем, что, с целью полу25 чения равномерного потока элюента в широком диапазоне давлений, вытеснение элюента производят под действием осмотического давления, возникающего в растворе вещества в раст30 ворителе, при этом концентрацию вещества в растворе поддерживают' постоянной путем контактирования раствора с твердой фазой этого же вещества, а температуру раствора поддерживают постоянной и имеющей значение выше температуры замерзания растворителя.

   2. Способ по п.1, от л и ч а тощи й с я тем, что в качестве элюента используют тот же раствор ве40 „ щества, который служит для создания осмотического давления.