SU834047A1 - Способ получени железной лазури - Google Patents

Description

I

Изобретение относитс  к пигментной технике, в частности, к способам получени  железной лазури, используемой в лакокрасочной промышленности в качестве синего пигмента .

Известен процесс получени  железной лазури, основанный на осаждении ферроцианида щелочного металла или аммони  и железа (П) из ;водного раствора солей сернокислого железа и железистосинеродистого щелочного металла или аммони  с последующей термообработкой реакционного продукта, окислением его, выделением из суспензии фильтрацией, промьшкой от водорастворимых солей, сушкой и размолом l .

Известен способ получени  железно лазури путем взаимодействи  водных растворов солей железистосинеродистого щелочного металла-кали  с кон цеитрацией 200-265 г/л и сернокислог железа (п) с концентрацией 140180 г/л, подкисленного сол ной кислотой до отношени  FeSC :НС1 равного 3,5-3,7 при перемешивании, термообработки полученной при этом с гспензии ферроцианида железа (П) и кали , нагреванием острым паром до 00°С, окислени  реакционной смеси хлорноватокисльш калием, разбавлени  ее водой, отделени  пасты железной лазури нз суспензии маточного раствора и промывки ее на фильтр-прессе, с последующей сушкой и размолом 2j.

Недостаток известных способов обусловлен невысоким выходом целевого продукта за счет потерь его с промывными стоками и высокое водопотребление , при приготовлении исходных растворов.

Цель изобретени  - повышение выхода железной лазури и снижение водопотреблени  при ее синтезе.

Поставленна  цель достигаетс  способом получени  железной лазури путем взаимодействи  водных растворов солей железистосинеродистого) щелочного металл и сернокислого железа (П в сол нокислой среде, термообработки полученной реакцион ной, суспензии, окислени  ее, последующего -разбавлени  и фильтраци промывки, контактировани  стоков после промывки осадка с металличес ким железом при 45-60 С и подачей их затем в исходную реакционную смесь и на разбавление и сушки отделенного осадка. В сточных водах после промывки осадка железной лазури обычно содержитс  железо (ill) , которое  вл  етс  вредной примесью в исходной реакционной смеси. Поэтому указанна  обработка промывных вод позвол ет восстановить железо (П) до же леза (П ) и таким образом обеспечивает возможность использовани  их в процессе синтеза железной лазури , а именно при приготовлении исходных растворов в качестве дополнительного сырьевого источника кол идньгх частиц железной лазури сернокислого железа (П), кислот и вод на стадии разбавлени . Зто позвол ет повысить выход же лезной лазури по сравнению с извес ным способом при равнозначной концентрации исходных компонентов пор дка на 1-2% и значительно снизит общее водопотребление процесса пол чени  железной лазури до 8,8 1 т железной лазури. Пример 1. В реактор синте объемом 40 см с мешалкой подают 6,4 м раствора железистосинеродис го кали  с концентрацией 235 г/л, закачивают из емкости стоки после промывки осадка железной лазури, пропущенные через металлическое железо при:45 с, содержащие в г/л: железо П; С,46; коллоидна  железн лазурь 2,20; ионы S0 5,60 ионы СГ 3,22; цоны ,5; рН 1,82 в ко личестве 13,3 м. Затем добавл ют в реактор раствор сернокислого жел за {ll) с концентрацией 180 г/л, подкисленный сол ной кислотой в ко личестве 4,1 м до отношени  FeSOjjIHCI 3,6. Полученнуюреакци ную смесь перемешивают 30 мин, нагревают острым паром в течение 4 ч до 100 С, далее окисл ют хлорноват кислым калием, вводимьм в смесь с концентрацией 70 г/л в количестве 74 . 1,27 м в течение 60 мин. Окисленную суспензию разбавл ют стоками после стадии промьшки, пропущенными через металлическое железо в количестве 5,0 мЗ. Суспензию далее фильтруют на фильтр-прессе с отделением маточного раствора. Отделенную пасту промывают водой, сушат и размалывают . Стоки после промывки общим объемом 14,.1 м направл ют в емкость, где контактируют их с металлическим железом при нагревании острым паром до 45°С в течение пор дка 30 мин, после чего эти стоки направл ют на приготовление исходной реакционной смеси и настадию разбавлени . Процесс позвол ет получить 1407 кг железной лазури при следующих нормах расхода сырь  на 1 т этого про- . дукта, кг: железистосинеродистый калий 1068,8; сернокислое железо {II) 524,5; сол на  кислота НС1 145,7; клорноватокислый калий KClOj 63,2J вода 20,6. При этом расход воды на промывку и на разбавление составл ет соответственно 10,0 и 13,2 м Полученна  железна  лазурь имеет следующие физико-химические показатели: содержание веществ, растворимых в воде 0,98%; рН водной выт жки 6,33; содержание воды 2,60%, крас ща  способность 102%; степень перетира 48 мкм. Пример 2, В реактор синтеза ввод т 4,3 м сернокислого железа Ои, с концентрацией 180 г/л, подкисленного сол ной кислотой с отношением по массе 3,6, разбавл ют стоками после стадии промывки, пропущенными через металлическое железо, к содержащими в г/л: Fe (п) 0,32; коллоидную железную лазурь - 1,15 и ионы SOJ 3,03, СГ 1,45 и ,60 и имеющие рН 2,30 в количестве 11,2м до концентрации 50 г/л и осаждают раствором железистосинеродистого кали  с концентрацией 235 г/л в количестве 6,4 м. .Содержание сернокислого железа (п) в маточном растворе 0,8 г/л. Реакционную смесь подвергают термообработке и окислению по примеру 1. Оксиленную суспензию разбавл ют стоками, после стадии промывки , пропущенными через металлическое железо, в количестве 8,0 м Суспензию фильтруют на фипьтр-прессе,

отдел   маточный раствор, паету промвают водой, сушат, размалывают в целевой продукт. Стоки после стадии промывки общим объемом 12,Z м , направл ют в емкость, пропускают чер металлическое железо при и ввод т в следующий цикл.

Выход железной лазури составл ет 1392 кг при расходе исходных солей железистосинеродистого кали , сернокислого железа (li) НС1 и №10} и воды на 1 т целевого прдукта соответственно 1080,4; 556,0; 154,5; 63,9 и 22,4 кг. Расход воды на прокы ку и на разбавление реакционного продукта (в расчете на 1 т железной лазури) составл ет 8 8 и 12,9 м.

Свойства полученной железной лазури: содержание веществ, растворимых в воде 1,02%; рН водной в ыт жки 5,25; содержание воды 2,73%; крас ща  способность 101%; степень перетира 45 мкм.

Прим е р 3. (Известный). В, реактор синтеза объемом 40 м 3 с мешапкой подают 6,4 м раствора железистосинеродистого кали  с концентрацией 235 г/л, разбавл ют водой объемом 13,6 концентрации 75 г/л, нагревают до 40°С и осаждают раствором сернокислого железа (П) с концентрацией 180 г/л, подкисленного сол ной кислотой с соотношением по массе 3,6 объемом 4,66 м 3, при перемешивании в течение 30 мин. Содержание сернокислого железа (II ) в маточном растворе реакционной смеси 1,5 г/л.

Термообработку и окисление провод т по примерам 1 и 2. Окисленную суспензию разбавл ют водой в количестве 5,0 м Суспензию фильтруют на фильтр-прессе, маточный раствор отдел ют, пасту промывают, сушат, размалывают. Стоки после стадаи промывки в количестве 13,8 м направл ют в шламонакопитель.

Выход железной лазури 1377 кг при норме расхода сырь  на 1 т последней в кг: железистосинеродистый калий 1092,4; сернокислое

железо 609,7; НС1 169,7; RCIO 64,5 и вода 32,6. Расход воды, поступившей при этом на про1 а1шку и разбавление , составл ет соответственно 10,0 и 13,5 м

Свойства железной лазури: содержание веществ, растворимых в воде .1,01; рН водной выт ж 4,02; содержание воды 2,98%; крас ща  спо собность 101% и степень перетира 46 мкм.

Предлагаемый способ  вл етс  достаточно экономичным,так как при значительно более низком водопотреблНИИ обеспечивает увеличение выхода целевого продукта, снижение расхода исходного сырь , позвол ет устран ть загр знение биосферы кислыми стоками после стадии промьюки за счет замкнутого цикла.

Claims (2)

1.Беленький Е. Ф., Рискин И. В. Хими  и технологи  пигментов, Хими  1974, с. 481-498.

2.Технологический регламент процесса производства лазури железной сухой. № 213-75. НИПИ неорганических пигментов и судовых покрытий СНИПРОИНС ). Чел бинский филиал, 1975