00
СП
со Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени фталимидов щелонньк металлов,, которые вл ютс промежуточными продуктами при синтезе производных фталиМИДа , используемых в качестве замедлителей подвулканизации каучуков Известен способ получени фталимида кали взаимодействием этанольного -раствора гидрата окиси кали и фталимида. При этом после смешени реагентов реакционную массу в течение 10-15 мин охлаждают и отфильтровывают полученный продукт. Выход 90% lj. Недостаток этого способа заключаетс в том, что растворимость фталимида в этаноле не превьш1ает 5% и дл проведени синтеза требует с очень большое количество этилово го спирта. Кроме того, вода, в щел юща с в процессе реакции фтали-МИДа с гидратом окиси кали , вызывает гидролиз целевого продукта. Дл предотвращени этого требуетс быст рое охлаждение реакционной массы, что трудно осуществить в производст ве при работе с большими объемами. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени фталимидов щелочных металлов взаимодействием суспен зии тонкоизмельченного фталимида в обезвоженных алифатических спиртах, содержащих в молекуле от 1 до 4 ато мов углерода, с гидратом окиси щелочного металла в виде.раствора в тех же спиртах 2. Процесс провод т при температуре до 60 С в течение 1-6 часов. Выход продукта 85%. Недостатками этого способа вл ютс низкий выход фталимидов щелочных металлов. Целью изобретени вл етс увели чение выхода целевого продукта. Поставленна цель достигаетс описываемым способом получени фтал мидов щелочных металлов, отличитель ными признаками которого вл етс то, что суспензию фталимида в органическом растворителе подвергают взаимодействию.со смесью бутилата щелочного металла и гидрата окиси щелочного металла при их мольном соотношении 0,5:0,5-0,99:0,01 при температуре 70-110С. Синтез осуществл ют за врем не более 20 мин после полного смешени реагентов. По окончании реакции по- лученную суспензию охлаждают, готовый продукт отфильтровывают и сушат. Выход 97-99%, содержание основного вещества 95-100%. Дл приготовлени суспензии фталимида в качестве органического растворител используют бутанол, хлорбензол , бензол, уайт-спирит, а дл приготовлени смеси бутилата и гидрата окиси щелочного металла - бутанол или его смесь с перечисленньтми растворител ми. В случа х, когда .фталимид щелочного металла используют в виде суспензии в растворител х, не содержащих спиртов, после завершени реакции бутанол отгон ют из суспензии в виде азеотропа с используемым растворителем при атмосферном давлении или под вакуумом в зависимости от температуры кипени используемого растворител . Отогнанную смесь бутанола с растворителем используют неограниченное число раз на стадии получени раствора смеси бутилата щелочного металла и гидрата окиси того же металла. Целесообразность использовани смеси бутанола с другими растворител ми обусловлена тем, что при использовании таких смесей ускор етс процесс получени раствора смеси бутилата игидрата окиси щелочного металла. Это объ сн етс тем, что при азеотропной отгонке воды из реактора , снабженного обратным холодильником с насадкой типа Дина Старка, верхний органический слой непрерывно возвращаетс в реактор. Если в этом слое раствор етс вода, то процесс идет медленно. Растворимость воды в бутаноле в зависимости рт температуры может достигать 30% и более, а органический растворитель , который отгон етс и конденсируетс вместе с бутанолом, существенно понижает ее растворимость в органическом слое, и процесс, таким образом, ускор етс . При получении смеси бутилата и гидрата окиси щелочного металла одновременно происходит обезвоживание бутанола путем азеотропной отгонки .воды, содержащейс в исходных реагентах и вьщел ющейЬ в ходе реакции между бутанолом и гидратом окиси щелочного металла. При наличии в исходной смеси бутилата и гидрата окиси щелочного металла более 50% свободного гидрата окиси снижаетс содержание основ ного вещества в целевом продукте, что обусловлено образованием .побочного продукта - соли фталаминовой кислоты (см. пример 10). Пример 1. В четырехгорлую колбу вместимостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником , загружают 75 мл бутанола и 22,1 г (0,15 г-мол ) фталимида. Суспензию нагревают до 70-75 и в течение 60-70 мин при данной температуре дозируют смесь 8,4 г (6,075 г-мол ) бутилата кали и 4,2 г (0,075 г мол ) гидрата окиси кали , растворенных в 41 г бутанола Суспензию размешивают 10 мин, охлаж дают, фильтруют и высушивают. Выход фталимида кали - 27,5 г (99%, счита на фталимид). Содержание основного вещества.95%. Продукт представл ет собой кристаллический порошок белого цвета. .Пример 2. Синтез провод т .в услови х примера 1 с тем отличием что в суспензию дозируют смесь 16,6 ( 0,0148 г-мол ) бутилата кали и 0,11 г (0,002 г-мол) гидрата окиси кали , растворенных в 41 г бутанола . Выход фталимида кали 27,5 г (99%, счита на фталимид). Содержание . основного вещества 98%. Продукт белый кристаллический порошок. Пример 3. Синтез провод т в услови х примера 1 с тем отличием что в суспензию дозируют смесь 16,7 г (0,149 г-мол ) бутилата каЛИЯ и 0,9 г (0,016 г-мол ) гидрата окиси кали , растворенных в 44 г бутанола. Получают 27,5 г фталимида кали (99% от теоретического, счита на фталимид). Бельш кристаллический порошок с содержанием основного вещества 95%. Пример 4. В четырехгорлую колбу вместимостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капель- )ной воронкой и обратным холодильником , загружают 22,1 г (0,15 г-мол ) фталимида и 75 мл хлорбензола, нагревают до 100-110°, загружают в течение 60-70 мин смесь 16 г (0,143 г-мол ) бутилата кали и 0,4 г (0,007 г-мол) гидрата окиси кали , растворенных в 41 г бутанола. Дают вьщержку 20 мин. Суспензию охлаждают , фильтруют и сушат. Выход фталимида кали - 27,2 г (98% от теоретического, счита на фтал1 1ид). Фталимид кали - белый кристаллический порошок с содержанием основного вещества 96%. Пример 5. Синтез провод т в услови х примера 4 с тем отличием, что смесь бутилата кали и гцдрата окиси кали в бутаноле дозируют к суспензии 22,1 г (0,15 г-мол ) фталимида в 75 мл бензола, нагретой до 75-78 . После окончани загрузки раствора смеси бутилата. кали и гидрата окиси кали дают вьщержку 10 мин. Суспензию, охлаждают, фильтруют и сушат. Получают 27,5 г (99%, счита на фталимид) белого кристаллического фталимида кали с содержанием основного вещества 97%. Пример 6. Синтез провод т в услови х примера 4 с тем отЛичием, что раствор смеси бутилата кали и гидрата окиси кали дозируют к суспензии 22,1 (О,15г-мол ) фталимида в 80 мл уайт-спиритаj нагретой до 105-110 . После окончани загрузки раствора бутилата и гидрата окиси кали суспензию охлаждают и фильтруют . Получают 27,5 г (99%, счита на фталимид) фталимида кали - (белый кристаллический порошок с содержанием основного вещества 98%). Пример 7. Синтез провод т в услови х примера 6 с тем отличием, что вместо бутилата кали и гидрата окиси кали используют соответствующие количества бутилата натри и гидрата окиси натри . Получают 24,6 г (97%, счита на фталимид) фталимида натри - (белый кристаллический порошок с содержанием основного вещества 95%). Пример 8. Синтез провод т в услови х примера 6 с тем отличием, что смесь 16 г (0,143 г-мол ) бутилата кали и 0,4 г (0,007 г-мол) гидрата окиси кали используют в виде раствора в смеси 17 г бутанола и 23 г уайт-спирита. 5. 8 Получают 27,5 г (99%, счита на фталимид) белого кристаллического фталимида кали с содержанием основ ного вещества 99%. Пример 9. Синтез провод т в услови х примера 8с тем отличием что после окончани загрузки раство , ра смеси бутилата кали и гидрата окиси кали обратный холодильник замен ют на пр мой, создают разр жбние в системе (остаточное давление 150-200 мм рт.ст.) и отгон ют бутанол с уайт-спиритом. По мере от гонки смеси растворителей в реакционную , колбу добавл ют 70 мл свежего уайт-спирита так, чтобы количество массы оставалось примерно посто нным . Объем погона составл ет 8090 мл и возвращаетс на стадию полу чени смеси бутилата кали и гидрата окиси кали . Получают суспензию-27,2 г фталимида кали в уайт-спирите.. Выход 98%. Содержание основного вещества 98%. Пример 10. Синтез провод т в услови х примера 1 с тем отличием , что в суспензию дозируют смесь 7,8 г (0,07 Мол ) бутилата кали и 4,5 г (0,08 мол ) гидрата окиси кали (мольное соотношение 0,466: 0,534), растворенных в 41 г бутанола . Выход фталимида кали 27,2 г (98% от теоретического). Содержание основного вещества 92%. Таким образом, описываемый способ получени фталимидов щелочных металлов позвол ет получать целевые продукты с выходом 97-99% и содержанием основного вещества .95-99%.