SU785293A1 - Method of preparing diphenyl-2,2',6,6'-tetraaldehyde - Google Patents

Description

tt

Изобретение относитс  к способам получени  ароматических альдегидов, конкретнее к ycoBepmeHCTBOSiaia|ie My способу получени  дифенил-2,2,6,6-тетраальдегила , который использует- 5 с  дл  получени  красителей, полимерных материалов и Физиологически активных веществ.This invention relates to methods for the preparation of aromatic aldehydes, more specifically to ycoBepmeHCTBOSiaia | i.e.

Известен способ получени  ди 5енйл-2 ,2,6,6-тетраальдегида окислением пирена озоном в водном растворе этилацетата при (-)ЗО -(-), с последук аим восстановлением полученной при этом реакционной смеси водородом в присутствии паийладиевого катгШйЭЖтЬ- 15 ра. Выделение диЛеиил-2,2,6,6-тетрас1льдегида осуществл ют обработкой эфирного сло  концентрированным водным раствором гидроокиси аммони  и последующим гидролизом полученного 20 при этом осадка сол ной кислотой. Выход целевого продукта 50 мол.% в расчете на пирен 1.A known method for producing di 5 -enyl-2, 2,6,6-tetraldehyde is the oxidation of pyrene with ozone in an aqueous solution of ethyl acetate with (-) 30 - (-), followed by reduction of the resulting reaction mixture with hydrogen in the presence of a paylladium catyl. Isolation of di-Leiyl-2,2,6,6-tetras-aldehyde is carried out by treating the ether layer with a concentrated aqueous solution of ammonium hydroxide and subsequent hydrolysis of the resulting 20 with a hydrochloric acid precipitate. The yield of the target product 50 mol.% In the calculation of pyrene 1.

Недостатком известного способа  вл етс  низкий выход целевого продук- 25 та.The disadvantage of this method is the low yield of the target product 25.

Цель изобретени  -,увеличение выхода целевого продукта.The purpose of the invention is to increase the yield of the target product.

Это достигаетс  способом получени  диЛенил-2,2)6,6-тетраальдегида 30This is achieved by a process for the preparation of dienyl-2,2) 6,6-tetraldehyde 30

окислением пирена озоном в водном растйоре этилацета;та гтри (-)ЗО (-) с последующим восстановлением полученной при этом реакционной массы и выделением целевого продукта Обработкой зтилацетатного сло  1р-30%-ным водньаи раствором аммонийной соли слабой кислоты, с последующим гидролизом полученного при этом осадка сол ной кислоты. iby oxidation of pyrene with ozone in ethyl acetate water solution; that gtri (-) DA (-) followed by reduction of the resulting reaction mixture and isolation of the target product By treating the acetate layer with 1p-30% aqueous ammonium salt of a weak acid, followed by hydrolysis obtained with This hydrochloric acid precipitate. i

Восстановление реакционной ;меси предГ1очтительнд осуществл ют дадистым калием в уксуснокислой среде, или водным раствором сульфида натри , или водным раствором сернистокислого натри , или водородом в присутствии катализатора - паллади  на сульфате . бари .Reduction of the reaction mixture is preferably carried out with potassium dadium in acetic acid medium, or with an aqueous solution of sodium sulfide, or with an aqueous solution of sodium sulfite, or with hydrogen in the presence of a catalyst, palladium on sulfate. bari

Отличительным признаком предложенного способа  вл етс  то, что обработку этилацетатного сло  осуществл ют 10-30%-ным раствором аммонийной соли слабой кислоты.A distinctive feature of the proposed method is that the treatment of the ethyl acetate layer is carried out with a 10-30% solution of the ammonium salt of a weak acid.

Пример 1. 6г пирена «29,8 ммоль) раствор ют в смеси этилацетата (780 мл) и воды(20 мл), раствор охлаждают до -20 С и обраба-. тывают при этой температуре озонированным кислородом, содержагоим 5%Example 1. 6g pyrene (29.8 mmol) is dissolved in a mixture of ethyl acetate (780 ml) and water (20 ml), the solution is cooled to -20 ° C and processed. melted at this temperature with ozonized oxygen, containing 5%

Claims (2)

Формула изобретения 30 /The claims 30 / 1. Способ получения диФёнил-2,2,-1. The method of producing diPhenyl-2.2, - 6,6-тетраальдегида окислением пирена озоном в водном ра'створе этилацетата при (-)30 -(-)10°С с последую15 щим восстановлением полученной при этом реакционной массы и выделением целевого продукта обработкой этилацетатного слоя водным раствором аммонийного соединения с последующим гидролизом полученного при этом осад 40 ка соляной кислотой, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве водного раствора аммонийного соединения используют 10-30%45 ный раствор аммонийной соли слабой кислоты.6,6-tetraaldehyde by pyrene oxidation with ozone in an aqueous solution of ethyl acetate at (-) 30 - (-) 10 ° С followed by 15 reduction of the resulting reaction mass and isolation of the target product by treating the ethyl acetate layer with an aqueous solution of an ammonium compound followed by hydrolysis of the resulting in this case, precipitation of 40 ka with hydrochloric acid, characterized in that, in order to increase the yield of the target product, a 10-30% 45% solution of the weak acid ammonium salt is used as an aqueous solution of the ammonium compound. 2. Способ по. п. 1, отличающийся тем, что восстановление осуществляют йодистым калием в уксус2. The method according to. p. 1, characterized in that the restoration is carried out by potassium iodide in vinegar 5Q нокислой среде, или водным раствором сульфида натрия, или водным раствором сернистокислого натрия, или водо родом в присутствии катализатора палладия на сульфате бария.5Q under an acidic medium, or an aqueous solution of sodium sulfide, or an aqueous solution of sodium sulfite, or hydrogen in the presence of a palladium catalyst on barium sulfate. __ Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР по заявке № 2422098/23-04, ’ кл. С 07 С 47/52, 1976 (прототип). '__ Sources of information taken into account during the examination 1. USSR copyright certificate on application No. 2422098 / 23-04, ’cl. C 07 C 47/52, 1976 (prototype). '' ВНИИПИ Заказ 8753/24 Тираж 495 ПодписноеVNIIIPI Order 8753/24 Circulation 495 Subscription Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4Branch of PPP Patent, Uzhhorod, st. Project, 4