SU813243A1 - Method of metallic silver determination in photographic materials - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СЕРЕ.БРА В ФОТОМАТЕРИАЛАХ(54) METHOD FOR DETERMINING METAL SILVER. BRA IN PHOTOMATERIALS

1one

Изобретение относитс  к способам определени  количества серебра в про вленном фотогра()ическом материале и может быть использовано в химической промышленности.The invention relates to methods for determining the amount of silver in the developed photographic material and can be used in the chemical industry.

Известен способ количественного определени  содержани  галогенида серебра в фотоматериалах, основанный на обработке образца фотоматериала аммиачно-тиосульфатным раствором и последующим псЭтенциометрическим титрованием полученного серебр но-тиосульфатного комплекса раствором тиомочевины l.A known method for the quantitative determination of silver halide content in photographic materials is based on the processing of a sample of a photographic material with an ammonia thiosulfate solution and subsequent PS ethometric titration of the resulting silver thiosulfate complex with a solution of thiourea l.

В св зи с тем, что в про влением фотоматериале содержитс  только металлическое серебро, не образующее. тиосульфатного комплекса, определение серебра, по указанному способу невозможно.Due to the fact that the appearance of photographic material contains only metallic silver, which does not form. thiosulfate complex, the definition of silver, according to the specified method is impossible.

Известен также способ определени  металлического серебра в про вленном фотоматериале путем нагревани  до слабого кипени  исследуемого образца с раствором азотной кислоты и последугадим колориметрическим определением содержани  серебра в полученном растворе в присутствии эмульсионного сло  и подложки 2.There is also known a method for determining metallic silver in a developed photographic material by heating the sample under test with a solution of nitric acid to low boiling and then determining by a colorimetric determination of silver content in the resulting solution in the presence of an emulsion layer and a substrate 2.

Наличие эмульсионного сло  и подложки в анализируемом растворе не позвол ет достичь точности определени  содержани  серебра менее 6%, а дл  фотоматериалов, имеющих подложку из бумаги, ошибка достигает 15%.The presence of the emulsion layer and the substrate in the analyzed solution does not allow to achieve an accuracy of determining the silver content of less than 6%, and for photographic materials having a substrate made of paper, the error reaches 15%.

Наиболее близким к Изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ определе0 ни  серебра в фотоматериалах, включающий обработку исходного материала смесью концентрированных серной и азотной кислот. Затем раствор титруют потенциометрически раствором галогенида кали  з.The closest to the Invention to the technical essence and the achieved result is the method of determining silver in photographic materials, including the processing of the starting material with a mixture of concentrated sulfuric and nitric acids. Then, the solution is potentiometrically titrated with a solution of potassium halide.

5five

Недостатком известного способа  вл етс  низка  точность определени , котора  в случае больших количеств серебра (более 10 мг) составл ет 35% , а при уменьшении количества погрешность значительно возрастает. Способ требует продолжительной обработки в течение не менее 1 ч, а также предварительного отделени  сло  фото5 jграфической эмульсии обработкой образца этиловым спиртом и серным эфиром .The disadvantage of the known method is the low determination accuracy, which in the case of large amounts of silver (more than 10 mg) is 35%, and with a decrease in the amount of error increases significantly. The method requires prolonged treatment for at least 1 h, as well as preliminary separation of a layer of photo5 graphic emulsion by treating the sample with ethyl alcohol and sulfuric ether.

Claims (3)

.Цель изобретени  - повышение точности анализа. Поставленна  цель достигаетс  способом определени  металлического серебра в фотоматериалах, включающим обработку исходного образца смесью серной и азотной кислот и последующее потенциометрическое титрование серебра раствором йодистого кали . Отличительным признаком способа  вл етс  то, что используют смесь кислот , содержащую 4,2-4,6 моль/л серной и 1,6-2,0 моль/л азотной кислоты Пример 1. Анализируемый образец фотоматериала площадью О,3 см , содержащий 0,102 мг серебра, помещают в стекл нный стаканчик и заливают 0,5 мл раствора состава, моль/л: серна  кислота 4,2; азотна  кислота 1,6 нагревают на электроплитке до . После полного растворени  образца по лученный раствор охлаждают, добавл ют 0,1 мл 40%-ного раствора азотной кислоты, разбавл ют до 10 мл дистиллнрованной водой и титруют раствором KJ. Обнаружено 0,103 мг серебра, оши ка +1%. Дл  анализа используют рН-метр-мил ливольтметр рН-121 совместно с блоко автоматического титровани  БАТ-15. И дикаторным электродом служит ный электрод на основе смеси Ад I + + , электродом сравнени  - хлорсеребр ный электрод ЭВЛ-1МЗ, соедине ный с рабочей  чейкой через электролитический ключ, заполненный 10%-ным раств-ором азотнокислого кали . Пример 2. Анализируемый образец фотоматериала площадью 0,3 с содержащий О,312 мг серебра, помещают в стекл нный стаканчик и заливают 0,5 мл раствора состава, моль/л: серна  кислота 4,4; азотна  кислота 1,8. Способ анализа аналогичен способу, описанному в примере 1. Получают 0,311 мг серебра, ошибка 0,6%. Предлагаемый способ обработки образца позвол ет не проводить отделение эмульсионного сло  от подложки во всех случа х. Ошибка при определении содержани  серебра в любых про вленных фотоматериалах даже в случае малых количеств серебра (до Ю мг) не превышает 1%, что в 6-10 раз лучше , чем в известном способе. Формула изобретени  Способ определени  металлического серебра в фотоматериалах, включающий обработку исходного образца смесью серной и азотной кислот и последующее потенциометрическое титрование серебра раствором йодистого кали , отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности анализа, используют смесь кислот, содержащую 4,2-4,6 моль/л серной и 1,6-2,0 моль/л азотной кислоты. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Журнал научной и прикладной фотографии и кинематографии т. 22, № 1 1977, с. 55-56. The purpose of the invention is to improve the accuracy of the analysis. The goal is achieved by the method of determining metallic silver in photographic materials, which includes processing the initial sample with a mixture of sulfuric and nitric acids and subsequent potentiometric titration of silver with a solution of potassium iodide. A distinctive feature of the method is that they use a mixture of acids containing 4.2–4.6 mol / l of sulfuric and 1.6–2.0 mol / l of nitric acid. Example 1. An analyzed sample of photographic material with an area of 3 cm, containing 0.102 mg of silver, placed in a glass beaker and pour 0.5 ml of the composition solution, mol / l: sulfuric acid 4.2; nitric acid 1.6 is heated on a hot plate to. After the sample is completely dissolved, the resulting solution is cooled, 0.1 ml of a 40% solution of nitric acid is added, diluted to 10 ml with distilled water, and titrated with a solution of KJ. 0.103 mg of silver was detected, error + 1%. For the analysis, a pH-mil pH-121 voltmeter was used in conjunction with the BAT-15 automatic titration unit. And the dikator electrode is the electrode based on the Hell I + + mixture, the reference electrode is the silver-chloride EVL-1MZ electrode, which is connected to the working cell via an electrolytic key filled with a 10% potassium nitrate solution. Example 2. An analyzed sample of a photo material with an area of 0.3 s containing O, 312 mg of silver, is placed in a glass beaker and pour 0.5 ml of the solution of the composition, mol / l: sulfuric acid 4.4; nitric acid 1.8. The method of analysis is similar to the method described in Example 1. 0.311 mg of silver is obtained, the error is 0.6%. The proposed sample processing method makes it possible not to separate the emulsion layer from the substrate in all cases. The error in determining the silver content in any developed photographic materials even in the case of small amounts of silver (up to 10 mg) does not exceed 1%, which is 6–10 times better than in the known method. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION A method for determining metallic silver in photographic materials, comprising treating the original sample with a mixture of sulfuric and nitric acids and subsequent potentiometric titration of silver with a potassium iodide solution, characterized in that, in order to improve the accuracy of the analysis, an acid mixture containing 4.2-4.6 mol / l sulfuric and 1.6-2.0 mol / l nitric acid. Sources of information taken into account in the examination 1. Journal of scientific and applied photography and cinematography t. 22, № 1 1977, p. 55-56. 2.Журнал аналитической химии. Вып. 4, т. 15, 1960, с. 431-435. 2. Journal of analytical chemistry. Issue 4, t. 15, 1960, p. 431-435. 3.П тницкий И. В. и др. Аналитическа  хими  серебра , М., 1975, . с. 194.3.Pnitsky I.V. and others. Analytical chemistry of silver, M., 1975,. with. 194.