SU789492A1 - Method of purifying terpenic or sesquiterpenic aldehydes - Google Patents

Method of purifying terpenic or sesquiterpenic aldehydes Download PDF

Info

Publication number
SU789492A1
SU789492A1 SU782657204A SU2657204A SU789492A1 SU 789492 A1 SU789492 A1 SU 789492A1 SU 782657204 A SU782657204 A SU 782657204A SU 2657204 A SU2657204 A SU 2657204A SU 789492 A1 SU789492 A1 SU 789492A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
aldehydes
purifying
sesquiterpenic
terpenic
citral
Prior art date
Application number
SU782657204A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Койт Владимирович Лээтс
Хейно Антонович Ранг
Антс Юрьевич Эрм
Каарель Эннович Сийрде
Original Assignee
Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Ан Эстонской Сср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Ан Эстонской Сср filed Critical Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химии Ан Эстонской Сср
Priority to SU782657204A priority Critical patent/SU789492A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU789492A1 publication Critical patent/SU789492A1/en

Links

Landscapes

  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

Изобретение относитс  к химическ технологии, конкретно, к способу очистки терпеновых или сесквитерпеновых альдегидов, примен емых в качестве душистых веществ и полупродуктов тонкого органического синтез При очистке терпеновых или сескв терпеновых альдегидов ректификацией происходит заметна  изомеризаци ,На ример при изомеризации цитрал  при температуре в кубе 130 С при 10 мм рт.ст. даже в стекл нной аппаратуре и в атмосфере аргона степень изомеризации цитрал  составл ет 25%,а .при 175°С - 100%, 1 Продуктами изомеризации  вл етс  З-алкенали, а также циклические продукты, наличие которых значитель но ухудшает парфюмерные качества целевого продукта. Цель иэооретени  - повьшение качеств целевого продукта. Поставленна  цель достигаетс  способом очистки терпеновых или сесквитерпеновых альдегидов путем ректификации в присутствии триэтаноламиновыас солей органических вз тых в количестве кислот С, - Cijci I ,0,5-5% jBec.%, Отличительным признаком способа  вл етс  проведение ректификации в присутствии триэтаноламиновых солей органических кислот Cg, вз тых в количестве 0,5-5 вес,% Пример 1. В ректификационную аппаратуру из нержавеющей стали (колонна насадочна  высотой 4м, диаметром 50 мм, 20 теоретических тарелок) непрерывно направл ют сверху сырой цитраль (1 л/ч), который содержит гераниал  и нерал  (об-и Jb-цитрал ) 81,2%, других изомеров цктрал  0,3% и вьацекип щие смолистые примеси. Ректифицируют при 10 мм рт.ст. в верхушке колонны, температура в кубе 130°С, флегмовое число 4. Флегму направл ют в колонну через миристат триэтаноламина. Ректифицируют 22,1 кг сырого цитрал . Получают 11,3 кг дистилл та, содержащего 97,3% гераниал  и нерал , 0,5% других изомеров цитрал  и 2,2% вышекип щих примесей. Кубовый остаток направл ют на повторную непрерывную ректификацию. Пример 2.В стекл нную ректификационную аппаратуру, состо щую из четырехлитровой колСы и насадочной колонны с 28 теоретическимиThe invention relates to chemical technology, specifically, to a method for purification of terpene or sesquiterpene aldehydes used as fragrances and intermediates for fine organic synthesis. When purifying terpene or sesquus terpene aldehydes by distillation, isomerization is noticeable. at 10 mm Hg even in glass equipment and in argon atmosphere, the degree of isomerization of citral is 25%, and at 175 ° C - 100%, 1 Isomerization products are 3-alkeneals, as well as cyclic products, the presence of which significantly affects the perfume quality of the target product . The goal of ioretreni is to increase the qualities of the target product. This goal is achieved by the method of purification of terpene or sesquiterpene aldehydes by rectification in the presence of triethanolamine salts of organic acids taken in quantity of C acids, - Cijci I, 0.5-5% jBec.%, A distinctive feature of the method is to conduct rectification in the presence of triethanolamine salts of organic acids Cg, taken in an amount of 0.5-5% by weight. Example 1. Stainless steel distillation apparatus (packed column 4 m in height, 50 mm in diameter, 20 theoretical plates) is continuously sent from the top with raw citral ü (1 l / h), which contains geranial and neral (ob-and Jb-citral) 81.2%, other isomers 0.3 ml of citral and viscous resinous impurities. Rectified at 10 mm Hg. at the top of the column, the temperature in the cube is 130 ° C, the reflux number is 4. The reflux is directed to the column through triethanolamine myristate. 22.1 kg of crude citral are rectified. 11.3 kg of distillate containing 97.3% geranial and nonral, 0.5% other isomers of citral and 2.2% of above-boiling impurities are obtained. The bottoms are sent to re-continuous distillation. Example 2. In a glass distillation apparatus consisting of a four-liter column and a packed column with 28 theoretical

Claims (1)

Формула изобретенияClaim Способ очистки терпеновых или сесквитерпеновых альдегидов путем 50 ректификации, о т л и ч ающи йс я тем, что, с целью повышения_качества целевого продукта, ректификацию осуществляют в присутствии триэтаноламиновых солей органических 55 кислот С4- С2{> взятых в количестве 0,5-5 вес.%.' ’The method of purification of terpene or sesquiterpene aldehydes by 50 distillation, which is included in that, in order to improve the quality of the target product, the distillation is carried out in the presence of triethanolamine salts of organic 55 acids C 4 - C 2 {> taken in an amount of 0.5 -5 wt.%. '''
SU782657204A 1978-06-19 1978-06-19 Method of purifying terpenic or sesquiterpenic aldehydes SU789492A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782657204A SU789492A1 (en) 1978-06-19 1978-06-19 Method of purifying terpenic or sesquiterpenic aldehydes

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782657204A SU789492A1 (en) 1978-06-19 1978-06-19 Method of purifying terpenic or sesquiterpenic aldehydes

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU789492A1 true SU789492A1 (en) 1980-12-23

Family

ID=20782359

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU782657204A SU789492A1 (en) 1978-06-19 1978-06-19 Method of purifying terpenic or sesquiterpenic aldehydes

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU789492A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0320728A2 (en) * 1987-12-12 1989-06-21 Hoechst Aktiengesellschaft Process for the stabilization of aldehydes

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0320728A2 (en) * 1987-12-12 1989-06-21 Hoechst Aktiengesellschaft Process for the stabilization of aldehydes

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Takai et al. Preparation of alkenyl sulfides and enamines by alkylidenation of carboxylic acid derivatives
ATE71354T1 (en) PROCESS FOR PRODUCTION OF PURE DIMETHYL ETHER.
EP0162390B1 (en) Process for stabilizing silicon-containing methacrylate
EP0231901A3 (en) Process for the purification of n-vinyl formamide and poly-n-vinyl formamide prepared therefrom
SU789492A1 (en) Method of purifying terpenic or sesquiterpenic aldehydes
US4802956A (en) Process for the purification of dimethylether by distillation
DE3888484T2 (en) Process for the concentration of lactones and for the use of the concentrate thus obtained for the flavoring of nutrients.
US3449219A (en) Process for fractionating propylene from propylene oxide in the presence of hydrocarbon flux
US4465853A (en) Method for isomerizing diacetoxybutenes
ATE44956T1 (en) METHOD OF PURIFYING CRUDE MALEIC ANHYDRIDE.
JPS61251662A (en) Purification of pyridine
US5132471A (en) Purification of α-bisabolol
Brogan et al. Preparation of Diallyl Ketals
WO2006047004A1 (en) Purification of n-(2-hydroxyethyl)-2-pyrrolidone
SU618376A1 (en) Method of obtaining benzothiophene or its 2-methyl- or 2-ethyl-derivatives
US5603813A (en) Purifying distillation of vinyl formate
SU1692977A1 (en) Method for obtaining 2-methylbicyclo(2,2,1)hept-2-en
Brekke et al. Nonconjugated linseed vinyl ether by vinyl transetherification. Preparation procedure
SU621666A1 (en) Method of purifying methyl chloride
SU1696421A1 (en) Method of producing camphor
SU1090685A1 (en) Method for separating isomers of 2,3-butane-,2,4-pentabe- and 2,5-hexanediols into racemate and mesoform
RU2036890C1 (en) Method of cyclopentene synthesis
RU1077240C (en) Method of obtaining hexavinyldisiloxanes
SU703519A1 (en) Method of preparing indenes
US4788318A (en) Process for the production of 4,4,8,8,10-pentamethyl-10-cyano-bicyclo[4.4.0]-dec-1,6-en-2-one