SU787405A1 - Способ получени диметилформамида - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТШИЮРМАМИДА

Изобретение относитс  к нефтехимической промышленности и может быть использовано дл  получени  диметилформамида, примен ющегос  в промышленности в качестве селективного растворител  дл  органических и неорганических соединений, например, при формировании полиакрилонитрильиого волокна, в кожевенной гфомьпилекности, в качестве экстрагента дл  выделени  ацетилена, при синтезе третичных алкиламинов. Известен способ получени  диметилформамида путем взаимодействи  муравьиной кислоты с диметиламином с последующим термическим разложением образовавшегос  формиата диметиламина в токе диметиламина при 100-150С с последующей ректификацией целевого продукта выход 90-95%, счита  иа муравьиную кислоту Недостатки данного способа - высока  температура (до 150С) в зоне реакции, использование дефицитной муравьиной кислоты, кислотна  коррози  оборудовани , многостадийность процесса, жесткие требовани  к чистоте сырь , ПО делает способ дорогим и энергоемким . Цель изобретени  - упрощение технологии сфоцесса. Поставленна  цель достигаетс  тем, что N,N -тетраметил-метилен-бис-амин окисл ют в жидкой фазе при 70-80 С кислородсодержащим газом с содержанием кислорода 20- 99,9 вес.% в присутствии радикального инищсатора . В качестве радикального инициатора можно использовать азодиизобутиронитрил или перекись бензоила. Процесс желательно проводить под давлением 0,9-1,05 атм. Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную термометром, барометром дл  подачи кислородсодержащей смеси, обр1тным холодильником, который снабжен отводом газов в ловущку и капельной воронкой дл  подачи раствора инициатора, помещают 510 г N,N -тетраметил-метилен-бис-амина и 2,4 г изодиизобутиронитрила , нагревают на вод ной бане до 70°С и затем подают кислород (ксжцентраци  99,9 вес.%). Через каждые 3 ч добавл ют 0,3 г азодиизобутиронитрила дл 

обеспечени  достаточной скорости реакции. Процесс длитс  12 ч.

Из реакционной массы отгон ют при атмосферном давлении непрореагировавший N, N -тетраметил-метилен-бис-амин, который снова ввод т в реакцию окислени , затем отгон ют диметилформамид. Выход на превращенный N,N -тетраметил-метилен-бис-амин 96%

Полученный диметилформамид имеет следующие характеристики: Т, ISSC; 0,9444; nlf 1,4272, что согласуетс  с литературными .данными.

Пример 2. Опыт провод т, как в примере 1: в колбу загружают 510 г N,N -тетраметил-метилен-бис-амина и 3,2 г перекиси бензоила; на вод ной бане нагревают до 80 С и подают воздух (содержание кислорода 20 вес.%), осушенный и очищенный от кислых газов). Процесс длитс  9ч.

Получают 147 г диметилформамида. Выход на превращенный N,N -тетраметил-метилен-бис-амин составл ет 95,3%

Использование изобретени  позволит упростить способ получени  диметилформамида за счет снижени  температуры проведени  процесса (70-80° С против 100-150° С в известномХ

исключени  использовани  муравьиной кислоты, а следовательно, кислотной коррожи технологического оборудовани .

Claims (3)

1.Способ получени  диметилформамида с спользованием амина при нагревании, о т л иающийс  тем, что, с целью упрсщеи  технологии процесса , М,ы-тетраметил юшлен-бис-амин окисл ют в жидкой фазе при 70-80° С кислородсодержащим газом с содержанием кислорода 20-99,9 вес.% в присутствии

радикального инициатора.

2.Способ по П.1 , о т л и ч а ю щ и и с   тем, что в качестве радикального инициатора используют азодиизобутиронитрил или перекись бензоила.

3. Способ по П.1, отличающийс   тем,.что процесс ведут при давлении 0,91 ,05 атм.

Источники информации, прин тые во внимание при зкспертизе 1- Авторское свидетельство СССР N 459462, Ю1. С 07 С 103/36, 1976.