SU891562A1

SU891562A1 - Способ растворени силикатов

Info

Publication number: SU891562A1
Application number: SU802927619A
Authority: SU
Inventors: Юрий Васильевич Дубасов; Владислав Геннадиевич Жерехов; Николай Витальевич Сковородкин
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6710
Priority date: 1980-05-21
Filing date: 1980-05-21
Publication date: 1981-12-23

Description

1

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам растворени силикатов, и может быть использовано при изучении загр зненности почвы продуктами выпадени от дерных взрывов и выбросов от дерных реакторов.

Известен способ растворени силикатов , включающий обработку исходно- j го материала кислотами или сплавление J различными плавн ми I.

Однако известный способ не позвол ет полностью растворить пробу.

Наиболее близким к предлагаемому . по технической сущности и достигаемо- 15 му результату вл етс способ растворени силикатов, включаиедий обраборгку исходного материала фтористоводородной и азотной кислотами и разложейием нерастворившегос остатка путем сплавлени с содой, преимущественно дл последующего аналитического опрепелени 2.- «

Однако известный способ требует

длительного времени, особенно при 25 реработке йбразцов с мальви содержанием определ енвлх компонентов, когда необходиквл большие найески.

Кроме того, высока загр зненность посторонними сол ми раствора, полу- ,30

ченного после выщелачивани плава кислотой , затрудн ет последук дую очистку индивидуальных металлов дл их определени .

Цель изобретени - ускорение и упращение процесса.

I Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу растворени силикатов , включающему обработку исходного материала фтористоводородной и азотной кислотами и разложение нерастворившегос остатка, преимуществен-. но дл последующего анализа полученного раствора, провод т разложение нерастворившегос остатка кип чением в присутствии 5-10% раствора едкого натра или кали и порошка металлического цинка.

Кроме того, раствор едкой щелочи и порошок металлического цинка берут а весовом отношении (1-2);(0,1-0,2) на одну весовую часть силиката.

При меньшем количестве щелочи не достигаетс полного разложени остатка, а при большем - возникают трудности при отделении осадка от t acTBOpa. Уменьшение количества поротика металлического цинка приводит к потер м урана, нептуни и плутони

(до 10%), а увеличение - к ненужному расходу цинка.

Формирующийс при кип чении осадок гидроокисей и цинка содержит уран, трансурановые и редкоземельные элементы, а также р д других металлов например барий, кобальт, железо, мар .ганец. Осадок отдел етс от щелоч ого раствора, содержащего балласт ную Ыелочь, и раствор етс в сол ной кислоте. В результате загр знелность посторонними сол ми раствора, идущего на дальнейший анализ индивидуальных металлов, по сравнению с известным значительно снижаетс .

Способ был разработан на модельных пробах силиката (песок) с применением радиоактивных индикаторов. Дл того, чтобы перевести индикаторы в труднорастворимую окисную форму и тем самым наиболее адекватно смоделировать поведение указанных выше Микрокомпонентов в анализируемых образцах , модельные пробы вместе с индикаторами прокаливались в вакуумной при 1500-1600°С в течение 5-6 ч Пример. 20,Ог модельной пробы дроб т, истирают до крупности частиц не менее 0,5 мм, помещают в тефлоновую посуду и обрабатывают фтористоводородной и азотной кислотами, после чего отдел ют нерастворившийс осадок центрифугиро анием, перенос т его в стекл нный стакан, объем раствора в стакане до 400 мл, раствор ют в нем 28 г едкого натра и нагревают до кипени . Затем добавл ют 2 г порошка металлического цинка, перемешивают и кип т т 15 мин. Осадок отфильтровывают на фильтре под вакуумом, промывают водой и раствор ют в сол ной кислоте. Количество радионуклидов, по сравнению с внесенным количеством, определ етс радиометрически .

Предлагаемый способ растворени силикатов обеспечивает практически полное переведение в раствор целевых

микрокомпонентов при полном растворении макроосновы.

Таким образом, пpeдлaгae вJй способ позвол ет сократить врем растворенн силикатов с 24 до 17 ч. Кроме того, применение более простого и дешевого оборудовани (стекл нна или фарфорова посуда вместо платиновой упрощает процесс. Уменьшение загр зненности посторонними сол ми раствора, идущего на дальнейший анализ (15 г/л вместо 100 г/п), также облегчает процесс.

Claims

1.Способ растворени силикатов, включающий обработку исходного материала фтористоводородной и азотной кислотами и разложение нерастворившегос остатка, преимущественно дл последующего анализа полученного раствора , отличающийс тем что, с целью ускорени и упрощени процесса, разложение нерастворившегос остатка провод т кип чением в присутствии 5-10% раствора едкого натра или кали и порошка-металлического цинка.

2.Способ по П.1, отличаю .щ и и с тем, что раствор едкой щелочи и порошок металлического цинка берут в весовом отношении (1-2) (0,1-0,2) на одну весовую часть силиката.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Гиллебранд В.Ф., Лендель Г.Э. Брайт Г.А., Гофман Д.И. Практическое руководство по неорганическому анализу . М., Хими , 1966, с.915-931.

2.Долежал Я., Повондра П., Шульцек

3. Методы разложени горных пород и минералов. JM. , Мир, 1968,

с.45-49.