SU857821A1 - Method of determination of polymeric material thermal stability - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к тепловым испытани м и может быть использовано , дл  определени  термической стойкости полимерных материал ш и композиций на их основе, которые примен ютс  в химической и энергетической промышленности, машиностроении и ракетно-космической технике в качестве тепловой защиты и дл  изготовлени  ответственных деталей, работающих по воздействием высокоэнтальпийных газовых потоков. Известен способ, в котором термостойкость определ етс  по изменению веса образца полимера при его нагрев с заданной скоростью 1. Однако таким способом можно определ ть термостойкость при скорост х нагрева, не превышающих 20-25 град/мин или 8-10 град/с. Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ определени  термичес кой стойкости полимерных материалов, включающий нагрев образца, освеа ение его светом и одновременное измерение отраженного излучени  и определение его физико-химических характеристик в зависимости от температуры и времени начала термического разложени , по точке перегиба кривой интенсивНости . отраженного излучени  (2J; Недостатком известного способа  вл етс  то, что он позвол ет исследовать лишь прозрачные материалы, что-приводит к ненадежным результатам измерени , в том случае, когда исследуемый материал обладает собственным поглощением. Цель изобретени  - повышение надежности контрол  при тепловых ихзпытани х в услови х высокоскоростного нагрева. . Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  термической стойкости полимерных материалов , включающему нагрев образца, освещение его светом и одновременное измерение отраженного излучени , определение его физико-химических характеристик в зависимости от температуры и времени начала термического разложени  по точке перегиба кривой интенсивности отраженного излучени . Осуществл ют односторонний нагрев образца и освещают поверхность образца под углом 2-4 . На фиг.1 представлена схема дл  реализации предлагаемого способа; наThe invention relates to heat testing and can be used to determine the thermal resistance of polymeric materials and materials based on them, which are used in the chemical and energy industries, engineering and rocket and space technology as thermal protection and for the manufacture of critical parts that work. by the impact of high-enthalpy gas flows. There is a known method in which heat resistance is determined by changing the weight of a polymer sample when it is heated at a given speed of 1. However, this method can be used to determine heat resistance at heating rates not exceeding 20-25 degrees / min or 8-10 degrees / s. The closest to the proposed method is the method for determining the thermal stability of polymeric materials, including heating the sample, illuminating it with light and simultaneously measuring the reflected radiation and determining its physicochemical characteristics depending on the temperature and the onset time of thermal decomposition, by the inflection point of the intensity curve. of reflected radiation (2J; The disadvantage of this method is that it allows you to explore only transparent materials, which leads to unreliable measurement results, in the case when the material under study has its own absorption. The purpose of the invention is to increase the reliability of control during thermal tests in conditions of high-speed heating. The goal is achieved by the fact that, according to the method for determining the thermal stability of polymeric materials, including heating the sample, illuminating it with light and simultaneously Measurement of the reflected radiation, determination of its physicochemical characteristics depending on the temperature and the time of the beginning of thermal decomposition by the inflection point of the intensity curve of the reflected radiation. One-sided heating of the sample is carried out and the sample surface is illuminated at an angle of 2-4. implementation of the proposed method;

фиг.2 - осциллограмма изменени  интенсивности отраженного поверхностью излучени  и температуры поверхности Т полимерного материала (эпоксидное св зующее на основе смольт ЭД-20) в зависимости от времени t.Fig. 2 shows an oscillogram of the change in the intensity of the radiation reflected by the surface and the temperature of the surface T of the polymeric material (epoxy binder based on smolt ED-20) as a function of time t.

Устройство состоит из источника 1 излучени , образца 2, оптической системы 3, щели 4, светофильтра 5, оптической системы б, фотоприемника 7, усилител  8, датчика 9 температуры , генератора 10 посто нной- частоты , регистрирующего прибора 11.The device consists of radiation source 1, sample 2, optical system 3, slit 4, light filter 5, optical system b, photodetector 7, amplifier 8, temperature sensor 9, generator 10 of constant-frequency, recording device 11.

Способ реализуетс  следующим обра ,зом.The method is implemented as follows.

Луч от источника 1 излучени  направл ют на поверхность образца 2 под углом .i 4°. Диффузно отрахсенный от поверхности луч света улавливают оптической системой 3 и после прохождени  его через щель 4, светофильтр 5 оптической системой 6 фокусируют на фотоприемнике 7, который вырабатывает электрический сигнал, пропорциональный интенсивности отраженного от поверхности излучени , Через усилитель 8 электрический сигнал с фотоприемника 7 одновременно с электрическими сигналами датчика 9 температуры поверхности и генератора 10 посто нной частоты подают на регистрирующий прибор 11. С помощью регистрирующего прибора 11 непрерывно осуществл ют синхронную запись электрических сигналов с фотоприемника 7 датчика 9 температуры поверхности и генератора 10 посто нной частоты в процессе нагрева. The beam from the radiation source 1 is directed to the surface of the sample 2 at an angle of .i 4 °. A diffuse otrachsenny from the surface of the light beam captured by the optical system 3 and after passing through the slit 4, the optical filter 5 by the optical system 6 is focused on the photodetector 7, which produces an electric signal proportional to the intensity of radiation reflected from the surface 7 simultaneously with the electrical signals of the sensor 9 of the surface temperature and the generator 10 of a constant frequency are supplied to the recording device 11. With the help of the recording device 11 Synchronous recording of electrical signals from the photodetector 7 of the sensor 9 of the surface temperature and the generator 10 of a constant frequency during the heating process is carried out vividly.

Сначала исследуемыйполимерный материал нагреваетс  как инертное тело без заметного изменени  состо ни  поверхности. При на поверхности начинаютс , деструктивные изменени  (например, помутнен -е, выпадение полупродуктов разложени  и т.д.), в результате чего интенсивность отраженного излучени  резко уменьшаетс  с последующим выходом на стационаное значение.First, the polymer material under study is heated as an inert body without a noticeable change in surface state. When surface starts, destructive changes (e.g., opaque, precipitation of decomposition intermediates, etc.) result in which the intensity of the reflected radiation decreases sharply with a subsequent exit to the stationary value.

По точке перегиба на участке резкого уменьшени  интенсивности определ ют температуру начала разложени  ТМ.Р.И врем  начала разложени  .The temperature of the onset of decomposition of T.P.I. and the time of the onset of decomposition is determined from the inflection point at the site of a sharp decrease in intensity.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет выдавать более надежные и обоснованные рекомендации по эффективному применению полимерных материалов различных классов согласно их термической стойкости в заданных услови х теплового воздействи , что способствует более рациональному и с наименьшими затратами осуществлению прогнозировани  и разработки новых рецептур полимерных материалов (термо- и реактопластов) и композиций на их основе (асбо- и стеклопластиков текстолитов и т.д.), примен емы с в качестве тепловой защиты ответственных деталей и дл  изготовлени  изделий, работающих в жестких услови х теплового воздействи .Thus, the proposed method makes it possible to issue more reliable and reasonable recommendations for the effective use of polymeric materials of various classes according to their thermal stability under specified thermal conditions, which contributes to a more rational and cost-effective prediction and development of new formulations of polymeric materials (thermal and thermo-plastics and compositions based on them (asbo- and fiberglass textolites, etc.), are used as responsible for thermal protection parts and for the manufacture of products operating under severe conditions of thermal exposure.

Claims (2)

1.Шленский О.Ф. Тепловые свойства стеклопластиков. М., Хими , 1973, с.56.1. Shlensky O.F. Thermal properties of fiberglass. M., Himi, 1973, p.56. 2.Патент Великобритании № 137747 кл. G 01 N 25/00, 1974 (прототип).2.Patent UK No. 137747 cl. G 01 N 25/00, 1974 (prototype). 150150 100100 y(i)y (i) VWVWA/WVVWAAAA/VWVWVWA / WVVWAAAA / VW :. ,:. , 0.20,0,6Q,S0.20,0,6Q, S 10 и t cea10 and t cea HPHP fff гfff g