SU804620A1 - Способ разделени фаркций угле-ВОдОРОдОВ C - Google Patents

Description

Изобретение относится к разделению углеводородов Су разной степени насыщенности, в частности пентанов,· пентенов и пентадиенов, содержащихся во фракциях различного происхождения (дегидрирования, пиролиза углеводородов и т.д.).

В процессе дегидрирования,кроме основной реакции, протекает ряд побочных процессов, приводящих к образованию как более легких, так и более тяжелых продуктов^чем углеводороды Су.

Известен способ разделения углеводородов Су ) получаемых дегидрирова-·: нием углеводородного сырья путем последовательного отделения от целевой углеводородной фракции легких (С^-С₄) и тяжелых (С₆ и выше) углеводородов ректификацией с последующим выделением изоамиленовой и/или 20 изопрена экстрактивной ректификацией Г1] · ¹

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является спо- соб разделения фракций. углеводородов Су , заключающийся в отделении легких и тяжелых углеводородов в колоннах обычной ректификации и разделения остатка в присутствии диметилформами- 30 да в колонне экстрактивной ректификации и десорбционной колонне [2].

Согласно этому способу контактный газ, полученный дегидрированием изопентана или изоамиленов, подвергают компремированию и конденсации. Затем от фракции углеводородов Су ректификацией отделяют более легкие углеводороды и более¹ тяжелые, при этом содержание легких углеводородов в Су -фракции допускается до 0,5вес.%₍тяжелых углеводородов до 0,2 вес.%.

Полученные таким образом Су-фракции: изопентан-^изоамиленовая после первой стадии ’дегидрирования, или изоамилен-изопреновая после второй стадии дегидрирования — направляют •на разделение экстрактивной ректификацией. Изопентан-изоамиленовую фракцию разделяют на изопентан, возвращаемый на первую стадию дегидрирования, и изоамйленовую фракцию, направляемую на'вторую стадию дегидрирования. Изоамилен-изопреновую.. фракцию разделяют на воэвратныё изоамилены и изопрен, направляемый на очистку.

Легкие углеводороды, содержащиеся в Су-фракции, из узла экстрактивной ректификации выводятся с рецикловыми продуктами, с изопентаном и изоамиле нами соответственно и не накапли ваются в системе экстрактивной ректификации.

Однако тяжелые углеводороды, со- , держащиеся в исходной Cj-фракции, не ⁵ выводятся из циркулирующего в систе ме экстрагента, поскольку имеют промежуточные температуры кипения между углеводородами и экстрагентом. Это приводит к накапливанию тяжелых угле водородов в экстрагенте и рецикле, подаваемом для снижения температуры в куб колонны экстрактивной ректифи кации и, как следствие, к снижению четкости деления, увеличению количества рецикла, потерь целевых продуктов и ухудшению технико-экономических показателей процесса в целом.

Цель изобретения - повышение эффективности процесса разделения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу разделения фракций углеводородов С , заключающемуся в отделении легких и тяжелых углеводородов в колоннах обычной ректификации и разделений остатка в присутствии диметилформамида в колонне экстрактивной ректификации и десорбционной колонне,, из исчерпывающей части десорбционной колонны в паровой фазе отбирают фракцию углеводородов С_&-С^_о в количестве 0,1-0,5вец% от подачи сырья в колонну экстрактивной ректификации.

На чертеже представлена схема осуществления предлагаемого способа.

Сконденсированные продукты дегидрирования по линии 1 поступают в ректификационную колонну 2, сверху которой по линии 3 отбирают легкие углеводороды, в основном С₄. Кубовая жидкость колонны 2 по линии 4 поступает в ректификационную колонну 5 для отделения от тяжелых продуктов, которые отбирают из куба колонны 5 по линии -6. Сверху колонны 5 по линии 7 отбирают фракцию углеводородов С j; содержащую до 0,5 вес.% легких углеводородов и до 0,2вес.% тяжелых углеводородов. Выделенную фракцию С 5 углеводородов по линии 7 направляют в колонну 8 экстрактивной ректи15 фикации, в верхнюю часть которой по линии 9 подают экстрагент. Сверху колонны экстрактивной ректификации по линии 10 отбирают при разделении __ продуктов дегидрирования изопентана ³³ парафиновые углеводороды, а при разделении продуктов дегидрирования .изоамиленов - олефины. Из куба колонны 8 по линии 11 отбирают насыщенный углеводородами экстрагент и подают в 60 десорбционную колонну 12. Сверху десорбционной колонны 12 по линии 13 отбирают либо олефины (при разделении продуктов первой стадии дегидрирования) , либо диолефины (при разде- 65 лении продуктов второй стадии дегидрирования) . Из укрепляющей зоны десорбционной колонны 12 по линии 14 отбирают рецикл углеводородов и направляют в куб колонны 8 экстрактивной ректификации. Из исчерпывающей зоны десорбционной колонны 12 по линии 15 отбирают фракцию тяжелых углеводородов Cg-Cft} и направляют на рекуперацию содержащегося в.ней экстрагента.

/Отобранная фракция углеводородов имеет сложный состав. Содержание углеводородов в боковом отборе составляет 30-60вес.%. Остальное - в основном экстрагент. Кроме» этого, в боковом отборе содержатся 0,1-2вес.% кислородсодержащих соединений и воды. Углеводородная часть бокового отбора на 70-95% состоит из органических.соединений (бензола, толуола, ксилолов и алкилзамещенной ароматики). Содержание димеров изопрена в боковом отборе незначительно и не превышает 0,5вес.%.

Состав углеводородной части бокового отбора десорбера в основном определяется количеством тяжелых 'углеводородов, остающихся в изоамилен-иэопреновой фракции при ректификации ее от тяжелых углеводородов, причем при их содержании во фракции 0,1-0,15 вес.% углеводородная часть бокового отбора десорбера в основном состоит из бензола и толуола. При увеличении содержания углеводородов С^ и выше в сырье, подаваемом в колонну экстрактивной ректификации, до 0,6% в состав бокового отбора входит до 1,5вес.% алкилзамещенной ароматики Сд-С^ , но содержание тяжелых углеводородов в сырье ~0,6 вес.% бывает только при нарушении технологического режима,

П р и м е р 1. Изоамилен-изопреновую фракцию, полученную дегидрированием изоамиленов на кальций-никельфосфатном катализаторе, содержащую, вес.%:

Углеводороды С₄1,2

Парафины Cg·10,0

И- Амилены8,0

ДиолефинЫ Cg-33,0

Изоамилены45,3

Углеводородов Cg и выше 2,5, направляют на разделение по схеме, приведенной на чертеже. В качестве дистиллята колонны 2 отбирают фракцию углеводородов С₄, состоящую из изобутилена, 1,3-бутадиена и- н.бутиленов. Из куба колонны 2 по линии 4 фракцию углеводородов Cg- с остаточным содержанием углеводородов С₄ 0,5% направляют в колонну 5 для отделения тяжелых углеводородов. Колонна 2 имеет 60 клапанных тарелок и работает с флегмовым числом 1. Давление верха колонны 1,5 кг/см¹®-. Температура куба 80°С. Сверху колонны 5 •отбирают фракцию углеводородов Су с содержанием углеводородов 0,4% и в количестве 100 кг/ч направляют на разделение в колонну 8 экстрактивной ректификации. Из куба колонны отбирают фракцию С₆ углеводородов, имеющую сложный состав, аналогичный известному [3] .

Колонна 5 имеет 60 клапанных тарелок, работает .с флегмовым числом 1 и 2 .Давление верха колонны 1,1 кг/см . Температура куба 90°C. Колонна 8 экстрактивной ректификации имеет 150 колпачковых тарелок. Температура верха колонны 42²С, температура куба 110°С. На верх колонны по линии 9 подают 800 кг/ч диметилформамида (ДМФА), имеющего состав,вес,%:

ДМФА97,6 • Нитрит0,05

Циклогексанон0,40

Вода0,25

Углеводороды С -С.1,20

Тяжелые ^{6 10}0,50

С верха колонны 8 по линии 10 отбирают 74 кг/ч изоамиленов с содержанием изопрена 1,7вес.%,а из куба колонны по линии 11 отбирают 826 кг/ч насыщенного углеводородами ДМФА и подают в десорбционную колонну 12. Колонна 12 имеет 60 колпачковых тарелок и работает при температуре верха 38°С, температуре куб.а 158°С. С верха колонны 12 по линии ДЗ отбирают 26 кг/ч изопрена-сырца, содержащего 5% изоамиленов и 0,5% углеводородов С₆и выше.Для поддержания тем- . пературы куба колонны 8 экстрактивной · ректификации на уровне 110°С из укрепляющей части десорбционной колонны 12 по линии 14 отбирают * 130 кг/ч и подают

После пывающей по линии _ _ _ .

Cg-С^в количестве 0,5 кг/ч(0,5% на сырье, поступающее в колонну 8)7 содержат ние изопрена при тех же условиях в возвратных иэоамиленах (поток 10) уменьшается до 0,7 вес.%,а содержание изоамиленов в изопрене-сырце (поток 13) до 2вес.%,величина рецикла для поддержания температуры куба колонны экстрактивной ректификации 110°С уменьшается до 78 кг/ч (300% на поток 13).

Уменьшение потерь изопрена с возвратными иэоамиленами и уменьшение рецикла углеводородов позволяет получить экономию в размере 16,7 р. на 1 т изопрена.

П р и м е р 2. Изопентан-изоамиленовая фракция, полученная дегидрированием изопентана на хром-окисном катализаторе после отделения легких и тяжелых углеводородов ректификацией в условиях, аналогичных примеру.!, имеет следующий состав, вес.%:

(500% на поток 13) рецикла в куб колонны 8.

организации вывода из исчер-’ части десорбционной колонны 15 фракции углеводородов •45

Изопентан			61
н-Пентан.			4,0
Изоамилены			32
н-Амилены			2,85
Углеводороды	с6	и выше	0,15
В количестве	200	кг/ч	указанная

фракция по линии 7 поступает в колонну 8 экстрактивной ректификации, в колонну 8 по линии 9 подают 560 кг/ч ДМФА, имеющего состав, вес.%:

ДМФА.98,9

Вода0,15

Циклогексанон0,05

Углеводороды С₆-С_/00,7

Тяжелые смолы0,2

Давление верха колонны 8-1,3 кг/см? температура 40®С, температура куба 138°С, флегмовое число 2. с верха колонны 8 по линии 10 отбирают 64 кг/ч изопентана с содержанием изоамиленов 1,5%, а из куба колонны по линии 11 отбирают 596 кг/ч насыщенного ДМФА и подают его в десорбционную колонну 12. Колонна 12 имеет 60 колпачковых тарелок, температура верха 40°С, температура куба 160°С. С верха колонны 12 отбирают 36 кг/ч изоамилен-изопреновой фракции с содержанием изопентана 1,2вес.%,

После организации вывода из ис- . черпывающей части десорбционной колонны по линии 15 фракции, содержащей углеводороды С^-С^в количестве 0,1 кг/ч (0,1% йа сырье) концентра» ция йзоамиленов в возвратном изопентане уменьшается до 1,0вес.% а изопентана и углеводородов С и выше в изоамилен-изопреновой фракции до 0,8 вес,% и 0,06 вес .^'соответственно. Температура куба колонны снижается до 130°С. Все это приводит к уменьшению затрат на получение 1 т изопрена на 2,5 р.

Использование предлагаемого способа позволяет увеличить четкость деления колонны экстрактивной ректификации, что приводит к уменьшению ^потерь продуктов разделения, уменьшить количество рецикла в куб колонны экстрактивной ректификации и сниг зить температуру куба колонны экстрактивной ректификации.

Условно-годовой экономический эффект от внедрения изобретения для .установки типовой мощности 120 тыс.т изопрена !1 млн.р.

в год составляет около

Claims (2)

1.Огородников с.к.у

Идлис Г.С. Л., Хими , производство изопрена. 1973, с.129.

2.Технологический регламент дл  промышленного проектировани  производства изопрена, т.3,4. Ярославль 5 1968 (прототип) .

2.Черемных Н.Г. и др. Исследование состава т желых углеводородов, образующихс  при дегидрировании бутиленов на катализаторе КНФ. Пром.СК, 10 2, 1977, С.1.

(§)