(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОЙ Т1зобретение относитс к получению цел люлозы с предельной степенью полимеризации и может быть использовано в аналитической химии, пищевой и фармацевтической промышленности, технике, дл модификации целлюлозных материалов и при получении ее производных дл специальнь1х целей. Известен метод деполимеризации целлюлозы путем обработки ее водными раст ворами диссоциирующих при нагревании Или гидролизующихс солей щелочноземель ных металлов, аммони , алюмини с анионами сильных кислот i . Недостатки метода - использование зна чительных количеств примен емых дл деструкции солей (например 545 г MgCB на 1 л воды), длительность сушки деструк тированных образцов (24 ч) при высокой температуре, а также необходимость последующего размола. Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ деструкции целЦЕЛЛЮЛОЗЫ люлозы пропиткой последней 0,1-1% paciv вором кислоты Льюиса в органическом растворителе при комнатной температуре с последующими промывкой и сушкой целевого продукта 21. Однако известный способ не позвол ет получить однородные низкомолекул рные фракции целлюлозы и дл проведени глубокой деструкции целлюлозы требуетс длительное врем . Цель изобретени - повышение эффективности и интенсификации процесса получени порошкообразной целлюлозы. Поставленна цель достигаетс тем, что термообработку пропитанного целлюлозного материала ведут при 70-100°С Б течение 6О-18О мин. Дл установлени оптимальных условий получени порошкообразных целлюлоз варьируютс величина концентрации различных кислот Льюиса (ЛК) в различнььх органических растворител х, продолжительность контакта целлюлозы с деструктируюшим оаствором, а также температура и продолжительность термообработки (см. таблицу). На основаниимногочисленных экспериментов было установлено, что концентраци ЛК в растворе должна составл ть величину ОД-1%; увеличение концентрации до 2% не вызывает существенного увеличени глубины деструкции, использование же дл деструкции раствора с концентрацией ЛК,ниже О,1% не дл всех случаев оправдано, так как в большинстве случаев это приводит к получению целлюлозы, со средней степенью полимеризации () вь1ше 200 даже при очень высоком значеНИИ модул . Вообще же модуль ванны может Колебатьс в широких пределах и выбор величины модул диктуетс соображени ми удобства работы. Продолжительность контакта декструктирующего раствора с целлюлозой не играет достижени цели достаточен контакт в 5-10 мин. Большое вли ние на ка талитическую активность ЛК в реакции деструкции оказывает природа растворит& л . Одним из определ ющих факторов дл удостижени низких степеней полимеризации вл етс температура: с ростом температуры термической обработки образца пропитанного деструктирующим раствором Crij, , полученного продукта издает и достигает предельных значений. Температура деструктирующего раствора не играет существенной роли: образук)щийс комплекс ЛК-Целлюлоза распадаетс , вызьн ва деструкцию глшсозиш1Ь1х св зей, при термической обработке пропитанного образца .,. Показано, что термообработку желател но npOBOUiJTb при 10О-7О С в течение 60-180 мин. Излишнюю кислотность после термичео кой обработки удал ют несколькими порци ми этанола до отрицательной реакции на ионы хлора, но возможно примен ть лю- бой другой органический растворитель, хо рошО раствор ющий кислоту. Использование воды с этой целью приводит к образованию трудно диспергируемых комков. Пример 1. Навеску воздушносухой целлюлозы 0,2 03 5 г, очищенной по методу Коре и Гре , с исходной СП 29ОО, выдерживают в 1%-ном рйстворе Т в бутаноле при комнатной температуре в течение 10 мин, затем целлюлозу перенос т на фильтр, отжимают до содержани сухого вещества 3,28% и помещают в сущильный шкаф при 80 С на два часа. Затем образец промывают бутанолом или этанолом дл удалени избытка кислоты (проба с азотнокислым серебром ) и сушат на воздухе. Выход 97,4% СПср195. Среднюю степень полимеризации определ ют по в зкости водных растворов в куприэтилен диамине на вискозиметре Оствальда с диа- метром капилл ра 0,6 мм. Пример 2. Навеску воздушно-сухой целлюлозы 0,2514 г пропитывают О,1%-ным раствором ЬСв в гептане,от жимают до 8-кратного увеличени веса и сушат при ЮОС в течение 1 ч,.Затем продукт промывают до нейтральной реакции на хлор несколькими порци ми этанола. Выход продукта 99,7%, 22О. П р ,и м е р 3. О,1О26 г воздушносухой целлюлозы заливают 1%-ным раст вором эфирата трехфтористого бора в этаноле , отжимают до б-кратного увеличени веса. Термическую обработку провод т при в течение 1 ч. Выход продукта 96,8% СПср. конечного продукт 14О, Предложенный способ дает возможность достижени цели в сравнительно короткий промежуток времени (по сравнению с известным продолжительность термической обработки сокращаетс в 24 раза), способ не требует дополнительной трудоемкой механической обработки образца, примен емые органические растворители могут быть использованы многократно, конечный продукт имеет товарную форму (тонко .цисперсный слабоволокнистьгй порошок, не содержащий комков), сокращаетс расход реагентов.