SU854941A1 - Способ получени модифицированных фенолформальдегидных смол - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к промышленности , где производитс  склеивание или покрытие конструкции из древесины , пластмасс, металла , минваты или их сочетании. Известен способ получени  клеевого св зующего, включающий совмещение фенолформальдегидной смолы, модифика тора-лигнина и растворител  И. Наиболее близким к предлагаемому  вjв eтc . способ получени  св зующего , включающий совмещение продукта конденсации фенрла с формальдегидом; 1 одификатор-лигнин, отвердитель и растворитель Г23 Однако св зующие, полученные данными способами, недостаточно водосто кие. Цель изобретени  - повышение водо стойкости получаемых смол. Цель достигаетс  тем, что согласно способу, включающему конденсещию фенола с формальдегидом с последующим введением лигнина, в реакционную смесь дополнительно ввод т кубовый остаток производства диметилтерефталата , имеющий температуру разм гче- ни  20-70с, удельный вес 1,223, кис лотное число мг КОН/Г 70-90, число омылени  мг КОН/г 470-490 и содержащий 0,88-1,0% гидроксильных групп, при весовом соотношении фенол:формальдегид: кубовый остаток соответственно 19-40:25-53:5-30, а лигнин ввод т по окончании конденсации при 40-50°С в количестве 10-15 вес.ч. Фенол 99%-ный19-40 Формальдегидный 37%-ный раствор 25-53 Катализатор0,2-2,0 Лигнин10-15 Кубовый остаток производства диметилтерефтсшата 5,0-30 Ускоритель0,5-2,0 Отвердитель2,0-6,0 При конденсации фенол с формальдегидом берут в мольном соотношении 1:1-2,5. В качестве отвердител  гото-. вых смол примен ют уротропин, а ускорител  - окись магни  или кальци , в качестве основного катализатора NaOH , МНд.ОН, Ba(OH)i или кислотного сол на , серна  или щавелева  кислоты . Состав кубового остатка ДМТ-3 по данным газовой хроматографии, вес.%: Дифенил-трикарбонова  кислота и ее триметиловый эфирДо 10

3,4-Бензокумариндикарбонова  кислота и

ее диметиловый эфир

Дифенилдикарбоновые

кислоты и их диметиловые эфиры

Смолы

ТФК и мономеры терефталата

Диметилтерефтёшат

Диметилизофталат

п-Толуилова  кислота Метиловый эфир п-толуиловой кислоты

п-Формилбензойна  кислота и ее эфир 7-9Метиловый эфир бензойной кислоты 0,2-0,5 Характеристика кубового остатка риведена ниже.

Температура разм гчени , °С20-70 Удельный вес 1,223 Содержание карбоксиль- ных групп, % 0,88-1,0 Кислотное число, мг КОН/Г70-90 Число омылени , мг КОН/Г 47Q-490

Таблица 1

Синтез провод т следующим образом . Пример 1. В реакционную ко бу загружают 223,8 г (37,3%) фенола и 209,2 г (34,2%) формальдегида (37%-ный раствор), и при комнатной температуре при перемешивании раств р ют фенол, а затем добавл ют 12 г (2%) NaOH и 30 г (5%) кубового остатка ДМТ-3. Реакционную смесь постепенно нагревают на вод ной бане до 95-100с дл  новалаков и 70-75°С дл  резолов и выдерживают при данных температурах соответственно 270-210 мин и 240-120 мин. По окончании конденсации охлаждаетс  реакционна  смесь до 40-50°С, вводитс  90 г (15%) лигнина при включенной мешсшке. Перед самым употреблением кле  ввод т отвердитед  36 г (6%) и ускорител  3 г (0,3%). Таким образом , полученный клей представл ет собой в среднем 70%-ную водную дисперсию . При необходимости клей можно разбавить растворител ми - этиловым спиртом, ацетоном и др. до необходимой в зкости. Отверждение кле  происходит при 130-2500С в течение 10-5 мин. Примеры 2-4 приготавливают аналогично примеру 1. Результаты физико-механических испытаиий полученных смол представлены в табл. 2. Таблица 2

Наличие кубового остатка ДМТ-3 в предлагаемых составах снижает содержание фенола в среднем до 20%, а наполнение состава увеличиваетс  до 30%, однако как видно из табл. 2, прочность на отрыв клеевой пленки дл  всех составов вместо известного снижени  повышаетс  в среднем на 20%, чем в известном составе с меньшим наполнением и большим содержанием фенола. А такие показатели как водостойкость и водопоглощение клеевых пленок улучшаютс  до 30-50%. Это объ сн етс  как химическим взаимодействием карбоновых кислот кубового остатка ДОТ-З с фенолом, так и наличием смолистых веществ и фталатов в его составе, которые способствуют увеличению клейкости состава, а также его водостойкости за счет частичной гидрофобизации склеиваекых поверхностей.

Экономический эффект кле  получаетс  из-за снижени  расхода смолы с заменой ее кубовым остатком производства диметилтерефталата 3. По предварительным расчетам экономический эффект на 1 т кле  составл ет 68 р.

Claims (2)

1.Энциклопеди  полинеров. Советска  энциклопеди , М.-Л., т. 2, с. 70.

2.Патент США 3956207,

5

кл. 260-175, опублик. 1978 (прототип ) .