SU873073A1 - Plant for neutron activation analysis - Google Patents

Description

(54) УСТАНОВКА ДЛЯ НЕЙТЮННО-АКТИВАЦИОННОГО АНАЛИЗА(54) INSTALLATION FOR NEUTUNO-ACTIVATION ANALYSIS

II

Изобретение относитс  к нейтронно-актнва ционным материалам.The invention relates to neutron actnational materials.

Известны установки дл  нейтронно-актнвацнонного анализа, содержащие нейтронный генератор , транспортную систему и блок измерени  концентрации примесн, примен ющиес  дл  зкспрессного определени  прнмесей, главным образом кислорода, концентраци  которого в материале не ниже 5. (по массе). Материаш с таким содержанием кислорода не относ тс  к классу чнстых и высокочистых 1 и 21..Installations for neutron-actinlation analysis are known, which contain a neutron generator, a transport system and an impurity concentration measuring unit, which are used for the rapid determination of substances, mainly oxygen, whose concentration in the material is not lower than 5. (by mass). Materials with such an oxygen content are not in the class of pure and high-purity 1 and 21.

Однако дл  чистых и высокочистых материалов с содержанием кислорода известные установки нейтронно-активационного анализа по причине загр знени  поверхности анализируемого образца до анализа и в процессе анализа не могут быть использованы.However, for pure and high-purity materials with an oxygen content, the known neutron activation analysis installations are not available due to contamination of the surface of the sample being analyzed prior to the analysis and during the analysis.

Загр знение поверхности анализируемого образца, например кислородом, образуетс  за счет сорбцин его из атмосферы (или вакуумной среды), конденсации паров влаги и масел , механических загр знений из пневмотранспортной системы.Contamination of the surface of the sample to be analyzed, for example, with oxygen, is formed due to sorbcin from the atmosphere (or vacuum medium), condensation of moisture and oil vapors, and mechanical contamination from the pneumatic conveying system.

Весьма значительное загр знение поверхности анализируемого образца возникает за счет вбивани   дер отдачи ib ft , образующихс  при определении кислорода по реакции feO(o р)6ы 3 атмосферы и поверхности предметов , прилегающих к образцу при облучении. Образующеес   дро Ьц приобретает кинетическую знергшо, достаточную дл  попадани  на поверхность облучаемого образца. Максимальна  знергн   дра отдачи 1Ьf равна 1,8 МэВ, пробег в металлах составл ет 1,5- 2 мкм, в возд)осе 4,4 мм. Этот источиик активности характеризует содержание мнимого, квазикислорода, а не истинное содержание кислорода, в образце, поскольку при регистрации 6(у| отличить его от кислорода невозможно . Естественно, что люба  обработка поверхности образца до облучени  не исключает вли ни  поверхностных загр знений на результат анализов.A very significant contamination of the surface of the sample to be analyzed arises due to the intake of ib ft of recoils, which are formed when oxygen is determined by the feO (o p) 6s 3 reaction of the atmosphere and the surface of objects adjacent to the sample upon irradiation. The resulting nucleus acquires a kinetic energy sufficient to hit the surface of the irradiated sample. The maximum energy of the recoil core 1F is equal to 1.8 MeV, the range in metals is 1.5-2 microns, and 4.4 mm in height. This source of activity characterizes the content of the imaginary, quasi-acid, and not the true oxygen content in the sample, because when registering 6 (y | it cannot be distinguished from oxygen. Naturally, any treatment of the sample surface before irradiation does not exclude the effect of surface contamination .

Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемой  вл етс  установка дл  нейтронно-активационного определени  кислорода в особо чистых веществах, содержаща  нейтронный генератор, транспортную систему с разгрузочным узлом, блок -измерени  концентрации примеси и блок удалени  поверхностног сло  облученного образца. Блок удалени  поверхностного сло  облученного образца выполней в виде пр моугольной секщш из фторопласта , в которой последовательно расположены четыре вертикальных глухих канала, сообщающихс  между собой направл ющими полост ми (слипами) соответственно числу реаге тог, необходимых дл  обработки образца. Кра ние каналы имеют соответствующее входное и вькодное отверсти  дл  ввода и вывода обра ца, а дл  подачи реагентов, каналы снабжены штуцерами. В вертикальных каналах установлены цилиндрические поршни с приемными рамками на концах, в которые поо чередно скатываютс  облученные образцы. Механизм подъема поршней с рамками осуществл етс  двум  пневмоцилиндрами, которые попарно св заны с соответствующими поршн ми 3. Недостатки этой установки - перемещение облученного образца от входного отверсти  через все каналы к выходному отверстию занимает большое врем , что приводит к недопустимой потере активности образца, из-за чего резко снижаетс  чувствительность метода; невозможность анализировать образцы из обыч ных материалов без травлени , так как в дан ном приспособлении не было сквозного канала между разгрузочным устройством и детектором; мала  надежность установки, из-за необходимости использовани  нескольких подвижных цилиндров с рамками, перемещаемых в кип щих кислотах. Из-за этих недостатков в насто щее врем  не существует установки нейтронно-актива ционного анализа, на которой можно было бы определ ть кислород с содержанием от дес тков до i , Цель изобретени  - повьш1ение чувствительности и расширение диапазона измер емых концентраций. Поставленна  цель достигаетс  тем, что установка нейтронно-активационного анализа, содержаща  нейтронный генератор, транспортную систему с разгрузочным узлом, блок измерени  концентрации примеси и блок дл  удалени  поверхностного сло  облученного образца. дополнительно содержит канал дл  ввода и вывода облученных образцов, соедин ющий разгрузочный узел и блок измерени  концентрации примеси, узел распределени  облученных образцов, выполненный в виде пневмоцилиндра со штоком и внутренним стержнем с механизмом поворота, установленными с возможностью возвратно-поступательного и вращательного движени , причем, на одном тбрце стержн  закреплен приемник облуче1шого бразца, а другой торец оснащен трехпозицинным рычагом. Кроме того, механизм повоота выполнен в ввде поршн  внутри штока, акрепленного на стержне с возможностью ращательно-поступательного движени  по виновой направл ющей. На фиг. 1 приведена структурна  схема усановки нейтронно-активационного анализа; на иг. 2 - узел распределени  облученных образцов . Установка состоит из нейтронного геиераТора 1, транспортной системы 2 с разгрузочным узлом. 3, блока измерени  концентрации примеси , состо щего из детектора 4, измерительной аппаратуры 5 и мини-ЭВМ 6. Разгрузоч-. ный узел 3 и детектор 4 соединены ме)кду собой сквозным каналом 7 дл  ввода и вывода облученного образца. Между разгрузочным узлом и детектором располагаетс  узел распределени  облученных образцов 8, св занный с блоком дл  удалени  поверхностного сло  облученного образца 9.., Узел распределени  облученных образцов 8 состоит из пневмоццлиндра 10 (фиг. 2), штока 11, установленного с возможностью возвратно-поступательного движени , внутреннего стержн  12 с закрепленным на нем поршнем 13, предназначенным дл  вращени  стержн  12 и приемника 14 облученного образца, закрепленного на переднем торце стержн  12. Поршень 13 содержит штифт 15, размещенный в прорези 16 корпуса штока 11. Противоположный торец стержн  12 св зан с трехпозиционным рычагом 17. Облучаемый образец 18размещаетс  перед облучением в капоуле 19. Установка работает следующим образом. В первой позиции трехпозиционного рычага 17 приемник образца 14 закрепл етс  таким образом, что сквозной канал 7 становитс  свободным дл  прохода облученного образца из разгрузочного узла 3 в детектор 4. Это рабочее положение (перва  позици ) позвол ет определ ть примеси в материалах с содержанием . без удалени  йоверхностного сло  с образца. В этом случае последовательность операций следующа . Анализируемый образец 18 загружаетс  в капсулу 19 и по транспортной системе 2 направл етс  на облучение на нейтронном генераторе 1. После облучение быстрыми нейтронами Д-Т реакции капсула с облученным образцом поступает в разгрузочный узел 3, представл ющий собой поршень с фиксаторами , освобождающими из капсулы 19 облуч енный образец 18. Капсула разгружаетс  над сквозным каналом 7, по которому освободившийс  образец проходит в детектор 4. Счет активности определ емого радиоизотопа, в данном случае ibj,( , ведетс  измерительной аппаратурой 5, затем информаци  поступает в мини-ЭВМ 6, котора  производит расчет содержаии  примеси по заданному алгоритму и выдает полученный результат на световое табло- или цифропечать.The closest to the technical essence of the present invention is an installation for neutron activation determination of oxygen in highly pure substances, comprising a neutron generator, a transport system with a discharge unit, a unit for measuring the concentration of impurity, and a unit for removing the surface layer of the irradiated sample. The removal unit for the surface layer of the irradiated sample is made in the form of a rectangular fluoroplastic section, in which four vertical blind channels are successively located, which communicate with each other by means of guide cavities (slips) corresponding to the number of reagents needed to process the sample. The edge channels have a corresponding inlet and aperture for inlet and outlet of the specimen, and for the supply of reagents, the channels are provided with fittings. In the vertical channels, cylindrical pistons are installed with receiving frames at the ends into which the irradiated samples are alternately rolled. The lifting mechanism of the pistons with the frames is carried out by two pneumatic cylinders, which are connected in pairs with the corresponding pistons 3. The disadvantages of this setup — moving the irradiated sample from the inlet through all channels to the outlet takes a lot of time, which leads to unacceptable loss of sample activity due to for which the sensitivity of the method is sharply reduced; the inability to analyze samples from ordinary materials without etching, since in this device there was no through channel between the discharge device and the detector; low reliability of the installation, due to the need to use several movable cylinders with frames moved in boiling acids. Because of these shortcomings, there is currently no installation of neutron activation analysis, which could be used to determine oxygen content from tens to i, the purpose of the invention is to increase the sensitivity and extend the range of measured concentrations. The goal is achieved by installing a neutron activation analysis comprising a neutron generator, a transport system with a discharge unit, an impurity concentration measurement unit and a unit for removing the surface layer of the irradiated sample. additionally contains a channel for input and output of irradiated samples, connecting a discharge unit and an impurity concentration measuring unit, distribution unit of irradiated samples, made in the form of a pneumatic cylinder with a rod and an internal rod with a rotation mechanism, installed with the possibility of reciprocating and rotational movement, The receiver of the irradiated specimen is fastened on one tube and the other end is equipped with a three-position lever. In addition, the mechanism of rotation is made in a vpde of the piston inside a rod fixed to the rod with the possibility of a reciprocating movement along the wine guide. FIG. 1 shows the structural scheme of neutron activation analysis; on ig. 2 — Distribution unit for irradiated samples. The installation consists of a neutron geyoreTor 1, transport system 2 with a discharge unit. 3, an impurity concentration measurement unit consisting of detector 4, measuring equipment 5 and a mini-computer 6. Discharge. The node 3 and the detector 4 are connected by a through channel 7 for the input and output of the irradiated sample. Between the discharge unit and the detector there is a distribution unit for irradiated samples 8, which is connected to a unit for removing the surface layer of the irradiated sample 9 .., The distribution unit for irradiated samples 8 consists of a pneumatic cylinder 10 (Fig. 2), a rod 11 that is reciprocating internal rod 12 with a piston 13 fixed on it, designed to rotate the rod 12 and the receiver 14 of the irradiated sample fixed on the front end of the rod 12. The piston 13 contains a pin 15 placed in the core connection rod 16 of the housing 11. The opposite end of the rod 12 is associated with three position lever 17. The irradiated sample 18razmeschaets before radiation kapoule 19. The device operates as follows. In the first position of the three-position lever 17, the sample receiver 14 is fixed in such a way that the through channel 7 becomes free for the irradiated sample to pass from the discharge unit 3 to the detector 4. This working position (first position) allows determining the impurities in the content materials. without removing the surface layer from the sample. In this case, the sequence of operations is as follows. The analyzed sample 18 is loaded into the capsule 19 and directed along the transport system 2 to irradiation on the neutron generator 1. After irradiation with fast neutrons, the DT reaction of the capsule with the irradiated sample enters the discharge unit 3, which is a piston with locks releasing from the capsule 19 irradiated sample 18. The capsule is discharged over the through channel 7, through which the released sample passes into detector 4. The activity count of the detected radioisotope, in this case ibj, Then the information enters the mini-computer 6, which calculates the content of impurities according to a given algorithm and outputs the result to the light display or digital printing.

Если содержа1ше примеси i 1 , установка перестраиваетс  на анализ чистых и особо чистых материалов. В Лом -случае послдовательность операций следующа .If the impurity is i 1, the plant is rebuilt for the analysis of pure and highly pure materials. In the Scrap case, the sequence of operations is as follows.

Трехпозиционный рычаг 17 переводитс  во вторую позицию, при зтом приемник образца 14 посредством стержн  12 вводитс  .в сквозной канал 7 таким образом, что при разгрузке после облучени  образец 18 из разгрузочного узла 3 проходит в приемник 14. Затем шток 11 поступательно перемещаетс  в блок дл  зкспрессиого удалени  поверхностного сло  облученного образца 9 ( позици ). При возвратном перемещении штока 11 во вторую позицию, после удалени  поверхностного сло , приемник 14 выводи с  из блока 9 и при перемещении поршн  13 внутри штока 11 поворачиваетс , вследствие движени  штифта 15 в прорези 16, на . 180, в результате чего образец 18 проходигг по сквозному кшалу 7 в детектор 4, и далее работа установки производитс  так же. как в первом случае.The three-position lever 17 is moved to the second position, while the sample receiver 14 is inserted by means of the rod 12 into the through channel 7 so that when unloaded after irradiation, the sample 18 from the discharge node 3 passes into the receiver 14. Then the rod 11 moves progressively into the unit for expressing removing the surface layer of the irradiated sample 9 (item). With the return movement of the rod 11 to the second position, after removal of the surface layer, the receiver 14 is withdrawn from the block 9 and when the piston 13 is moved inside the rod 11 turns due to the movement of the pin 15 in the slot 16, to. 180, as a result of which the sample 18 passes through the through kshala 7 into the detector 4, and then the installation is operated in the same way. as in the first case.

Claims (3)

1. Установка дл  нейтронно-активационного анализа, содержаща  нейтронный генератор, транспортную систему с разгрузочным узлом, блок измерени  концентрации примеси и блок дл  удалени  поверхиостного сло  облученного образца, отличающа с  тем, что, с целью повышени  чувствительности и расширени  диапазона измер емых концентраций , она содержит сквозной канал дл  ввода и вывода облученных образцов, соедин ющий разгрузочный узел и блок измерени  концентрации прнмеси, узел распределеии  облученных образцов, выполненный в виде пневмоцилиндра со штоком и внутренним стержнем с механизмом поворота, установленными с возможностью возвратно-поступательного и вращательиого движеии , причем, на одном торце стержн  закреплен приемник облученного образца, а др5той торец оснащен трехпозиционным рычагом.1. Installation for neutron activation analysis, comprising a neutron generator, a transport system with a discharge unit, an impurity concentration measurement unit and a unit for removing the surface layer of the irradiated sample, characterized in that, in order to increase the sensitivity and extend the range of the measured concentrations contains a through channel for the input and output of irradiated samples, connecting the discharge unit and the unit for measuring the concentration of the mixture, the distribution unit for irradiated samples, made in the form of pneumocytes Indra with a rod and an internal rod with a rotation mechanism installed with the possibility of reciprocating and rotating movement, moreover, the receiver of the irradiated sample is fixed on one end of the rod, and the other end is equipped with a three-position lever. 2.Установка по п. 1., о тли ч а.ю щ а  с   тем, что механизм поворота вьшолнен в виде Поршн  внутри штока, закрепленного иа стержне с возможностью врашательно-поступательного движени  по винтовой направл ющей.2.Installation according to claim 1., for which the rotation mechanism is implemented in the form of a piston inside the stem, fixed to the rod with the possibility of rotational movement along a helical guide. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе Sources of information taken into account in the examination 1.Duggan I. L., Morgan I. L. The Industrial Applicatfon of Small Accelerator IEEE Transactions on Nuclear Science, 1975, NS-22, , p. 1216-1228.1.Duggan I.L., Morgan I.L. The Industrial Applicant of Small Accelerator IEEE Transactions on Nuclear Science, 1975, NS-22, p. 1216-1228. 2.Гриффит X., Надь A. 3. и др. Определение содержани  кислорода и алюмини  в стали методом активации быстрыми нейтронами. Центральный институт физических исследовании Будапешт, 1978, с. 1-34.2. Griffith X., Nagy A. 3. et al. Determination of the content of oxygen and aluminum in steel by the method of activation by fast neutrons. Central Institute of Physical Research Budapest, 1978, p. 1-34. 3.Авторское свидетельство СССР N 409555 кл. G 01 N 23/22, 1973 (прототип).3. USSR author's certificate N 409555 cl. G 01 N 23/22, 1973 (prototype). TTffSr l yy iyfjl jfyffTTffSr l yy iyfjl jfyff /7Фиг . г/ 7Fig. g