SU873867A3 - Способ гранулировани азотистых соединений - Google Patents

Description

(54)

СПОСОБ ГРАНУЛИРОВАНИЯ АЗОТИСТЫХ

совданЕний

Изобретение относитс  к гранул -ции азотистых продуктов с низким содержанием воды или существенно безводных их чистых расплавов или из расплавов смесей соединений, выбран- 5 ных из группы, состо щей из мочевины, нитрата и фосфата аммони , с добавкой других веществ или без такой добавки . Эти продукты используют в основном в качестве удобрений, и важно, ю чтобы они были в виде жестких сохран ющихс  гранул с хорошей сыпучестью.

При гранул ции на вращающейс  тарели гранулы постепенно отформовывают путем распылени  либо нанесени  жид- 16 кой фазы на вращающийс  слой материала на круглой, вращающейс  и наклонной тарели, на которую высьшают сравнительно мелкораздробленное твердое вещество в качестве охладител . Гра- М нулы на тарели сортируютс  по ра:змеру . По мере того, как частицы увеличиваютс  в размере, они постепеино двигаютс  в слое вверх и наружу в направлени х кра  тарели таким образом, 25

что когда гранулы приобретут нужный размер, они перекат тс  через край тарели в той части, где частицы приподн ты вращающейс  тарелью. Меньшие частицы остаютс  на тарели и растут до тех пор, пока они не станут достаточно большими, чтобы перекатитьс  через край. При правильном вращении тарели частицы, падающие с нее, очень однородные по размеру. Размер частиц  вл етс  в основном функцией скорости вращени  тарели, а также угла наклона .

Масса материала вращающегос  сло  неравномерно распределена по поверхности тарели. Наибольшее количество материала находитс  на части, движущейс  вверх, где частицы перекатываютс  через край тарели. Здесь в направлении , противоположном поднимающему движению тарели, имеетс  непрерывное скатывающее действие. Глубина материала уменьшаетс  -в направлении диаметрально противоположного кра . 3 Методика гранул ции на тарели первоначально разработана дл  превращени  сухих измельченных и мелкораздррбленных материалов при добавлении влаги,обычно воды, в.большие по размеру гранулы или окатыши, причем гранулы , в основном получаютс  при склеивании или агломерации отдельных частиц . Гранул ци  посредством агломерации  вл етс  приемлемым процессом при использова нии свободно сыпучих измель . ченных материалов, например, при производстве окатышей дл  металлургических целей, при обогащении минералов , руд и т.д., при использовании воды или других жидких св зывающих ве ществ с низкой, в зкостью. Лоткова  гранул ци  существенно безводных расплавов , например удобрений, проводит ,с  с плохими результатами. При таких процессах желательно получать довольно маленькие частицы, и важно, по при чине смешиваемости, расслоени , сыпучести и т.д., чтобы частицы были прочными и приблизительно одного размера . Использу  указанные расплавы удобрений , нельз  поддержать удовлетворительнзпо классификацию одновременно с ВЫСОКОЙ скоростью роста и высокой плотностью структуры частицы. Подвижность отдельных частиц умень шаетс , если циркулирующа  масса твер дого вещества сильно увлажн етс  тепjttw расплавом; Это ухудшает сепарационный и сортировочный механизм из-: за того, что свободна  масса создает преп тстви  и получаютс  пульсирующие токи, которые привод т к бесконт-рольному росту и перетеканию еще незаконченных частиц через край тарели. Одновременно там происходит повторна  агломераци  очень в зких единичных частиц, привод ща  к образованию боль ших, теплых агрегатов, которые станов тс  слишком гор чими и распадаютс  на теплую, липкую, кристаллическую массу. Материал соответственно накапливаетс  на лотке, и процесс иаруюаетс . Дл  того, чтобы избежать таких проблем и получить удовлетворительную гранул цию таких расплавов, гранул цию провод т при низких температурах и специальных услови х, чтобы гарантировать быстрое и полное затвердеете расплава, распыл емого на отдельные частицы. В результате получают крепкие сферические гранулы, со7 сто щие из концентрических слоев затвердевшего расплава, Известен способ гранул ции существенно безводных растворов мочевины и нитрата аммони , где раствор имеет заранее определенное содержание воды, составл ющее 5-8 процентов по весу. Гранул цию провод т в услови х, привод щих к выпариванию вода по мере того, как раствор разбрызгивают на движущиес  частицы сло , который поддерживают при достаточно низкой температуре , чтобы гарантировать немедленное затвердевание добавл емого сло . Верхний предел концентрации раствора составл ет 95 вес.% СПСодержание воды менее 5 вес.% приводит к такому уменьшению теплоотвода, что вращающиес  частицы сло  превращаютс  в липкую массу, которой невозможно управл ть. Известен способ гранул ции расплавов мочевины и нитрата аммони , включающий загрузку гор чего расплава азотистых соединений и охлажденного твердого материала в наклонную вращающуюс  тарель и образование при вращении тарели сло  материала полукруглой формы, имеющего глубину, постепенно увеличивающуюс  к кра м тарели. Частицы двигаютс  вместе с тарелью при ее вращении, в то врем  как охлажденные твердые частицы высыпают на самую верхнюю часть тарели и смепивают с более теплыми мелкими частицами непосредственно перед тем, как на тарель разбрызгивают гор чий расплав, здесь происходит быстрое охлаждение и затвердевание расплава, посредством чего устран ют неконтролируемую агломерацию. Полученные плотные граиуль имеют структуру луковицы и состо т из нескольких концентр ических слоев затвердевшего расплава t2l. Несмотр  на то, что проблемы, возникающие при тарельчатой гранул ции существенно безводных азотистых продуктов , уже решены, эти известные способы с использованием послойной методики получени  гранул, состо щих из слоевзатвердевшего расплава, не дают промышленнь1х преимуществ по сравнению с гранулированием с помощью вращающегос  барабана и с охлаждением в башне . Это обусловлено, главным образом, чрезмерно низким выходом при таких низкотемпературных способах, где затвердевание расплава в сло х превы шает рост частиц и где производитель ность тарели, составл юща  500800 кг/м ч, считаетс  очень высокой Производительности лотка при гранули ровании мочевины, нитрата аммони  и смеси нитрата аммони  с карбонатом кальци  составл ют 15,6 и 8 т/м в день соответственно, это считаетс  естественным верхним пределом производительности дл  одного агрегата. Целью изобретени   вл етс  создание нового и. усовершенствованного сп соба тарельчатой гранул ции существенно безводных азотистых продуктов, предназначенных дл  удобрений, со значительно большим удельным выходом и производительностью, чем в известн способах. В данном способе использую особо высокие температуры в слое час тиц и одновременно регулируют и кон ролируют рост и размер частиц. Эта цель достигаетс  при осуществлении способа гранул ции дл  получе ни  маловодных или существенно безвод ных азотистых соединений, включающего загрузку гор чего азотистого расплава и охлажденных твердых веществ на тарель,посредством чего при враще нии тарели образуетс  существенно серповидный слой вращающихс  частиц, толщина или глубина которого постепенно увеличиваетс  по направлению к периферии лотка и его перетекающей части, т.е. из положени , приблизительно соответствующего 2 ч иа цй ферблате, в положение,соответствующее 6ч, если поверхность лотка считать циферблатом часов,, а вращение лотка происходит против часовой стре ки. Твердый материал загружают на ниж нюю поверхность лотка таким образом, чтобы скольз щие назад частицы пркрьгаали загруженный более холодный м териал. Температуру материала, разгр жаемого с лотка, поддерживают в-диапазоне от 4 до ниже точки плавлени  материала. Основную часть расплава разбрызгивают на noBepxHOCiM сло  в- зоне в пределах квадрата от 12 до 3 ч, где наблюдаютс  более грубые частицы, причем сама  высока  температура, возникающа  во вращающемс  слое материала, сосредоточена в этой зоне. На фиг. I - представлена схема установки дл  осуществлени  предложенного способа , на фиг. 2 - вид сверху на тарель, схематически показывающий пути движени  частиц; на фиг, 3 - вертикальное сечение А-А на фиг. 2, которое показывает расположение и классификацию частиц на тарели; на фиг. А - вид поперечного сечени  частицы мочевины; на фиг. 5 вид части поверхности разлома частицы нитрата аммони t на фиг. 6 - вид поперечного сечени  частицы мочевины. Определена возможность осуществлени  способа регулированной агломерации при условии если темрература в слое, измер ема  в нагружаемом потоке материала, находитс  в пределах от 4 до ниже точки плавлени  материала . В многокомпонентных системах с неопределенной точкой плавлени  указанными температурами будут такие температуры, при которых существенные части материала наход тс  в расплавленной фазе. После начала процесса температура в слое  вл етс  наиболее важным параметром процесса и ее необходимо поддерживать в узких пределах. Достаточно больша  прочность частиц достигаетс  при температурах , которые близки к температур ре плавлени  материала, причем частицы не растрескиваютс  и не тер ют своей подвижности. Скорость роста увеличиваетс  при таких услови х и полученный продукт обладает гомогенной и механически крепкой структурой. Тарель 1 .снабжена ободом 2 (фиг.1) высоту которого можно измен ть. Угол dt. наклона тарели к горизонтальной плоскости и скорости вращени  также можно измен ть. Скорость вращени  измен ют в пределах от 50 до 80% от критической скорости вращени . Твердые вещества из конвейера 3 перетекают с помощью трубопровода 4 близко к нижней поверхности тарели и предпочтительно падают на тарель. Поток расплава из линии 5 подводитс  по гибкому армированному шлангу 6 к форсунке 7, котора  обеспечивает более или менее мелкое распыление расплава на твердые вещества. Установка дает возможность примен ть одну или несколько форсунок в нужных положени х и углах относительно плоскости тарели потому, что в способе предпола гаетс  концентрировать основную часть гор чего расплава так, чтобы существенно тепла  зона роста образовалась на поверхности сло  в той части тарели , где .двигаютс  более грубые части1цл . На участок 8 (фиг. 2 и З) выгружают основную часть расплава. Зона 9 показывает такую площадь, которзж) называют площадью сбора наиболее на-сыщенного расплава, где наибольша  часть расплава, подаваемого из форсунки 7, попадает на лоток., На фиг.2 указаны пути движени  ча тиц, которые проход т по поверхности. Тепла  зона,где частицы быстро склеи ваютс  и закругл ютс ,имеет ограниче ное прот жение(фиг.З). Хорошее движе ние частиц получаетс  в пределах это теплой зоны, если только в ней находитс  небольшое число мелких частиц. Если сечение (фиг, З) вз ть, например по линии 2-8 ч либо по линии 39 ч вместо линии 4-10 ч, картина на фиг. 3 должна остатьс  в основном той же, потому что основной район агломерации на лотке обычно мелщу 1 и 5 ч. Поток частиц показывает точную классификацию, так что растущие частицы продукта при температурах на ниже точки плавлени  материала достигаютс  по пут м все дальше и дальше вправо. Наконец частицы выход т за пределы зоны роста и падают через край лотка после того, как они сделают несколько оборотов вокруг центра вращени  путей 10. Температуру измер ют датчиком в зоне Б(фиг.2) в том участке, где законченные части цы перетекают через край лотка, и этот датчик помещен непосредственно под поверхностью и в направлении движени  частиц. Ограниченное прот жение теплой зо ны в плоскости (фиг. 3, заштрихованна  площадь) перпендикул рно к лотку Некотора  гранул ци , самых мелких зерен происходит в переходных зонах, окружающих теплую зону. Однако основна  часть твердых мелких частиц тол ко слегка нагрета и поэтому их способность к свободному протеканию сохран етс . Этонужно дл  того, чтобы получить классификацию, котора  переносит растущие частицы в более теплую зону наверху (фиг. 3, заштрихована ) и отсортировывает их по поверхности . Стабильна  рабоча  температура устанавливаетс  сравнительно быстро . Скоро устанавливаютс  услови , при которых цредварительиый нагрев, агломераци , выравнивание, сортировка и разгрузка частиц придут в равновесие . Если температуру поддерживать слишком высокой, то скольжение 7 .8 и хороша  классификаци  нарушаютс . Провод  процесс при слиигком низких температурах, получают менее плотные и менее гладкие частицы. Работа при высоких температурах, которые на 4-25°С ниже температуры плавлени  материала, дает частицы, которые при перекатывании через край тарели про вл ют признаки влажного по объему и еще не затвердевшего расплава. Поверхностное охлаждение, однако, придает им.достаточно прочности , чтобы перетечь в неповрежденном состо нии по желобу 11 в охладитель 12 полученнбго продукта, который может быть охладителем известного барабанного, кип щего или шахтного типа, из которого удал ют гранулы и нагретый воздух. Из нагретого воздуха , выход щего из охладител  12 продукта, посредством фильтра 13 удал ют пьшь. Осуществл ют просеивание пррдукта с помощью сита 14 и рециркул цию пыли и просе нных мелких твердых веществ на тарель посредством линии 15 и 16, а также частично дополнительно через дробилку 17. Тепловой баланс лотка в некоторых случа х можно получить путем добавлени  другого материала, который возвращаетс  из воздушного фильтра 13 и сита 14, например, путем добавки твердого охлаждающего вещества через трубу 18. Обычно термическое регулирование способа осуществл ют путем возвращени  охлажденного продукта с помощью трубы 19. Такую рециркул цию раньше считали недостатком, потому что она ограничивала результирующую производительность лотка, но по предлагаемому изобретению это почти не имеет значени  из-за очень высоких выходов тарели на единицу площади. При производстве азотно-фосфорнокалийных удобрений, например, добавка соли кали  дает значительную часть нужного твердого охладител . Использование части соединени  расплава в виде твердого охладител  также опробовано с успехом. Как показано в примерах, использование высокопроизводительного просеивани  дает больше преимущества njo сравнению с вынужденным возвращением части гранулированного продукта в вид хладоагента. Удовлетворительный тепловой баланс можно получить путем свободного выбора количества соединений, которое нужно загружать в виде расплава и твердого материала. Просе нный продукт можно выгружать из устройства по линии 20, не возвраща  никакой части его заново в процесс гранул ции . Частицы мочевины и нитрата аммони ( фиг. 4 и 5) имеют плотную и гомогенную внутреннюю структуру, окружен ную очень однородной и гладкой внешней оболочкой. Частица целиком пропитана расплавленной фазой и она подвергнута таким высоким температурам , что граница между слипшимис  ча тицами стерлась и во внутренней стру туре нет затвердевших слоев или плас тов . В противоположность этому частица мочевины (фиг. 6), окрашенна  дл  улу шени  фотографического контраста, имеет структуру, состо щую из концентрических слоев, образовавшихс  при повторном охлаждении и затвердевании расплава. Пример 1. Нитрат аммони  с размером гранул 1,5-4,5 мм. Получение осуществл ют на тарели, имеющей 3,5 м, высота обода 0,7 м. Расплав МНдМО, выпаренный до содержани  влаги 0,5%, , выгружают на тарель через коническое сопло при 178 в количестве 10300 кг/ч. Температура кристаллизации расплава Форсунка работает при низком статическом подающем давлении (I кг/см) . Наибольша  ось в приблизительно эллиптическом районе разбрызгивани  дл  расплава составл ет 1,3 м, причем основна  часть расплава попадает на поверхность твердых веществ в пределах квадрата от 12 до 3 ч..Скорость вращени  11,6 оборотов в минуту , угол наклона 57,5. В качестве твердого вещества используют 2700 кг/ч мелкораздробленного Общее количество 13000 кг/ч, и это очевидно мала  нагрузка дл  лотка, причем 30-40% площади лотка не используетс . Твердые вещества ГпОдают к дну лотка в положении 78 ч. Температура потока продукта 140°С. Процесс проходит стабильно, 77% продукта имеет размер зерен от 1,5 до А,5 мм. Просе нный материал добавл ют и раствор ют в невыпаривши с  со стадии производства. Чистый выход такого спосЬба нагруженной тарели, таким образом, 1030 кг/ч-м. Така  низка  нагрузка тарели была обусловлена не конструК 710 цией тарели, а ограниченной производительностью других частей производственной цепи. Пример 2. Нитрат аммони  4ill мм. Расплав NHjj.NOj такой же, как и в примере 1, в количестве 13500 кг/ч подают на тарель через плоскую струевую форсунку при низком подающем давлении. Полна  разбрызгиваема  площадь в квадрате 12-3 ч. Высота кра  тарели 0,8 м. Твердое вещество используют в раздробленном виде при , и все частицы имеют размер меньше I мм. Загрузку провод т со скоростью 4400 кг/ч, процесс проходит стабильно, температура продукта 147с. Рост частиц очень быстрый при такой температуре. Угол наклона 52,5°, и даже при этом часть поверхности дна не покрыта в верхнем левом углу, что указывает на то, что выход может быть еще больше. Скорость вращени  приблизительно 8 оборотов в минуту . 96% продукта имеют нужный размер 4-11 мм, при этом удельна  производительнос .ть 1780 кг/ч м . Испытывают также получение более грубого продукта, при использовании более широкой распылительной форсунки . Примен ют температуры вплоть до 152°С.При этих услови х важно расположить зону разбрызгивани  так, чтобы тепла  зона не получала слишком боль шого распространени . Если это происходит , угол скольжени  становит;с  слишком большим, гор чий материал рециркулируетс  и перемешиваетс  с более мелким материалом, классификаци  и протекание нарушаютс  и процесс срываетс . Пример 3. Мочевина 1-4,5 мм. Два потока подают на тарель диаметром 0,9 м и с ободом высотой 0,26 м. Расплав мочевины при в количестве 1650 кг/ч. Давление в форсунке 4,6 атм. Используют одну коническую форсунку. Твердое вещество мочевины при 28С подагт в количестве 1310 кг/ч. Твердое вещество состоит сключительно из потока перемолотого продукта, 4-8% зерен которого имеют размер менее 1,5 мм. Твердые вещеста подают глубоко на тарель. Темпеатура материала выгружаемого продук а I28 С . Пути движени  посто нные классификаци  по всей тарели хороа . Соответственно нет никаких укааний на то, что это максимальный выод . Продукт имеет узкие пределы размера: 88,7% в пределах нужного Диапазона от 1,5 до 4,5 мм, а 73% в пределах 2-4 мм. Вес утрамбованного литра 1,5-4 мм фракции 748 грамм на литр, причем механическа  прочность частиц высока . Удельна  производительнссть в этом случае 2480 кг/ч-м Стабильна  работа обеспечиваетс  при температуре сло  129-130 С.

Периодически в него подаютс  твердые вещества, 50% которых ниже 1,5 м Это дает стабильную работу при 127128С , но положение форсунки бЬлеекритическое . Мелкий материал может легко стать слишком теплым и липким, что приводит к срыву.

При использовании еще более мелких частиц температуру приходитс  уменьшать до Г25С, причем продукт менее плотный и однородный.,

Пример 4. Производство -азотно-фосфорно-калийного удобрени  при использовании КСС в качестве соеди- нени  кали .

На лотке диаметром 0,75 м с ободом 0,255 м получают 840 кг в час азотно-фосфорно-калийных удобрений. 90% этого материала в пределах 35 мм. Около 320 кг в час существенно безводного расплава фосфата аммони  - нитрата аммони , имеющего отношение N/P приблизительно 4 и температуру , подают на лоток через форсунку с участком разбрызгивани  шириной 15 см, поперек по отношению к направлению движени  скольз щих грубых частиц на стороне тарели , движущейс  -вверх.

Поток твердых веществ, который направл ют ко дну тарели, содержит следующие соединени , кг: КС6 242 и кизерит при 70®С 54, размолотый рециркулированный материал удобрени  при 76 и азотно-фЬсфорное соединение в нерасплавленном состо нии при 148, все в расчете на один час и при содержании воды ниже 0,5%. В азотно-фосфорно-калийном продукте, имеющем этот состав, небольшие количества расплавленной фазы могут встретитьс  приблизительно начина  с 124с, в то врем  как существенные количества расплавленной фазы первоначально присутствуют приблизительно, начина  с .

Приемлемые верхние температуры гранул ции, примен емые в данном способе ,1 15-1 25°С. Полученные гранулы равные и однородные по размеру.

Ограничени  в подающей части не допускают проведени  экспериментов с большей производительностью, чем 1720 кг/ч-м. Высокий выход просеивани  показывает, что производительна  способность еще вьпие.

Пример 5. Производство азотно-фосфорно-калийного удобрени , имеющего К 50 в качестве соединени 

кали .

При получении азотно-фосфорно-калийного удобрени  способом, по. примеру 4, КСЕ заменен на К 250. В полученном азотно-фосфорно-калийном продукте , имеющем этот состав, небольшие количества расплавленной фазы встречаютс , начина  приблизительно с 140 С, в то врем  как существенные количества расплавленной фазы сначала по вл ютс  приблизительно при

145°С. Приемлемые температуры гранул ции в этом случае в пределах 130137°С .

Ни в одном из опытов в примерах 1-5 не достигнуты пределы производительности , даже при использовании тарели имеющей Й 0,9 м и при скорости пропускани  материала вплоть до 4,65 т/ч-мЧ Высокие выходы, которые можно получить с тарели, работающей по предлагаемому способу, имеют очень важное значение при создании простых гранулирующих агрегатов, имеюпшх большие производительные способности.

Соответственно, вполне достижима производительность 25-30 тонн в час, если использовать тарели, имеющие диаметр 4м.

Claims (2)

1. Способ гранулировани  азотистых соединений, включающий загрузку

5 гор чего расплава азотистых соединений и охлажденного твердого материала в наклонную вращающуюс  тарель и образование при вращении тарели сло  материала полукруглой формы, имеющеQ го глубину, постепенно увеличивающуюс  к кра м тарели, отличающийс  тем, что, с целью повышени  производительности, твердый материал загружают в нижнюю часть тарели , расплавраспыл ют на поверхность сло  в зоне, лежащей между 12 и 3 ч при вращении тарели против часовой стрелки или между 9 и 12 ч при вращении по часовой стрелке, температуру выгружаемого с тарели материала поддерживают на 4-25С ниже температуры плавлени  материала, 2.Способ по п. 1, отличаю щийс  тем, что при гранулировании нитрата аммони  температуру выгружаемого материала поддерживают на уровне UO-ISO C, на 11-23 0 ниже температуры плавлени  нитрата аммони . 3.Способ по п. 1,отлич9Ю щ и и с   тем, что при гранулировании мочевины температуру выгружаемого материала поддерживают на уровне 124-129 0, на ниже температуры плавлени  мочевины. 4.Способ по п. 1,отличаю щ и и с   тем, что при гранулировании азотно-фосфорно-калийных удобрений , содержащих в качестве соединени кали  хлористый калий, температуру выгружаемого материала поддерживают на уровне 115-125 0 на ниже температуры плавлени  удобрений. 5. Способ по п. 1, отличающий с   тем, что при гранулировании азотно-фосфорно-калий1а1х удобрений , содержапсих в качестве соединени  кали  сернокисльй калий, температуру выгружаемых гранул поддерживают на уровне 130-137 С, на ниже температуры плавлени  удобрени . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе , Патент США № 3117020, кл. 117-100, опублик. 07.01.64.

2. Патент США № 3408169, кл. 23-313, опублик, 29.10.68 (прототип ) . Фаг. 5