SU832399A1

SU832399A1 - Method of preparing specimen for materials

Info

Publication number: SU832399A1
Application number: SU792751788A
Authority: SU
Inventors: Петр Егорович Комиссаров; Виктор Тимофеевич Дубинчук; Валентина Семеновна Гайдукова; Александр Иванович Федотов; Игорь Алексеевич Иванов
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательскийинститут Минерального Сырья
Priority date: 1979-04-09
Filing date: 1979-04-09
Publication date: 1981-05-23

Description

1one

Изобретение относитс к исследовани м химических и физических свойств веществ, в частности к способам приготовлени образцов дл электронно-микроскопических исследований .The invention relates to the study of the chemical and physical properties of substances, in particular, to methods for the preparation of samples for electron microscopic studies.

Известен способ подготовки образца дл исследовани , который заключаетс в травлении (вскрытии) полированных поверхностей разными травител ми с последующим получением угольной реплики 1.A known method of preparing a sample for research, which consists in etching (opening) the polished surfaces with various etchants, followed by obtaining a carbon replica 1.

Недостатком этого способа вл етс то, что при каждом травлении возникает необходимость в подборе соответствующего травител дл данного объекта. При взаимодействии травител с исследуемым веществом происходит реакци с образованием новых минеральных фаз, которые невозможно удалить с поверхности исследуемого объекта. Размер исследуемого участка должен быть не менее 1 мм.The disadvantage of this method is that with each etching it becomes necessary to select the appropriate etchant for the given object. In the interaction of the etchant with the test substance, a reaction occurs with the formation of new mineral phases that cannot be removed from the surface of the test object. The size of the study area must be at least 1 mm.

Известен также способ подготовки образца дл исследовани , включающий скол исследуемых частиц с полированной поверхности твердого тела и сбор этих частиц 2.There is also known a method for preparing a sample for investigation, which includes cleaving the particles under study from the polished surface of a solid and collecting these particles 2.

Недостатком известного способа вл етс мала эффективность и точность анализа, так как в процессе выка.лывани частичек дл препарировани нарушаетс целостность образца, котора очень важна при изучении геологических, минералогических и других объектов.The disadvantage of this method is the low efficiency and accuracy of the analysis, as in the process of extracting particles for preparation, the integrity of the sample is disturbed, which is very important when studying geological, mineralogical and other objects.

Цель изобретени - повышение эффективности и точности анализа за счет использовани локального участ0 ка поверхности.The purpose of the invention is to increase the efficiency and accuracy of the analysis by using a local surface area.

Указанна цель достигаетс тем, что перед ско.пом локальный участок поверхности обрабатывают эмульсией а скол провод т ультразвуком под углом 43-45.This goal is achieved by the fact that before the skok.pom local surface area is treated with emulsion and cleavage is carried out by ultrasound at an angle of 43-45.

5five

Способ осуществл етс следующим образом.The method is carried out as follows.

Выбранный локальный участок поверхности твердого тела обрабатывают The selected local area of the solid surface is treated

0 эмульсией, например этиловым спиртом, затем провод т скол исследуемых частиц ультразвуком под углом 43-45. Частицы собирают на стекл нный экран и исследуют.0 an emulsion, such as ethyl alcohol, is then carried out by chipping the particles under study by ultrasound at an angle of 43-45. Particles are collected on a glass screen and examined.

5 Пример, Исследуемый образец горной породы - пирит с золотом размером см, отполированный с одной стороны помещают.на столик светового микроскопа МИН-9 и при увеличении в 150 раз выбирают исследуемый участок. Устанавливают стекл нны экран размером 3 3 см, перпендикул рно оптической оси светового микроскопа МИН-9, на рассто нии 1,5 см от выбранного участка. Дл скапыэани используют ультразвуковой диспергатор УЗДН-1 и универсальный излучатель на 22 кгГц, мощность которого 20 Вт.5 Example, The rock sample under study is pyrite with gold in the size of cm, polished on one side is placed on the table of the MIN-9 light microscope and with the magnification of 150 times, the area under investigation is selected. A glass screen measuring 3–3 cm in size, perpendicular to the optical axis of the MIN-9 light microscope, is mounted at a distance of 1.5 cm from the selected area. For scapieani, an UZDN-1 ultrasonic disperser and a 22 kgHz universal emitter with a power of 20 W are used.

I На рабочую часть излучател , перпендикул рно его оси, напаивают твердосплавный стержень из победита длиной 30 мм и диаметром 2 мм со скалывающей кромкой в 10-15 мкм. На выбранный участок нанос т каплю этилового спирта и подвод т к нему твердосплавный стержень под углом 45, выбор которого обусловлен тем, что при этом угле происходит наибольший выход сколотых частиц и их оседание на стекл нном экране.I At the working part of the radiator, perpendicular to its axis, they solder a carbide rod of a 30 mm long and 2 mm in diameter with a cleaving edge of 10–15 µm. A drop of ethyl alcohol is applied to the selected area and a carbide rod is brought to it at an angle of 45, the choice of which is due to the fact that at this angle the greatest amount of chipped particles occurs and they settle on the glass screen.

Производ т с,калывание в течение 2 с. Сколотые частички тол1циной 1001000 К при помощи аэрозол собираютс на стекл нный экран. Затем снимают стекл нный экран и напыл ют его в вакуумной камере углем.Produced with, forging for 2 seconds. Shattered particles with a thickness of 1001000 K using aerosol are collected on a glass screen. Then remove the glass screen and spray it in the vacuum chamber with coal.

Отдел ют частицы от стекл нного экрана с помощью желатина, отмывают их в теплой воде, вылавливают на поддерживанадую сеточку и просматривают в электронном микроскопе.The particles are separated from the glass screen with gelatin, washed in warm water, caught on a supported mesh and examined in an electron microscope.

Таким образом, предлагаемый спо1соб позвол ет производить пр мое исследование фазового состава твердых полированных объектов, не наруша их целостности, с высокой точностью за счет использовани локальных участков объектов.Thus, the proposed method allows the direct study of the phase composition of solid polished objects, without violating their integrity, with high accuracy through the use of local areas of objects.

Claims

1.Грицаенко Г,С. и др. Методы электронной микроскопии минералов. М., 1969, с. 97.1.Gritsaenko G, S. et al. Methods of electron microscopy of minerals. M., 1969, p. 97.

2.Грицаенко Г.С. и др. Методы электронной микроскопии минералов. М., 1969, с. 125-127.2.Gritsayenko G.S. et al. Methods of electron microscopy of minerals. M., 1969, p. 125-127.