SU751808A1 - Method of preparing microcrystalline cellulose - Google Patents
Method of preparing microcrystalline cellulose Download PDFInfo
- Publication number
- SU751808A1 SU751808A1 SU782618337A SU2618337A SU751808A1 SU 751808 A1 SU751808 A1 SU 751808A1 SU 782618337 A SU782618337 A SU 782618337A SU 2618337 A SU2618337 A SU 2618337A SU 751808 A1 SU751808 A1 SU 751808A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- module
- microcrystalline cellulose
- cellulose
- residue
- raw material
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Description
1one
Изобретение относитс к химии высокомолекул рных соединений, точнее к способу гидролиза целлюлозы до так называемой «предельной степени полимеризации с получением микрокристаллической цел- 5 люлозы (МКЦ).The invention relates to the chemistry of high-molecular compounds, more precisely to a method of hydrolysis of cellulose to the so-called "limit degree of polymerization with the production of microcrystalline cellulose (MCC).
МКЦ может примен тьс в самых разнообразных отрасл х народного хоз йства.MCC can be used in a wide variety of national economic entities.
Как наполнитель и стабилизатор при приготовлении фармацевтических препара- 10 тов и косметических кремов, в качестве пищевых добавок. В керамической промышленности дл получени высококачественного фарфора, дл производства огнеупорных материалов. Может широко использо- 15 ватьс как стабилизатор водно-латексных красок и как различного назначени сорбенты и т. п.As a filler and stabilizer in the preparation of pharmaceutical preparations and cosmetic and 10 creams, as food additives. In the ceramic industry to produce high quality porcelain, for the production of refractory materials. It can be widely used as a stabilizer for water-latex paints and as various purposes sorbents, etc.
Известен способ получени микрокристаллической целлюлозы 1 из различного 20 целлюлозного сырь хлопка, хлопкового линтера древесных целлюлоз, вискозного шелка, шинного корда и других в оптимальных услови х: водный 2,5 н. раствор НС1 при 105°С в течение 15 мин. В зависи- 25 мости от вида целлюлозного сырь СП в .пределах 150-250. Способ требует использовани целлюлозы.A known method for producing microcrystalline cellulose 1 from various 20 cellulose raw materials of cotton, cotton linter of wood pulp, viscose silk, tire cord and others under optimal conditions: aqueous 2.5N. HC1 solution at 105 ° C for 15 minutes. Depending on the type of cellulosic raw material, the JV is within the limits of 150-250. The method requires the use of cellulose.
Известен способ получени МКЦ 2 обработкой древесной целлюлозы и хлопково- 30A known method of producing MCC 2 by processing wood pulp and cotton 30
го линтера 1 н. водным раствором НС1 при кип чении в течение 1,5-2 ч. После гидролиза остаток (выход продукта 90% от вз той целлюлозы) промывали водой до нейтральной реакции, затем этанолом и подсушивали в вакууме при 40°С.go linter 1 n. After the hydrolysis, the residue (product yield 90% of taken cellulose) was washed with water until neutral, then with ethanol and dried in vacuo at 40 ° C.
СП в зависимости от вида целлюлозного сырь составл ла величину 165-275.JV, depending on the type of cellulosic raw material, was 165-275.
В указанном способе в качестве исходного сырь также примен етс дорогосто ща целлюлоза, предиазначенна дл химической переработки.In the above process, expensive cellulose predisposed for chemical processing is also used as a raw material.
Целью предлагаемого изобретени вл лось удешевление микрокристаллической целлюлозы и расширение сырьевой базы. Эта цель достигаетс использованием в качестве сырь отходов гидролизной промышленности гидролизного лигнина.The aim of the invention was to reduce the cost of microcrystalline cellulose and expand the raw material base. This goal is achieved by using hydrolyzed lignin as a feedstock from the hydrolysis industry.
Технологи получени микрокристаллической целлюлозы из гидролизного лигнина заключаетс в обработке его водной суспензии азотной кислотой, концентраци которой в полном объеме составл ет 1-2 н.The technology for the production of microcrystalline cellulose from hydrolytic lignin consists in treating its aqueous suspension with nitric acid, the total concentration of which is 1-2 n.
Обработку провод т при температуре 90-100°С, модуле 7-8 с перемешиванием в течение 4-5 ч. При обработке лигнин подвергаетс окислительно-гидролитическому расщеплению и переходит в раствор. Твердый остаток отдел ют от раствора и обрабатывают щелочью (концеп. водногоThe treatment is carried out at a temperature of 90-100 ° C, module 7-8 with stirring for 4-5 hours. During processing, the lignin is subjected to oxidative hydrolytic cleavage and goes into solution. The solid residue is separated from the solution and treated with alkali (concept. Aqueous
раствора NaOH 0,25-0,5%) при модуле 10-15 и температуре 80-100°С в течение 30-60 мин.NaOH solution of 0.25-0.5%) at a modulus of 10-15 and a temperature of 80-100 ° C for 30-60 minutes.
Дл нолученн более очищенного светлого образца остаток после обработки азотной кислотой суспендируют при перемешивании в ацетоне при комнатной температуре и модуле 10-15 в течение 30-60 мин, а затем обрабатывают 0,25-0,5% водным раствором NaOH при модуле 10-15 и температуре 80-100°С в течение 30-60 мин.For the more purified light sample obtained, the residue after treatment with nitric acid is suspended with stirring in acetone at room temperature and module 10-15 for 30-60 minutes, and then treated with 0.25-0.5% aqueous solution of NaOH at module 10-15 and a temperature of 80-100 ° C for 30-60 minutes.
Выход продукта МКЦ 15-25% от вз того количества лигнина. Степень полимеризации 120-130.The yield of MCC product is 15–25% of the amount of lignin taken. The degree of polymerization is 120-130.
Продукты полного гидролиза полученной МКЦ содержит в основном (до 97-99%) глюкозу.The products of complete hydrolysis of the obtained MCC contains mainly (up to 97-99%) glucose.
По данным рентгендифрактометрии и ИК-спектроскопии (табл. 1) МКЦ по за вленному способу соответствует МКЦ по способу прототипа.According to X-ray diffraction and IR spectroscopy (Table 1), the MCC according to the claimed method corresponds to the MCC according to the method of the prototype.
Целлюлозный остаток легко диспергируетс в водной суспензии (концентраци сухого вен ества 3%) с помощью ультразвука и дает устойчивые сметанонодобные гели,, что вл етс характерным дл микрокристаллических целлюлоз.The cellulosic residue is easily dispersed in an aqueous suspension (dry venous concentration 3%) by ultrasound and gives stable cream-like gels, which is characteristic of microcrystalline celluloses.
Совокупность приведенных выще показателей позвол ет утверждать, что целлюлозный остаток, полученный но нредлагаемому способу, представл ет собой микрокристаллическую целлюлозу и может использоватьс в тех же област х, что и МКЦ, полученна из чистой целлюлозы по способу прототипа.The combination of the above indicators suggests that the cellulosic residue obtained but not the proposed method is microcrystalline cellulose and can be used in the same areas as the MCC, obtained from pure cellulose according to the prototype method.
Пример 1. 100 г гидролизного лигнина суспендируют в 500 мл воды в течение 4 ч при комнатной температуре, приливают 200 мл азотной кчслоты (уд. вес 1,35).Example 1. 100 g of hydrolyzed lignin are suspended in 500 ml of water for 4 hours at room temperature, 200 ml of nitric acid are added (specific weight 1.35).
Температура массы благодар экзотермии реакции окислени лигнина устанавливаетс в пределах 90-100°С, а конечна концентраци HNOs в полном объеме соответствует - 1 н. раствору. Далее массу дополнительно кип т т 5 ч (модуль 7).The mass temperature due to the exotherm of the oxidation reaction of lignin is set in the range of 90-100 ° C, and the final concentration of HNOs in full corresponds to -1 n solution. Then the mass is additionally boiled for 5 hours (module 7).
После охлаждени твердый остаток отдел ют фильтрованием (выход 50%).After cooling, the solid residue is separated by filtration (yield 50%).
Остаток затем суснендируют в 500 мл 0,5%-ного водного раствора NaOn (модуль 10), нагревают до 100°С и выдерживают при этой температуре и перемещиванин в течение 30 мин. Остаток, представл ющий собою микрокристаллическую целлюлозу (МКЦ), отдел ют от щелочного раствора фильтрованием, промывают водой и сушат. The residue is then suspended in 500 ml of a 0.5% aqueous solution of NaOn (module 10), heated to 100 ° C and maintained at this temperature and displaced for 30 minutes. The residue, microcrystalline cellulose (MCC), is separated from the alkaline solution by filtration, washed with water and dried.
Выход МКЦ 15% от исходного лигнина; СП 123. Содержание трудногидролизуемых полисахаридов (ТГП) 5,3%.The output of the MCC 15% from the original lignin; SP 123. The content of hardly hydrolyzable polysaccharides (TPG) is 5.3%.
Пример 2. 100 г гидролизного лигнина суспензируют в 500 мл воды в течение 4 ч при комнатной температуре, приливают 300 мл азотной кислоты (уд. вес 1,35).Example 2. 100 g of hydrolyzed lignin are suspended in 500 ml of water for 4 hours at room temperature, 300 ml of nitric acid (specific weight 1.35) are added.
Температура массы устанавливаетс в пре .делах 90-100°С, а конечна концентраци HNOs в полном объеме соответствует 2 н. раствору. Массу дополнительно кип т т в течение 4 ч (модуль 8).The temperature of the mass is established in the range of 90-100 ° C, and the final concentration of HNOs fully corresponds to 2 n. solution. The mass is additionally boiled for 4 hours (module 8).
Остаток суспензируют в 750 мл (модуль 15) 0,25%-ного водного раствора NaOH, нагревают до 80°С и выдерживают при этой температуре и при неремещивании в течение 60 мин. Остаток отдел ют так же как в примере 1. Выход МКЦ - 20%. СП 130. Содержание ТГП 5,8%.The residue is suspended in 750 ml (module 15) of a 0.25% aqueous solution of NaOH, heated to 80 ° C and maintained at this temperature and without stirring for 60 minutes. The residue is separated as in Example 1. The yield of MCC is 20%. SP 130. The TGP content is 5.8%.
Пример 3. Окисление гидролизного лигнина провод т как в примере 1.Example 3. The oxidation of hydrolytic lignin is carried out as in Example 1.
Остаток отдел ют фильтрованием, суснензируют в 500 мл (модуль 10) ацетона и при комнатной температуре и перемещивании выдерживают в течение 60 минут. Остаток отдел ют от растворител и обрабатывают 750 мл (модуль 15) 0,25% водного раствора NaOH, как в примере 2. Выход МКЦ 20%. СП 130. Содержание ТГП 4,8%.The residue is separated by filtration, suspended in 500 ml (module 10) of acetone and kept at room temperature for 60 minutes. The residue is separated from the solvent and treated with 750 ml (module 15) of a 0.25% aqueous solution of NaOH, as in Example 2. The yield of MCC is 20%. SP 130. The TGP content is 4.8%.
Пример 4. Окисление гидролизного лигнина провод т как в примере 1.Example 4. The oxidation of hydrolytic lignin is carried out as in Example 1.
Остаток суспеизируют в 750 мл ацетона (модуль 15) и при комнатной температуре перемешивают в течение 30 мин. Остаток отдел ют от растворител и обрабатывают 500 мл 0,5%-ного водного раствора NaOH (модуль 10) как в примере 1. Выход МКЦ 15%, СП 120. Содержание ТГП 4,2%.The residue is suspended in 750 ml of acetone (module 15) and stirred at room temperature for 30 minutes. The residue is separated from the solvent and treated with 500 ml of a 0.5% aqueous solution of NaOH (module 10) as in Example 1. The yield of MCC is 15%, SP 120. The THP content is 4.2%.
Предлагаемый способ получени микрокристаллической целлюлозы прост в вынолнении . Дл его осуществлени не требуетс специального оборудовани . Он позвол ет полезно использовать отходы гидролизной промышленности (лигнин), которые составл ют до 3 в год, и получать ценный целлюлозный материал МКЦ, количество которой может составить приThe proposed method for the production of microcrystalline cellulose is simple to implement. No special equipment is required for its implementation. It makes it possible to use the waste of the hydrolytic industry (lignin), which is up to 3 per year, and to obtain valuable MCC cellulosic material, the amount of which can be
полном использовании отходов до 600 тыс. т/г. Таким образом, значительно экономитс дорогосто щее целлюлозное сырье; стоимость такой МКЦ уменьшитс .full use of waste up to 600 thousand tons / year. Thus, costly cellulosic raw materials are significantly saved; the cost of such a MCC will decrease.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782618337A SU751808A1 (en) | 1978-05-22 | 1978-05-22 | Method of preparing microcrystalline cellulose |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU782618337A SU751808A1 (en) | 1978-05-22 | 1978-05-22 | Method of preparing microcrystalline cellulose |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU751808A1 true SU751808A1 (en) | 1980-07-30 |
Family
ID=20765745
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU782618337A SU751808A1 (en) | 1978-05-22 | 1978-05-22 | Method of preparing microcrystalline cellulose |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU751808A1 (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2165433C2 (en) * | 1993-05-04 | 2001-04-20 | Альстрем Машинери Инк. | Continuous process for production of chemical cellulose pulp and continuous cooking kettle |
RU2524343C1 (en) * | 2013-03-12 | 2014-07-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Method of modifying lignin |
RU2804640C2 (en) * | 2022-03-15 | 2023-10-03 | Общество с ограниченной ответственностью "Кристацел" | Method for continuous production of microcrystalline cellulose |
-
1978
- 1978-05-22 SU SU782618337A patent/SU751808A1/en active
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2165433C2 (en) * | 1993-05-04 | 2001-04-20 | Альстрем Машинери Инк. | Continuous process for production of chemical cellulose pulp and continuous cooking kettle |
RU2524343C1 (en) * | 2013-03-12 | 2014-07-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Method of modifying lignin |
RU2804640C2 (en) * | 2022-03-15 | 2023-10-03 | Общество с ограниченной ответственностью "Кристацел" | Method for continuous production of microcrystalline cellulose |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US2426125A (en) | Manufacture of glycol alginates | |
US2868778A (en) | Process for extracting hemicellulose from corn coarse fiber | |
JPH07206901A (en) | Production of level-off dp cellulose | |
NO157229B (en) | DRILLING TOOL FOR MANUFACTURING CRUDE PARTS IN DRILL. | |
JPS6052800B2 (en) | Manufacturing method of glucose from vegetable raw materials | |
US2338681A (en) | Reaction of acrylamide with cellulose | |
Li et al. | Isolation of cellulose from wheat straw and its utilization for the preparation of carboxymethyl cellulose | |
EP0074631B1 (en) | Process for producing an alkali salt of a carboxymethylcellulose ether | |
SU751808A1 (en) | Method of preparing microcrystalline cellulose | |
US6392034B1 (en) | Microcrystalline cellulose | |
Ren et al. | Comparison of hemicelluloses isolated from soda cooking black liquor with commercial and bacterial xylan | |
US1188376A (en) | Alkyl ethers of cellulose and proces of making the same. | |
US1876920A (en) | Manufacture of carbohydrate derivatives | |
CA2481006A1 (en) | Chitosan production | |
JPH0582841B2 (en) | ||
NO151894B (en) | PROCEDURE FOR MANUFACTURING FURAN COMPOUNDS | |
US1938360A (en) | Manufacture of alkyl ethers of cellulose | |
US3451998A (en) | Neutralizing hydroxyalkyl cellulose | |
RU2117673C1 (en) | Method of chitosan preparing | |
JPH0469161B2 (en) | ||
JPS61228001A (en) | Production of cellulose ether | |
RU2065447C1 (en) | Method of chitosan preparing | |
DE1801553A1 (en) | Carboxymethyl cellulose production | |
KR100457444B1 (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF β-CHITOSANS FROM SQUID CARTILAGES | |
SU1479455A1 (en) | Method of producing microcrystalline cellulose |