SU765724A1 - Датчик сигналов дерного магнитного резонанса - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к радиоспе троскопии  дерного магнитного резонанса (ЯМР) и может быть использова но в составе спектрометров ЯМР высо кого разрешени  в твердых телах, в частности дл  химико-физических исследований структуры органических соединений и полимеров. Дл  получени  спектров ЯМР высо кого разрешени  твердых тел на  драх т желее водорода (в основном, углерода-13 и р да других) требуетс  быстрое вращение (до 4-5 кГц) не металлического ротора с исследуемым образцом вокруг оси, наклоненной по углом 54°44(магический угол)к направлени о посто нного магнитного пол . Известны датчики, в которых вра щающийс  ротор с образцом опираетс  на центральную ось f . В датчике с центральной осью исследуемое вещество находитс  в цилиндрическом роторе, который вращаетс  на гибкой горизонтальнсэй оси. Вращение ротора осуществл етс  сжатым газом, постуПающим через стекл нные жиклеры на периферийные ребра поверхности ротора . Радиочастотна  катушка ЯМР окружает роторную систему, В датчике Эндрю ампула с исследуемым веществом и радиочастотна  катушка помещены в надстройку конического ротора . Недостатком всех известных датчиков ЯМР высокого разрешени  дл  твердых тел  вл етс  низка  чувствительность , так как образцом охвачена лишь незначительна  дол  от полной ширины зазора магнита. Особенно низка чувствительность датчиков с центральной осью и, кроме того, они крайне нестабильны и недолговечны (несколько часов). Датчики Эндрю чувствительнее датчиков с центральной осью, так как в них лучше используетс  объем радиочастотной ка-гушки ЯМР. Из известных датчиков ЯМР высокого разрешени  дл  тверцых тел наиболее близким к предлагаемому  вл етс  датчик Эндрю с коническим ротором на газовой турбинке 2J . Датчик содержит радиочастотную катушку, ротор и статор. В этом датчике ампула с исследуемым образцом и радиочастотна  катушка ЯМР помещены в надстройке конического ротора, конические поверхности ротора и статора выполн ют роль газового подшипника. Ротор этого датчика вращаетс  относительно стабильно только при вертикальном положении оси вращени . Стабильность значительно уменьшаетс  при наклоне оси вращени .

Недостатками датчика Эндрю  вл ютс  весьма ограниченна  стабильность вращени  его ротора из-за отсутстви  боковой и вертикальной стабилизации и низка  чувствительность вследствие того, что образцом охвачена лишь незначительна  доли от полной ширины зазора магнита. Расположение ротора определено очень сложной аэродинамикой в турбинке, что ведет к дополнительной нестабильности вращени  ввиду несовершенства газового подшипнике, с непосто нным зазором. Ротор датчика Эндрю вращаетс  относительно стабильно только при вертикальном положении оси вращени  и посто нном давлении газа, а дл  дости.;ени  высокого разрешени  необходим наклон оси вращени . Сложна  конструкци  этой турбинки ведет к необходимости изготовлени  ее из пластмассы (полиформальдегид де рин), что, в свою очередь, св зано с по влением нежелательной линии в спектре ЯМР углерода-13 . Кроме того, замена исследуемого образца при работе с этой турбинкой  вл етс  трудоемкой процедурой .

Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности датчика и обеспечение стабильного вращени  ег ротора при легкой замен емости иссл дуемого образца.

Это достигаетс  , тем, что в конструкции предлагаемого датчика заполненный исследуемым веществом цилиндрический ротор целиком расположен внутри радиочастотной катушки ЯМР, а газовый подшипник состоит из ротора с поверхностью цилиндрической формы и каркаса катушки с внутренней поверхностью цилиндрической формы, между которыми размещен слой сжатого газа.

На чертеже изображен предлагаемый датчик, разрез.,

Датчик содержит радиочастотную катушку ЯМР 1, каркас 2 катушки, ротор 3 и исследуемый образец 4. Иследуемый образец 4 находитс  в цилиндрическом роторе 3. На обоих концах ротора (ампулы) установлены газовые турбинки, которые одновременно  вл ютс  и пробками. Ротор с образцом расположен внутри каркаса 2 катушки, на каркас намотана рдиочастотна  катушка ЯМР 1. В карксе катушки имеютс  питающие отверсти  дл  ввода сжатого газа в газовый подшипник и газовые жиклеры дл  ввода сжатого газа на турбины в концах ротора.

Сжатый газ через питающие отверQTHH вводитс  в пространстве между

линдрическими поверхност ми ротора и каркаса катушки, где образуетс  стабилизирующий вращение газовый подшипник с посто нным зазором. Через газовые жиклеры вводитс  сжатый газ на турбины ротора, чем обеспечиваетс  быстрое вращение ротора датчика . Частота вращени  ротора регулируетс  давлением газа, подаваемого на турбины.

Предлагаема  конструкци  датчика ЯМР высокого размещени  дл  твердых тел позвол ет значительно увеличить полезный-объем образца из-за лучшего использовани  полной ширины зазора магнита и обьема радиочастотной катушки ЯМР. Это приводит к увеличению чувствительности и разрешающей способности спектрометра ЯМР. Посто нна  ширина зазора в газовом подшипнике обеспечивает стабильное расположение и вращение ротора датчика . Ротор с образцом легко вынимаетс  и может быть изготовлен из неорганических материалов (стекло, кварц и др.), чем обеспечиваетс  отсутствие в спектре нежелательных линий .

Испытани  датчика показали, что ротор датчика вращаетс  стабильно на частотах до 5 кГц (воздух, комнатна  температура) при любом положении оси вращени . Это позвол ет использовать предлагаемый датчик в спектрометрах ЯМР с магнитами любого типа ( в том числе, со сверхпровод щими ) . Вы влена высока  долговременна , стабильность вращени  ротора ( iiрот 1% за 1 ч.), что открывает возможности дл  дальнейшего повышени  чувствительности метода ЯМР твердых тел за счет длительного накоплени  сигнала ЯМР.

По сравнению с известным датчиком Эндрю чувствительность предлагаемого датчика повышаетс  не менее чем в 3 раза, что приводит к уменьшению времени измерени  в 10 раз.

В составе спектрометра ЯМР высокого разрешени  дл  твердых тел предлагаемый датчик применим дл  изучени  молекул рной структуры и микродинамических свойств твердых тел (полимеров, пластмасс и др.) как в лабораторных услови х, так и в промышленности (например, текущий анализ полимерных материалов в химическом производстве).

Claims (2)

1.Kessemeier Н., Norberg R. в., Physical Review 155, 321 (1967).

2.Andrewin Е. в. Progress in Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy . Vol 8, ed by J. w. Emsley,

J. Feency. L. H. Sutcliffe Pergamon Press, p-24, 1972 (прототип).

ШЛТШЛЛШШТП

7/////11/////}

/

ZZ/