Изобретение относитс к новому способу очистки пирослизевой кислоты котора находит применение в производстве алкидных смол в лакокрасочной промышленности, а также вл етс промежуточным продуктом, в синтезе красителей, биологически активных соединений и полимеров. Химически чиста пирослизева кислота не темнеет при нагревании, а также при растворении в воде (со щелочью и без нее), в спирте и других средах. Но это вещество недоста точно стойко при хранении, так как со временем приобретает желтый или темный цвет. Причиной этому вл етс чаще всего присутствие примеси фури лового спирта, адсорбированного на кристаллах пирослизевой кислоты, по лученной окислением фурфурола в щелочной среде. Известен способ очистки пирослизевой кислоты кристаллизацией пирослизевой кислоты - сырца из водного раствора при кип чении с углем и последующей перегонкой в вакууме 1. Недостатком этого способа вл ет .с технологическа сложность процесса в две ста.ции, потери целевого про дукта.до 30%, а также недостаточно высока чистота пирослизевой кислоты 93-95%, что приводит к потемнению ее при хранении. Целью изобретени вл етс упрощение процесса, понижение потерь и увеличение чистоты целевого продукта. Эта цель достигаетс тем, что пирослизевую кислоту-сырец подвергают азеотропной перегонке с предельным углеводородным растворителем с температурой кипени 180-220 С, в токе азота, нагретого до температуры кипени используемого растворигел , Азеотропную перегонку пирослизевой кислоты с высококип щим предельНБ&т углеводородом осуществл ют следующим образом. В перегонную колбу, снабженную цефлекматором и трубкой дл подачи азота, помещают пирослизевую кислоту и углеводород. Смесь нагревают до кипени растворител () и включают ток азота, предварительно fiarpeToro в змеевике до 180-220°С, пары азеотропа пирослизевой кислоты и углеводорода проход т через дефлегматор и без охлаждени попадают в приемную колбу, где частично компо1емнйгвитей при хранеккн и имеющей елэдующий состав,, -з; основное Eiearecj 3G 85. ьц-1Г1:еральг;е1;7 лркмесь S сульфат Натри ) 5 и ciio.-iiiCTwe вещества 10, 3 ,:::ту ;хе i;:Oj;&y по изшают 0,0 л уайт-спирита к :агреза от до хнпени « В колбу гюлают лОгс азота пиедваритель-: .80°с ЕThe invention relates to a new method of purifying pyrosyl acid which is used in the manufacture of alkyd resins in the paint industry, and is also an intermediate product in the synthesis of dyes, biologically active compounds and polymers. Chemically pure pyroslyceum acid does not darken when heated, as well as when dissolved in water (with and without alkali), in alcohol and other media. But this substance is not sufficiently stable during storage, as over time it becomes yellow or dark in color. The reason for this is most often the presence of an impurity of furyl alcohol adsorbed on pyroslicic acid crystals, obtained by oxidation of furfural in an alkaline medium. The known method of purification of pyroslycetic acid by crystallization of pyroslyticic acid - raw material from an aqueous solution by boiling with coal and subsequent distillation in vacuum 1. The disadvantage of this method is the technological complexity of the process in two stages, the loss of the target product up to 30%, as well as not enough high purity pyros-lysic acid 93-95%, which leads to darkening during storage. The aim of the invention is to simplify the process, reduce losses and increase the purity of the target product. This goal is achieved by the fact that raw pyrosucic acid is subjected to azeotropic distillation with a terminal hydrocarbon solvent with a boiling point of 180-220 ° C, in a stream of nitrogen heated to the boiling point of the solvent used, pyrulysic acid with high boiling point hydrocarbon is carried out as follows in a way. Pyrotic acid and a hydrocarbon are placed in a distillation flask equipped with a multiplexer and a tube for supplying nitrogen. The mixture is heated to the boiling point of the solvent () and includes a stream of nitrogen, previously fiarpeToro in the coil to 180-220 ° C, vapors of the pyroslicic acid azeotrope and hydrocarbon pass through the reflux condenser and without cooling enter the receiving flask, where it is partially compounded during storage and has a favorable composition ,, -z; main Eiearecj 3G 85. GC-1G1: an ralg; e1; 7 lx mixture S (sodium sulfate) 5 and ciio.-iiiCTwe substances 10, 3, ::: tu; he i;: Oj; & y emit 0.0 l white spirit to: aggregate from to hnpeni “In a flask, nitrogen nitrogen is absorbed by the pyed digester-: .80 ° C E
наход щемс в-песчаной бане, со скоростью 1 л/мин. Процесс перегонки длитс 7 ч. Уайт-спирит периодически возвращают в перегонную колбу. После охлаждени конденсата полученную пеpetOHKOft пйрослиэевую кислоту отдел ют на воронке Бюхнера от уайт-спирита и подвергают воздушной сушке. Получают 79 г пирослизевой кислоты, (т.пл, 133°С), не содержащей минеральной примеси, не темнеющей при хранении и в растворах. Общий объем уайт-спирита, необходигу ый дл перегонки полученного продукта, 0,9 л.in a sand bath at a rate of 1 l / min. The distillation process lasts 7 hours. White spirit is periodically returned to the distillation flask. After cooling the condensate, the resulting PEEPOHKOft pyrosiaic acid is separated on a Büchner funnel from white spirit and air dried. This gives 79 g of pyros-lysic acid, (m.p., 133 ° C), which does not contain a mineral impurity and does not darken during storage and in solution. The total volume of white spirit, necessary for the distillation of the obtained product, is 0.9 l.
Аналогичные результаты получаютс при перегонке пирослиэевой кислоты с деканом, додеканом,.ундеканом.Similar results are obtained from the distillation of pyrosliic acid with decane, dodecane, and undecane.