SU798102A1

SU798102A1 - Способ совместного получени , , -ТРибЕНзилгЕКСАгидРО-ТРиАзиНА-1,3,5 и -МЕТилбЕНзил-АМиНО- -бЕНзилиМиНОМЕТилЕНА

Info

Publication number: SU798102A1
Application number: SU772535162A
Authority: SU
Inventors: Владимир Рафаилович Розенберг; Георгий Васильевич Моцарев; Ольга Петровна Мурашова; Аркадий Лейбович Черток; Родион Васильевич Белик; Седа Сергеевна Манучарян; Нина Николаевна Захарова; Дмитрий Иосифович Радьков; Нелли Семеновна Яновская; Степан Афанасьевич Балезин; Евгений Сергеевич Иванов
Original assignee: Предприятие П/Я В-2287; Предприятие П/Я М-5168
Priority date: 1977-08-25
Filing date: 1977-08-25
Publication date: 1981-01-23

Description

1

Изобретение огноснтс к способу полчени смеси N , N , N -трибензилгексагиаротриазина-1 ,3,5 и N -мегилбензиламино- N -бензилиминометилена, котора находит применение в качестве ингЕЕбнтора кислотной коррозии металлов.

Известен способ получени смеси М М f N -трибенаилгексагидротриазина-1 ,3,5 и М - летилбензиламино-N-бензилиминометилена взаимодействием бе зиламина с гексаметилентетрамнном при 180-200 0. Выход смеси составл ет 75% при конверсии 8О% по мористому бензиламину ij.

Недостатками этого способа вл ютс высока температура процесса и использование сравнительно дефицитного сырь бензиламина .

Цель изобретени - упрощение процесса , позвол ющее исключить использование высоких температур процесса и дефицитного сырь .

Поставленна цель достигаетс тем, что получают смесь N , N , N -трибензилгексагидротриазина-1 ,3,5 и N -метилбензиламино- N -бензилиминометилена взаимодействием хлористого бензила со свежеприготовленным :2О-25%-«ым раствором аммиака в 5-15%- ом водном растворе формальдегида при мол рном соотношении 1:1,1 -1,15 при 20-30 С.

Предлагаемый способ позвол ет проводить процесс при более низких темпе- ратурах (20-30 С), чем При известном (18О-200 С), и использовать более доступное сырье - хлористый бензил.

Кроме того, получаема предлагаемым способом смесь М , N , N -трибензилгексагидротриазина-1 ,3,5 и N -метилбензиламино- W - ензилиминометиле- на имеет более высокую антикоррозионную активность, чем смесь, получаем известным способом.

Получаема смесь N , К/ , N1 -трибензилгексагидротриазина-1 ,3,5 и N -метилбензиламино- N -бензилиминометилена представл ет собой светлую сиропообразную жидкость с запахом аммиака; удельный вес 1,О5 n 1,5825; в зкость 150-200 сСг; хорошо рдсгворнма практически во всех органических: растворител х. По данным масс- и ИК-спектров она содержит около 607О% N ,W ,N -трибенаилгексагндротриа .зина-1,3,5 и около ЗО-4О% N -метилбенаиламино- N -бензилиминометилена, возможно наличие небольшой примеси дйметилбенаиламина (2-3%). N .. Н ,N -трибенэш1гексагидротиа зин«.1,3,5 может быть легко выделен иа смеси при охлажцении ее до 10-15 С и очищен перекристаллиаацией из спирта или сухого ацетойа (выход 9О-95%). После очистки он представл ет собой кристаллический продукт белого цвета с температурой плавлени 43-46 0, легко раствор ющийс в бензоле, ксилоле, ацетше , кислотах, хуже - в спиртах, не растворим в воде и щелочах. Из остатка после выделени N , N Ц -ч-рибенаил гекса гиаротриазина-1,3,5 разгонкой в вакууме выделена факци с Ткип 13&-14О°С а мм),(,О379 t)p 1,5640, отвечающа по элементному анализу N «мвтилбанаиламино- Ч-бенаи аминометилену. Цементный анализ: Вычислено,%: С 80,5; Н 7,55j N 11;95.C,gWo% Найдено,%: С 79, Н 7,97; N11,59. Полученна смесь N, М , -трибен зилгвксагидротрйазина-1,3,5 и N .-««етш бензиламино- N -бензилиминометилева легко растворима в минеральных и орга- НИЧ8СКНК кислотах при обычной температуре и оказывает значительный защитный эффект против коррозии черных и цветныЧ металлов. 7 24 Пример -1. В четырехгорлую колбу , снабженную мешалкой, термометром, барботером и обратным холодильником помещают 165 мл 10%-ного водного раствора формальдегида (можно использовать 1О%-ный водный раствор параформальдегида ). В раствор пропускают при 20с газообразный аммиак до насыщени (содержание аммиака 25%). При этом отмечаетс подъем температуры до 30 С. Затем добавл ют при перемешивании в течение 40 мин при этой же температуре 63,2 г хлористого бензила. Смесь нагревают до 7О С, после чего мешалку останавливают , реакционную массу отстаивают и водный слой сливают. Выход N , N , М -трибензилгексагидротриааина-1 ,3,5 и М -ме- тилбензиламино-N -бензилиминометилена около 95% (56 г густой сиропообразной жидкости светло-желтого цвета). Состав пр данным масс-спектрального анализа: N , N , N -трибензилгексагидротриазина-1 ,3,5 68, N -метилбензиламино-N -бензилиминометилена 31%. Пример 2. Аналогичен примеру 1 за тем исключением, что содержание аммиака в водном растворе формальдегида 2О%. Получено 56 г густой сиропообразной жидкости светложелтого цвета. Выход95% . Состав по данным масс-спектрально- го анализа: N , М , N -трибенаилгексагидротриааин-1 ,3,5 6О, N -метилбен- зиламино- N-бензилиминомегилена 38%. В таблице представлены результаты испытаний смеси N , N , N -трибензилгексагидротриазина-1 ,3,5 и N -меткпбензиламиио N -бензилиминометилена, полученной предлагаемым способом, и смеси, полученной известным способом,, , . в качестве ингибиторов кислотной коррозии.

полупредласпосо-

435 2О4 380

Смесь, получаема известным способом183,9 147 214

335 222

183

172

87

Claims

5О 12О,5 94,8 5О,7 42,5 5 7981О Формула изобретени Способ совместного получени N i N . N -трибенаилгексагнаротриааина-1,3,5 м ,. wi и N - метилбензиламино-Jv ензилвмиво-с 5 метилена, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, хлористый бензил подвергают взанмодействию со свежеприготовленным 20-25%ным раствором аммиака в 5-15%-номю водном растворе формальдегида itpH мо26 -л рню ссх тношении хлористого бензила в формальдегида 1-1,,15 при температуре 20-ЗО С. .. . Источника внформации, „„, прин тые во внвманне при экспертизе v 1. Мурашова О. П. и др. Изучение состава и строени продуктов взаимодей ствн бензштамина в гексаметилентетрамина .-ЖПХ, 1975, № 8 т.48, с. 18О2 ( прототип).