SU824054A1 - Способ разделени липидов рыбьегожиРА HA фРАКции - Google Patents
Способ разделени липидов рыбьегожиРА HA фРАКции Download PDFInfo
- Publication number
- SU824054A1 SU824054A1 SU782600196A SU2600196A SU824054A1 SU 824054 A1 SU824054 A1 SU 824054A1 SU 782600196 A SU782600196 A SU 782600196A SU 2600196 A SU2600196 A SU 2600196A SU 824054 A1 SU824054 A1 SU 824054A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phospholipids
- mixture
- silica gel
- fraction
- lipids
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fats And Perfumes (AREA)
Description
(54) СПОСОБ-РАЗДЕЛЕНИЯ ЛИПИДОВ РЫБЬЕГО ЖИРА НА ФРАКЦИИ
колонки этилового эфира и метанола позвол ет элюировать нейтральные липиды и фосфолипиды. Дл элюировани неэстерифидированных жирных кислот, адсорбированных на силикагеле,примен ют 2% раствор муравьиной кислоты в эфире. Это позвол ет получить хро- 5 матографически чистую фракцию неэстерифицированных жирных кислот.
Применение дл элюировани фракции нейтральных липидов и фосфолипидов на второй хроматографической ко- Q лонке в качестве растворителей смеси . гексан-диэтиловый эфир в определенных соотношени х с воэрастаюшей долей пол рного компонента (за счет последо .вательного увеличени количества ди- е этилового эфира) позвол ет получать фракции липидов со все возрастающей пол рностью. Предлагаемые соотношени растворителей обеспечивают четкое разделение компонентов анализируемой .. смеси. Так, смесь растворителей гексан-диэтиловый эфир, вз тые в соотношении 98:2, позвол ет выделить наименее пол рную фракцию - эфиры стеринов . Промывание колонки этой же смесью растворителей, но вз той в 25 соотношении 90:10, где увеличена дол пол рного компонента (диэтилового эфира), позвол ет выделить более пол рную, по сравнению с предыдущей фракцией, фракцию триглицери- 30 дов, Использование же вышеуказанной системы растворителей в соотношении 80:20 еще более увеличивает пол рность смеси и позвол ет выделить близкие по пол рности фракции холе- 35 стерина и диглицеридов. Промывание хроматической колонки только диэтиловым эфиром в количестве 100-120 мл позвол ет элюировать моноглицериды наиболее пол рную фракцию. В послед- ... нюю очередь хроматографическую колонку промывают системой растворителей хлороформ-метанол (в соотношении 20:80), что обеспечивает выделение пол рных липидов (фосфолипидов).
Пример. В качестве объекта 45 исследовани берут навеску липидов медицинского рыбьего жира в количестве 80 мг, раствор ют в 2 мл хлороформа и нанос т на колонку 1. Предварительно выполн ют подготовку ко- 50 лонки 1, а именно: хроматографическую стекл нную колонку диаметром 1,2 см, высотой 30 см заполн ют силикагелем, предварительно обработанным следующим образом: силикагелБ дл колоночной 55 хроматографии обрабатывают 0,5 н. раствором едкого натра путем настаивани в течение 12 ч. Затем промывают водой до нейтральной реакции (по фенолфталеину), высушивают на воздухе и активируют при температуре в течение 12 ч. Навеску обработанного щелочью силикагел в количестве Б г суспендируют в 20 мл гексана и перенос т в хрюматографическую колонку. Дл стабилизации ко- 65
лонки пропускают 100 мл гексана под давлением. 2 мл раствора липидов в хлороформе нанос т на подготовленную щелочную хроматографическую к6лонку и ггосле поглощени раствора верхним слоем сорбента начинают раз деление липидов на фракции. Вначале отдел ют неэстерифицированные жирны кислоты от нейтральных липидов и фосфолипидов, пропуска через хрома тографическую колонку этиловый эфир в количестве 200 мл, который элюирует нейтральные липиды и часть фосфолипидов . Затем через колонку пропускают метанол в количестве 100 мл который освобождает неэстерифицированные жирные кислоты от фосфолипидо Скорость элюировани составл ет 2-3 мл в мин под давлением. Полученные элюаты, содержащие нейтральные и пол рные (фосфолипиды) липиды, объедин ют и растворители отгон ют- под вакуумом. Остаток липидов перераствор ют в 2 мл гексана и подвергают дальнейшему разделению на второй хроматографической колонке.
Неэстерифицированные жирные кислоты , адсорбировавшиес на щелочном силикагеле в виде солей, извлекают с первой хроматографической колонки
путем промывани ее 120 мл 2% раст ,вора муравьиной кислоты в эфире.За тем растворитель отгон ют под вакуумом , остаток перераствор ют .в минимальном количестве хлороформа (0,5 мл) и используют дл дальнейшего анализа. Смесь нейтральных липидов и фосфолипидов, освобожденную от неэстерифицированных жирных кислот , подвергают дальнейшему фракционированию на второй хроматографической колонке. Подготовку второй хроматографической колонки осуществл ют следующим образом: 5 г силикагел дл колоночной хроматографии активируют при в течение 12 ч, суспендируют в 20 мл гексана и взвесь перенос т в стекл нную хроматографическую колонку диаметром 1,2 см, высотой 30 см. Хроматографическую колонку кондиционируют путем пропускани 100 мл гексана.
Смесь нейтральных липидов и фосфолипидов , растворенную в 2 мл гексана , полученнук) с первой хроматографической колонки, нанос т на вторую хроматографическую колонку. После поглощени раствора липидов верхним слоем сорбента приступают к элюированию фракций.
Вначале колонку промывают 100 мл .смеси гексан-двэтиловый эфир (98:2) под давлением так, чтобы скорость элюировани составл ла 2-3 мл/мин, собира первую фракцию на выходе из колонки, вторую фракцию цолучают путем пропускани через хроматографическую колонку 120 мл смеси гександизтиловый эфир (90:10). Промыва колонку 120 мл смеси гексан-диэтиловый эфир, вз тых Б соотношении 80:20 получают третью фракцию. Затем через хроматографическую колонку пропу |кают 120 мл диэтилового эфира, собира четвертую фракцию. В последнюю очередь колонку промывают 100 мл сме «си хлороформ-метанол (20:80) и получают п тую.фракцию. Все полученные элюаты поочередно концентрируют путем отгонки раствори тел под вакуумом и используют в дальнейшем анализе. Дл идентификации полученных фракций, их чистоты и качества разде лени используют метод тонкослойной хроматографии на закрепленном слое силикагел , использу стекл нные пластинки размером 9x12 см. Пред;1агаемый пособ обеспечивает возможность повышени точности раз .делени липидов рыбьего жира на фрак ции, что улучшает качество и чистоту получаемых фракций.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ разделени липидов рыбьего жира на фракции путем нанесени егоИсточники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Жейтс М. Техника липидологии. М., 1975, с. 121-135. на силикагель с последукицим элюированием фракций липидов органическими растворител ми-, отличающийс тем, что, с целью повышени точности способа, силикагель предварительно обрабатывсцот раствором щелочи, из нанесенного образца последовательно вначале этиловым эфиром, затем метанолом элюируют смесь нейтральных липидов и фосфолйпидов, после чего 2% раствором муравьиной кислоты в эфире элюируют неэстерифицированные жирные кислоты, далее смесь элюатов нейтральных липидов и фосфолйпидов концентрируют, помещают йа силикагель смесью гексана с диэтиловым эфиром, вз тых в соотношении 98:2, элюируют фракцию эфиров стеринов,после чего теми же элюэнтами в соотношении 80г20 э;поируют холестерин и, диглицериды, из оставшегос на силикагеле адсорбата вначале диэтиловым эфиром вымывают моноглицерйды, а затем смесью хлороформа и метанола в соотношении 20:80 элюируют фракцию фосфолйпидов.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782600196A SU824054A1 (ru) | 1978-04-05 | 1978-04-05 | Способ разделени липидов рыбьегожиРА HA фРАКции |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782600196A SU824054A1 (ru) | 1978-04-05 | 1978-04-05 | Способ разделени липидов рыбьегожиРА HA фРАКции |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU824054A1 true SU824054A1 (ru) | 1981-04-23 |
Family
ID=20757756
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU782600196A SU824054A1 (ru) | 1978-04-05 | 1978-04-05 | Способ разделени липидов рыбьегожиРА HA фРАКции |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU824054A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5665602A (en) * | 1995-09-04 | 1997-09-09 | Buchi Labortechnik Ag | Method for the determination of the fat content of samples, preferably organic samples |
-
1978
- 1978-04-05 SU SU782600196A patent/SU824054A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5665602A (en) * | 1995-09-04 | 1997-09-09 | Buchi Labortechnik Ag | Method for the determination of the fat content of samples, preferably organic samples |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Abramson et al. | Quantitative two-dimensional thin-layer chromatography of naturally occurring phospholipids | |
Carroll | Acid-treated florisil as an adsorbent for column chromatography | |
Kuksis et al. | Determination of the complete structure of natural lecithins | |
Sinsheimer et al. | Constituents from Gymnema sylvestre leaves V: isolation and preliminary characterization of the gymnemic acids | |
Wada et al. | Analysis of triglycerides of soybean oil by high-performance liquid chromatography in combination with gas liquid chromatography | |
Nash et al. | Fractionation and characterization of alcohol extractables associated with soybean proteins. Nonprotein components | |
SE431212B (sv) | Sett for framstellning av oljehaltiga, hogrenade fosfatidylkoliner | |
Kornblatt et al. | Partial characterization of a novel glycerogalactolipid from rat testis | |
FI68160B (fi) | Foerfarande foer avskiljning av olja och/eller fosfatidyletanolamin fraon alkoholloesliga fosfatidylkolinprodukter innehaollande dessa | |
Hofmann | Separation of 1-and 2-monoglycerides by thin-layer adsorption chromatography on hydroxyl-apatite | |
Katz et al. | The lipids of some rumen holotrich protozoa | |
Dreyfus et al. | Gangliosides and phospholipids of the membranes from bovine adrenal medullary chromaffin granules | |
SU824054A1 (ru) | Способ разделени липидов рыбьегожиРА HA фРАКции | |
Meijboom et al. | A quantitative determination of tocotrienols and tocopherols in palm oil by TLC-GLC | |
Curstedt et al. | Analysis of molecular species of 2H-labelled phosphatidylcholines by liquid-gel chromatography and gas chromatography-mass spectrometry | |
Breuer et al. | Separation of fatty acids or methyl esters including positional and geometric isomers by alumina argentation thin-layer chromatography | |
GB2090836A (en) | Method for the preparation of tocotrienol concentrates from oleaginous materials | |
Wurster Jr et al. | Thin‐layer chromatographic separation of dimethylphosphatidates derived from lecithins | |
Ramesh et al. | Selective extraction of phospholipids from egg yolk | |
Vacikova et al. | Chromatography of serum lipid fractions on a thin layer of Al2O3 | |
Alvarez et al. | Isolation and purification of lipids by centrifugal partition chromatography | |
Mossoba et al. | Hydrogenation of soybean oil: a thin-layer chromatography and gas chromatography/matrix isolation/Fourier transform infrared study | |
Maier et al. | Naturally occurring triglycerides possessing optical activity in the glycerol moiety | |
Bhatty et al. | Silicic acid‐silver nitrate chromatography as an enrichment technique in fatty acid analysis | |
Gillies et al. | Composition of Fatty Acids from Certain Fractions of Blood Lipoproteins1 |