SU883726A1 - Device for x-ray diffraction investigation of objects and method of setting full outer reflection mirror in x-ray radiation beam - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области рентгеноструктурного анализа и предназначено дл  рентгендифракционных исследований с применением источников синхротронного рентгеновского из лучени  . Известны установки дл  рентгендифракционных исследований объектов с. помощью синхротронного рентгеновского излучени , содержащие монохроматор , зеркало полного внешнего отраже ни , систему диафрагмировани  отраже ного монохроматором и зеркалом рентгеновского пучка, держатель образца и детектор рентгеновского излучени  11 . Наиболее близким техническим решением  вл етс  установка дл  рентге новского дифракционного исследовани  объектов с помощью синхронного рентг новского излучени , содержаща  расположенные по ходу пучка монохроматор , зеркало полного внешнего отраже -ни , платформу дл  размещени  зеркала полного внешнего отражени , котора  установлена на опорной плите с помощью трех независимо регулируемых по высоте опор, средства диафрагмировани  рентгеновкого пучка, держатель образца и детектор излучени . Использованный в известной-установке способ установки зеркала полного внешнего отражени  в пучке ретгеновского излучени  заключаетс  в предварительной настройке по дополнительному источнику оптического излучени  видимого диапазона, в пучок которогб ввод т зеркало полного внешнего отражени , затем на зеркало направл ют пучок синхротронного рентгеновского излучени , измер ют интенсивность отраженного рентгеновского пучка, производ т дистанционную корректировку угла установки зеркала дл  его выставлени  на угол скольжени  и по максимуму интенсивности отраженного излучени  суд т о полном введении зеркала в пучок 2. 38 Однако 8 известных установках точность настройки и быстрота юстировки не удовлетвор ют оптимальным услови м эксперимента. При использовании известного способа установки зеркала полного внешнего отражени  в рабочем пучке не обеспечиваетс  его корректировка относительно апертуры пучка и, следовательно, не выполн етс  условие оптимального захвата пучка синхротрон-ю The invention relates to the field of X-ray diffraction analysis and is intended for X-ray diffraction studies using synchrotron X-ray sources. Known installations for X-ray diffraction studies of objects with. using a synchrotron X-ray radiation, containing a monochromator, a full external reflection mirror, a diaphragm reflection system with a monochromator and an X-ray mirror, a sample holder and an X-ray detector 11. The closest technical solution is an installation for X-ray diffraction study of objects using synchronous X-ray radiation, containing a monochromator located along the beam, a full external reflection mirror, a platform for accommodating a full external reflection mirror, which is mounted on a base plate with three independently height adjustable supports; means for diaphragming the X-ray beam, sample holder and radiation detector. The method of installing a full external reflection in a x-ray radiation beam used in a known installation consists in pre-setting the additional optical radiation source of the visible range, in which a full external reflection mirror is inserted into the beam, then the synchrotron X-ray beam is directed to the mirror, the intensity is measured the reflected x-ray beam, make a remote adjustment of the angle of installation of the mirror for its exposure to the slip angle the maximum reflected light intensity is judged on the full introduction of mirrors in beam 2. 8 38 However, known plants adjustment accuracy and speed of adjustment does not satisfy the optimum conditions of the experiment. When using the known method of installing a mirror of total external reflection in the working beam, it is not ensured that it is corrected relative to the beam aperture and, therefore, the condition for optimal beam capture is not satisfied.

ного рентгеновского излучени  отражающей поверхностью зеркала, что .приводит к низкой точности настройки установки в обычных услови х эксперимента , когда апертура пучка соизмерима с возможной максимальной апертурой зеркала в плоскости его фокусировки.X-ray radiation from the reflecting surface of the mirror, which leads to a low setup accuracy under the usual experimental conditions, when the beam aperture is commensurate with the possible maximum aperture of the mirror in the plane of its focusing.

Цель изобретени  заключаетс  в том, чтобы повысить точность установки зеркала полного внешнего отражени  в пучке рентгеновского излучени  и ускорить настройку установки дл  рентгеновского дифракционного исследовани  объектов с помощью синхротронного рентгеновского излучени .The purpose of the invention is to improve the accuracy of the installation of the total external reflection mirror in the x-ray beam and to speed up the setup of the installation for x-ray diffraction study of objects using synchrotron x-ray radiation.

Поставленна  цель достигаетс  тем что в устройстве дл  рентгеновского дифракционного исследовани  объектов с помощью синхротронного рентгеновского излучени , содержащем расположенные по ходу пучка монохроматор, зеркало полного внешнего отражени , платформу дл  размещени  зеркала полного внешнего отражени , котора  установлена на опорной плите с помощью трех независимо регулируемых по высоте опор, средства диафрагмировани  рентгеновского пучка, держатель образца и детектор излучени , зеркало полного внешнего отражени  установлено на дополнительной платформе, размещенной на первой с возможностью поворота вокруг оси, проход щей через передний по ходу рентгеновского пучка край отражающей поверхности зеркала, и регулирование угла ее поворота вместе с зеркалом относительно первой платформы, причем средства регулировани  угла поворота выполнены в виде регулируемой по высоте опоры, установленной в дополнительной платформе со стороны от зеркала, противоположной переднему краю его отражающей поверхности, причем передн   опора основной платформы установлена с возможностью наклона относительно опорной плиты и перемещени  вдоль нее две задние опоры основной платформыThe goal is achieved in that the device for X-ray diffraction study of objects using synchrotron X-ray radiation, contains a monochromator located along the beam, a full external reflection mirror, a platform for accommodating a full external reflection mirror, which is mounted on a base plate using three independently adjustable in height supports, diaphragm x-ray beam, sample holder and radiation detector, full external reflection mirror On an additional platform placed on the first with the possibility of rotation around an axis passing through the front edge of the reflecting surface of the mirror along the X-ray beam, and adjusting the angle of its rotation together with the mirror relative to the first platform, the means of adjusting the angle of rotation made in the form of height adjustable a support installed in an additional platform on the side of the mirror opposite to the front edge of its reflecting surface, with the front support of the main platform installed can be tilted relative to the base plate and move along it two rear supports of the main platform

отраженного излучени , по максимуму которой суд т о полном введении зеркала в пучок, зеркало предварительно устанавливают над траекторией рентгеновского пучка, опускают его таким образом, чтобы передний по ходу рентгеновского пучка край его отражающей поверхности вошел в пучок, определ ют положение вхождени  переднего кра the reflected radiation, at the maximum of which the full introduction of the mirror into the beam is judged, the mirror is preset over the x-ray beam trajectory, lowered so that the leading edge of its reflecting surface enters the beam along the x-ray beam, the position of the leading edge

зеркала в пучок по падению интенсивности пуЧка и фиксируют его в нем, после чего производ т повррот зеркала вокруг оси, проход щей через его фиксированный передний, край до тех пор, пока интенсивность отраженного зеркалом пучка не достигнет максимума.mirrors in a beam by the intensity drop of the gun and fixing it in it, after which the mirror is rotated around the axis passing through its fixed anterior edge, until the intensity of the beam reflected by the mirror reaches its maximum.

На чертеже показано устройство дл  рентгеновского дифракционного исследовани  объектов с помощью синхротронного рентгеновского излучений, общий вид.The drawing shows a device for X-ray diffraction study of objects using synchrotron X-ray radiation, a general view.

Устройство содержит расположенные по ходу рентгеновского пучка от синхронного источника 1 монохроматор 2, блок зеркала 3 полного-внешнего отражени  с опорной плитой 4, платформой 5 с двум  задними опорами 6 и одной передней опорой 7, котора  снабжена средствами 8 установки и приводом 9 их дистанционного управлени . Собственно зеркало 10 расположено на промежуточной плите 11, котора  установлена на платформе 5 при помощи опорного валика 12 и средств 13 перемещени  промежуточной плиты 11, которыеThe device contains monochromator 2 located along the x-ray beam from synchronous source 1, mirror-3 unit of full-external reflection with base plate 4, platform 5 with two rear supports 6 and one front support 7, which is equipped with means 8 of installation and drive 9 of their remote control . The actual mirror 10 is located on the intermediate plate 11, which is mounted on the platform 5 by means of a support roller 12 and means 13 for moving the intermediate plate 11, which

снабжены приводом It дистанционного управлени . Ось опорного валика 12 проходит через передний по ходу рентгеновского пучка край отражающей поверхности зеркала 10. Платформа 5 ймеет возможность поворота относительно опорной плиты с помощью средств 15 наклона двух задних опор 6 платформы 5 вокруг точек контакта опор 6. Установка содержит также систему 16It is driven by remote control. The axis of the support roller 12 passes through the edge of the reflecting surface of the mirror 10 running along the X-ray beam. Platform 5 has the ability to rotate relative to the base plate by means of 15 tilting two rear supports 6 of platform 5 around the contact points of the supports 6. The installation also contains a system 16

Claims (2)

диафрагмировани  отраженного монохроматором 2 и зеркалом 10 рентгеновского пучка, держатель 17 образца и детектор 18 рентгеновского излучени  6 установлены с возможностью наклона относительно опорной плиты и в установку введены средства дл  перемещени  детектора в плоскости, перпендикул рной рентгеновскому пучку. В способу установки зеркала полного внешнего отражени  в пучке рентгеновского излучени  путем выставлени  зеркала на угол скольжени , введени  о в пучок и измерени  интенсивности 5 со средствами 19 перемещени  перпенд кул рно оси рентгеновского пучка. Устройство работает следующим образом . Вначале, без наличи  пучка синхро тронного рентгеновского излучени , у танавливают все элементы на предпо- лагаемую ось пучка. При этом блок зе кала 3 полного внешнего отражени  ус танавливают таким образом, что зеркало 10 располагаетс  на уровне выше предполагаемого пучка ретгеновского излучени . Одновременно с помощью средств 15 наклона Двух опор 6 платформы 5 ось пучка рентгеновско го излучени  устанавливают параллель но продольной оси отражающей поверхности зеркала 10, и, следовательно, перпендикул рно линии, на которой расположены, точки контакта задних опор 6, имеющих одну степень свободы . С помощью средств 15 устанавливают плоскость зеркала 10 так, что ее образующа , параллельна  поперечной оси, располагаетс  в горизонталь ной плоскости, т.е. перпендикул рно плоскости фокусировки рентгеновского пучка зеркалом 3 полного внешнего отражени . Затем, при наличии полихроматического потока от источника 1 синхротронного рентгеновского излучени , осуществл ют полную настройку всех элементов установки. В монохроматоре 2 осуществл ют фокусировку пучка в горизонтальной плоскости в плоскость детектора рентгеновского излучени  18 при его монохроматизации на заданную длину волны . за счет дифракции на атомных плоскост х кристалла монохроматорй. Дл  этого детектор 18 рентгеновского излучени  располагают в положении приема рентгеновского пучка от монохроматора 2 и регистрируют им величину сигнала, соответствующего интенсив1ности первичного пучка. Затем с помощью средс 8 установки передней опоры 7 при их дистанционном управлении от привода совмещают верхнюю границу сечени  пу ка рентгеновского излучени  с передним краем отражающей поверхности зер кала 10, котора  расположена, перпенд кул рно дифрагирующей поверхности мо нохроматора 2. При этом происходит поворот платформы 5 вокруг точек кон такта задних опор 6, перемещение точ ки контакта передней опоры-7 ,в направлении оси рентгеновского пучка 6 И ее поворот относительно опорной плиты 4. Положение вхождени  переднего кра  отражающей поверхности зеркала 10 в пучок рентгеновского излучени  определ ют по величине сигнала детектора 18, свидетельствующей о резком снижении интенсивности пучка рентгеновского излучени . Это положение фиксируют и осуществл ют повррот промежуточной плиты 11 на угол скольжени  оС зеркала 10 к рентгеновскому пучку с помощью средств 13 перемещени  промежуточной плиты 11, дистанционно управл емых от привода It. Одновременно перемещают детектор 18 рентгеновского излучени  с помощью средста 19 переме-щени  так, чтобы он располагалс  в направлении приема рентгеновского пучка, отраженного от зеркала 10. Оптимальный угол скольжени  t- и степень вхождени  зеркала 10 в пучок определ ют по величине сигнала детектора 18, соответствующей максимальной интенсивности отраженного рентгеновского пучка .; После установки угла « производ т фокусировку рентгеновского пучка в вертикальной плоскости в плоскость детектора 18. Затем осуществл ют настройку системы диафрагмировани  отраженного монохроматором и зеркалом рентгеновско.го пучка по величине сигнала детектора 18. Дл  проведени  рентгендифракционных исследований в держатель 17 образца устанавливают объект. Монохроматический первичный пучок синхротронного рентгеновского излучени  проходит объект в выбранном пространстве и дифрагирует .на исследуемой струк-туре . Возникша  дифракционна  картина трансформируетс  в плоскость изображени  источника излучени  и регистрируетс  детектором 18 рентгеновского излучени . Устройство дл  рентгеновского дифракционного исследовани  объектов с помощью синхротронного рентгеновского излучени  и примененный в ней способ установки зеркала полного внешнего отражени  в пучок рентгеновского излучени  при испытани х показали следующие результаты: а) увеличена точность настройки установки за счет юстировки непосредственно в пучке синхротронного рентгеновского излучени  .ц обеспечени  оптимального его захвата отражающими поверхност ми, особенно когда в усло ви х эксперимента данные параметры источника и установки соизмеримы меж ду собой; . 6) ускорена настройка установки за счет введени  строго определенных операций юстировки, их ограниченного количества и введени  пооперационног контрол  с помощью величины сигнала детектора рентгеновского излучени , установленного в положение приема пучка, отраженного от трансформирующих поверхностей; в) исключена опасность облучени  обслуживающего персонала за счет установки приводом дистанционного управлени  на элементы, участвующие в настройке установки, когда в нее введен пучок синхротронного рентгеновского излучени . Формула изобретени  . 1. Устройство дл  рентгеновского дифракционного исследовани  объектов с помощью синхротронного рентгеновского излучени , содержаща  расположе ные по ходу пучка монохроматор, зеркало полного внешнего отражени , пла форму дл  размещени  зеркала полного внешнего отражени , котора  установлена на опорной плите с помощью трех независимо регулируемых по высоте опор, средства диафрагмировани  рент VeHOBCKQro пучка, держатель образца и детектор излучени , отличаю щеес  тем, что, с целью повышени  точности и ускорени  настройки, зеркало полного внешнего отражени  установлено на дополнительной платформе , (эазмещенной на первой с возможностью поворота вокруг оси, проход щей через передний по ходу рентг новского пучка край отражающей поверхности зеркала, и регулировани  угла ее поворота вместе с зеркалом относительно первой платформы, причем средства регулировани  угла пово рота выполнены в виде регулируемой ф высоте опоры, установленной в дополнительной платформе со стороны от зеркала, противоположной переднему краю его отражающей поверхности, причем передн   опора основной платформы установлена с возможностью наклона относительно опорной плиты и перемещени  вдоль нее, две задние опоры основной платформы установлены с возможностью наклона относительно опорной плиты и в установку введены средства дл  перемещени  детектора в плоскости , перпендикул рной рентгеновскому пучку. 2. Способ установки зеркала полного внешнего отражени  в пучке рентгеновского излучени  путем выставлени  зеркала на угол скольжени , введени  его в пучок и измерени  интенсивности отраженного излучени , по максимуму которой суд т о полном введении зеркала в пучок, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности установки, зеркало предварительно устанааливают зеркало предварительно устанавливают над траекторией рентгеновского пучка, опускают его таким образом, чтобы передний по ходу рентгеновского пучка край его отражающей поверхности вошел в пучок, определ ют положение вхождени  переднего кра  зеркала в пучок по падению интенсивности пучка и фиксируют его в нем, после чего производ т поворот зеркала вокруг оси, проход щей через его фиксированный передний край до тех пор, пока интенсивность отраженного зеркалом пучка не достигает максимума. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Frauks А. Workshop on X-ray Instrumentation for Synchrotron Radiation Research, May 1978, p. 128-1 1. the diaphragm of the x-ray beam reflected by the monochromator 2 and the mirror 10, the sample holder 17 and the x-ray detector 18 are mounted with the possibility of tilting relative to the base plate, and means for moving the detector in a plane perpendicular to the x-ray beam are introduced into the installation. In the method of installing a full external reflection mirror in the x-ray beam by placing the mirror at the glide angle, inserting it into the beam and measuring the intensity 5 with the means 19 moving perpendicular to the axis of the x-ray beam. The device works as follows. Initially, without the presence of a synchrotron X-ray beam, all elements are tangled onto the assumed beam axis. At the same time, the block of the full external reflection ceiling unit 3 is installed in such a way that the mirror 10 is located at a level higher than the expected X-ray radiation beam. At the same time, by means of the tilt means 15 of the Two supports 6 of the platform 5, the axis of the X-ray beam is set parallel to the longitudinal axis of the reflecting surface of the mirror 10, and therefore perpendicular to the line on which the contact points of the rear supports 6 having one degree of freedom are located. Using the means 15, the plane of the mirror 10 is set so that its forming parallel to the transverse axis is located in the horizontal plane, i.e. perpendicular to the plane of focusing the x-ray beam by the mirror 3 of the total external reflection. Then, in the presence of a polychromatic flux from the source 1 of synchrotron X-ray radiation, a complete adjustment of all elements of the installation is carried out. In the monochromator 2, the beam is focused in the horizontal plane into the plane of the x-ray detector 18, when it is monochromatized at a given wavelength. due to diffraction on the atomic planes of a monochromator crystal. For this purpose, the X-ray detector 18 is located in the position of receiving the X-ray beam from the monochromator 2 and registering with it the magnitude of the signal corresponding to the intensity of the primary beam. Then, using the middle 8, the installation of the front support 7, with their remote control from the actuator, combines the upper border of the x-ray radiation section with the front edge of the reflecting surface of the mirror 10, which is perpendicular to the diffracting surface of the monochromator 2. In this case, the platform 5 rotates around the points of contact of the rear supports 6, moving the point of contact of the front support-7, in the direction of the axis of the x-ray beam 6 and its rotation relative to the base plate 4. The position of the leading edge is reflecting second mirror surface 10 in the X-ray beam is determined by the magnitude of the detector signal 18 indicates a sharp decrease in the intensity of x-ray beam. This position is fixed and the intervening plate 11 is rotated by the sliding angle оС of the mirror 10 to the x-ray beam using the means 13 for moving the intermediate plate 11 remotely controlled from the actuator It. At the same time, the X-ray detector 18 is displaced by means of the displacement means 19 so that it is located in the direction of receiving the X-ray beam reflected from the mirror 10. The optimum slip angle t and the degree to which the mirror 10 enters the beam is determined by the magnitude of the signal of the detector 18 corresponding to maximum intensity of the reflected x-ray beam .; After the angle is set, the X-ray beam is focused in the vertical plane into the plane of the detector 18. Then, the diaphragm system of the X-ray beam reflected by the monochromator and mirror is adjusted according to the magnitude of the detector signal 18. To conduct X-ray diffraction studies, an object is placed into the sample holder 17. A monochromatic primary synchrotron X-ray beam passes an object in a selected space and diffracts on the structure under study. The resulting diffraction pattern is transformed into the image plane of the radiation source and is recorded by the X-ray detector 18. A device for X-ray diffraction study of objects using synchrotron X-rays and the method of installing a full external reflection mirror into the X-ray beam used in it showed the following results: a) the setting accuracy of the setup is increased by adjusting the synchrotron X-ray radiation directly. optimum capture of it by reflective surfaces, especially when, under experimental conditions, these source parameters and SETTING commensurate between a row; . 6) setting up the installation is accelerated by introducing well-defined alignment operations, their limited number and introducing operational control using the magnitude of the X-ray detector signal set to the receiving position of the beam reflected from the transforming surfaces; c) the danger of irradiation of the service personnel is eliminated due to the installation of a remote control drive on the elements participating in the setup of the installation when a beam of synchrotron X-rays is introduced into it. Claims. 1. Device for X-ray diffraction study of objects using synchrotron X-ray radiation, containing a monochromator located along the beam, a full external reflection mirror, a form for accommodating a full external reflection mirror, which is mounted on a base plate using three independently adjustable supports, the means of diaphragming the rent of the VeHOBCKQro beam, the sample holder and the radiation detector, are different in that, in order to increase the accuracy and speed up the tuning, the mirror is full external reflection is installed on an additional platform, (which is located on the first, can be rotated around an axis passing through the forward edge of the reflecting surface of the mirror along the X-ray beam, and adjusts its angle with the mirror relative to the first platform, and means for adjusting the angle of rotation are made in the form of adjustable height of support, installed in an additional platform from the side of the mirror, opposite the front edge of its reflecting surface, and the front support bases oh the platform is mounted tiltably with respect to the base plate and movable therealong, the two rear supports main platform mounted tiltably relative to the support plate and to the plant introduced means for moving the detector in a plane perpendicular to the X-ray beam. 2. A method of installing a full external reflection mirror in an X-ray beam by placing the mirror at a glide angle, introducing it into the beam and measuring the intensity of reflected radiation, the maximum of which determines the full introduction of the mirror into the beam, characterized in that installation, the mirror is pre-installed the mirror is pre-installed over the path of the x-ray beam, lower it so that the front edge of its reflective surface along the x-ray beam The beam entered the beam, the position of the front edge of the mirror in the beam was determined by the intensity of the beam and fixed in it, after which the mirror was rotated around the axis passing through its fixed front edge until the intensity of the reflected beam was reaches a maximum. Sources of information taken into account in the examination 1.Frauks A. Workshop on X-ray Instrumentation for Synchrotron Radiation Research, May 1978, p. 128-1 1. 2.Haselgrove T.C, et al. The design aud use of camera for low angle X-ray diffraction experiments with synchrotron radiation ,Preprint Daresbury Laboratory DZ/SRF/Pei, :instrumentation, March 1977 (прототип),2.Haselgrove T.C, et al. X-ray diffraction experiments with synchrotron radiation, Preprint Daresbury Laboratory DZ / SRF / Pei,: instrumentation, March 1977 (prototype),