SU761903A1 - Chromatographic peak detecting system - Google Patents

Description

Изобретение относится к газовому анализу и может быть применено в газовой хроматографии для обнаружения пиков определенных компонентов, например' пе'сти-'' цидов. ' The invention relates to gas analysis and can be applied in gas chromatography to detect the peaks of certain components, for example, 'pe- st' 'cids. '

Известна система обнаружения хрома- ‘ тографических пиков,' установленная в, газоанализаторе,- предна.знНч'енн'.ом для обйа; ружени,я специфических паров в воздухе. При обнаружении в газохроматографическом спектре пиков/ искомых' компонентов система выдает сигнал тревоги [1].A known system for detecting chromatic pictographs, installed in a gas analyzer, is designed for obia; I'm sure I have specific vapors in the air. When detected in the gas chromatographic spectrum of peaks / target components, the system generates an alarm signal [1].

Известна также система обнаружения, хроматографических пиков, содержащей последовательно установленные детектор со стабилизированным источником напряжения питания, электрометрический усилитель с дифференциальным входом, соединенный инвертированным входом с собирающи-м электродом детектора/ схему определений пиков в заданных временных интервалах и блок индикаций [2]. / / - <Also known is a detection system of chromatographic peaks containing a sequentially installed detector with a stabilized source of supply voltage, an electrometric amplifier with a differential input connected by an inverted input to the collecting electrode of the detector / peak detection circuit at specified time intervals and an indication unit [2]. / / - <

Однако иногда в процессе анализа в детектор попадает хроматографический пик вещества Э высокой -концентрацией^ вызывая сигнал, превышающий по амплитуде динамический диапазон'электрометрического усилителя (эффект зашкаливания). Это характерно для' поисковых газоанализаторов, так как концентрации искомых, ком ’ *·· -,·.'-·.·However, sometimes during the analysis, a chromatographic peak of the substance E is emitted with a high concentration, causing a signal that exceeds the amplitude of the dynamic range of the electric amplifier (the effect of a zoomer) to the detector. This is typical of 'search gas analyzers, since the concentrations of the sought after ones are' ’* ·· -, · .'- ·. ·

/ 2 , ' . ,/ 2, '. ,

понентбв зйранее неизвестны, а во избежание пропуска прибор чаще всего включается на максимальную'чувствительности. Но известпая система'ие^л способна идентифи- ⁵ пировать такой пик и может его •пропустить либо вызвать сигнал ложной трёвоги. Целью изобретений является повыше‘ ние надежности обнаружения: пиков искомых веЩеств при одновременном расшире⁰ нии динамического диапазона системы.They are unknown beforehand, and in order to avoid skipping, the device most often turns on for maximum sensitivity. But izvestpaya sistema'ie ^l capable identi ⁵ feast a peak and • it may miss or false trigger signal trovogi. The aim of the invention is higher 'reliability of detection: peaks desired material while extension ⁰ NII dynamic range of the system.

Указанная цель достигается тем, что вThis goal is achieved by the fact that

систему введены компаратор напряжения, реверсивный счетчик, цифроаналоговый пре' образователь, управляемый вентиль, гене⁵ ратор тактовых импульсов и формирователь ’временных интервалов, причем один вход компаратора' подключен к' выходу электрометрического усилителя, второй вход — к «нулю», а выходи — к управ⁰ ляемым входам реверсивного счетчика,system introduced voltage comparator, down counter, a digital to analog pre 'the forming controlled valve gene ⁵ Rhatore clock and shaper' time slots, wherein one comparator input 'connected to' the output of an electrometric amplifier, the second input - to the "zero", and the output - councils to inputs ^0, pull a down counter,

. выход счетчика соединен с входом цифрового преобразователя, - выход'‘последнего ' подключен " Ко второму' неивертированному' входу ‘ дифференциальЯ ного электрометрического усилителя, при этом к тактовому входу реверсивного счет• чйка' через вентиль "подключей генератор тактовых импульсов, частота' которого определяетскорость отслеживания нуля элек°трометрического усилителя, «о второму:. the output of the counter is connected to the input of the digitizer, - the output of the “last” is connected to the second non-authenticated “input” of the differential electrometric amplifier, and the clock input of the reversing counter is connected to the clock input of the reverse clock; tracking a zero electromotive amplifier, “about the second:

761903761903

_> 3 ' _> 3 '

' входу вентиля И к схеме определения пи' ков присоединен тактируемый генератором формирователь временных интервалов, запрещающий на данные промежутки времени прохождение импульсов на" тактовый ' ⁵ вход реверсивного счетчика и разрешающий в эти же промежутки времени работу . схемы определения пиков.The gate input is connected to a circuit for determining the peaks of a time interval generator clocked by the generator, which prohibits the passage of pulses to the "clock" ⁵ input of the reversible counter for these periods of time and allows the peaks determination circuit to be operated at the same time intervals.

В системе обнаружения хроматографи,ческих пиков электрометр усиливает не 10 .абсолютное значение измеряемой величи-· "In the chromatography detection system, the electrometer does not amplify the 10 peaks. The absolute value of the measured value is · "

ны, подаваемой на егощход, а "разность между значением тока в момент прекращения отслеживания нуля и добавкой его ' в рабочий период. ⁴ _ - 15"the difference between the current value at the time of the termination of tracking zero and adding it to 'during the working period. ⁴ _ - 15

Так как «разнуление» происходит не- .Since the "clearing" occurs non-.

‘ задолго до появления вершины *прсдпола-; _х гаемого пика, усиливаемое приращение измеряемого тока легко укладывается в динамический дйапазон измерительной си- 20 стемы. · ,,....·/·,.'long before the appearance of the vertex * prspdopola; _x Ai peaks, amplifies the measured current increment easily fit into the dynamic measuring dyapazon 20 Cu tem. · ,, .... · · · ,.

При компенсации тока Детектора на' пряжение на измеряемом инвертированном входе' электрометрического усилителя изменяется пропорционально измеряемой ве- 25 личине, соответственно смещается и рабочая точка вольт-амперной характеристики детектора. Смещение рабочей точки детектора от оптимальной вызывает умень- . шение чувствительности детектора, что осо- 30 бенно сказывается при «разнулении» сш стемы вблйзи вершины пика с высокой концентрацией компонента. ЧWhen the Detector current is compensated by the voltage on the measured inverted input, the electrometric amplifier changes in proportion to the measured value, 25 and the operating point of the current-voltage characteristic of the detector is shifted accordingly. The displacement of the working point of the detector from the optimum causes a decrease in The sensitivity of the detector, which especially affects the “uncoupling” of the system, due to the peak of the peak with a high concentration of the component. H

^ь На фиг. 1 представлена функциональная схема предлагаемой системы; на фиг; 35 2 а, б сравнительная иллюстрация сигналов.детектора, поступающих на вход схемы определения пиков. ' / ^l In FIG. 1 shows a functional diagram of the proposed system; in fig; 35 2 a, b Comparative illustration of the detector signals arriving at the input of the peak detection circuit. '/

Система обнаружения хроматографических пиков содержит детектор 1 электрон- -“ад' ного захвата с источником-2 стабилизированного напряжения питания, электромст- . ⁴ рическпй усилитель 3 с дифференциальным входом, схему 4 определения пиков в заданных временных интервалах, индйка- 45 тор"пикдв 5,, компаратор 6, реверсивный счетчик 7, цифроаналоговый преобразователь 5, вентиль 9, генератор 10 тактовых импульсов, формирователь 11 временных Интервалов. , 50The system for detecting chromatographic peaks contains a detector 1 electron- “adiabatic capture with a source-2 of a stabilized supply voltage, electr ⁴ differential amplifier 3 with input, 4 peak detection circuit at given time intervals, 45 torr picdv 5, comparator 6, reversible counter 7, digital-to-analog converter 5, valve 9, 10 clock pulse generator, shaper 11 time intervals. , 50

Система, работает следующим образом.The system works as follows.

Компаратор 6 определяет отклонение от" нулевого уровня и .знак отклонения сигнала детектора 1 на выходе электрометрического усилителя 3, задавая тем самым 55 направление счета реверсивного счетчика 7. Последний накапливает число, пропорциональное напряжению на выходе электрометрического усилителя 3. Цифроаналоговый преобразователь 8 преобразует накоп- θθ ленное на счетчике 7 число в аналоговый сигнал и подает его на неинвертированный вход электрометрического усилителя.3 для . компенсации измеряемого ток'а/'йбдДёржйвая «нуль» на входе усилителя 3. Скорость θ5Comparator 6 determines the deviation from the "zero level and. Sign of the deviation of the signal of the detector 1 at the output of the electrometric amplifier 3, thereby setting 55 the counting direction of the reversible counter 7. The latter accumulates a number proportional to the voltage at the output of the electrometric amplifier 3. The digital-to-analog converter 8 converts the accumulation-θθ The number recorded on the counter 7 is in the analog signal and feeds it to the non-inverted input of the electrometric amplifier.3 to compensate for the measured current / й yddTo "zero" at the input of the amplifier 3. The rate of Tell θ5

4four

отслеживания нуля электрометрического уЬилителя 3 определяется частотой тактового генератора 10, импульсы с которого через вентиль 9 подаются на тактовый вход реверсивного счетчика 7.tracking the zero of the electrometric ubilitel 3 is determined by the frequency of the clock generator 10, the pulses from which through the valve 9 are fed to the clock input of the reversible counter 7.

Формирователь 11 временных интервалов, тактируемый генератором 10, задает временные периоды, в течение которых схема' 4 определения пиков занимается их поиском, и запрещает на этб ' время πρόхОЖдение тактовых импульсов на вход счетчика 7 по второму входу вентиля 9.' ,The shaper of 11 time intervals, clocked by generator 10, sets the time periods during which the '4 peak detection scheme is engaged in their search, and prohibits for this time πρόхWAHING clock pulses to the input of the counter 7 at the second input of the gate 9.' ,

Счетчик импульсов 7 сохраняет число, . насчитанное на нем, соответственно сохраняется и компенсирующее напряжение, на неинвёртированном входе дифференциального электромётричёского усилителя 3 в тёчёнйе данного временного интервала сбо- ра и обработки информации.Pulse counter 7 stores the number,. the calculated voltage on it, respectively, also keeps the compensating voltage, on the noninverted input of the differential electro- metric amplifier 3 in the current of this collection and processing time interval.

Сравнительные запиаи хроматрграмм (фиг. 2'а, б) иллюстрируют работу известной и предлагаемой систем. В течение временных интервал’ов τ—τ₄ электрометр «разнуляется» и сигнал поступает на схему определения пиков. В отдичие от известной системы (фиг. 2 а) амплитуда пика в интервале находится в области динамического диапазона изменений выходного сигнала электрометрического усилителя (фиг. 2 6). ,Comparative recordings of chromatograms (Fig. 2'a, b) illustrate the work of the known and proposed systems. During the time intervals τ — τ _{4, the} electrometer “raznulyaetsya” and the signal enters the scheme for determining peaks. In contrast to the known system (Fig. 2 a), the peak amplitude in the interval is in the dynamic range of the output signal of the electrometric amplifier (Fig. 2-6). ,

Предлагаемая система была изготовлена и испытана? в газохроматографическом приборе для определения уровня загрязнений воздуха пестицидами.Was the proposed system manufactured and tested? in a gas chromatographic device for determining the level of air pollution by pesticides.

. Результаты испытаний . показали высокую эксплуатационную надежность системы, обеспечивающей обнаружение пиков в широком диапазоне _ изменения ~ входных .. концентраций определяемых компонентов.' Эффективный динамический диапазон детектирования повысился до 4 · 10³—6 · 10³ от уровня, статистических шумов детектора, составляющих 2 - 10— 13А,. Test results showed high operational reliability of the system, ensuring the detection of peaks in a wide range of _ changes ~ input .. concentrations of detectable components. ' The effective dynamic range of detection has increased to 4 · 10 ³ —6 · 10 ³ of the level, the statistical noise of the detector, comprising 2 - 10 - 13A,

В системе сохранены важные для обна- _ч ружения пиков линейные свойства усилителя: логарифмические усилители в значительной степени сглаживают рельефность хроматографического спектра и затрудняют последующие ‘ операции по идентификации и, обнаружению пиков. Кроме того, обеспечена высокая стабильность поддерживания запомненного уровня «нулевого»' сигнала, что представляет интерес для хроматографического приборостроения.The system saved important _h servation designed to observe peaks linear characteristics of the amplifier: Logarithmic amplifiers largely smooth embossing chromatographic spectrum and complicate subsequent 'operation on the identification and detection of peaks. In addition, the high stability of maintaining the memorized level of the “zero” signal is ensured, which is of interest for chromatographic instrumentation.

‘'

Claims (1)

Формула изобретенияClaim νν _: Система обнаружения хроматографических. пиков, содержащая последовательно установленные детектор со стабилизированным источником напряжения питания, электрометрический усилйтель с дифференциальным входом,соединенный инвертированным входом с собирающим электродом детектора, схему определения пиков в заданных ' временных интервалах и блок индикации, _: Chromatographic detection system. peaks, containing sequentially mounted detector with a stabilized power supply source, an electrometric amplifier with a differential input, connected by an inverted input to the collecting electrode of the detector, a scheme for determining peaks in given time intervals and a display unit, 7619()37619 () 3 отличающаяся тем, что, с целью’повышения надежности обнаружения пиков искомых веществ при одновременном расширении динамического диапазона, системы, в нее введены компаратор напряжения, реверсивный счетчик, цифроаналоговый преобразователь, управляемый вентиль; генератор тактовых импульсов и формирователь временных интервалов, причем . один вход компаратора/подключен к, выходу электрометрического усилителя, второй вход — к «нулю», а выходы—к управляемым , входам реверсивного счетчика, выход счетчика соединен со входом цифроаналоцового преобразователя, выход последнего подклю6characterized in that, in order to increase the reliability of detecting the peaks of the desired substances while simultaneously expanding the dynamic range of the system, a voltage comparator, a reversible counter, a digital-to-analog converter, a controlled valve are introduced into it; clock generator and shaper time intervals, and. one input of the comparator / connected to the output of the electrometric amplifier, the second input to “zero”, and the outputs to the controlled, reversible counter inputs, the output of the counter connected to the input of the digital-analog converter, the output of the last connecting чен ко второму конвертированному входу дифференциального электрометрическогоchen to the second converted input of the differential electrometric " усилителя, при этом к'тактовому входу ре' вероивного счетчика через вентиль подклю5 чен генератор тактовых импульсов, ко второму входу вентиля и к схеме определения пиков присоединен тактируемый генератором формирователь временных инверторов."of the amplifier, the clock pulse generator is connected to the contact input of the relay counter, a clock generator of a time inverter connected by the generator is connected to the second gate input and to the peak detection circuit. 1°1 °