SU740860A1 - Раствор дл химического осаждени сплава никель-бор - Google Patents

Description

Изобретение относитс к области полу чени  покрытий из никелевых сплавов химическим путем и может быть использовано в радиотехнической и радиоэлектрон ной промьшленности дл  создани  на отдельных участках диэлектриков и металлов токопровод пдих слоев с заданными электри.ческими и магнитными характерис тиками. Известен раствор дл  химического оса ждени - сплава .никель-бор ij , содержащий , г/л: Никель хлористый80-1ОО Этилендиамин114-120 Едкий натр40-5О , Боргидрид натри 0,8 -0,9 Фенантролин0,02-0,25 Полученные из данного раствора покрыти  обладают высокой коррозионной стойкостью, износостойкостью и твердостью , фактически беспористые при толщине сло  5-7 мкм. Однако в сплаве, осажденном из этого раствора, содержитс  ВЫСОКИЙ процент бора, что не позвол ет произвести качественную пайку. Наиболее близким по технической сущности к предложенному раствору  вл етс  известный раствор дл  химического осаждени  сплава никель-бор 2 , содержащий , г/Л. Никель хлористый30 Этилендиамин60 Едкий натр ..40 Боргидрид натри 0,6 Таллий азотнокислый0,1 Получаемое из этого раствора покры- . тие никель-бор рекомендуетс  использовать вместо никелевого дл  улучщени  качества сварных швов при сборке полупроводниковых приборов. Пайка же таких покрытий также неудовлетворительна, так как процент бора сравнительно высок. Поэтому в растекаемость припо  ПОС-61 по такому покрытию недостаточна. Цель изобретени  - улучшение па емости сплава за счет снижени  содержани  в нем бора. Эта цель достигаетс  тем, что предложенный раствор в отличие от известного дополнительно содержит гидразин сер нокислый и маннит при следующем соотношениикомпонентов раствора, г/л: 10-20 Никель хлористый 20-40 Зтилендиамин 20-30 Едкий натр 0,9 -1,1 Боргидрид натри  0,09-0,11 Таллий азотнокислый 0,9-1,1 Гидразин сернокислый Маннит Дополнительный восстановитель - гид рйзин сернокислый вводитс  дл  уменьшени  активности боргидрида натри . Но, чт бы сохранить определенное процентное соотношение бора в покрытии, вводитс  май кит как комплексообразователь дл  борной кислоты, получающейс  в процессе реакци NaB( с водой. 1. Ю ЖСе,-8Ма МаОИ- ЭН,р- СЗ 5NaB(OH)-4-aONaOe+n,5H2 Z.HaBlOH -i-H O- HQOH- -H,jBO, s.pC-oH .°- - Ijd -OH Ho-c: X-Ox, , ;B; /c-o o-cТаким образом, введение в раствор совокупности гидразина сернокислого и маннита обеспечивает получение светло серого покрыти  с малым содержанием бора, обладающего высококачественной пайкой. Дл  пол.учени  раствора рекомендую следующие компоненты: Никель хлористый, WiCB2bH2P, ГОСТ 4038-48; Этилендиамин, основание 70%-ный водный раствор, С-НоМп, ВТУМХП 2972-51; Едкий натр, Ма ОН ГОСТ 4328-48 Боргидрид-. натри , NaBH4, Таллий азотнокислый, , ТУ 6-09-О1-255-75; Гидразин сернокислый, ГОСТ 5841-65; Маннит, , ТУ МХП 2837Приготавливают раствор следуюцим образом. В одной третьей части объема дисти лированной воды, нагретой до ЗО-4О С раствор ют никель хлористый и добавл ют этилендиамин. В отдельной емкости раствор ют , едкий натр, часть его добавл ют в раствор хлористого никел  с этилендиамином , а в другой части раствор ют восстановитель- бор-гидрид натри , дают раствору остыть и сливают его в основной раствор, содержащий никель хлористый, этилендиамин и едкий натр, при перемешивании . Затем туда ввод т гидразин сернокислый и маннит. Раствор тщательно размешивают и дают посто ть сутки. Выбор вьшеуказанного соотношени  компонентов раствора обусловлен следую- щим„ -. При уменьшении концентрации соли никщ  ниже 1О г/л понижаетс  скорость покрыти . Увеличение концентрации соли н.икел  выше 20 г/л приводит к увеличекию коэффициента па емости, так как в сплаве возрастает как содержание никел , .так и содержание борида никел . Однако увеличение концентрации никел  ведет к .снижению коэффициента его использовани  из раствора. При концентрации этилендиамина выше 40 г/л скорость покрыти  снижаетс  до 3 мкм за 20 мин, а при концентрации ниже 20 г/л ухудшаетс  внешний вид покрыти ,; так как снижаетс  рН. Уменьшение концентрации едкого натра ниже 20 г/л дает темные осадки, поскольку сильно измен етс  рН раствора, а увеличение концентрации более 30 г/л не дает увеличени  коэффициента па емости покрыти  и приводит к уменьшению коэффициента использовани  никел  из раствора. Большое вли ние на па емость никельборных -покрытий оказывает содержание боргидрида натри  в растворе. При концентрации его более 1,2 г/л ухудшаетс  внешний вид покрыти  при сохранении па емости . Получаютс  темно-серые покрыти . Уменьшение концентрации боргидрида натри  менее 0,9 г/л дает низкий коэффициент па емостИо Содержание талли  азотнокислого менее 0,09 г/л вызьшает помутнение раствора , что приводит к темным покрыти м. Увеличение концентрации талли  азотно .кислого более 0,11 г/л делает покрытие светлым, но шероховатым. Шероховатость поверхности мешает равномерному растеканию припо . Уменьшение концентрации гидразина сернокислого менее 0,9 г/л ведет к по- .

лучению покрыти  с неудовлетворительным качеством пайки. При добавке гидразина сернокислого более 1,1 г/л происходит быстрый гидролиз восстановител  - боргидрида натри  и покрыти  нужной толщины не получаютс .

При содержании маннита в растворе менее 5 г/л получаютс  покрыти  темного цвета. При концентрации более 15 г/л покрыти  получаютс  шерюховатыми, что мешает пайке.

Процесс нанесени  покрыти  из раствора согласно изобретению осуществл ют прш 95 С+2, рН 12-13, при плотности загрузки 1,6-3,2 и периодическом t5 встр хивании в течение 30 мин. Скорость осаждени  покрыти  составл ет 8,79 ,2 мкм/час, толщина покрыти  - 6-, 10 мкм. Перед нанесением покрыти  осуществл -20

ют обычную предварительную подготовку в зависимости от типа покрываемого материала .

Использование предложенного раствор)а позвол ет -.

получить покрытие никель-бор с малым содержанием бора 2,54-о, что поньшает коэффициент пайки до ,О по сравнению с известным, где ,6 при содержании 7% бора в покрытии;

увеличить скорость осаждени  сплава никель-бордо 10,5 мкм/час по сравнению с известным, где скорость осаждени  равна 6,3 мкм/час и сохранить все известные качества покрыти : твердость, магнитность , коррозионную стойкость и светло-серый цвет, что требуетс  при приемке изделий радиотехники.

Таким образом, предлагаемый раствор поэвол ет получить покрьтгШ о высоким качеством пайки и обслуживани  на таких издели х как вьшода некоторых типов корпусоэ интегральных схем, крышек инт&гральных схем, деталей ламп, транзисторов и других видов изделий с увеличением процента выхода годныХ. изделий до 98% после пайка и обслуживан11 .

10

Claims (2)

1. Формула изобретени  Раствор дл  химического осаждени 

   дополнительно содержит гидразин сернокислый и маннит при следующем соотношении компонентов, г/л:

   Никель хлористый10-2О

   Этилендиамин20-4О

   Едкий натр2О-30

   Боргидрид натри 0,9-1,1

   Таллий азотнокислыйО,О9-О,11

   Гидразин сернокислый0,9-1,1

   Маннит5-15

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   1,Авторское свидетельство СССР № 275637, кл. С 23 С 3/02, 1969.
2. 2.Вищенков С, А. Химические и электрохимические способы осаждени  металлопокрытий , М, Мащиностроение, 1975 о. 151-174... сплава никель-бор, содержащий никель хлористый, этилендиамин, едкий натр, боргидрид натри  и таллийазотнокислый, отличающийс  тем, что, с целью улучщени  па емости сплава за счет снижо1и  содержани  в нем бора, раствор