SU890189A1 - Device for differential thermal analysis - Google Patents

Description

Изобретение относится к приборостроёЦ нию, в частности к устройствам, применяемым при дифференциальном 'термическом анализе.The invention relates to instrumentation, in particular to devices used in differential thermal analysis.

Известно устройство для дифференциального термического анализа, содержащее ⁵ дифференциальную термопару, спаи которой измеряют соответственно температуру в образце и эталоне. Работоспособность устройства обеспечивается при проведении такого режима нагрева, при кото- ¹⁰ ром температура любой точки образца и эталона при отсутствии термоэффектов в образце изменяется с постоянной скоростью Г1].A device for differential thermal analysis is known, containing ⁵ differential thermocouples, the junctions of which measure the temperature in the sample and reference, respectively. The efficiency of the device is provided during such heating mode, at ¹⁰ rum koto- temperature of any point of the sample and reference in the absence of thermal effects in the sample is changed at a constant rate r1].

^w tc ^w tc

Данное устройство неприемлемо, если невозможно применить эталонное вещество.This device is not acceptable if it is not possible to use a reference substance.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для дифференциального термического анализа без применения эталонного вещества, содержащее комбинированную термопару, дифференциальное включение элементов которой осуществлено вне образца, а оба спая размешены в образце изолированно друг от друга на определенном расстоянии по глубине фронта нагревания, схему компенсации термо-ЭДС, и регистрирующий прибор [2].Closest to the proposed is a device for differential thermal analysis without the use of a reference substance, containing a combined thermocouple, the differential inclusion of elements of which is carried out outside the sample, and both junctions are placed in the sample isolated from each other at a certain distance along the depth of the heating front, a compensation scheme for thermo-EMF , and a recording device [2].

Сочетание указанного расположения .спаев комбинированной термопары со схемой компенсации термо-ЭДС и регистрирующим прибором позволяет осуществить дифференциальный термический анализ одного образца без применения эталонного вещества в широком диапазоне скорое тей нагревания образца.The combination of the indicated location of the junctions of the combined thermocouple with the compensation scheme for thermo-EMF and a recording device allows differential thermal analysis of one sample without using a reference substance in a wide range of heating rates of the sample.

Недостатком этого устройства является необходимость применения схемы компенсации термо-ЭДС, возникающей за счет теплового разбаланса между точками образца и эталона дифференциальной цепь термопары, не связанного с наличием термоэффекта, а обусловленного только градиентом температуры в образце, что требует проведения дополнительных пробных опытов и тем увеличивает трудовые затраты при проведении исследований.The disadvantage of this device is the need to use a compensation scheme for thermo-EMF, arising due to thermal imbalance between the points of the sample and the reference of the differential circuit of the thermocouple, not associated with the presence of a thermal effect, but caused only by the temperature gradient in the sample, which requires additional test experiments and thereby increases labor research costs.

³ 890189 ³ 890189

Целью изобретения является повышение производительности анализа.The aim of the invention is to increase the performance of the analysis.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для дифференциального термического анализа без применения эталонного вещества, содержащем комбинированную термопару и регистрирующий прибор, спаи простых термопар, образующих комбинированную термопару, соединены одним из проволочных термоэлектродов эталонной цепи.This goal is achieved by the fact that in a device for differential thermal analysis without the use of a reference substance containing a combined thermocouple and a recording device, the junctions of simple thermocouples forming a combined thermocouple are connected by one of the wire thermoelectrodes of the reference circuit.

На чертеже представлено предлагаемое устройство·.The drawing shows the proposed device ·.

Комбинированная термопара, изготовленная из двух простых термопар, образованных термоэлектродными проволоками 1, 2 и 3, 4, соединением спаев 5, 6 указанных простых термопар укороченным термоэлектроном 3, расположена в образце 7, размещенным в тигле или на подложке в уплотненном или порошкообразном состоянии (на чертеже не показано), в зоне 8 его максимального нагрева (фронт нагрева образца перпендикулярен плоскости рисунка). Свободные концы комбинированной термопары 1, 2 и 4 подключены к регистрирующему прибору.A combined thermocouple made of two simple thermocouples formed by thermoelectrode wires 1, 2 and 3, 4, connecting junctions 5, 6 of these simple thermocouples with a shortened thermoelectron 3, is located in sample 7, placed in a crucible or on a substrate in a compacted or powder state (on the drawing is not shown), in zone 8 of its maximum heating (the heating front of the sample is perpendicular to the plane of the figure). The free ends of the combined thermocouples 1, 2 and 4 are connected to a recording device.

Устройство для дифференциального термического анализа работает следующим образ ом.The device for differential thermal analysis operates as follows.

При динамическом способе нагрева образца, присущем методу термического анализа, в образце устанавливается определенное температурное поле, каждая точка которого характеризуется своей температурой. Чем выше скорость проводимого нагрева, тем значительнее температурный перепад между отдельными точками образца. Размещенные в образце, как показано на чертеже, спаи 5, 6 комбинированной термопары фиксируют перепад температур между точками образца, в которых размещены эти спаи, а термоэлектрод 3 за счет теплообмена снижает этот перепад, исключая тем самым необходимость компенсации термо-ЭДС, обусловленную упомянутым температурным перепадом,.In the dynamic method of heating a sample inherent in the thermal analysis method, a certain temperature field is established in the sample, each point of which is characterized by its temperature. The higher the heating rate, the greater the temperature difference between the individual points of the sample. The junctions 5, 6 of the combined thermocouple placed in the sample, as shown in the drawing, fix the temperature difference between the points of the sample in which these junctions are placed, and the thermoelectrode 3 reduces this difference due to heat transfer, eliminating the need to compensate for the thermo-EMF due to the mentioned temperature delta.

Если температурное- поле в образце распределено таким образом, что в точке размещения спая 5 более высокая температура нагрева образца, то в этой точке раньше, чем в точке размещения спая 6, будет достигнута температура термоэффекта материала, спай 6 при этом окажется в роли эталонного, так как размещен в точке образца, в которой температура еще не достигнута для возникновения термоэффекта. Одновременно спай 5 (тер ’моэлектроды 1, 2) зафиксирует: температуру в этой точке образца, в которой зародилась волна термоэффекта. Далее фронт этой волны переместится к спаю 6, при 3 этом теплообмен между спаями 5, 6 с помощью термоэлектрода 3 затормозит дальнейшее увеличение амплитуды, спай 5 станет эталонным по отношению к спаю 6, но при этом поменяется и знак дифферен— 10 циальной записи устройства на противоположный, что, в конечном счете, на дифференциальной записи проявится как завершение правой ветви амплитуды эффекта. / »5If the temperature field in the sample is distributed in such a way that the junction 5 placement point has a higher heating temperature of the sample, then at this point the junction temperature will be reached before the junction 6 placement point, junction 6 will then become the reference since it is located at the point of the sample at which the temperature has not yet been reached for the occurrence of a thermal effect. At the same time, junction 5 (therm ’electrodes 1, 2) will record: the temperature at this point in the sample, in which the thermal effect wave was generated. Next, the front of this wave will move to junction 6, while 3 the heat exchange between junctions 5, 6 with the help of a thermoelectrode 3 will slow down a further increase in amplitude, junction 5 will become a reference with respect to junction 6, but the sign of the differential record of the device will also change to the opposite, which, ultimately, on the differential record will appear as the completion of the right branch of the amplitude of the effect. / "5

Предлагаемое устройство позволяет про· изводить исследование веществ методом дифференциального термического анализа в условиях нагрева оптическими ' печами без 20 использования компенсирующих устройств, повышающих трудовые затраты при регистрации термограмм, так как для осущёствлёния компенсационных операций в известном устройстве необходимо знать величину компен25 сирующей термо-ЭДС, и ее температурную зависимость, что определяется только в ряде предварительных пробных опытов.The proposed device allows to carry out the study of substances by differential thermal analysis under conditions of heating with optical 'furnaces without using compensating devices that increase labor costs when registering thermograms, since to carry out compensation operations in a known device it is necessary to know the value of compensating thermo-EMF, and its temperature dependence, which is determined only in a number of preliminary trial experiments.

Предлагаемое устройство позволяет ₃0 проводить исследование диаграмм состояния большого класса окисных и силикатных материалов в окислительной среде в процессе их нагрева, в то время как современный технический уровень позволяет проводить такие исследования в ³³ защитных средах или с исп^ьзованием • оптических методов нагрева в окислительной среде, но только в процессе охлаждения методом простого термического анализа. Исследование окисных материалов в *0 защитных средах ( с малым парциаль- ным давлением кислорода) приводит к нарушению стехиометрического состава веществ, определяющего важные физико-химические и физические свойства изделий на основе окислов металлов.The proposed device allows ₃ 0 to study the state diagrams of a large class of oxide and silicate materials in an oxidizing environment during their heating, while the modern technical level allows such studies to be carried out in ³³ protective environments or using optical methods of heating in an oxidizing environment , but only during cooling by a simple thermal analysis. The study of oxide materials in * 0 protective media (with a low partial pressure of oxygen) leads to a violation of the stoichiometric composition of substances that determines the important physicochemical and physical properties of products based on metal oxides.

Claims (2)

1.Берг ДГ. Введение в термографию. М., Наука, 1961. с. 1О1.1. Berg DG. Introduction to thermography. M., Science, 1961. with. 1O1. 2.Авторское свидетельство СССР № 371491, кл. G 01N 25/О2, 19702. USSR author's certificate number 371491, cl. G 01N 25 / O2, 1970 (прототип).(prototype). /f/ye yc /f ff/ i e/ /7/ffffJff/7/ f / ye yc / f ff / i e / / 7 / ffffJff / 7